CN116715943A - 一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，本发明属于阻燃聚碳酸酯材料技术领域，本发明无卤阻燃插座粒料的生产工艺采用聚碳酸酯为主要原料，辅以苯基甲基硅树脂、苯基磷酸酯、苯基甲基硅树脂等进行阻燃共混挤出造粒，具有高效阻燃性能，有较好的抗冲击性和电性能，满足插座生产使用；具有良好的加工流动性，磷系苯基磷酸酯、苯基甲基硅树脂、苯基甲基硅树脂等复配使用，具有较高的阻燃效率和耐热性，在加工过程中不挥发和热分解，使阻燃剂产生协同效应，在较低阻燃剂添加量下，实现聚碳酸酯的V‑0级阻燃，在较好保持PC原有的力学性能基础上，具备较好的阻燃性能和电性能。
Description
技术领域
本发明属于阻燃聚碳酸酯材料技术领域，具体涉及一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法。
背景技术
近年来，随着家用电器在使用过程中因塑料插座件着火而导致的火灾事件频频发生。测量电工电子产品着火危险的最好方法，是真实再现实际使用场景。在电器内部容易使火焰蔓延的绝缘材料或其他固体可燃材料的零件可能会由于灼热电线或灼热元件而起燃，因此采用灼热丝（glow wire)试验方法对非金属材料的阻燃、点燃性能进行评价是行业内公认的方法。对于电气电子类产品而言，聚碳酸酯材料在阻燃、方面的性能会直接影响插座等电气电子产品的整体安全性与可靠性，可能会必会直接危及电气电子产品的安全运行，甚至导致出现变形、燃烧、漏电、软化等问题，也会导致产品存在电气火灾等严重事故的风险。原UL等直接接触方法已经无法覆盖所有起燃源，具体讲就是灼热丝实验主要用于模拟因连接零件过载或器件过热引起电气设备故障产生的热效应。使用高灼热丝材料替代普通阻燃材料是一个必然的趋势。PC自身有很好的阻燃性能，氧指数为25，属自熄级。目前用于PC的无卤阻燃剂主要有磷系阻燃剂、磺酸盐系阻燃剂、硅系阻燃剂、硼系等。上述无卤阻燃剂基本上都可以使材料达到UL94 V0级，PC在很多场合需要更高级别的阻燃，传统的阻燃聚碳酸酯材料常采用溴系阻燃剂阻燃，如加入含溴环氧低聚物，阻燃等级达到UL94V-0级，且对其热变形温度影响甚小，甚至可增加PC的冲击强度。含溴磷酸酯具有分子内磷-溴协同效应，质量分数为8%～10%时即可赋予PUL94V-0级。但随着对阻燃高分子材料环保方面的要求越来越高，PC的阻燃往往采用含有机卤化物。近年，由于含有机卤化物的树脂燃烧时，能产生致癌的二嗯英，故许多国家已禁止使用。例如，CN201611108731.3一种具有阻燃功能的聚碳酸酯组合物公开了使用大量三氧化二锑，但三氧化二锑同时也会导致聚碳酸酯降解，实际阻燃应用效果并不好。因此传统的含卤阻燃正在向无卤阻燃过渡，因此无卤阻燃剂开始在阻燃PC中得到越来越广泛的应用，有利于保护生态环境及人类健康。因此本领域技术人员亟待开发出一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，改善现有技术的缺陷，进而满足现有的市场需求和性能要求。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
衡量塑料材料灼热丝阻燃性能的具体指标为灼热丝起燃性温度，简称GWIT，单位为℃。灼热丝起燃性温度的定义为塑料材料连续 3 次试验都不引起样品起燃的最高温度再加上 25℃或30℃，如果不起燃的最高温度低于900℃就加上25℃，如果不起燃的最高温度在900～960℃之间就加上30℃。
灼热丝阻燃法与垂直燃烧法没有直接对比关系。对于PP等阻燃难度大的树脂，需要达到V-0或更高阻燃级别，才能满足灼热丝阻燃要求；而对于PA、PC等具有一定阻燃性的树脂，阻燃级别达到V-2时，基本上就可以满足灼热丝阻燃的要求。
一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，包括以下步骤：按照重量份数称取以下组分：聚碳酸酯树脂98～99份、氟硅橡胶0.8～1份、三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐0.4～0.5份、光稳定剂0.1～0.2份、加工助剂0.1～0.3份，称量后除氟硅橡胶外的物料混合均匀后，在80~90℃烘干，烘干时间1～2h，然后将混合物料导入至双螺杆挤出机中，控制温度为230~250℃，将氟硅橡胶通过侧喂料机从主机的中段喂入侧喂料口，进行挤出、切粒即得。
灼热丝可燃性试验目的是测试电子电器产品在工作时候的稳定性。灼热丝本身其实就是一个固定规格的电阻丝环。加热到规定的温度，常见的测试温度有550℃、650℃、750℃、850℃、900℃、960℃等。测试时通过夹具使灼热丝的顶端以0.8N～1.2N的力接触样品达到标准要求30s时间，再观察和测量材料的状态，如果30s时材料不起燃或起燃后在灼热丝移走后30s内熄灭，材料则通过该温度的灼热丝阻燃性测试。
进一步的，所述步骤（1）加工助剂为ADDIMER677或ADDIMER 682中的其中一种。
其中ADDIMER682为磷酸酯功能蜡，ADDIMER677为硅改性聚酯蜡。
进一步的，所述步骤（1）所述三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐为三聚氰胺甲醛树脂磺酸钠。
进一步的，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
