CN113372748A - 一种防水防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种防水防火涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，由以下原料按重量份制备而成：改性二氧化硅纳米球5‑10份、改性聚氨酯水分散体10‑15份、乙酸乙烯酯‑叔碳酸乙烯酯‑丙烯酸共聚物乳液40‑70份、水性颜料1‑2份、分散剂0.5‑2份、增韧剂2‑4份和水10‑30份。本发明防水防火涂料制备方法简单，原料来源广，不需要添加额外的阻燃剂等助剂，就能达到很好的防火、防水效果，简化工艺步骤，节约资源。

Description

一种防水防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种防水防火涂料及其制备方法。
背景技术
涂料又称油漆。指涂布于物体表面在一定的条件下能形成薄膜而起保护、装潢或其他特殊功能(如绝缘、防锈、防霉、耐热等)的一类液体或固体材料。因早期的涂料大多以植物油为主要原料，故又称作油漆。现在合成树脂已大部分或全部取代了植物油，故称为涂料。
目前应用最为广泛的防火涂料是膨胀型防火涂料，当膨胀型防火涂料成膜后，其在常温下是普通的漆膜，但在火焰或高温作用下，涂层会发生膨胀炭化，形成一个比原来厚度大几十倍甚至几百倍的不燃的蜂窝泡沫状炭质层，切断外界火源对基材的加热，从而起到阻燃作用。这类涂料通常是以有机高分子作为成膜材料，隔热性优异，防火性能良好，但发泡隔热层机械强度低，易掉落，致使防火性能降低或失效，此外成本较高，装饰性也不够理想。另外现有技术防火的原理是利用玻璃微珠受热发泡起到防火的作用，但玻璃微珠在高速搅拌中容易破碎，使得产品性能不稳定。
而目前市场上的防水涂料使用较为普遍的是聚氨脂防水涂料，防水性能较优异，但因为聚氨脂涂料里含有机溶剂，危害人们身体健康，不符合国家有关环保产业政策。
随着人民生活水平的不断提高，人们对居室的建筑质量，对建筑工程的防水防火提出了更高的要求。现有的防水防水材料功能较为单一，具备防火材料特性的同时并不具备防水性能，导致需要复合施工，大大的增加了人工和材料成本，且技术含量低、综合性能指标差，已不能满足人们对现代工程质量的要求。
中国专利CN102766391A公开了一种水性无卤超膨胀型钢结构防火涂料，其制备工艺：将水性环氧乳液20-30份、水性环氧固化剂3-5份和水性氨基树脂20-30份混合均匀后，再加入多聚磷酸酯20-30份、钛白粉5-10份、海泡石3-8份、硅酸铝纤维2-5份、助剂0.5-1份、水10-15份放在一起搅拌混合20-30min。所形成的防火涂料，涂层厚度超薄为2mm，膨胀倍率高达12-20％倍，耐火极限可达80-100min；该涂料的制备方法简单、无污染、成本低廉、应用广泛。
中国专利CN104130671A公开一种用于钢结构的水性超薄膨胀型防火涂料，其组成为：改性水性环氧乳液10-35份、固化剂：1-8份、苯丙乳液或硅丙乳液5-15份、聚磷酸铵10-20份、三聚氰胺6-12份、季戊四醇8-16份、阻燃剂5-15份、颜填料5-15份、助剂2-8份、水15-35份；其中，固化剂为酰胺化多胺、聚酰胺、多胺-环氧加成物中的任一种；颜填料为钛白粉、沉淀硫酸钡、高岭土、硅灰石粉、滑石粉、硅藻土、海泡石、玻化微珠、膨胀蛭石中的任三种或四种以上；阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化镁、氧化锌、硼酸锌、三氧化二锑、磷酸三丁酯、磷酸铵、氯化石蜡、四溴双酚A、十溴二苯醚中的任意两种或三种以上；助剂为分散剂、消泡剂、乳化剂、流平剂、增稠剂、抗沉降剂、增韧剂、偶联剂中的任意三种或四种以上。本发明具有原材料成本较低、制备工艺简单、环保等特点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种防水防火涂料及其制备方法，制备一种表面经过带有氨基的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅微球结构，由于表面的氨基结构，可以与特制的改性聚氨酯水分散体的大分子交联，阻断基材如混凝土内部的毛细管通道，阻碍水的侵入从而起到了很好的防水效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种防水防火涂料，由以下原料按重量份制备而成：改性二氧化硅纳米球5-10份、改性聚氨酯水分散体10-15份、乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液40-70份、水性颜料1-2份、分散剂0.5-2份、增韧剂2-4份和水10-30份。
