CN113563183B - 丙二酸酯化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙二酸酯化合物的制备方法。本发明的中将式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应,得到丙二酸酯化合物;所述酯交换反应的条件为:于90℃~140℃下反应10h~45h;R1分别独立地选自C1~C3烷基,R2选自C4~C15烷基。该丙二酸酯化合物的制备方法制得的含C4及以上的高碳烷基结构的丙二酸高碳烷基酯的纯度和收率较高。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域,特别是涉及一种丙二酸酯化合物的制备方法。
背景技术
含C5及以上的高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯,其分子中的亚甲基上的氢原子易被其他基团取代,被广泛应用于合成香料、医药、农药和化工中间体等。
传统技术中,丙二酸二烷基酯的生产方法主要采用氰化酯化法、羰基化法和乙烯酮法。氰化钠法是合成丙二酸二烷基酯的主要方法,以氯乙酸、氰化钠和醇为原料,通过中和、氰化、水解、酯化等过程合成丙二酸二酯,但该方法工艺流程长,总收率低,产生的废水废盐量多,三废处理困难,成本高;且工艺中使用剧毒的氰化钠,给工艺安全性带来很大不确定性。羰基化法以过渡金属为催化剂,例如采用钴盐、还原性助剂和一氧化碳进行反应制备,产率较高,但对设备要求高,催化剂难以脱除,难以大规模工业化生产。乙烯酮法以三苯基膦钯为催化剂,在氯代烷烃为溶剂的均相体系中,乙烯酮、一氧化碳和亚硝酸酯反应,然后经冷却、萃取、蒸馏可制得丙二酸二烷基酯;但乙烯酮不稳定,反应条件比较苛刻,难以大规模工业化生产。
因此,现有技术仍有待改进。
发明内容
基于此,本发明提供了一种丙二酸酯化合物的制备方法,该丙二酸酯化合物的制备方法制得的含C4及以上的高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯的纯度和收率较高。
本发明的技术方案如下。
本发明的一方面,提供了一种丙二酸酯化合物的制备方法,包括如下步骤:
将式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应,得到丙二酸酯化合物;
R2-OH (2);
其中,所述酯交换反应的条件为:于90℃~120℃下反应10h~45h;
R1分别独立地选自C1~C3烷基,R2选自C4~C15烷基。
在其中一些实施例中,所述酯交换反应的步骤包括如下步骤:
先于90℃~140℃下反应2h~5h,然后抽真空,于1KPa~90KPa的真空度下继续反应8h~40h。
在其中一些实施例中,各R1相同地选自C1~C3直链烷基。
在其中一些实施例中,R2选自C4~C12直链烷基或C4~C12支链烷基。
在其中一些实施例中,R2选自辛基、庚基、1,3-二甲基丁基、十二烷基或丁基。
在其中一些实施例中,各R1相同地选自甲基。
在其中一些实施例中,所述酯交换催化剂选自酸催化剂、醇钠催化剂、有机锡催化剂、有机钛催化剂和固体碱催化剂中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述式(1)所示的酯基化合物与所述式(2)所示的烷基醇的物质的量之比为1:(2.2~3)。
在其中一些实施例中,在酯交换反应的步骤之后,还包括以下步骤:
将酯交换反应完毕后的反应液过滤,蒸馏,得到丙二酸酯化合物。
在其中一些实施例中,在所述过滤的步骤之前,还包括对所述酯交换反应完毕后的反应液进行碱洗的步骤。
有益效果
本发明提供的丙二酸酯化合物的制备方法中,将式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应,并控制酯交换反应于90℃~140℃下反应10h~45h。该丙二酸酯化合物的制备方法制得的含C4及以上的的丙二酸高碳烷基酯的纯度和收率较高。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述,并给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明中,同一取代基多次出现时,可独立选自不同基团,也可以选自相同的基团。如通式含有多个R1时,则R1可独立选自不同基团,也可以选自相同的基团。
在本发明中,“烷基”可以表示直链、支链和/或环状烷基。烷基的碳数可以为1至3、4至15。包含该术语的短语,例如,“C1~C3烷基”是指包含1~3个碳原子的烷基,每次出现时,可以互相独立地为C1烷基、C2烷基、C3烷基。非限制性实例包括:甲基、乙基、正丙基、异丙基。
“C4~C15烷基”是指包含4~15个碳原子的烷基,包括但不限于:C4烷基、C5烷基、C6烷基、C7烷基、C8烷基或C12烷基。非限制性实例包括:正丁基、异丁基、2-乙基丁基、3,3-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、环戊基、1-甲基戊基、3-甲基戊基、2-乙基戊基、4-甲基-2-戊基、正己基、1-甲基己基、2-乙基己基、2-丁基己基、环己基、4-甲基环己基、4-叔丁基环己基、正庚基、1-甲基庚基、2,2-二甲基庚基、2-乙基庚基、2-丁基庚基、正辛基、叔辛基、2-乙基辛基、2-丁基辛基、2-己基辛基、3,7-二甲基辛基、环辛基、正壬基、正癸基、金刚烷基、2-乙基癸基、2-丁基癸基、2-己基癸基、2-辛基癸基、正十一烷基、正十二烷基、2-乙基十二烷基、2-丁基十二烷基、2-己基十二烷基、2-辛基十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基。
现有技术中,传统技术中,丙二酸二烷基酯的生产方法主要采用氰化酯化法、羰基化法和乙烯酮法。其中,羰基化法和乙烯酮法难以大规模工业化生产,因此工业上主要采用氰化酯化法。然而,氰化酯化法的工艺流程长,总收率低,产生的废水废盐量多,三废处理困难,成本高。在环保要求日益严苛的大环境下,氰化酯化法面临巨大的挑战,且工艺中使用剧毒的氰化钠,给工艺安全性带来很大不确定性。