进一步的，所述步骤（1）光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基苯基)苯并三唑的一种或两种复合。
进一步的，所述氟硅橡胶为3，3，3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷聚合制备的氟硅橡胶或3，3，3-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基乙烯环四硅氧烷聚合制备的氟硅橡胶。
进一步的，其特征在于，所述挤出机主机转速为200~220r/min。
在燃烧时表面三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐形成了隔热炭层，能有效提高材料的阻燃性。氟硅橡胶既含有氟元素，又含有硅氧烷基团，可以防止熔滴和改善成炭。使聚合物表面的炭层更加完善，从而起到辅助阻燃作用。
三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐以往是国际上普遍应用的一种非引气型高效减水剂，我国普遍生产的产品主要有SM剂，多以粉体供应。在高灼热丝起燃温度的无卤阻燃聚碳酸酯中用作为阻燃剂，添加少量的SM减水剂，即可达到很好的阻燃效果，且其对材料的透明性、热性能等影响很小。
磺酸盐在300~500℃的温度范围内会降解产生能够促进PC交联成炭的SO2气体，这个温度区间与PC的降解温度是相互匹配的。
本发明公开的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，利用三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐作为阻燃剂会大大降低材料的成本。采用酚醛树脂磺酸盐，作为分散、阻燃成分，利用其高阻燃效能来自它能催化加速PC的热降解，并在材料的燃烧表面形成炭层，阻隔了热量的进入和传递。酚醛树脂磺酸盐在聚碳酸酯燃烧时发泡源，促进表面成炭，在材料表面形成一层膨胀多孔的均质炭层，起到隔热、隔氧、抑烟、防止熔滴的作用，达到阻燃目的。三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐在燃烧时可以产生大量的惰性气体不仅可以降低气相的氧气浓度，采用聚碳酸酯为主要原料，辅一氟硅橡胶、三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐进行挤出造粒，具有高效阻燃性能，有较好的抗冲击性和电性能，可应用于电子、电器和汽车等众多领域，且满足插座生产使用，具有良好的加工流动性，在较低阻燃剂添加量下，实现聚碳酸酯的V-0级阻燃。在保持PC原有的力学性能基础上，具备较好的阻燃性能和电性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点在：
以往现有技术中，阻燃聚碳酸酯材料的配方是复杂的，含有许多用来履行一定功能的添加剂，这些添加剂的性能依赖于混合物中的其他组分。同样，配方中的阻燃剂、填料等要履行一定的任务，它们的性能也受混合物中其他组分的影响。实际上这些复杂的配方原料，可能会发生相互作用，在复杂配方体系中使用更多的原料也会有潜在改进或危险，体系中组分彼此间会发生物理或化学反应或减弱、阻碍使用效果，而且复杂配方的阻燃聚碳酸酯材料增加了工艺步骤和生产成本，本发明公开的高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯生产工艺简便、配方简单，阻燃效果好，原材料成本低，经济附加值高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
江苏高泰三聚氰胺甲醛树脂磺酸钠Ethacryl SM，3，3，3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷聚合制备的氟硅橡胶AFS-R-H1000系列氟硅橡胶分为H1010；LEXAN 101R PC双酚A型聚碳酸树脂，2-(2'-羟基苯基)苯并三唑UV-328，刀直径200mm，刀宽200mm，功率4kW的浙江吴田机械变频切粒机切粒；
高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，包括以下步骤：按照重量份数称取以下组分：聚碳酸酯树脂98份、氟硅橡胶0.8份、三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐0.4份、UV-531光稳定剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.1份、ADDIMER 682加工助剂0.1～0.3份，称量后除氟硅橡胶外的物料混合均匀后，在80℃烘干，烘干时间1h，然后将混合物料导入至双螺杆挤出机中，挤出机主机转速为200r/min，控制温度为230℃，将氟硅橡胶通过侧喂料机从主机的中段喂入侧喂料口，进行挤出、切粒即得。
实施例2
苏州兴邦化建SMF-1013三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐，3，3，3—三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基乙烯环四硅氧烷聚合制备的氟硅橡胶AFS-R-H2000系列氟硅橡胶H2010；LEXAN 101R PC双酚A型聚碳酸树脂，2-(2'-羟基苯基)苯并三唑UV-328，刀直径200mm，刀宽200mm，功率4kW的浙江吴田机械变频切粒机切粒；