作为本发明的进一步改进，所述改性二氧化硅纳米球的制备方法如下：
S1.将正硅酸烷基酯和硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，得到油相；
S2.将表面活性剂溶于水中，得到水相；
S3.将水相和油相混合乳化，得到乳化液，滴加氨水调节溶液pH值为9-11，反应5-10h后，离心，干燥，得到二氧化硅纳米球；
S4.将二氧化硅纳米球加入含带有氨基的硅烷偶联剂的乙醇溶液中，控制温度在60-90℃，反应3-7h后，离心，干燥，得到改性二氧化硅纳米球。
作为本发明的进一步改进，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792中的至少一种；所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中的至少一种；所述有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯、正癸烷、正己烷、正丙苯、异丙苯和二苯甲烷中中的至少一种；所述乳化条件为10000-20000r/min转速下乳化2-5min；所述离心条件为2000-5000r/min转速下离心15-25min；所述干燥条件为90-100℃下干燥2-4h。
作为本发明的进一步改进，所述带有氨基的硅烷偶联剂选自KH550、KH602、KH792中的至少一种；优选地为KH602和KH792的复配混合，质量比为（3-5）：4。
作为本发明的进一步改进，所述正硅酸烷基酯、硅烷偶联剂、表面活性剂的质量比为100：（2-5）：（3-6）。
作为本发明的进一步改进，所述改性聚氨酯水分散体的制备方法如下：将端羟丙基聚硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯和聚丙二醇混合，升温至80-100℃，添加引发剂，搅拌反应4-7h，加入小分子扩链剂1，4-丁二醇、亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸，反应3-5h，继续加入三乙胺水溶液，将混合物的pH值控制在6-8，搅拌均匀后减压蒸馏除去丙酮，加入消泡剂，得到改性聚氨酯水分散体。
作为本发明的进一步改进，所述改性聚氨酯水分散体的固含量为45-60%。
作为本发明的进一步改进，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、二丁基二月桂酸锡中的至少一种；所述消泡剂选自乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的至少一种；所述三乙胺水溶液的浓度为1-3％。
作为本发明的进一步改进，所述端羟丙基聚硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙二醇、引发剂、小分子扩链剂1，4-丁二醇、亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸、消泡剂的质量比为（20-30）：50：（40-60）：（1-2）：（7-12）：（5-10）：（1-2）。
本发明进一步保护一种上述防水防火涂料的制备方法，包括以下步骤：将改性二氧化硅纳米球、改性聚氨酯水分散体、乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液、水性颜料、分散剂、增韧剂和水混合，搅拌均匀后得到的防水防火涂料。
增韧剂可以选自羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺中的至少一种；分散剂可以选自微晶石蜡、硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铜、聚乙烯蜡、聚乙二醇200、聚乙二醇400中的至少一种；水性颜料可以选自永固红F2R、永固红F4R、3132大红粉、坚固红青莲、耐晒大红、金光红C、颜料红112中的至少一种。
本发明具有如下有益效果：本发明制备一种表面经过带有氨基的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅微球结构，由于表面的氨基结构，可以与特制的改性聚氨酯水分散体的大分子交联，阻断基材如混凝土内部的毛细管通道，阻碍水的侵入从而起到了很好的防水效果。
