CN113563543B - 一种丙烯酸乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸乳液及其制备方法和应用。一种丙烯酸乳液，制备原料包括：环氧树脂、10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(CAS：99208‑50‑1)、丙烯酸、苯乙烯、共聚单体和添加剂；所述共聚单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。本发明的丙烯酸乳液，由于原料间的相互作用，因此具备阻燃性能，且应用于水性涂料后，可提升水性涂料的阻燃性能、附着性能、抗腐蚀性能和高温条件下的复合损耗因子。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种丙烯酸乳液及其制备方法和应用。
背景技术
阻尼材料是可以将固体机械振动能转变为热能而耗散的材料，概念最早出现在1784～1920年。阻尼材料的早期发展历程如下：早在1784年Cou1omb便指出金属经受循环应变时，应力-应变曲线将形成滞后环，并有能量耗散；1837年Weber首次用扭摆的自由衰减测量了材料的阻尼；从1850年开始，声学家们对有阻尼的振动系统进行研究；Rayleigh于1878年给出了线性、粘性阻尼离散系统和连续介质力学、声学等系统的微分方程及一些方程的解。
汽车、轨道交通及工程机械等机械设备运用环境中，存在大量噪声及振动源。对乘客及设备操作者带来了较大困扰。同时由于上述机械设备可能与振动源产生共振，也对设备的安全产生较大危害。水性阻尼涂料是近年发展起来的一种减震降噪技术。随着科技的发展，对材料阻尼性能的要求也越来越高。研究和开发综合性能优良的高性能的水性阻尼涂料已成为科学工作者的研究热点，这无论在理论研究和实际应用中都有重要意义。
目前，虽然开展阻尼材料的机构很多，材料品种也很多，但均未形成系列化，汽车、轨道交通及工程机械等行业大多数使用的水性阻尼涂料中，多采用纯丙乳液或苯丙乳液为主要成膜物，这种涂料具有阻燃性较差、防腐性能差，同时阻尼性能不够优异的问题，当设备遇热、火时，阻尼涂层会产生烟雾和熔滴，对乘客或操作者的人身安全造成了极大危害。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种丙烯酸乳液，由于制备原料的组合，因此具有了一定的阻燃性能，进一步的由其制备的水性涂料能够具备阻燃性能。
本发明还提出一种上述丙烯酸乳液的制备方法。
本发明还提出一种具有上述丙烯酸乳液的水性涂料。
本发明还提出一种上述水性涂料的制备方法。
本发明还提出一种上述水性涂料在交通工具、工程机械和建筑领域的应用。
根据本发明的一个方面，提出了一种丙烯酸乳液，制备原料包括：环氧树脂、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(CAS：99208-50-1)、丙烯酸、共聚单体和添加剂；所述共聚单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的丙烯酸乳液中，10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物链段，由于包含磷元素同时不包含卤族元素，因此不仅可提供良好的阻燃性，还避免了现有卤素阻燃树脂燃烧时发烟严重、产生腐蚀性气体的问题；
(2)本发明提供的丙烯酸乳液中，10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的苯环，可以提升所得丙烯酸乳液的耐热性能；
(3)本发明提供的丙烯酸乳液中，环氧树脂链段中的醚键(环氧基中含有)及羟基(环氧基开环即得)为包括上述丙烯酸乳液的涂料提供良好的附着力；
(4)本发明提供的丙烯酸乳液中，共聚单体中的双丙酮丙烯酰胺为丙烯酸乳液提供良好的自交联性，使其形成网状结构，进而可使包括上述丙烯酸乳液的涂料获得良好的涂层强度和良好的高温条件下的复合损耗因子(即高温条件下的阻尼损耗)。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述丙烯酸乳液，制备原料包括：
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸乳液的玻璃化转变温度约为55℃。
在本发明的一些实施方式中，所述环氧树脂选自E-51双酚A环氧树脂。
在本发明的一些实施方式中，所述E-51双酚A环氧树脂选自岳阳巴陵石化CYD-128、南亚塑胶NEPL-128和陶氏化学DER331中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述E-51双酚A环氧树脂为环氧当量为180-220g/mol的液体树脂。