技术人员尝试通过酯交换法合成C4及以上的高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯,该方法成功合成了在二酸结构具有C4及以上的高碳二酸酯化合物,产率较高,反应需要在较高温度(140℃及以上)进行。然而,由于丙二酸酯结构的独特性,其两个羰基的强吸电子的诱导作用,且两个羰基的α-C为同一个碳原子,使α-C上的C-H键与羰基的超共轭作用,因此,丙二酸酯中的α-H会呈现一定的酸性。如此,在酯交换反应过程中,丙二酸酯很容易发生水解、酰基化、迈克尔加成、脱酸或烷基化等副反应,从而导致获得的产品纯度下降,产生黄变。因此工业上仍采用氰化酯化法生产二醇结构具有C4及以上的丙二酸高碳烷基酯,主要通过改进反应装置及后处理工艺,以提高其工艺安全性,降低成本。
基于此,本申请的技术人员打破现有技术的禁锢,创造性地采用酯交换法合成二醇结构具有C4及以上的的丙二酸高碳烷基酯。本领域技术人员进一步对二醇结构具有C4及以上的的丙二酸高碳烷基酯进行了大量探究,偶然发现:在较低的温度下进行酯交换反应,制得的二醇结构具有C4及以上的的丙二酸高碳烷基酯的纯度和收率较高。
本发明一实施方式提供了一种丙二酸酯化合物的制备方法,包括如下步骤S20。
步骤S20、将式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应,得到丙二酸酯化合物;
R2-OH (2);
其中,酯交换反应的条件为:于90℃~140℃下反应10h~45h;
R1分别独立地选自C1~C3烷基,R2选自C4~C15烷基。
将含C3及以下的低碳烷基结构的丙二酸二烷基酯与式(2)所示的含C4~C15烷基的高碳烷基醇,于90℃~140℃下进行酯交换反应10h~45h,制得含C4及以上的高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯,纯度和收率较高。
在其中一些实施例中,步骤S20中,酯交换反应的步骤包括如下步骤:
先于90℃~140℃下反应2h~5h,然后抽真空,于25KPa~90KPa的真空度下继续反应8h~40h。
酯交换反应是一个可逆反应,先于90℃~140℃下反应2h~5h,达到一定的反应程度,然后抽真空,如此可将反应过程中产生的低碳醇抽出,从而使反应向有利于生成高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯的方向进行。
可理解,于1KPa~90KPa的真空度下继续反应8h~40h的步骤中,持续抽真空,使反应体系的真空度为1KPa~90KPa。
在其中一些实施例中,R1相同地选自C1~C3直链烷基。
在其中一些实施例中,R2选自C4~C12直链烷基或C4~C12支链烷基。
在其中一些实施例中,R2选自辛基、庚基、1,3-二甲基丁基、十二烷基或丁基。
在其中一些实施例中,R1相同地选自甲基、乙基或丙基。
在其中一些实施例中,酯交换催化剂选自酸催化剂、醇钠催化剂、有机锡催化剂、有机钛催化剂和固体碱催化剂中的至少一种。
进一步地,酸催化剂包括但不限于:硫酸、对甲苯磺酸和固体酸。醇钠催化剂包括但不限于:甲醇钠和乙醇钠。有机锡催化剂包括但不限于:二丁基氧化锡和单丁基氧化锡。有机钛催化剂包括但不限于:钛酸四丁酯和钛酸四丙酯。固体碱催化剂包括但不限于:NaOH、KOH和碳酸钾。
在其中一些实施例中,上述酯交换催化剂选自钛酸四丁酯、二丁基氧化锡、甲醇钠中的至少一种。
在其中一些实施例中,式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇的物质的量之比为1:(2.2~3)。
通过控制原料的配比,使反应向有利于生成高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯的方向进行,进一步提高反应的收率。
在其中一些实施例中,在酯交换反应的步骤之后,还包括以下步骤S20。
步骤S20、将酯交换反应完毕后的反应液过滤,蒸馏,得到丙二酸酯化合物。
过滤可回收酯交换催化剂。
在其中一些实施例中,在酯交换反应的步骤之后,且在将酯交换反应完毕后的反应液过滤的步骤之前,还包括对酯交换反应完毕后的反应液中进行碱洗的步骤。
在其中一些实施例中,碱洗的步骤采用碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。
进一步地,当酯交换催化剂是醇钠催化剂,需要进一步加有机酸或无机酸中和催化剂,然后进行碱洗,直至体系酸值小于0.1mgKOH/g,然后静止分层,取油相进行蒸馏。
下面将结合具体的实施例对本发明进行了说明,但本发明并不局限于下述实施例,应当理解,所附权利要求概括了本发明的范围,在本发明构思的引导下本领域的技术人员应意识到,对本发明的各实施例所进行的一定的改变,都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
具体实施例
实施例1
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克二丁基氧化锡加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准。反应15小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品370克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例2
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克钛酸四丁酯加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应20小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品380克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例3
