CN113564403A - 一种无裂纹纳米多孔金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米功能材料领域，具体涉及一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，将金和铜两种金属成分按比例熔炼后，在合金凝固的过程中施加电磁场，获得成分均匀、晶粒细小的前驱体合金，然后通过去合金化腐蚀除去铜制备纳米多孔金。本发明的优点是：1）前驱体合金凝固过程中施加外电磁场，起到微观搅拌的作用，改善了前驱体合金的微观组织形貌和成分均匀性，前驱体合金不需长时间均匀化热处理即可直接去合金化腐蚀，消除常规均匀化热处理对金铜合金去合金化过程中的不利影响，减少了能源消耗。2）前驱体合金的晶粒尺寸和成分均匀性可通过调节外电/磁场参数达到不同的搅拌效果，可显著提升裂纹的抑制效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料领域，具体涉及一种无裂纹纳米多孔金的制备方法。
背景技术
纳米多孔金是一种具有独特三维纳米韧带/孔结构的贵金属材料，相比于常规纳米材料，具有密度低、表面积高、通透性好、化学稳定性高以及自支撑等特点，因此赋予了纳米多孔金优异的催化活性、良好的生物相容性和高的选择性，在诸多领域，如生物传感器、电催化、表面增强拉曼散射、驱动器以及超级电容器等都具有极高的应用价值。
通常，裂纹、孔洞结构及尺寸等因素对纳米多孔金的催化性能和使用寿命具有至关重要的影响，尤其是大量微小裂纹的存在，使纳米多孔金几乎没有塑性，严重限制了其实际应用。
目前减少裂纹的方法主要是去合金化工艺的改进。Senior等人采用恒电位法在0.77M HClO4溶液中电化学腐蚀前驱体合金，发现在高腐蚀电位（1.1V）和低腐蚀温度（20℃）下，沿着晶界有大量细小的网状裂纹产生，当腐蚀温度升高到60℃，腐蚀电位降为0.92V时，纳米多孔金表面没有发现明显的裂纹。Okman等人以0.7M高氯酸水溶液为电解液，采用恒电流腐蚀法制备了纳米多孔金薄膜，研究发现，电流密度的降低可以显著抑制裂纹的形成，当恒电流密度为3 mA/cm2时，纳米多孔金的宏观裂纹基本消失，但仍存在大量微观裂纹。
Sun等人报道了一种制备块状纳米多孔金的两步腐蚀法，其首先是将前驱体在按HNO3(70%):H2O=1:2配置的电解液中去合金化腐蚀70小时，然后将电解液换成70% HNO3继续腐蚀10小时，他们发现，通过在不同浓度电解液中分步腐蚀可以有效控制块体纳米多孔金的体积收缩并减少了裂纹的形成。优化去合金化工艺一定程度上降低了裂纹的形成机率，消除了纳米多孔金的宏观裂纹，但对微观裂纹的抑制仍存在一定局限性，其再提升空间有限。
发明内容
本发明的目的是针对现有去合金化工艺抑制纳米多孔金裂纹形成的局限性，提供一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，以实现纳米多孔功能材料的实际应用。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，将金和铜两种金属成分按比例熔炼后，在合金凝固的过程中施加电磁场，获得成分均匀、晶粒细小的前驱体合金，然后通过去合金化腐蚀除去铜制备纳米多孔金，具体制备步骤如下：1)准备前驱体合金，按质量百分比取金20-30%，铜70-80%，将两种金属在1200~1250℃温度下熔炼，保温5~10min以充分合金化，凝固过程中施加电磁搅拌，搅拌频率为5~15Hz，搅拌1~5分钟，自然冷却至室温，冷却过程中施加电磁场、永磁搅拌或脉冲电流中的任一种，得到二次枝晶臂间距不大于20μm的前驱体合金；(2)切割前驱体合金，对铸态前驱体进行切割，厚度为0.3-3mm，然后机械打磨，表面粗糙度不高于Ra 0.8μm，超声波清洗；(3)去合金化腐蚀，对前驱体合金作腐蚀处理，使合金中铜组分以离子形式被分离出来，得到一种无裂纹的，平均孔径为5-100nm，孔隙率为50～90%的纳米多孔金材料。
所述前驱体合金的二次枝晶臂间距为3-18μm。
所述电磁场的频率为5-20Hz，作用时间1-3min。
所述永磁搅拌的转速为100-1000r/min，作用时间1-3min。