该环氧当量范围的双酚A环氧树脂具有适中的反应性及交联度，进一步的，可以使其制备成的阻燃预聚体具有适中的反应性。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述共聚单体中，所述丙烯酸丁酯的添加量为30-50份、所述甲基丙烯酸甲酯的添加量为40-70份，所述双丙酮丙烯酰胺的添加量为20-40份。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸乳液的制备原料还包括活性稀释剂。
在本发明的一些实施方式中，所述活性稀释剂选自苯乙烯。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述活性稀释剂的添加量为30～50份。
在本发明的一些实施方式中，所述添加剂，包括乳化剂、催化剂、阻聚剂和引发剂中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述乳化剂添加量为1-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、硫酸-(-2-对壬基酚氧-)-乙酯铵盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙基硫酸钠盐(AMPS-Na)和2-甲基-2-丙烯酰胺硫酸盐(CAS：3351-73-3)中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述乳化剂为2-甲基-2-丙烯酰胺硫酸盐(CAS：3351-73-3)(AMPS-NH4)。
在本发明的一些实施方式中，所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述第一催化剂添加量为1-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述第一催化剂为三氟化硼二甲醚络合物、叔胺和三苯基膦中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一催化剂为三苯基膦。
若采用所述叔胺作为所述第一催化剂，则反应产物色度偏深；
若采用所述三氟化硼二甲醚作为所述第一催化剂，由于其稳定性较低，升温过程中易降解，导致催化效率降低；
综上，虽然三氟化硼二甲醚络合物和叔胺也可满足本发明中的制备所述丙烯酸乳液的要求，但是综合考虑，所述三苯基膦具有低温催化(约120℃)及反应物色浅的优点，因此是本发明中所述第一催化剂的最优选择。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述第二催化剂，添加量为0.1-0.5份。
在本发明的一些实施方式中，所述第二催化剂，为三乙基苯甲基氯化铵和四正丁基溴化铵中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第二催化剂为四正丁基溴化铵。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述阻聚剂，添加量为0.01-0.05份。
在本发明的一些实施方式中，所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪和对叔丁基邻苯二酚中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述催化剂为对叔丁基邻苯二酚。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述引发剂，添加量为1-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和2,2”-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐(CAS：27776-21-2)中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述引发剂为2，2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二氢氯化物。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸乳液，制备原料还包括水；水的添加量为35～55份。
根据本发明的再一个方面，提出了所述丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1.以所述10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物改性所述环氧树脂，得阻燃预聚体；
S2.将所述阻燃预聚体和所述丙烯酸发生酯化反应；
S3.向步骤S2所得混合物中加入所述共聚单体乳化，再经共聚反应即得；
步骤S1中，所述阻燃预聚体，环氧当量为300g/mol-350g/mol。