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克甲醇钠加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温,到100℃后反应2小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应10小时结束。然后加入醋酸中和甲醇钠催化剂,然后在100Pa的真空下升温至140℃,精馏4小时脱除甲醇和甲基异丁基甲醇,然后降温至50℃,再加入10%的碳酸钠水溶液碱洗至酸值小于0.1mgKOH/g,静止分层,去除下层水相,取上层油相精馏,采出无色透明产品320克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例4
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克碳酸钾加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到140℃后反应4小时至无甲醇脱出,开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应40小时结束。然后降温过滤去除催化剂,取液相抽真空蒸馏,升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。然后升温至160-170℃采出无色透明产品280克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例5
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克碳酸铅加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到140℃后反应4小时至无甲醇脱出,开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa,控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应30小时结束。然后降温过滤去除催化剂,取液相抽真空蒸馏,升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。然后升温至160-170℃采出无色透明产品286克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例6
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克钛酸四异丙酯加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应20小时至合格结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品380克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例7
将200克丙二酸二甲酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克单丁基氧化锡加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应30小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品350克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例8
将200克丙二酸二甲酯、500克异辛醇和3克二丁基氧化锡加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应15小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至异辛醇脱除完全,回收未反应的异辛醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品430克,即为丙二酸二异辛酯。
实施例9
将200克丙二酸二甲酯、400克正丁醇和2.5克二丁基氧化锡加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应15小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至正丁醇脱除完全,回收未反应的正丁醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品280克,即为丙二酸二丁酯。
实施例10
将200克丙二酸二甲酯、500克正庚醇和2.5克二丁基氧化锡加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无甲醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应15小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至150℃精馏6小时至正庚醇脱除完全,回收未反应的正庚醇,然后抽真空蒸馏,采出无色透明产品380克,即为丙二酸二庚酯。
实施例11
将200克丙二酸二乙酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克钛酸四丁酯加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无乙醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa以控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有乙醇脱出但不爆沸为准,反应20小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品305克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
实施例12
