CN109623995A - 光诱发防霉竹材产品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光诱发防霉竹材产品的制备方法，包括以下步骤：S1、将竹材原料浸泡或涂覆多巴胺溶液，干燥，得竹材A；S2、将竹材A浸泡或涂覆硫酸氧钛溶液，干燥，得竹材B；S3、将竹材B浸泡或涂覆硝酸银溶液，干燥，得竹材C；S4、将竹材C进行后处理，得光诱发防霉竹材产品，本发明具有可工业化生产、防霉效果好，其制造方法简单易操作的优点。

Description

光诱发防霉竹材产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质功能材料领域，尤其涉及一种光诱发防霉竹材产品及其制备方法。
背景技术
我国资源丰富的神草——竹子，在国内外市场广受喜爱。然而，竹材的化学成分中含有大量真菌生长所需的淀粉、糖类等营养物质，在温、湿度适宜的条件下极易发生霉变。霉变竹材会致竹制品外观不佳、降低其使用年限和使用效果，而且霉菌孢子的扩散会对居室内人的健康产生影响。因此，具防霉功能的竹材产品及其制造方法广受关注，选用高效的无机金属盐、氧化物或单质也曾被研究或者应用，但是：要么有效防霉因子固着困难而致效果难以长久，要么就是操作工艺繁琐致操作困难，一直以来未见十分成功的无机物负载的高效防霉竹材产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可工业化生产、防霉效果好，其制造方法简单易操作的光诱发防霉竹材产品及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种光诱发防霉竹材产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将竹材原料浸泡或涂覆多巴胺溶液，干燥，得竹材A；
S2、将竹材A浸泡或涂覆硫酸氧钛溶液，干燥，得竹材B；
S3、将竹材B浸泡或涂覆硝酸银溶液，干燥，得竹材C；
S4、将竹材C进行后处理，得光诱发防霉竹材产品。
作为对上述技术方案的进一步改进：
所述步骤S1中，所述多巴胺溶液的浓度为0.01～2mg/mL，所述干燥时间为30min～12h；
所述步骤S2中，所述硫酸氧钛溶液的浓度为0.001～1mol/L，所述干燥时间为30min～12h；
所述步骤S3中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.1mol/L，所述干燥时间为30min～12h。
当步骤S1采用浸泡步骤时，所述步骤S1具体为：加入pH值调节剂至多巴胺溶液中调节pH值为7～9，将竹材原料浸泡于多巴胺溶液中，浸泡处理后干燥，得竹材A。
优选地，所述步骤S1中，所述浸泡处理的时间为20～120min。
当步骤S1采用涂覆步骤时，所述步骤S1具体为：加入pH值调节剂至多巴胺溶液调节pH值为7～8，将多巴胺溶液涂覆在竹材原料表面，然后干燥，得竹材A。
优选地，步骤S1中的pH调节剂为Tris缓冲液或氢氧化钠溶液。
当步骤S2采用浸泡步骤时，所述步骤S2具体为：将竹材A浸泡于硫酸氧钛溶液中，加入pH值调节剂调节pH值为7～10，浸泡处理后干燥，得竹材B。
优选地，所述步骤S2中，所述浸泡处理的时间为30～120min。
优选地，当步骤S2采用涂覆步骤时，所述步骤S2具体为：将竹材A表面涂覆硫酸氧钛溶液后再涂覆pH调节剂，直至竹材A表面涂覆混合液的pH值为7～10，干燥，得竹材B。
优选地，步骤S2中的pH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液。
当步骤S3采用浸泡步骤时，所述步骤S3具体为：将竹材A浸泡于硝酸银溶液中，浸泡处理后干燥，得竹材C。
优选地，所述步骤S3中，所述浸泡处理的时间为30～120min。
所述步骤S3中，当所述硝酸银溶液采用含有氯离子的水配置而成时，所述硝酸银溶液的pH值为7～10。
优选地，当所述硝酸银溶液采用去离子水配置而成时，无需调节硝酸银溶液的pH值为7～10。
优选地，所述步骤S3中，调节硝酸银溶液pH值的pH值调节剂为氨水。
所述竹材原料为原竹、竹单元或竹板材，所述竹单元为竹片、竹丝、竹束中的一种或多种。
所述竹材原料为竹单元，所述步骤S4中后处理具体为：将竹材C浸泡或涂覆树脂，组坯，冷/热压成形，得光诱发防霉竹材产品。
优选地，所述竹材原料为竹单元，当采用浸泡步骤时，所述竹材原料未去除竹青或竹黄。