根据本发明的一种优选的实施方式的制备方法，至少具有以下有益效果：
(1)通过控制制备方法中的加料顺序等，可以提升所得丙烯酸乳液的阻燃性能和阻尼性能；具体的，步骤S2中，阻燃预聚体先与丙烯酸发生酯化反应，得到具有端酯基的化合物；之后，所得化合物中，丙烯酸引入的双键和步骤S3中的共聚单体聚合，得到丙烯酸乳液。
(2)本发明提供的丙烯酸乳液的制备方法中，由于步骤S1限定了合适环氧当量的环氧树脂作为反应的终点，因此由上述丙烯酸乳液制备的阻燃预聚体中的环氧树脂的环氧当量也较为适中，具备合适的反应性及交联度。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述改性，温度为120℃-130℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述改性，时间为2.0h-3.0h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述改性，在第一催化剂的作用下进行。
步骤S1中，通过控制所述改性的温度、时长、各原料的用量等参数，方能控制所述环氧树脂的改性程度和所得阻燃预聚体的环氧当量，以保留适量的环氧基与所述丙烯酸发生酯化反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述改性，述环氧树脂的改性程度约为50％；可以理解为，所述环氧树脂中含有50％的环氧基与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物发生了反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述改性，机理是10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的P-Ar(Ar表示苯环)基受到强吸电子基P＝O键作用，形成磷负离子，作为亲核试剂与所述环氧树脂发生亲核反应；所述环氧树脂中的环氧基是三元环，因为三元环的张力很大从而有高度的活泼性，易于开环，环中的碳原子受到亲核试剂进攻而生成稳定的化合物。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述酯化反应，包括先将所述阻燃预聚体溶解于包含所述阻聚剂的所述活性稀释中，升温，再滴加第二催化剂和所述丙烯酸的混合物，保温反应。
在本发明的一些实施方式中，所述第二催化剂和所述丙烯酸的混合物，滴加速率为0.25～0.4ml/min。
控制所述第二催化剂和所述丙烯酸的混合物的滴加速率，可以有效控制酯化反应(接枝反应)的反应速率，有助于控制所得化合物的分子量。
在本发明的一些实施方式中，所述酯化反应中，所述升温，温度为105℃-110℃。
在本发明的一些实施方式中，所述酯化反应中，所述保温反应，时间为2.0h-3.0h。
步骤S2中，虽然在与所述丙烯酸发生酯化前，以活性稀释剂苯乙烯溶解了所述阻燃预聚物，但是过程中还添加了阻聚剂，因此在步骤S2中，活性稀释剂苯乙烯与所述丙烯酸不会发生共聚反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述乳化，在乳化剂的作用下进行。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述乳化，体系中除添加乳化剂外，还添加了水。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述乳化，温度为65℃-75℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述乳化，在搅拌条件下进行，搅拌时间为1.0h-3.0h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S3中，所述乳化，在搅拌条件下进行，搅拌时间为2.0h-3.0h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述乳化，在搅拌条件下进行，搅拌转速为500～800rpm。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述共聚反应，在引发剂的作用下进行。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述共聚反应，温度为80～85℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述共聚反应，时间为4h-5h。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸乳液的制备方法，还包括在步骤S4之后，添加剩余的水，冷却至约40℃后出料。
