CN113563677B - 阻燃pvc泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于PVC材料技术领域，具体的涉及一种阻燃PVC泡沫及其制备方法。原料由PVC树脂、增塑剂、交联剂、发泡剂、环氧化合物、抗氧化剂、磷酸三(β‑氯异丙基)酯、钼酸铵和阻燃母粒组成；所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂、氢氧化镁、磷酸二苯甲苯酯、二甲基次磷酸铝和氢氧化铝的组合物。本发明所述的阻燃PVC泡沫，不再直接添加有机小分子物质阻燃剂，克服了有机小分子物质阻燃剂添加量大，制备的PVC泡沫隔热性能和耐热性能较差的问题，使阻燃剂以阻燃母粒的方式添加，添加量小，阻燃母粒本身就具有很好的阻燃性、热稳定性、化学稳定性、稳定泡沫和抑烟性，且与PVC树脂的相容性好，使得制备的PVC泡沫的阻燃性和抑烟性优异。

Description

阻燃PVC泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于PVC材料技术领域，具体的涉及一种阻燃PVC泡沫及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂，或在光、热作用下，按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。聚氯乙烯泡沫材料是以聚氯乙烯树脂为主体，加入发泡剂及其它添加剂制成的泡沫材料。聚氯乙烯泡沫材料分硬质和软质两类，硬质聚氯乙烯泡沫材料的弹性模量一般比较大，无柔韧性，压缩强度大，应力达到一定值能产生形变，解除应力后不能恢复原状。硬质聚氯乙烯泡沫塑料具有良好的机械性能、化学性能稳定、耐腐蚀、不吸水、不易燃烧、价格便宜等优点，在包装、保温等领域具有广泛应用。
虽然PVC本身不易燃烧，但PVC材料在燃烧过程中会产生大量的黑烟，会释放出如HCI、CO2、CO、甲苯等有腐蚀性的有毒、有害气体，污染环境且对人体或仪器设备造成“二次危害”，一旦着火就会引起浓烟及毒气的扩散，给救火带来困难，也给人民的生命财产带来巨大的损失。越来越多的实践证明，对于有阻燃要求的建筑装饰材料，只要求阻燃是不够的，还必须要有很低的发烟性，以降低其毒烟的危害。
当聚氯乙烯泡沫材料应用到阻燃领域时，需要进行阻燃改性，现有技术中，阻燃改性聚氯乙烯泡沫材料的方法主要是在聚氯乙烯泡沫材料中添加阻燃剂，如中国专利一种改性硬质交联聚氯乙烯阻燃泡沫及其制备方法(公开号104031326A)，采用添加磷酸酯或含溴阻燃剂的方案将聚氯乙烯泡沫材料阻燃提高到B1级。
但是，现有技术中，聚氯乙烯泡沫材料添加的阻燃剂多为有机小分子物质，添加量较多，不利于降低泡沫材料的导热系数，导致泡沫材料的隔热性能和耐热性能较差的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种阻燃PVC泡沫。该阻燃PVC泡沫具有优异的阻燃性、抑烟性和热稳定性。本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的阻燃PVC泡沫，原料由PVC树脂、增塑剂、交联剂、发泡剂、环氧化合物、抗氧化剂、磷酸三(β-氯异丙基)酯、钼酸铵和阻燃母粒组成；以重量份数计，所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂5-8份、氢氧化镁15-20份、磷酸二苯甲苯酯35-40份、二甲基次磷酸铝30-35份和氢氧化铝13-15份的组合物。
其中：
所述的阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)首先将聚氯乙烯树脂、磷酸二苯甲苯酯和二甲基次磷酸铝混合，然后加入氢氧化镁和氢氧化铝进行高速搅拌混合，得到最终混合物；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物熔融，投入双螺杆挤出机中进行挤出，然后于造粒机中进行造粒，干燥，制备得到阻燃母粒。
其中：
步骤(1)中所述的聚氯乙烯树脂为聚氯乙烯SG-7或SG-8中的一种或两种。
步骤(1)中所述的以1000-1200r/min的转速进行高速搅拌混合。
步骤(2)中所述的挤出机四区温度为135-140℃，模头温度为135-140℃。
制备成阻燃母粒，大大降低了直接添加有机阻燃剂的添加量，且阻燃母粒具有很好的耐热性能和隔热性能。
磷酸二苯甲苯酯(又称：二苯基-磷基-(三乙氧基-硅基)丙胺，简称：DPTP)作为一种有机磷酯阻燃剂，实际上也是一种膨胀型阻燃剂，与聚氯乙烯的相容性好，且磷酸酯分解会生成偏磷酸物质，附着于可燃物表面，防止可燃物与氧气接触从而抑制燃烧。相对于磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯等磷酸酯阻燃剂，现有的添加型阻燃剂耐热性差，挥发性大，相容性差。而磷酸二苯甲苯酯稳定不会发，且与聚氯乙烯树脂相容性好，除了具有很好的阻燃性以外，还具有很好的增塑性和稳定泡沫的作用。而二甲基次磷酸铝与磷酸二苯甲苯酯协同配合使用，二甲基次磷酸铝利用其自身具有的高的热稳定性和化学稳定性，与二甲基次磷酸铝互补使用，在气相阻燃的同时兼具凝聚相阻燃。氢氧化镁和氢氧化铝作为抑烟剂加入到阻燃母粒中，使阻燃母粒同时具有阻燃性和抑烟性。
磷酸三(β-氯异丙基)酯为无色至微黄色油状液体，含氯量32.8％，含磷量9.5％，由于分子内同时含有磷氯两种元素，阻燃性能显著，同时还有增塑、防潮、抗静电等作用。与加入的阻燃母粒复配使用，进一步提高了阻燃效果。
优选的，本发明所述的阻燃PVC泡沫，以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂3-5份、交联剂2-4份、发泡剂5-8份、环氧化合物12-15份、抗氧化剂0.2-0.5份、磷酸三(β-氯异丙基)酯0.3-0.5份、钼酸铵1-2份和阻燃母粒0.3-0.5份组成。
其中：
所述的PVC树脂为聚氯乙烯SG-7或SG-8中的一种或两种。