所述改性二氧化硅纳米球的表面存在接枝的氨基，所述改性聚氨酯水分散体中聚氨酯分子链端为异氰酸酯基团，异氰酸酯基团能够与改性二氧化硅纳米球的表面氨基反应交联，形成一层阻断层，阻断材料中毛细管的通路，从而提高混凝土的抗渗性能。
另一方面，改性二氧化硅纳米球由于其粒径极小，发生火灾时，可以形成一层致密的阻隔层，达到很好的防火效果；乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液体系，遇火会产生一层很厚的膨胀炭层，致密度好，粘接力优异，涂层表面硬度好，防火效果好，耐水性优异。
本发明防水防火涂料制备方法简单，原料来源广，不需要添加额外的阻燃剂等助剂，就能达到很好的防火、防水效果，简化工艺步骤，节约资源。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种防水防火涂料，具体如下：
改性二氧化硅纳米球的制备方法如下：
S1.将100g正硅酸甲酯和2g硅烷偶联剂KH602溶于100mL正丙苯中，得到油相；
S2.将3g十八烷基苯磺酸钠溶于100mL水中，得到水相；
S3.将水相和油相混合乳化，乳化条件为10000r/min转速下乳化2min，得到乳化液，滴加氨水调节溶液pH值为9，反应5h后，离心，离心条件为2000r/min转速下离心15-25min，干燥，干燥条件为90℃下干燥2h，得到二氧化硅纳米球；
S4.将二氧化硅纳米球加入含2wt%带有氨基的硅烷偶联剂的乙醇溶液中，控制温度在60℃，反应3h后，离心，离心条件为2000r/min转速下离心15min，干燥，干燥条件为90℃下干燥2h，得到改性二氧化硅纳米球。
带有氨基的硅烷偶联剂为KH602和KH792的复配混合，质量比为3：4。
改性聚氨酯水分散体的制备方法如下：将20g端羟丙基聚硅氧烷、50g异佛尔酮二异氰酸酯和40g聚丙二醇混合，升温至80℃，添加1g过硫酸铵，搅拌反应4h，加入7g小分子扩链剂1，4-丁二醇、5g亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸，反应3h，继续加入1wt%三乙胺水溶液，将混合物的pH值控制在6，搅拌均匀后减压蒸馏除去丙酮，加入1g乳化硅油，得到改性聚氨酯水分散体，固含量为45%。
将5g改性二氧化硅纳米球、10g改性聚氨酯水分散体、40g乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液、1g永固红F4R、0.5g硬脂酸镁、2g聚酰亚胺和水混合，搅拌均匀后得到的防水防火涂料。
实施例2
本实施例提供一种防水防火涂料，具体如下：
改性二氧化硅纳米球的制备方法如下：
S1.将100g正硅酸甲酯和5g硅烷偶联剂KH570溶于100mL正癸烷中，得到油相；
S2.将6g十六烷基磺酸钠溶于100mL水中，得到水相；
S3.将水相和油相混合乳化，乳化条件为20000r/min转速下乳化5min，得到乳化液，滴加氨水调节溶液pH值为11，反应10h后，离心，离心条件为5000r/min转速下离心25min，干燥，干燥条件为100℃下干燥4h，得到二氧化硅纳米球；
S4.将二氧化硅纳米球加入含5wt%带有氨基的硅烷偶联剂的乙醇溶液中，控制温度在90℃，反应7h后，离心，离心条件为5000r/min转速下离心25min，干燥，干燥条件为100℃下干燥4h，得到改性二氧化硅纳米球。
带有氨基的硅烷偶联剂为KH602和KH792的复配混合，质量比为5：4。
改性聚氨酯水分散体的制备方法如下：将30g端羟丙基聚硅氧烷、50g异佛尔酮二异氰酸酯和60g聚丙二醇混合，升温至100℃，添加2g过硫酸钾，搅拌反应7h，加入12g小分子扩链剂1，4-丁二醇、5-10g亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸，反应5h，继续加入3wt%三乙胺水溶液，将混合物的pH值控制在8，搅拌均匀后减压蒸馏除去丙酮，加入2g聚氧丙烯甘油醚，得到改性聚氨酯水分散体，固含量为60%。
将10g改性二氧化硅纳米球、15g改性聚氨酯水分散体、70g乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液、2g 3132大红粉、2g硬脂酸钡、4g羧基液体丁腈橡胶和水混合，搅拌均匀后得到的防水防火涂料。
实施例3
本实施例提供一种防水防火涂料，具体如下：
改性二氧化硅纳米球的制备方法如下：
S1.将100g正硅酸乙酯和3.5g硅烷偶联剂KH550溶于100mL甲苯中，得到油相；