根据本发明的再一个方面，提出了一种水性涂料，制备原料包括苯丙乳液、氯醋乳液、阻燃剂、填料，以及所述的丙烯酸乳液。
根据本发明的一种优选的实施方式的水性涂料，至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的水性涂料中，氯醋乳液中的氯乙烯链段，可以提供一定的阻燃性能，与阻燃填料、丙烯酸乳液配合，更进一步提升了阻燃性能；
(2)本发明采用了高玻璃化转变温度(Tg约55℃)的丙烯酸乳液、中玻璃化转变温度(Tg约26℃)的氯醋乳液及低玻璃化转变温度(Tg约-22℃)的苯丙乳液相互搭配，并与填料配合，所得水性涂料涂层形成的涂层在宽温域范围(-20℃～50℃)均具有良好的阻尼性能(复合损耗因子)；也就是填料与乳液配合，进一步优化所述水性涂料形成的涂层在各温度范围的复合损耗因子。
(3)本发明所得水性涂料形成的涂层，氧指数≥50；45°燃烧为极难燃，阻燃性达到HL3级，具有良好的阻燃性能。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述水性涂料，制备原料包括：
在本发明的一些实施方式中，所述苯丙乳液，玻璃化转变温度(Tg)为-22℃～-20℃。
所述苯丙乳液是所述水性涂料的主要成膜物质，较低的玻璃化转变温度(Tg)可以为所述水性涂料形成的涂层提供良好的低温韧性及低温条件下的复合损耗因子。
在本发明的一些实施方式中，所述苯丙乳液，为苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述苯丙乳液，选自万华化学和保立佳化学BLJ-9468M中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述氯醋乳液，玻璃化转变温度(Tg)为26℃～30℃。
在本发明的一些实施方式中，所述氯醋乳液，为氯乙烯-醋酸乙烯共聚乳液。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述氯醋乳液，选自兰鑫化工LX1612T和住友化学850HQ中的至少一种。
所述氯醋乳液是所述水性涂料的主要成膜物质，其中的氯乙烯链段为所述水性涂料提供良好的阻燃性；中等的玻璃化转变温度(Tg)提供了良好的中温条件下的复合损耗因子。
所述苯丙乳液、自制丙烯酸乳液和氯醋乳液的相互配合，可提升水性涂料形成的涂层的耐冷热交替性能。
在本发明的一些实施方式中，所述填料，为无机物。
在本发明的一些实施方式中，所述填料，包括硫酸钡、滑石粉、云母粉、氢氧化铝、陶土和钛白粉中的至少一种与硅酸铝纤维形成的混合物。
所述硫酸钡、氢氧化铝、陶土及钛白粉的主要作用为通过高填充量的粉体，以使所述水性涂料具备厚涂性能，同时，上述几种填料颗粒之间相互接触产生的摩擦及颗粒与高分子聚合物(苯丙乳液、丙烯酸乳液和氯醋乳液)之间的摩擦提高所述水性涂料制备的涂层的阻尼效果。
所述云母粉为片状结构，在产生阻尼效果的同时也能屏蔽腐蚀介质对涂层的侵蚀；从而提高涂层的耐酸碱及耐水性能；具体的，所述云母粉的惰性材质，保证自身不会被介质腐蚀，其片层结构可形成迷宫效应，若水性涂料包含所述云母粉，则腐蚀介质穿透所述水性涂料形成涂层的时间就会延长。
所述钛白粉还可兼具着色作用，提升所述水性涂料的白度。
所述硅酸铝纤维为针状结构，可在所述水性涂料形成的涂层中交叉排列，进而起到增加涂层结构强度及阻尼效果的作用。
所述硅酸铝纤维在所述水性涂料中，还可以提升水性涂料的耐腐蚀性能和对厚涂层的补强作用。
本发明所用填料均采用无机物，虽然形貌略有不同，但均具有不燃性，进一步的可增加涂层体系的阻燃效果。
本发明所用填料，除具有上述作用外，还兼具阻尼作用。
在本发明的一些实施方式中，所述阻燃剂选自聚磷酸铵、双季戊四醇、膨胀型石墨、三聚氰胺和磷酸锌中的至少一种。
所述聚磷酸铵的阻燃原理为：一方面，遇热分解后生成强脱水剂聚/多磷酸，促使有机物表面脱水碳化；另一方面，产物聚磷酸或非挥发性磷的氧化物遇热膨胀，对所述水性涂料涂覆的基材表面进行覆盖，隔绝空气从而达到阻燃的目的；最后，由于所述聚磷酸铵含有氮元素，受热分解可释放出氮气及氨气等气体，这些气体不易燃烧，稀释空气中的氧气，从而阻断了氧气的供应。
所述双季戊四醇和三聚氰胺的阻燃机理为：所述聚磷酸铵预热分解后形成聚/多磷酸(强脱水剂)，可使季戊四醇酯化，进而脱水炭化，反应形成的水蒸汽及三聚氰胺分解的氨气使炭层膨胀，最终形成一层多微孔的炭层，从而隔绝空气和热传导，保护高分子主体(三种乳液)，达到阻燃目的；也就是说，虽然双季戊四醇、三聚氰胺和聚磷酸铵均可单独实现阻燃目的，但是这三种阻燃剂配合使用，可发挥协同作用，提升阻燃效果。
所述磷酸锌阻燃原理为：受热后失去结晶水，该过程为强吸热反应，吸收大量的热量，可起到冷却高分子主体(三种乳液)的作用，同时反应产生的水蒸气可以稀释可燃气体和助燃其他，抑制燃烧的蔓延；同时，在遇到腐蚀介质时，磷酸锌能够与氯离子等产生反应，形成锌盐，进而阻断腐蚀介质对所述水性涂料涂覆基材的腐蚀。