所述的增塑剂为磷酸三甲苯酯或磷酸三(氯丙基)酯中的一种与邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述的发泡剂为偶氮二异丁腈、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与碳酸氢钠的混合物。
所述的环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述的钼酸铵起到抑烟剂的作用。
本发明所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，由以下步骤组成：
(1)在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌15-20分钟得均匀糊状混合物；
(2)将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为170-175℃和压力为15-25MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
(3)将预发泡体放置于90-100℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
(4)将半成品泡沫在70-75℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的阻燃PVC泡沫，不再直接添加有机小分子物质阻燃剂，克服了有机小分子物质阻燃剂添加量大，制备的PVC泡沫隔热性能和耐热性能较差的问题，使阻燃剂以阻燃母粒的方式添加，添加量小，阻燃母粒本身就具有很好的阻燃性、热稳定性、化学稳定性、稳定泡沫和抑烟性，且与PVC树脂的相容性好，使得制备的PVC泡沫的阻燃性和抑烟性优异。
(2)本发明所述的阻燃PVC泡沫，环氧化合物与PVC树脂共混交联，保证了PVC泡沫的冲击强度不会降低，增塑剂选用磷酸酯类，在起到增塑剂作用的同时，还起到一定的阻燃剂的作用，除了添加阻燃母粒外，还格外添加了磷酸三(β-氯异丙基)酯和钼酸铵，磷酸三(β-氯异丙基)酯额外起到了增塑、防潮和抗静电的作用，进一步提高了阻燃效果，而钼酸铵则作为抑烟剂加入。
(3)本发明所述的阻燃PVC泡沫，添加抗氧剂，保证了制备的PVC泡沫的阻燃性和抗氧性，延长了使用寿命。
(4)本发明所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，工艺简单，参数易于控制，制备得到的PVC泡沫的阻燃性能优异、热稳定性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的阻燃PVC泡沫，以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂3份、交联剂4份、发泡剂5份、环氧化合物15份、抗氧化剂0.3份、磷酸三(β-氯异丙基)酯0.3份、钼酸铵1份和阻燃母粒0.3份组成。
以重量份数计，所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂5份、氢氧化镁15份、磷酸二苯甲苯酯38份、二甲基次磷酸铝33份和氢氧化铝13份的组合物。
其中：
所述的阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)首先将聚氯乙烯树脂、磷酸二苯甲苯酯和二甲基次磷酸铝混合，然后加入氢氧化镁和氢氧化铝进行高速搅拌混合，得到最终混合物；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物熔融，投入双螺杆挤出机中进行挤出，然后于造粒机中进行造粒，干燥，制备得到阻燃母粒。
其中：
步骤(1)中所述的聚氯乙烯树脂为聚氯乙烯SG-7与SG-8的混合物。
步骤(1)中所述的以1200r/min的转速进行高速搅拌混合。
步骤(2)中所述的挤出机四区温度为135-140℃，模头温度为135-140℃。
原料中：
所述的PVC树脂为聚氯乙烯SG-7与SG-8的混合物。
所述的增塑剂为磷酸三甲苯酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述的发泡剂为偶氮二异丁腈、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与碳酸氢钠的混合物。
所述的环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述的钼酸铵起到抑烟剂的作用。
本实施例1所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，由以下步骤组成：
(1)在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌20分钟得均匀糊状混合物；
(2)将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为175℃和压力为25MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
(3)将预发泡体放置于100℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
(4)将半成品泡沫在75℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
实施例2
本实施例2所述的阻燃PVC泡沫，以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂5份、交联剂3份、发泡剂6.5份、环氧化合物12份、抗氧化剂0.3份、磷酸三(β-氯异丙基)酯0.4份、钼酸铵1.5份和阻燃母粒0.4份组成。
以重量份数计，所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂6.5份、氢氧化镁15份、磷酸二苯甲苯酯35份、二甲基次磷酸铝35份和氢氧化铝15份的组合物。
其中：
所述的阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)首先将聚氯乙烯树脂、磷酸二苯甲苯酯和二甲基次磷酸铝混合，然后加入氢氧化镁和氢氧化铝进行高速搅拌混合，得到最终混合物；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物熔融，投入双螺杆挤出机中进行挤出，然后于造粒机中进行造粒，干燥，制备得到阻燃母粒。