所述脉冲电流的频率为5-50Hz，作用时间1-3min。
所述前驱体合金的制备过程中没有均匀化热处理步骤。
所述腐蚀处理为化学腐蚀，使用的化学腐蚀液为硝酸溶液，浓度0.1-16mol/L，腐蚀时间为4-36h。
所述腐蚀处理为电化学腐蚀，使用的电化学腐蚀液为HClO4溶液，浓度0.1-0.5mol/L，腐蚀时间为1-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）前驱体合金凝固过程中施加外电磁场，起到微观搅拌的作用，极大的改善了前驱体合金的微观组织形貌和成分均匀性，前驱体不需长时间均匀化热处理即可直接去合金化腐蚀形成韧带/孔结构均匀的无裂纹纳米多孔金，消除常规均匀化热处理对金铜合金去合金化过程中的不利影响，减少了能源消耗。
2）前驱体合金的晶粒尺寸和成分均匀性可通过调节外电/磁场参数达到不同的搅拌效果，自动化程度高，不会引入杂质，与去合金化工艺优化相辅相成，可显著提升裂纹的抑制效果，可制备出无裂纹的性能优异的块体或片状纳米多孔金。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的无裂纹纳米多孔金的扫描电子显微照片；
图2是本发明实施例2制备的无裂纹纳米多孔金的扫描电子显微照片；
图3是本发明实施例3制备的无裂纹纳米多孔金的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将金和铜两种金属成分按比例熔炼后，在合金凝固的过程中施加电磁场，获得成分均匀、晶粒细小的前驱体合金，然后通过去合金化腐蚀除去铜制备纳米多孔金，具体制备步骤如下：1)准备前驱体合金，按质量百分比取金28%，铜72%，将两种金属在1215℃温度下熔炼，保温6min以充分合金化，凝固过程中施加电磁场，频率为15Hz，自然冷却至室温，得到二次枝晶臂间距为3.5μm的前驱体合金；(2)制备前驱体合金薄片，薄片的厚度为0.45mm，打磨后表面粗糙度Ra 0.4μm；(3)去合金化腐蚀，对前驱体合金薄膜作化学腐蚀处理，化学腐蚀液为硝酸溶液，浓度15mol/L，腐蚀时间为5h，腐蚀温度为室温，使合金中铜组分以离子形式被分离出来，得到一种无裂纹的，平均孔径为20nm，孔隙率为57.5%的纳米多孔金材料，见图1。
实施例2
将金和铜两种金属成分按比例熔炼后，在合金凝固的过程中施加电磁场，获得成分均匀、晶粒细小的前驱体合金，然后通过去合金化腐蚀除去铜制备纳米多孔金，具体制备步骤如下：1)准备前驱体合金，按质量百分比取金28%，铜72%，将两种金属在1215℃温度下熔炼，保温6min以充分合金化，凝固过程中施加永磁搅拌，搅拌转速为300r/min，搅拌1分钟，自然冷却至室温，得到二次枝晶臂间距为5μm的前驱体合金；(2)制备前驱体合金薄片，薄片的厚度为0.45 mm，打磨后表面粗糙度Ra 0.4μm；(3)去合金化腐蚀，对前驱体合金薄膜作化学腐蚀处理，化学腐蚀液为盐酸溶液，浓度15mol/L，腐蚀时间为12h，腐蚀温度为室温，使合金中铜组分以离子形式被分离出来，得到一种无裂纹的，平均孔径为45 nm，孔隙率为72.1%的纳米多孔金材料，见图2。
实施例3
将金和铜两种金属成分按比例熔炼后，在合金凝固的过程中施加电磁场，获得成分均匀、晶粒细小的前驱体合金，然后通过去合金化腐蚀除去铜制备纳米多孔金，具体制备步骤如下：1)准备前驱体合金，按质量百分比取金22%，铜78%，将两种金属在1215℃温度下熔炼，保温6min以充分合金化，凝固过程中施加脉冲电流，搅拌频率为10Hz，搅拌1分钟，自然冷却至室温，冷却过程中施加永磁搅拌，搅拌转速为300r/min，搅拌1分钟，得到晶粒尺寸1mm的前驱体合金；(2)制备前驱体合金薄片，薄片的厚度为0.5mm，打磨后表面粗糙度Ra0.4μm；(3)去合金化腐蚀，对前驱体合金薄膜作电化学腐蚀处理，电化学腐蚀溶液为HClO4溶液，浓度为0.5mol/L，腐蚀时间为2分钟，腐蚀温度为室温，使合金中铜组分以离子形式被分离出来，得到一种无裂纹的，平均孔径为65 nm，孔隙率为76.8%的纳米多孔金材料，见图3。