所述膨胀型石墨的阻燃原理为：在高温下，可膨胀石墨中的嵌入层受热易分解，产生的气体使石墨的层间距迅速扩大到原来的几十倍至几百倍；当可膨胀石墨与高分子主体混合时，在火焰的作用下，可在高分子主体表面生成坚韧的炭层，从而起到阻燃作用。
在本发明的一些实施方式中，所述水性涂料，制备原料还包括助剂。
在本发明的一些实施方式中，所述助剂为分散剂、基材润湿剂、消泡剂、防霉剂、流变助剂、附着力促进剂、PH调节剂和成膜助剂中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述分散剂，添加量为1-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述分散剂，为聚酯型高分子分散剂。
所述聚酯型高分子分散剂，具有良好的润湿性及空间位阻作用，能够使所述水性涂料中的填料达到良好的分散效果。
在本发明的一些实施方式中，所述分散剂，选自Anjeka6220和Disperbyk-2015中的至少一种。
所述分散剂通过羟基、醚键等基团吸附在所述填料表面，能够帮助各填料之间形成良好的空间位阻及同电荷排斥作用，同时分散剂的水溶性链段与三种乳液相容性良好；从而可得到稳定的悬浮体系(包括第一配料、第二配料和水性涂料)。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述基材润湿剂，添加量为0.3-1.0份。
在本发明的一些实施方式中，所述基材润湿剂，为聚醚改性有机硅类基材润湿剂。
所述聚醚改性有机硅类基材润湿剂，具有较低的表面张力，能够使所述水性涂料在待涂覆基材表面迅速铺展，形成良好的润湿效果。
在本发明的一些实施方式中，所述基材润湿剂，选自BYK-3456和Anjeka7412中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述消泡剂，添加量为0.3-1.0份。
在本发明的一些实施方式中，所述消泡剂，为活性自由基聚合(ATRP)法制备的矿物油基星型聚合物消泡剂。
所述矿物油基星型聚合物消泡剂，具有活性点多，消除微泡能力强的特点。
在本发明的一些实施方式中，所述消泡剂，选自FoamStar ST 2437和A10中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述防霉剂，添加量为1-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述防霉剂，为甲基异噻唑啉酮类杀菌剂，优选牌号为LJ-222的防霉剂。
所述甲基异噻唑啉酮类杀菌剂是通过断开细菌和藻类中蛋白质的键而起杀菌作用的；所述防霉剂与微生物接触后，能迅速、不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，因此所述水性涂料形成的涂层具有长效防霉效果、防腐效果和防潮效果。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述流变助剂，添加量为0.5-2份。
在本发明的一些实施方式中，所述流变助剂，为疏水改性缔合型聚氨酯增稠剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述流变助剂，为RM-8W、ARS-1、U505、U905中的至少两种。
在本发明的一些进一步优选的实施方式中，所述流变助剂，为以ARS-1:U505＝2:1的质量比例形成的混合流变助剂。
所述流变助剂的作用机理是：通过胶束(流变助剂浓度达到一定值后开始大量形成的分子有序聚集体。在胶束中，流变助剂分子的疏水基聚集构成胶束内核，亲水的极性基团构成胶束外层)与乳液粒子缔合进行形成网状结构，增加所述水性涂料的黏度，同时，胶束也降低了水分子的迁移性，因此也可使水相黏度增高；进一步的，通过调节所述流变助剂的组合及添加量，能够形成低剪切速率、中剪切速率及高剪切速率三种状态下的黏度匹配及合适的黏度恢复，得到具有良好的储存稳定性及施工性的水性涂料。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述附着力促进剂，添加量为1-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述附着力促进剂，为聚酯改性硅烷类产品；优选牌号为TEGO AddBond DS1300的附着力促进剂。
所述附着力促进剂中，聚酯链段能够为体系在有机涂层表面(环氧底漆、电泳底漆等)提供良好的桥接作用；硅烷链段能够在金属表面(碳钢、铝合金、镀锌板等)提供良好的耦合作用，因此与所述水性涂料的其他成分配合后，可在不同基材表面提供优异的附着力。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述成膜助剂，添加量为2-5份。