其中：
步骤(1)中所述的聚氯乙烯树脂为聚氯乙烯SG-7与SG-8的混合物。
步骤(1)中所述的以1200r/min的转速进行高速搅拌混合。
步骤(2)中所述的挤出机四区温度为135-140℃，模头温度为135-140℃。
原料中：
所述的PVC树脂为聚氯乙烯SG-7与SG-8的混合物。
所述的增塑剂为磷酸三(氯丙基)酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述的发泡剂为偶氮二异丁腈、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与碳酸氢钠的混合物。
所述的环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述的钼酸铵起到抑烟剂的作用。
本实施例2所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，由以下步骤组成：
(1)在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌20分钟得均匀糊状混合物；
(2)将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为170℃和压力为20MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
(3)将预发泡体放置于95℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
(4)将半成品泡沫在70℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
实施例3
本实施例3所述的阻燃PVC泡沫，以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂4份、交联剂2份、发泡剂8份、环氧化合物13份、抗氧化剂0.5份、磷酸三(β-氯异丙基)酯0.5份、钼酸铵2份和阻燃母粒0.5份组成。
以重量份数计，所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂8份、氢氧化镁17份、磷酸二苯甲苯酯40份、二甲基次磷酸铝30份和氢氧化铝13份的组合物。
其中：
所述的阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)首先将聚氯乙烯树脂、磷酸二苯甲苯酯和二甲基次磷酸铝混合，然后加入氢氧化镁和氢氧化铝进行高速搅拌混合，得到最终混合物；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物熔融，投入双螺杆挤出机中进行挤出，然后于造粒机中进行造粒，干燥，制备得到阻燃母粒。
其中：
步骤(1)中所述的聚氯乙烯树脂为聚氯乙烯SG-7与SG-8的混合物。
步骤(1)中所述的以1200r/min的转速进行高速搅拌混合。
步骤(2)中所述的挤出机四区温度为135-140℃，模头温度为135-140℃。
原料中：
所述的PVC树脂为聚氯乙烯SG-7与SG-8的混合物。
所述的增塑剂为磷酸三甲苯酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述的发泡剂为偶氮二异丁腈、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与碳酸氢钠的混合物。
所述的环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述的钼酸铵起到抑烟剂的作用。
本实施例3所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，由以下步骤组成：
(1)在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌20分钟得均匀糊状混合物；
(2)将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为175℃和压力为25MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
(3)将预发泡体放置于100℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
(4)将半成品泡沫在75℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
实施例4
本实施例4所述的阻燃PVC泡沫，以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂4份、交联剂2份、发泡剂8份、环氧化合物13份、抗氧化剂0.5份、磷酸三(β-氯异丙基)酯0.5份、钼酸铵2份和阻燃母粒0.5份组成。
以重量份数计，所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂8份、氢氧化镁18份、磷酸二苯甲苯酯40份、二甲基次磷酸铝30份和氢氧化铝15份的组合物。
其中：
所述的阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)首先将聚氯乙烯树脂、磷酸二苯甲苯酯和二甲基次磷酸铝混合，然后加入氢氧化镁和氢氧化铝进行高速搅拌混合，得到最终混合物；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物熔融，投入双螺杆挤出机中进行挤出，然后于造粒机中进行造粒，干燥，制备得到阻燃母粒。
其中：
步骤(1)中所述的聚氯乙烯树脂为聚氯乙烯SG-7。
步骤(1)中所述的以1200r/min的转速进行高速搅拌混合。
步骤(2)中所述的挤出机四区温度为135-140℃，模头温度为135-140℃。
原料中：
所述的PVC树脂为聚氯乙烯SG-7。