本发明在前驱体合金凝固过程中施加外电场、电磁场或永磁搅拌，可以起到半固态搅拌的作用，改善了前驱体合金的微观组织形貌和成分均匀性。冷却过程中的外场搅拌作用使前驱体合金无需后续进行长时间的均匀化热处理，即可直接去合金化腐蚀，从而消除了常规技术中均匀化热处理对金铜合金去合金化过程中的不利影响，减少了能源消耗，提高了制备效率。前驱体合金的晶粒尺寸和成分均匀性，均可通过调节磁场强度、脉冲频率、搅拌速度等参数达到不同的搅拌效果自动控制，自动化程度高，与去合金化工艺匹配，可显著提升微裂纹的抑制效果，制备出无裂纹的，性能优异的块体或片状纳米多孔金。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，将金和铜两种金属成分按比例熔炼后，在合金凝固的过程中施加电磁场，获得成分均匀、晶粒细小的前驱体合金，然后通过去合金化腐蚀除去铜制备纳米多孔金，具体制备步骤如下：1)准备前驱体合金，按质量百分比取金20-30%，铜70-80%，将两种金属在1200~1250℃温度下熔炼，保温5~10min以充分合金化，凝固过程中施加电磁搅拌，搅拌频率为5~15Hz，搅拌1~5分钟，自然冷却至室温，冷却过程中施加电磁场、永磁搅拌或脉冲电流中的任一种，得到二次枝晶臂间距不大于20μm的前驱体合金；(2)切割前驱体合金，对铸态前驱体进行切割，厚度为0.3-3mm，然后机械打磨，表面粗糙度不高于Ra 0.8μm，超声波清洗；(3)去合金化腐蚀，对前驱体合金作腐蚀处理，使合金中铜组分以离子形式被分离出来，得到一种无裂纹的，平均孔径为5-100nm，孔隙率为50～90%的纳米多孔金材料。
2.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述前驱体合金的二次枝晶臂间距为3-18μm。
3.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述电磁场的频率为5-20Hz，作用时间1-3min。
4.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述永磁搅拌的转速为100-1000r/min，作用时间1-3min。
5.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述脉冲电流的频率为5-50Hz，作用时间1-3min。
6.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述前驱体合金的制备过程中没有均匀化热处理步骤。
7.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述腐蚀处理为化学腐蚀，使用的化学腐蚀液为硝酸溶液，浓度0.1-16mol/L，腐蚀时间为4-36h。
8.根据权利要求1所述的一种无裂纹纳米多孔金的制备方法，其特征在于，所述腐蚀处理为电化学腐蚀，使用的电化学腐蚀液为HClO4溶液，浓度0.1-0.5mol/L，腐蚀时间为1-30min。
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| CN105220012A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-06 | 无锡桥阳机械制造有限公司 | 一种纳米多孔金属材料的制备 |
| CN105543531A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-05-04 | 武汉理工大学 | 一种去合金化制备微米纳米多孔铜块体的方法 |
| CN110306076A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-08 | 天津大学 | 一种柔性、无裂纹纳米多孔Ag金属材料及其制备方法 |
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2021
- 2021-08-09 CN CN202110906764.7A patent/CN113564403A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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