在本发明的一些实施方式中，所述成膜助剂，为十二碳醇酯、乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述成膜助剂，为十二碳醇酯：二乙二醇丁醚＝3:2的质量比形成的混合成膜助剂。
在本发明的一些实施方式中，按重量份计，所述PH调节剂，添加量为0.5-3份。
在本发明的一些实施方式中，所述PH调节剂，为二甲基乙醇胺(DMEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)和二甘醇胺(DGA)中的至少一种。
由于所述氯醋乳液PH值为4-7，为偏酸性乳液；所述丙烯酸乳液为中性至弱碱性；两者配合后，存在相容性差的问题；因此需以所述PH调节剂预先将所述氯醋乳液中和至中性，方可保证体系的稳定性。
在本发明的一些实施方式中，所述水性涂料，制备原料还包括水，按重量份计，水的添加量为15-25份。
根据本发明的再一个方面，提出了所述水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
D1.将所述苯丙乳液和硅酸铝纤维分散，形成第一配料；
D1.将剩余填料和阻燃剂分散，形成第二配料；
D3.将所述氯醋乳液、丙烯酸乳液、第一配料和第二配料，混合分散即得。
根据本发明的一种优选的实施方式的制备方法，至少具有以下有益效果：
本发明您提供的制备方法简单，普适性强，同时由于调整了各制备原料的添加顺序，进而提升了所得水性涂料的分散稳定性。
在本发明的一些实施方式中，步骤D1中，所述第一配料，制备原料还包括部分分散剂和部分消泡剂。
在本发明的一些实施方式中，所述第一配料所用部分分散剂与剩余分散剂的比例为3：(3～4)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一配料所用部分分散剂与剩余分散剂的比例为1:1。
在本发明的一些实施方式中，所述第一配料所用部分消泡剂与剩余消泡剂的比例为2：(2～3)。
在本发明的一些实施方式中，步骤D1中，所述第一配料，溶剂为水。
在本发明的一些实施方式中，步骤D1中，所述第一配料，使用前需静置16～24h。
使用前静置的目的是，使所述硅酸铝纤维充分溶胀。
在本发明的一些实施方式中，步骤D2中，所述第二配料，还包括步骤D1剩余的分散剂和消泡剂。
在本发明的一些实施方式中，步骤D2中，所述第二配料，还包括在所述分散后，研磨处理。
在本发明的一些实施方式中，所述研磨处理，方法为采用三辊机研磨2-3遍。
在本发明的一些实施方式中，步骤D3中，所述混合分散，制备原料还包括除消泡剂、分散剂外的其他助剂和剩余的水。
在本发明的一些实施方式中，步骤D3中，所述混合分散，还包括在所述氯醋乳液、丙烯酸乳液、第一配料和第二配料混合后，依次添加PH调节剂、基材润湿剂、防霉剂、附着力促进剂、成膜助剂及流变助剂进行分散。
所述混合分散中，各助剂的添加顺序对所得水性涂料的性能有明显的影响，具体的：需将添加助剂前体系的pH值调整至弱碱性后，才可加入后续其他助剂；同时，需先添加成膜助剂后再添加流变助剂，否则流变助剂会失效。
根据本发明的再一个方面，提出了所述水性涂料在交通工具和建筑和机械领域的应用。
在本发明的一些实施方式中，所述交通工具，包括汽车、飞机、水路交通工具和轨道交通工具中的至少一种。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
若无特殊说明，具体实施方式部分采用的试剂信息如下：
双酚A环氧树脂购自美国陶氏，型号为DER331；
第一催化剂为三苯基膦(CAS：603-35-0)；
阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚(CAS：98-29-3)；
第二催化剂为四正丁基溴化铵(CAS：1643-19-2)；
乳化剂为2-甲基-2-丙烯酰胺硫酸盐(CAS：3351-73-3)；
引发剂为2,2”-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐(CAS：27776-21-2)；
分散剂型号为Anjeka6220；
消泡剂型号为FoamStar ST 2437；
苯丙乳液型号为
氯醋乳液型号为LX-1612T；
所述硅酸铝纤维中Al2O3≥52wt％(牌号为KB-1260)；
磷酸锌可以通过325目筛网，含锌量≥45wt％；
硫酸钡、滑石粉和氢氧化铝可以通过800目筛网；
云母粉和陶土可以通过325目筛网；
钛白粉型号为R-996；
黑色浆型号为BK17-SK；
PH调节剂型号为DMEA；
基材润湿剂型号为BYK-3456；
防霉剂型号为LJ-222；
附着力促进剂型号为TEGO AddBond DS1300；
流变助剂组成为ARS-1:U505＝2:1；
成膜助剂组成为十二碳醇酯：二乙二醇丁醚＝3:2。
实施例1
本实施例制备了一种丙烯酸乳液，具体过程为：