优选地，所述竹材原料为竹单元，当采用浸泡步骤时，所述竹材原料已去除竹青或竹黄。
优选地，所述竹材单元为原竹或竹板材，步骤S1、S2、S3均采用涂覆步骤。
优选地，所述涂覆方式为涂刷或喷涂或辊涂或浸涂。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种光诱发防霉竹材产品，由前述制备方法制备得到。
本发明的原理在于：
多巴胺具有与贻贝粘附蛋白类似的性能，拥有邻苯二酚、氨基高活性官能团以及多苯环结构，其在常温条件下便可在竹材（去/不去竹青竹黄或者碳化/未碳化）表面形成一层聚多巴胺薄膜，且仍然富有酚羟基和氨基。因此，竹材表面牢固的聚多巴胺薄膜可以吸附大量无机盐离子进行原位生长沉积，可以实现无机纳米材料的牢固负载。
覆有聚多巴胺薄膜的竹材能够吸附硫酸氧钛离子，通过氨水或氢氧化钠溶液调节硫酸氧钛溶液pH值（3以上）实现TiO2的原位生长；同样，覆有聚多巴胺薄膜的竹材能够吸附银离子且被还原为银单质；最终制得的竹材产品的表面Ag掺杂TiO2在可见光催化作用下起到防霉效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的光诱发防霉竹材产品及其制备方法通过多巴胺修饰竹材，可以很好的阻隔水往竹材迁移，也使Ag掺杂TiO2体系原位生长其表面且固着、不易流失，本发明制备方法的各步骤之间互相不干扰，浸泡处理中对竹材原料的含水率并没有要求，操作工艺简单可行，反应条件温和，工业化过程中无需复杂或者昂贵设备，在有可见光照射的条件下即可通过钛、银协效体系防霉，可以很好的解决竹材霉变问题。
附图说明
图1是实施例1中光诱发防霉竹材产品的扫描电子显微镜图。
图2是对比例1和实施例1部分理化性能测试结果图。
图3是户外霉侵蚀试验照片。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。除非特殊说明，本发明所采用仪器或材料均为市售。
实施例1
以120℃轻度碳化竹束制造竹板材为例，本实施例的一种光诱发防霉竹材产品的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备轻度碳化的竹束。
（2）将竹束浸没在用Tris缓冲溶液调节pH值约8.5的0.4mg/mL多巴胺溶液中60分钟，取出沥干至无溶液滴漏，然后70℃烘干40分钟，得覆盖聚多巴胺薄膜的竹束。
（3）将覆盖聚多巴胺薄膜的竹束浸泡在0.01mol/L硫酸氧钛溶液中120分钟，取出后放入加入氨水（在其他实施例中，可采用氢氧化钠溶液）调节pH值至9，pH值调节后，捞出沥干至无溶液滴漏，70℃烘干60分钟，得负载TiO2的竹束。
（4）将负载TiO2的竹束浸没在0.001 mol/L的硝酸银溶液中120分钟（本实施例中，采用去离子水配置硝酸银溶液，在其他实施例中，若用自来水配制硝酸银溶液，需要加入适量氨水调节pH值在9，因为自来水中含有氯离子，会与硝酸银溶液形成沉淀），取出沥干至无溶液滴漏，80℃烘干至其含水率为10%左右，得防霉处理的竹束。
（5）将进行防霉处理的竹束浸泡在固含量25%左右的酚醛树脂中20分钟，组坯，在压力4MPa、热压温度140℃、热压时间20分钟的条件下压制成形（在其他实施例中，可冷压成形），获得竹板材。
（6）将竹板材于自然条件下养生一周后备用，得光诱发防霉竹材产品。
在其他实施例中，竹束可为竹片、竹丝或其他竹单元。
将本实施例的光诱发防霉竹材产品攫取小块扫描电子显微镜观察横截面，结果如图1所示，图1a为竹材横切面，图1b为纵向面，图1c为纵向面的高倍数，图1d为能谱分析图。从图1可以清楚的看到，在竹材薄壁细胞的壁上布满了含银和钛元素的纳米颗粒，且分布比较规则。
对比例1
本实施例的一种光诱发防霉竹材产品的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备轻度碳化的竹束。
（2）将轻度碳化的竹束浸泡在固含量25%左右的酚醛树脂中20分钟，组坯，在压力4MPa、热压温度140℃、热压时间20分钟的条件下压制成形，获得竹板材。
（3）将竹板材在自然条件下养生一周后备用，得竹材产品。
参照国标 GB17657～1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测试对比例1和实施例1制得的竹材产品的密度、静曲强度、弹性模量和24h 吸水厚度膨胀率。参照国家推荐标准GB/T30364～2013《重组竹地板》测试对比例1和实施例1制得的竹材产品的水平剪切强度。测试结果如图2所示，图2中可看出经过防霉处理的光诱发防霉竹材产品部分理化性能未变差。