高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，包括以下步骤：按照重量份数称取以下组分：聚碳酸酯树脂99份、氟硅橡胶1份、三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐0.5份、UV-328光稳定剂2-(2'-羟基苯基)苯并三唑0.2份、ADDIMER 677加工助剂0.3份，称量后除氟硅橡胶外的物料混合均匀后，在90℃烘干，烘干时间2h，然后将混合物料导入至双螺杆挤出机中，挤出机主机转速为220r/min，控制温度为250℃，将氟硅橡胶通过侧喂料机从主机的中段喂入侧喂料口，进行挤出、切粒即得。
将实施例1~2无卤阻燃插座粒料进行性能测试，测试结果见表1
表1各实施例1~2无卤阻燃插座粒料的性能测试结果
注：试样制备：注塑试样按GB/T17037.1-2019的规定用海天SA600/100U注塑机制备。注塑前，粒料在80℃的温度下干燥2h。用GB/T17037.1-2019中的A型模具制备符合GB/T1040.2-2006的1A型试样，B型模具制备80mm×10mm×4mm的长条试样；用于测定燃烧性、耐电痕化指数、灼热丝可燃性指数的试样可用符合尺寸要求的模具注塑制备；试样的状态调节和试验环境：试样的状态调节应按GB/T2918-2018的规定进行。状态调节的条件为温度23℃，相对湿度50％，调节时间16h。试验在GB/T2918-2018规定的标准环境下进行，环境的温度为23℃、相对湿度为50％。拉伸强度和拉伸断裂应变：试样为上述150mm×10mm×4mm(1A)型试样，试验按GB/T1040.2-2006用凯强利KDⅢ-5万能试验机进行，试验速度50mm/min；弯曲强度和弯曲模量：试样的80mm×10mm×4mm长条试样，状态调节后试验按GB/T9341-2008中的规定进行测试，试验速度为2mm/min；悬臂梁缺口冲击强度：上述80mm×10mm×4mm长条试样，样条应在注塑且放置5h后加工缺口，缺口类型为GB/T1843-2008中的A型，状态调节后按GB/T1843-2008中的规定用凯强利JBL-5进行测试，每次冲击应在10s内完成；负荷变形温度：上述80mm×10mm×4mm长条试样，状态调节后，按GB/T1634.2-2004中的规定进行测试，负荷1.80Mpa，加热升温速率为120℃/h；耐电痕化指数：试样为长15mm、宽15mm、厚3mm的试样，状态调节后按GB/T4207-2012中的规定进行测试；燃烧性：125mm×12.5mm×1.6mm长条试样，状态调节后按GB/T2408-2008的规定进行，试验方法为B；灼热丝可燃性指数：试样为长60mm，宽60mm，厚1.5mm的试样，状态调节后按GB/T5169.12-2013中的规定用竟田ZRS-JT灼热丝试验仪进行测试；耐候性按GB/T16422.2-2014中的方法A进行测试。测试时间为1000小时。状态调节后按目视的方法判断耐候测试后的试样外观状况；测试悬臂梁缺口冲击强度，并计算保持率，测试耐候后的燃烧性；耐水性：按GB/T1547-2008进行测试。浸泡液：蒸馏水，浸泡时间：168h，浸泡温度：70℃，状态调节后测悬臂梁缺口冲击强度，并计算保持率，测燃烧性。
Claims (7)
1.一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：按照重量份数称取以下组分：聚碳酸酯树脂98～99份、氟硅橡胶0.8～1份、三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐0.4～0.5份、光稳定剂0.1～0.2份、加工助剂0.1～0.3份，称量后除氟硅橡胶外的物料混合均匀后，在80~90℃烘干，烘干时间1～2h，然后将混合物料导入至双螺杆挤出机中，控制温度为230~250℃，将氟硅橡胶通过侧喂料机从主机的中段喂入侧喂料口，进行挤出、切粒即得。
2.根据权利要求1所述的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）加工助剂为ADDIMER677或ADDIMER 682中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）所述三聚氰胺甲醛树脂磺酸盐为三聚氰胺甲醛树脂磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基苯基)苯并三唑的一种或两种复合。
6.根据权利要求1所述的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述氟硅橡胶为3，3，3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷聚合制备的氟硅橡胶或3，3，3—三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基乙烯环四硅氧烷聚合制备的氟硅橡胶。
7.根据权利要求1所述的一种高灼热丝起燃温度的阻燃聚碳酸酯的生产方法，其特征在于，所述挤出机主机转速为200~220r/min。
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