A1.按配方将10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)、双酚A环氧树脂及第一催化剂投入反应釜；开启搅拌，升温至130℃，反应至环氧当量350g/mol制得阻燃预聚体；
A2.按配方将阻燃预聚体、苯乙烯及阻聚剂，升温至105℃，滴加溶有第二催化剂的丙烯酸溶液，保温反应2.0h，降温至65℃；
A3.加入共聚单体、乳化剂和配方量一半的水，高速搅拌1.5h进行预乳化得到混合单体预乳化液；
A4.加入引发剂，在温度85℃下反应4-5h；
A5.加入剩余水稀释，冷却至40℃检测黏度、固含合格后，用200目绢布过滤出料。
本实施例所用原料的配比如表1所示。
表1实施例1～2和对比例1中制备丙烯酸乳液所用原料配方
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实施例2
本实施例制备了一种丙烯酸乳液，具体过程与实施例1的区别为：
(1)原料配方不同，具体原料配方见表1。
实施例3
本实施例制备了一种水性涂料，具体制备方法为：
B1.将去离子水、第一部分分散剂、第一部分消泡剂、苯丙乳液、硅酸铝纤维投入搅拌釜中搅拌，搅拌速度500转/分钟，搅拌时间1.5h；将分散好的物料静置24h，待硅酸铝纤维充分溶胀后得第一配料；
B2.将去离子水、第二部分1/2的分散剂、第二部分消泡剂及其余填料、阻燃剂加入搅拌釜中进行搅拌，搅拌速度500转/分钟，搅拌时间1h；
B3.将B2所得混合物投入三辊机，研磨2遍至无明显粗颗粒，得第二配料；
B4.将第一配料、第二配料、来源于实施例1的丙烯酸乳液、氯醋乳液、PH调节剂、基材润湿剂、防霉剂、附着力促进剂、成膜助剂及流变助剂按序投入搅拌釜进行搅拌混配，搅拌速度800rpm，搅拌时间1h；
B5.采用去离子水调节稠度至合格范围，即得水性涂料。
本实施例所用原料配比如表2所示。
表2实施例3～4中水性涂料所用制备原料配比
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实施例4
本实施例制备了一种水性涂料，所采用的丙烯酸乳液，仍是实施例1所得丙烯酸乳液，与实施例3的区别在于：
(1)制备原料配方不同，具体配方如表2所示。
对比例1
本对比例制备了一种丙烯酸乳液，具体与实施例1的区别是：
(1)步骤A1中，反应至环氧当量1500g/mol-1800g/mol，即反应程度(改性程度)为95％时停止；
(2)步骤A2中，保温反应时长为1h-2h；
具体配方如表1所示。
对比例2
本对比例制备了一种丙烯酸乳液，具体与实施例1的区别是：
(1)将实施例1中的共聚单体由双丙酮丙烯酰胺改为甲基丙烯酸月桂酯。
对比例3
本对比例制备了一种水性涂料，具体与实施例4的区别是：
(1)采用对比例1所得丙烯酸乳液。
对比例4
本对比例制备了一种水性涂料，具体与实施例3的区别是：
(1)采用对比例2所得丙烯酸乳液。
对比例5
本实施例制备了一种水性涂料，采用的是商业上的常用配方，具体过程为：
按重量配比将表3中编号为1～11的物料按序投入搅拌釜，开启搅拌，搅拌速度600转/分钟，搅拌时间2h，投入流变助剂，搅拌速度800转/分钟，搅拌时间30分钟，采用去离子水(编号13)调节稠度，合格后出料。
本对比例所用原料配比，如表3所示。
表3对比例5中水性涂料的原料配比
试验例
本试验例第一方面测试了实施例1～2和对比例1～2制备的丙烯酸乳液的性能。其中：具体测试方法和测试结果如表4所示。
表4实施例1～2及对比例1～2所得丙烯酸乳液的性能结果
对比例1和实施例1～2的结果对照可知，若DOPO-HQ与环氧树脂接枝度过高，导致后续丙烯酸中羧基与环氧基反应不充分，进一步的游离酸较多，PH低于指标要求，Tg值偏高，后续会对制备的水性涂料的稳定性产生不良影响。
本试验例第二方面测试了实施例3～4及对比例3～5制备的水性涂料的性能，测试条件和性能结果如表5所示。
表5实施例3～4及对比例3～5所得水性涂料检测结果
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备注1：涂料外观及颜色的技术要求是：无结皮、无搅不开硬块，颜色为灰色；
备注2：施工性能的技术要求是：容易使用压缩空气喷涂或高压无气等方法喷涂，具有良好的流平性和平整的表面，4mm无流挂；
备注3：耐热性的技术要求是：样板垂直放入100±2℃烘箱中4h取出观察无流挂，无起泡，无起皱，无开裂；
备注4：耐盐雾性能的技术要求是：板面不起泡，无锈蚀；涂层无溶胀、无严重软化；划开处锈蚀或涂层破坏区域扩展不超过2mm(单向)。
从表5所示结果可知，本发明制备的水性涂料具有良好的阻燃性、阻尼性能及防腐性，具体的氧指数≥40，45°角燃烧为极难燃，阻燃性达到HL3级，-10℃温度时的复合损耗因子≥0.05，20℃温度时的复合损耗因子≥0.1，50℃温度时的复合损耗因子≥0.05；单涂层中性盐雾性能≥500h。