实施例2
本实施例的一种光诱发防霉竹材产品的制备方法，包括以下步骤：
（1）将从市面上购买的轻度碳化的重组竹材的表面涂覆用Tris缓冲溶液调节pH值约8.5的0.4mg/mL多巴胺溶液后，待涂层不粘手后，于70℃烘干40分钟，得覆盖聚多巴胺薄膜的重组竹材。
（2）将涂覆3遍聚多巴胺薄膜的重组竹材涂覆0.01mol/L硫酸氧钛溶液后，再涂覆氨水（在其他实施例中，可采用氢氧化钠溶液），并使用pH试纸检测重组竹材表面涂覆混合液体至pH值为9，待涂层不粘手后，于70℃烘干60分钟，得负载TiO2的重组竹材。
（4）将负载TiO2的重组竹材涂覆3遍0.001 mol/L的硝酸银溶液后，待涂层不粘手后，于80℃烘干至其含水率为10%左右，得防霉处理的重组竹材。
（5）将进行防霉处理的重组竹材，于自然条件下养生一周后备用，得光诱发防霉竹材产品。
将从市面上购买的轻度碳化的重组竹材、实施例1制得的光诱发防霉竹材产品、实施例2制得的光诱发防霉竹材产品放置于户外进行霉侵蚀试验，2018年4月梅雨季到2018年11月底户外试验照片如图3所示，其中图3a、3b、3c分别为市面上购买的轻度碳化的重组竹材、实施例1制得的光诱发防霉竹材产品、实施例2制得的光诱发防霉竹材产品，图3a中可以清楚的看到褐色或者黑色霉变区域，图3b和图3c均未能观察到褐色或者黑色霉变区域。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种光诱发防霉竹材产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将竹材原料浸泡或涂覆多巴胺溶液，干燥，得竹材A；
S2、将竹材A浸泡或涂覆硫酸氧钛溶液，干燥，得竹材B；
S3、将竹材B浸泡或涂覆硝酸银溶液，干燥，得竹材C；
S4、将竹材C进行后处理，得光诱发防霉竹材产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，所述多巴胺溶液的浓度为0.01～2mg/mL，所述干燥时间为30min～12h；
所述步骤S2中，所述硫酸氧钛溶液的浓度为0.001～1mol/L，所述干燥时间为30min～12h；
所述步骤S3中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.1mol/L，所述干燥时间为30min～12h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：当步骤S1采用浸泡步骤时，所述步骤S1具体为：加入pH值调节剂至多巴胺溶液中调节pH值为7～9，将竹材原料浸泡于多巴胺溶液中，浸泡处理后干燥，得竹材A。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：当步骤S1采用涂覆步骤时，所述步骤S1具体为：加入pH值调节剂至多巴胺溶液中调节pH值为7～9，将多巴胺溶液涂覆在竹材原料表面，然后干燥，得竹材A。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：当步骤S2采用浸泡步骤时，所述步骤S2具体为：将竹材A浸泡于硫酸氧钛溶液中，加入pH值调节剂调节pH值为7～10，干燥，得竹材B。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：当步骤S3采用浸泡步骤时，所述步骤S3具体为：将竹材A浸泡于硝酸银溶液中，浸泡处理后干燥，得竹材C。
7.根据权利要求2至4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，当所述硝酸银溶液采用含有氯离子的水配置而成时，所述硝酸银溶液的pH值为7～10。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述竹材原料为原竹或竹单元或竹板材，所述竹单元为竹片、竹丝、竹束中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述竹材原料为竹单元，所述步骤S4中后处理具体为：将竹材C浸泡或涂覆树脂，组坯，冷/热压成形，得光诱发防霉竹材产品。
10.一种光诱发防霉竹材产品，其特征在于：所述光诱发防霉竹材产品由权利要求1至9中任一项制备方法制备得到。
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