S2.将5g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，得到水相；
S3.将水相和油相混合乳化，乳化条件为15000r/min转速下乳化3min，得到乳化液，滴加氨水调节溶液pH值为10，反应7h后，离心，离心条件为3500r/min转速下离心20min，干燥，干燥条件为95℃下干燥3h，得到二氧化硅纳米球；
S4.将二氧化硅纳米球加入含3.5wt%带有氨基的硅烷偶联剂的乙醇溶液中，控制温度在80℃，反应5h后，离心，离心条件为3500r/min转速下离心20min，干燥，干燥条件为95℃下干燥3h，得到改性二氧化硅纳米球。
带有氨基的硅烷偶联剂为KH602和KH792的复配混合，质量比为4：4。
改性聚氨酯水分散体的制备方法如下：将25g端羟丙基聚硅氧烷、50g异佛尔酮二异氰酸酯和50g聚丙二醇混合，升温至90℃，添加1.5g二丁基二月桂酸锡，搅拌反应5h，加入10g小分子扩链剂1，4-丁二醇、5-10g亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸，反应4h，继续加入2wt%三乙胺水溶液，将混合物的pH值控制在7，搅拌均匀后减压蒸馏除去丙酮，加入1.5g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，得到改性聚氨酯水分散体，固含量为55%。
将7g改性二氧化硅纳米球、12g改性聚氨酯水分散体、55g乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液、1.5g坚固红青莲、1g硬脂酸钙、3g端羧基液体丁腈橡胶和水混合，搅拌均匀后得到的防水防火涂料。
实施例4
与实施例3相比，带有氨基的硅烷偶联剂为KH792，其他条件均不改变。
实施例5
与实施例3相比，带有氨基的硅烷偶联剂为KH602，其他条件均不改变。
对比例1
与实施例3相比，二氧化硅纳米球没有经过改性，其他条件均不改变。
二氧化硅纳米球的制备方法如下：
S1.将100g正硅酸乙酯和3.5g硅烷偶联剂KH550溶于100mL甲苯中，得到油相；
S2.将5g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，得到水相；
S3.将水相和油相混合乳化，乳化条件为15000r/min转速下乳化3min，得到乳化液，滴加氨水调节溶液pH值为10，反应7h后，离心，离心条件为3500r/min转速下离心20min，干燥，干燥条件为95℃下干燥3h，得到二氧化硅纳米球。
对比例2
与实施例3相比，聚氨酯水分散体没有经过改性，其他条件均不改变。
聚氨酯水分散体的制备方法如下：将75g异佛尔酮二异氰酸酯和50g聚丙二醇混合，升温至90℃，添加1.5g二丁基二月桂酸锡，搅拌反应5h，加入10g小分子扩链剂1，4-丁二醇、5-10g亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸，反应4h，继续加入2wt%三乙胺水溶液，将混合物的pH值控制在7，搅拌均匀后减压蒸馏除去丙酮，加入1.5g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，得到聚氨酯水分散体，固含量为55%。
对比例3
与实施例3相比，未添加乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液，其他条件均不改变。
将7g改性二氧化硅纳米球、67g改性聚氨酯水分散体、1.5g坚固红青莲、1g硬脂酸钙、3g端羧基液体丁腈橡胶和水混合，搅拌均匀后得到的防水防火涂料。
测试例1
将实施例1-5和对比例1-3制得的涂料进行断裂伸长率、拉伸强度、粘接强度等性能测试，测试方法根据JC/T864-2008聚合物乳液建筑防水涂料检测方法。力学性能测试结果如下表1所示。
表1
Figure 109402DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，实施例1-3制备的防水防火涂料的力学性能数据远远高于国标要求。
测试例2
将实施例1-5和对比例1-3制得的涂料进行防火性能测试，测试方法根据GB/T15442.2-95《防火涂料防火性能试验方法-大板燃烧法》。防火性能测试结果如下表2所示。
表2
Figure 964225DEST_PATH_IMAGE004