实施例4和对比例3所得试验结果可知，其他条件不变的前提下，改变丙烯酸乳液的反应程度(环氧当量)，涂层的耐介质性、耐盐雾性及阻尼性能均有较为明显的变化，其中，耐介质性能(耐酸碱性能)及耐盐雾性能大幅下降，其根本原因是：对比例1制备的丙烯酸乳液中，DOPO-HQ与环氧树脂接枝程度过高，导致与丙烯酸反应的环氧基团数量不足，使得游离羧基较多，干燥后的涂层亲水性较强，在腐蚀介质作用下，涂层提早失效，进而产生起泡、软化及发粘等问题；又因为对比例1合成的丙烯酸乳液的Tg(玻璃化温度)较高，低温下涂层强度大，使得涂层在-10℃的复合损耗因子(阻尼性能)无法满足标准要求。
实施例3和对比例4所得试验结果进行对比可知；若将制备丙烯酸乳液时的原料双丙酮丙烯酰胺单体替换为其他共聚单体，虽然所得丙烯酸乳液的性能并无明显差别，但是包括对应丙烯酸乳液的水性涂料，耐介质(盐水、酸碱)性能降低、耐盐雾性能降低。其根本原因是：在制备丙烯酸乳液过程中，不包括双丙酮丙烯酰胺单体，因此所得丙烯酸乳液不具备自交联性，仅为水分挥发后的乳胶粒子熔融成膜，所得膜的致密性和交联反应程度较差，在腐蚀介质的作用下，漆膜湿附着力失效，导致漆膜起泡及软化。
对比例5中，不包括自制丙烯酸乳液，采用的纯丙乳液，耐盐雾性能较差；此外，对比例5采用的填料包括重钙，重钙不耐酸性，耐盐雾性能也劣于硫酸钡；因此，对比例5所得水性涂料形成的涂层中，耐冷热交替性能、耐盐雾性能及耐介质性能均有所下降。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种水性涂料，其特征在于，所述水性涂料的制备原料包括丙烯酸乳液、苯丙乳液、氯醋乳液、阻燃剂和填料；
所述丙烯酸乳液的制备原料包括：环氧树脂、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、丙烯酸、共聚单体和添加剂；所述共聚单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和双丙酮丙烯酰胺；
所述丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1.以所述10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物改性所述环氧树脂，得阻燃预聚体；
S2.将所述阻燃预聚体和所述丙烯酸发生酯化反应；
S3.向步骤S2所得混合物中加入所述共聚单体乳化，再经共聚反应即得；
步骤S1中，所述阻燃预聚体，环氧当量为300g/mol-350g/mol；
步骤S3中，所述共聚反应，温度为80～85℃；步骤S3中，所述共聚反应，时间为4h-5h；
所述添加剂，包括乳化剂、催化剂、阻聚剂和引发剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，按重量份计，所述丙烯酸乳液，制备原料包括：
50-80份10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
60-90份环氧树脂；
40-70份丙烯酸；
90~160份共聚单体；
3.11~9.55份添加剂。
3.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂。
4.根据权利要求3所述的水性涂料，其特征在于，所述第一催化剂为三氟化硼二甲醚络合物、叔胺和三苯基膦中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的水性涂料，其特征在于，所述第二催化剂，为三乙基苯甲基氯化铵和四正丁基溴化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述阻燃剂选自聚磷酸铵、双季戊四醇、膨胀型石墨、三聚氰胺和磷酸锌中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述填料，包括硫酸钡、滑石粉、云母粉、氢氧化铝、陶土和钛白粉中的至少一种与硅酸铝纤维形成的混合物。
8.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述水性涂料的制备原料还包括分散剂、基材润湿剂、消泡剂、防霉剂、流变助剂、附着力促进剂、PH调节剂和成膜助剂中的至少一种。
9.一种如权利要求1~8任一项所述水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
D1.将所述苯丙乳液和硅酸铝纤维分散，形成第一配料；
D2.将剩余填料和阻燃剂分散，形成第二配料；
D3.将所述氯醋乳液、丙烯酸乳液、第一配料和第二配料，混合分散即得。
10.一种如权利要求1~8任一项所述水性涂料在交通工具、工程机械和建筑领域的应用。
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