将200克丙二酸二异丙酯、464克甲基异丁基甲醇和2.65克钛酸四丁酯加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器,连接真空泵。先在常压下搅拌升温到120℃后反应4小时至无异丙醇脱出,再开启真空泵,抽真空使烧瓶内的真空度保持在1KPa~90KPa,控制馏出速度,以蒸馏柱顶部有甲醇脱出但不爆沸为准,反应20小时结束。然后抽真空使真空度至100Pa,缓慢升温至140℃精馏6小时至MIBC甲基异丁基甲醇脱除完全,回收未反应的甲基异丁基甲醇。最后抽真空蒸馏,采出无色透明产品256克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯256克。
对比例1
将200克丙二酸、464克甲基异丁基甲醇、3克对甲苯磺酸和120克环己烷加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器。在常压下搅拌升温至120℃反应,从蒸馏柱顶部采出环己烷和水进入分水器分层,环己烷连续回流带水,采出下层水相,反应过程中补加环己烷保持一直回流带水,反应25小时后反应完全,降温至50℃,加入10%的碳酸钠水溶液碱洗至酸值小于0.1mgKOH/g,静止分层,去除下层水相,取上层油相精馏,升温抽真空,在100Pa的真空下升温至140℃,精馏2-4小时脱除环己烷和过量的甲基异丁基甲醇至合格,然后抽真空蒸馏,采出前馏分留待下次使用,然后采出无色透明产品290克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
对比例2
将200克丙二酸、464克甲基异丁基甲醇、1克对浓硫酸和120克环己烷加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器。在常压下搅拌升温至100℃反应,从蒸馏柱顶部采出环己烷和水进入分水器分层,环己烷连续回流带水,采出下层水相,反应过程中补加环己烷保持一直回流带水,反应10小时后反应完全,降温至50℃,加入10%的碳酸钠水溶液碱洗至酸值小于0.1mgKOH/g,静止分层,去除下层水相,取上层油相精馏,升温抽真空,在100Pa的真空下升温至140℃,精馏4小时脱除环己烷和过量的甲基异丁基甲醇,然后抽真空蒸馏,采出无色透明产品260克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
对比例3
将200克丙二酸、464克甲基异丁基甲醇、1克对浓硫酸和120克甲苯加入四角烧瓶,架好蒸馏柱和分水器。在常压下搅拌升温至120℃反应,从蒸馏柱顶部采出甲苯和水进入分水器分层,甲苯连续回流带水,采出下层水相,反应过程中补加甲苯保持一直回流带水,反应4-6小时后反应完全,降温至50℃,加入10%的碳酸钠水溶液碱洗至酸值小于0.1mgKOH/g,静止分层,去除下层水相,取上层油相精馏,升温抽真空,在100Pa的真空下升温至140-150℃,精馏2-4小时脱除甲苯和过量的甲基异丁基甲醇至合格,然后抽真空蒸馏,采出前馏分留待下次使用,然后采出无色透明产品250克,即为丙二酸二甲基异丁基甲酯。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同,不同之处仅在于:升温到160℃进行酯交换反应,其余条件和工艺与实施例1相同。
获得丙二酸二甲基异丁基甲酯250g。
计算实施例1~12和对比例1~4获得的丙二酸酯化合物的收率,并测试获得的丙二酸酯化合物的纯度。其中,收率是实际得到的丙二酸酯化合物的物质的量与理论应得的物质的量的百分比;纯度通过气相色谱测得。
结果如下表1所示。
表1
收率(%) | 纯度(%) | |
实施例1 | 89.70 | 99.2 |
实施例2 | 92.12 | 99.3 |
实施例3 | 77.58 | 98.9 |
实施例4 | 67.88 | 96.3 |
实施例5 | 69.33 | 96.5 |
实施例6 | 92.12 | 99.4 |
实施例7 | 84.85 | 99.2 |
实施例8 | 86.45 | 99.3 |
实施例9 | 85.49 | 99.1 |
实施例10 | 83.53 | 98.8 |
实施例11 | 89.65 | 98.8 |
实施例12 | 88.42 | 98.2 |
对比例1 | 55.38 | 97.8 |
对比例2 | 49.65 | 96.7 |
对比例3 | 47.74 | 95.8 |
对比例4 | 60.60 | 93.6 |
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述酯交换反应的步骤包括如下步骤:
先于90℃~140℃下反应2h~5h,然后抽真空,于1KPa~90KPa的真空度下继续反应8h~40h。
3.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,
各R1相同地选自C1~C3直链烷基。
4.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,R1相同地选自甲基、乙基或丙基。
5.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,R2选自C4~C12直链烷基或C4~C12支链烷基。
6.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,R2选自辛基、庚基、1,3-二甲基丁基、十二烷基或丁基。
7.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,各R1相同地选自甲基。
8.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述式(1)所示的酯基化合物与所述式(2)所示的烷基醇的物质的量之比为1:(2.2~3)。
9.如权利要求1~2任一项所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,在酯交换反应的步骤之后,还包括以下步骤:
将酯交换反应完毕后的反应液过滤,蒸馏,得到丙二酸酯化合物。
10.如权利要求9所述的丙二酸酯化合物的制备方法,其特征在于,在所述过滤的步骤之前,还包括对所述酯交换反应完毕后的反应液进行碱洗的步骤。
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