CN102021592B - 一种青铜清洁液及高锡青铜材料的清洁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青铜清洁液,由按体积比为9-19∶1的CrO3溶液和H2SO4组成,其中,CrO3溶液的浓度为5-17g/100ml,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;H2SO4的浓度为98%以上。本发明还公开了采用该青铜清洁液清洁高锡青铜材料的方法,将高锡青铜浸泡在硝酸溶液中,然后迅速放进青铜清洁液中浸泡后取出;再采用高压水枪冲洗高锡青铜组件;采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水、烘干,即完成。本发明的青铜清洁液中的H2O2、CrO3和H2SO4都是强氧化剂,所以沉淀物H2SnO3会和青铜清洁液快速反应,将H2SnO3溶解于该清洁液,从而达到清除高锡青铜表面沉淀的目的。
Description
技术领域
本发明属于超导材料处理技术领域,涉及一种青铜清洁液,本发明还涉及采用该青铜清洁液清洁高锡青铜材料的方法。
背景技术
青铜法Nb3Sn超导材料作为实用化的低温超导材料,在高频核磁共振谱仪、10T以上强磁场装置、高能物理加速器等现代仪器装置中广泛应用。高锡青铜是青铜法Nb3Sn超导材料的重要原料,为线材中Nb3Sn超导相的生成提供充足的Sn源。超导线材由于其属于复杂的复合材料,其加工过程对组元的洁净要求非常高,组元的洁净能保证不引入杂质进入超导材料中,也使得各组元之间有效地冶金结合,有利于得到长线和提高超导线材的性能。
传统的高锡青铜清洁采用硝酸或硫酸进行酸洗,但青铜和硝酸反应会在表面生成一层沉淀,需要擦拭去除,而附着在高锡青铜表面的沉淀物采用擦拭的方式清除起来比较麻烦,而且不容易清理干净,这样就会增加工序,降低效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种青铜清洁液,用于清洗酸洗过后高锡青铜表面的沉淀,并保证了高锡青铜表面的洁净度及光泽度。
本发明的另一目的是提供一种利用上述青铜清洁液清洁高锡青铜材料的方法。
本发明所采用的技术方案是,一种青铜清洁液,由按体积比为9-19∶1的CrO3溶液和H2SO4组成,其中,CrO3溶液的浓度为5-17g/100ml,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;H2SO4的浓度为98%以上。
本发明所采用的另一种技术方案是,一种高锡青铜材料的清洁方法,具体按以下步骤进行:
步骤1,
配制体积浓度为20-32%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为20-40℃;
配制浓度为5-17g/100ml的CrO3溶液,其中,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;将配置得到的CrO3溶液与H2SO4按照体积比9-19∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;
步骤2,
将待清洗的高锡青铜组件置于步骤1制得的硝酸溶液中,浸泡2-5分钟;
取出后迅速将高锡青铜组件浸泡在步骤1制得的青铜清洁液中,浸泡3-10分钟后取出;
步骤3,
采用0.3-0.5Mpa压力的高压水枪冲洗步骤2处理后的高锡青铜组件,冲洗时间1-2分钟;
步骤4,
采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水,然后将高锡青铜组件置于温度为50-80℃的烘箱中烘干,烘干时间为3-6小时,即完成。
本发明青铜清洁液中的H2O2、CrO3和H2SO4都是强氧化剂,当高锡青铜与HNO3溶液反应后会生成H2SnO3,附着在高锡青铜物料表面阻止反应继续进行,由于H2SnO3会和青铜清洁液快速反应,将H2SnO3溶解于该清洁液,从而达到清除高锡青铜表面沉淀的目的。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种青铜清洁液,由按体积比为9-19∶1的CrO3溶液和H2SO4组成,其中,CrO3溶液的浓度为5-17g/100ml,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;H2SO4的浓度为98%以上。
采用该青铜清洁液清洁高锡青铜材料的方法,具体按以下步骤进行:
步骤1,
配制体积浓度为20-32%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为20-40℃;
配制浓度为5-17g/100ml的CrO3溶液,其中,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;将配置得到的CrO3溶液与H2SO4按照体积比9-19∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;
步骤2,
将高锡青铜组件置于步骤1制得的硝酸溶液中,浸泡2-5分钟;然后取出,迅速将高锡青铜组件浸泡在步骤1制得的青铜清洁液中,浸泡3-10分钟后取出;
步骤3,
采用0.3-0.5Mpa压力的高压水枪冲洗步骤2取出的高锡青铜组件,冲洗时间1-2分钟;
步骤4,
采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水,然后将高锡青铜组件置于温度为50-80℃的烘箱中烘干,烘干时间为3-6小时,即完成。
在本发明方法中,由于高锡青铜与HNO3溶液反应生成的H2SnO3会附着在物料表面阻止反应继续进行。而青铜清洁液中的H2O2、CrO3和H2SO4都是强氧化剂,所以H2SnO3会和青铜清洁液快速反应,将H2SnO3溶解于该清洁液,从而达到清除高锡青铜表面沉淀的目的。
实施例1
配制体积浓度为20%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为20℃;配制浓度为5g/100ml的CrO3溶液,其中,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;CrO3溶液与H2SO4按照体积比9∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;将高锡青铜组件置于制得的硝酸溶液中,浸泡2分钟;然后取出,迅速将高锡青铜组件浸泡在制得的青铜清洁液中,浸泡5分钟后取出;采用0.4Mpa压力的高压水枪冲洗高锡青铜组件,冲洗时间1分钟;采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水,然后将高锡青铜组件置于温度为60℃的烘箱中烘干,烘干时间为4小时,即完成。