由表2可知，实施例1-3制备的防水防火涂料的具备防火功能，符合国家标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防水防火涂料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：改性二氧化硅纳米球5-10份、改性聚氨酯水分散体10-15份、乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液40-70份、水性颜料1-2份、分散剂0.5-2份、增韧剂2-4份和水10-30份。
2.根据权利要求1所述防水防火涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅纳米球的制备方法如下：
S1.将正硅酸烷基酯和硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，得到油相；
S2.将表面活性剂溶于水中，得到水相；
S3.将水相和油相混合乳化，得到乳化液，滴加氨水调节溶液pH值为9-11，反应5-10h后，离心，干燥，得到二氧化硅纳米球；
S4.将二氧化硅纳米球加入含带有氨基的硅烷偶联剂的乙醇溶液中，控制温度在60-90℃，反应3-7h后，离心，干燥，得到改性二氧化硅纳米球。
3.根据权利要求2所述防水防火涂料，其特征在于，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792中的至少一种；所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中的至少一种；所述有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯、正癸烷、正己烷、正丙苯、异丙苯和二苯甲烷中中的至少一种；所述乳化条件为10000-20000r/min转速下乳化2-5min；所述离心条件为2000-5000r/min转速下离心15-25min；所述干燥条件为90-100℃下干燥2-4h。
4.根据权利要求2所述防水防火涂料，其特征在于，所述带有氨基的硅烷偶联剂选自KH550、KH602、KH792中的至少一种；优选地为KH602和KH792的复配混合，质量比为（3-5）：4。
5.根据权利要求2所述防水防火涂料，其特征在于，所述正硅酸烷基酯、硅烷偶联剂、表面活性剂的质量比为100：（2-5）：（3-6）。
6.根据权利要求1所述防水防火涂料，其特征在于，所述改性聚氨酯水分散体的制备方法如下：将端羟丙基聚硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯和聚丙二醇混合，升温至80-100℃，添加引发剂，搅拌反应4-7h，加入小分子扩链剂1，4-丁二醇、亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸，反应3-5h，继续加入三乙胺水溶液，将混合物的pH值控制在6-8，搅拌均匀后减压蒸馏除去丙酮，加入消泡剂，得到改性聚氨酯水分散体。
7.根据权利要求6所述防水防火涂料，其特征在于，所述改性聚氨酯水分散体的固含量为45-60%。
8.根据权利要求6所述防水防火涂料，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、二丁基二月桂酸锡中的至少一种；所述消泡剂选自乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的至少一种；所述三乙胺水溶液的浓度为1-3％。
9.根据权利要求6所述防水防火涂料，其特征在于，所述端羟丙基聚硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙二醇、引发剂、小分子扩链剂1，4-丁二醇、亲水性扩链剂2，2-双(羟甲基)丙酸、消泡剂的质量比为（20-30）：50：（40-60）：（1-2）：（7-12）：（5-10）：（1-2）。
10.一种如权利要求1-9任一项所述防水防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性二氧化硅纳米球、改性聚氨酯水分散体、乙酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物乳液、水性颜料、分散剂、增韧剂和水混合，搅拌均匀后得到的防水防火涂料。
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