所述的增塑剂为磷酸三甲苯酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述的发泡剂为偶氮二异丁腈、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与碳酸氢钠的混合物。
所述的环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述的钼酸铵起到抑烟剂的作用。
本实施例4所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，由以下步骤组成：
(1)在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌20分钟得均匀糊状混合物；
(2)将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为175℃和压力为25MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
(3)将预发泡体放置于100℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
(4)将半成品泡沫在75℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
对比例1
本对比例1所述的阻燃PVC泡沫与实施例3所述的PVC泡沫的制备方法以及阻燃母粒的组成以及制备方法相同，唯一的不同点在于，本对比例1所述的阻燃PVC泡沫，由以下原料组成：PVC树脂100份、增塑剂4份、交联剂2份、发泡剂8份、环氧化合物13份、抗氧化剂0.5份和阻燃母粒0.5份。
对比例2
本对比例2所述的阻燃PVC泡沫与实施例3所述的PVC泡沫的制备方法以及原料相同，唯一的不同点在于，本对比例2所述的阻燃PVC泡沫，以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂4份、交联剂2份、发泡剂8份、环氧化合物13份、抗氧化剂0.5份、磷酸三(β-氯异丙基)酯1份和钼酸铵2份组成。
对实施例1-4和对比例1-2制备得到的阻燃PVC泡沫进行性能测试，结果如下表1所示：
表1阻燃PVC泡沫性能测试结果
Figure BDA0003177852790000081

Claims (5)

1.一种阻燃PVC泡沫，其特征在于：以重量份数计，原料由PVC树脂100份、增塑剂3-5份、交联剂2-4份、发泡剂5-8份、环氧化合物12-15份、抗氧化剂0.2-0.5份、磷酸三（β-氯异丙基）酯0.3-0.5份、钼酸铵1-2份和阻燃母粒0.3-0.5份组成；
其中：
以重量份数计，所述的阻燃母粒为聚氯乙烯树脂5-8份、氢氧化镁15-20份、磷酸二苯甲苯酯35-40份、二甲基次磷酸铝30-35份和氢氧化铝13-15份的组合物；
所述的发泡剂为偶氮二异丁腈、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺与碳酸氢钠的混合物；所述的环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯；
所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；
所述的阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：
①首先将聚氯乙烯树脂、磷酸二苯甲苯酯和二甲基次磷酸铝混合，然后加入氢氧化镁和氢氧化铝进行高速搅拌混合，得到最终混合物；
②将步骤①制备得到的混合物熔融，投入双螺杆挤出机中进行挤出，然后于造粒机中进行造粒，干燥，制备得到阻燃母粒；
所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，由以下步骤组成：
（1）在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌15-20分钟得均匀糊状混合物；
（2）将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为170-175℃和压力为15-25MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
（3）将预发泡体放置于90-100℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
（4）将半成品泡沫在70-75℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
2.根据权利要求1所述的阻燃PVC泡沫，其特征在于：阻燃母粒的制备方法步骤①中聚氯乙烯树脂为聚氯乙烯SG-7或SG-8中的一种或两种；
阻燃母粒的制备方法步骤①中以1000-1200r/min的转速进行高速搅拌混合。
3.根据权利要求1所述的阻燃PVC泡沫，其特征在于：阻燃母粒的制备方法步骤②中挤出机四区温度为135-140℃，模头温度为135-140℃。
4.根据权利要求1所述的阻燃PVC泡沫，其特征在于：阻燃PVC泡沫原料中的PVC树脂为聚氯乙烯SG-7或SG-8中的一种或两种；增塑剂为磷酸三甲苯酯或磷酸三（氯丙基）酯中的一种与邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
5.一种权利要求1所述的阻燃PVC泡沫的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）在0.090MPa下，将所述组分中为液体的原料按所述重量进行混合均匀，然后将所述组分中为固体的原料按所述重量加入液体内，搅拌15-20分钟得均匀糊状混合物；
（2）将均匀糊状混合物灌入密封良好的模具中，在温度为170-175℃和压力为15-25MPa的条件下进行模压成型，冷却后开模；
（3）将预发泡体放置于90-100℃的水浴环境中进行发泡，得到半成品泡沫；
（4）将半成品泡沫在70-75℃蒸汽室中进行固化，制备得到阻燃PVC泡沫。
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