采用能谱对本发明方法清洁后的高锡青铜进行分析,各元素含量见表1:
表1采用实施例1方法清洁后高锡青铜表面各元素含量表
元素 | 质量百分比% | 摩尔比% |
碳 | 1.99 | 4.94 |
氧 | 0.52 | 0.97 |
铜 | 83.43 | 85.71 |
锡 | 14.06 | 8.38 |
总计 | 100.00 | 100.00 |
可以看出,本发明方法清洗后的高锡青铜的表面干净,无其他杂质,且表面光泽度好。
实施例2
配制体积浓度为25%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为25℃;配制浓度为10g/100ml的CrO3溶液,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;CrO3溶液与H2SO4按照体积比12∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;将高锡青铜组件置于制得的硝酸溶液中,浸泡2分钟;然后取出,迅速将高锡青铜组件浸泡在制得的青铜清洁液中,浸泡6分钟后取出;采用0.5Mpa压力的高压水枪冲洗高锡青铜组件,冲洗时间1分钟;采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水,然后将高锡青铜组件置于温度为65℃的烘箱中烘干,烘干时间为4小时,即完成。
采用能谱对本发明方法清洁后的高锡青铜进行分析,各元素含量见表2:
表2采用实施例2方法清洁后高锡青铜表面各元素含量表
元素 | 质量百分比% | 摩尔比% |
碳 | 1.98 | 4.93 |
氧 | 0.53 | 0.98 |
铜 | 83.44 | 85.72 |
锡 | 14.05 | 8.37 |
总计 | 100.00 | 100.00 |
可以看出,本发明方法清洗后的高锡青铜的表面干净,无其他杂质,且表面光泽度好。
实施例3
配制体积浓度为28%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为35℃;配制浓度为13g/100ml的CrO3溶液,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;CrO3溶液与H2SO4按照体积比15∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;将高锡青铜组件置于制得的硝酸溶液中,浸泡5分钟;然后取出,迅速将高锡青铜组件浸泡在制得的青铜清洁液中,浸泡10分钟后取出;采用0.5Mpa压力的高压水枪冲洗高锡青铜组件,冲洗时间2分钟;采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水,然后将高锡青铜组件置于温度为80℃的烘箱中烘干,烘干时间为6小时,即完成。
采用能谱对本发明方法清洁后的高锡青铜进行分析,各元素含量见表3:
表3采用实施例3方法清洁后高锡青铜表面各元素含量表
元素 | 质量百分比% | 摩尔比% |
碳 | 1.97 | 4.92 |
氧 | 0.54 | 0.99 |
铜 | 83.42 | 85.74 |
锡 | 14.07 | 8.35 |
总计 | 100.00 | 100.00 |
可以看出,本发明方法清洗后的高锡青铜的表面干净,无其他杂质,且表面光泽度好。
实施例4
配制体积浓度为32%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为40℃;配制浓度为17g/100ml的CrO3溶液,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;CrO3溶液与H2SO4按照体积比19∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;将高锡青铜组件置于制得的硝酸溶液中,浸泡4分钟;然后取出,迅速将高锡青铜组件浸泡在制得的青铜清洁液中,浸泡3分钟后取出;采用0.3Mpa压力的高压水枪冲洗高锡青铜组件,冲洗时间1.5分钟;采用无水乙醇对高锡青铜组件脱水,然后将高锡青铜组件置于温度为50℃的烘箱中烘干,烘干时间为3小时,即完成。
采用能谱对本发明方法清洁后的高锡青铜进行分析,各元素含量见表4:
表4采用实施例4方法清洁后高锡青铜表面各元素含量表
元素 | 质量百分比% | 摩尔比% |
碳 | 2.01 | 4.96 |
氧 | 0.50 | 0.95 |
铜 | 83.39 | 85.71 |
锡 | 14.10 | 8.38 |
总计 | 100.00 | 100.00 |
可以看出,本发明方法清洗后的高锡青铜的表面干净,无其他杂质,且表面光泽度好。
Claims (2)
1.一种青铜清洁液,其特征在于,由按体积比为9-19∶1的CrO3溶液和H2SO4组成,
其中,CrO3溶液的浓度为5-17g/100ml,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;H2SO4的浓度为98%以上。
2.一种用权利要求1所述青铜清洁液清洁高锡青铜材料的方法,其特征在于,具体按以下步骤进行:
步骤1,
配制体积浓度为20-32%的硝酸溶液,硝酸溶液温度为20-40℃;
配制浓度为5-17g/100ml的CrO3溶液,其中,溶质为CrO3,溶剂为体积浓度为30%的H2O2;选取浓度在98%以上的H2SO4;将配制得到的CrO3溶液与H2SO4按照体积比9-19∶1配比,将H2SO4倒入CrO3溶液中,搅拌,得到青铜清洁液;
步骤2,
将待清洗的高锡青铜材料置于步骤1制得的硝酸溶液中,浸泡2-5分钟;取出后迅速将高锡青铜材料浸泡在步骤1制得的青铜清洁液中,浸泡3-10分钟取出;
步骤3,
采用0.3-0.5MPa压力的高压水枪冲洗步骤2处理后的高锡青铜材料,冲洗时间1-2分钟;
步骤4,
采用无水乙醇对高锡青铜材料脱水,然后将高锡青铜材料置于温度为50-80℃的烘箱中烘干,烘干时间为3-6小时,即完成。
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