CN113563140A - 全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途，所述的全氮高能化合物为Co(N5)2或Zn(N5)2。本发明将全氮高能化合物与高氯酸铵按一定的比例进行物理研磨混合，实现固体推进剂的燃速提升。全氮高能化合物对高氯酸铵的分解有着明显的催化效果，能够大大的降低高氯酸铵的热分解温度，并且在高氯酸铵中加入不同比例的全氮高能化合物能够实现对其分解温度的可控性，从而提高高氯酸铵的燃烧性能。

Description

全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途。
背景技术
高氯酸铵（AP）作为一种氧化剂被广泛用于固体复合推进剂，并且推进剂的燃烧与高氯酸铵（AP）的热行为也有着密切的关系。因此，在过去的几十年中，大量的研究工作都集中在AP的热性质以及分解机制上。研究发现，AP的热分解包括三个阶段，第一阶段是240℃左右的吸热峰，与晶型转变有关；第二阶段是低温分解阶段（LTD），该过程是由于NH4ClO4分解成NH3和HClO4导致的放热；第三阶段是由于HClO4的分解放热导致的高温分解阶段（HTD）。而催化剂在AP的热性能和分解机理中则起着重要的作用，例如纳米金属以及金属氧化物可以提高AP的热分解，从而能够改善固体推进剂的燃烧性能。这些催化能力通常是因为纳米金属和金属氧化物有着较小的粒径和较高的比表面积，从而影响到AP的HTD阶段的电荷转移过程或者电子转移过程，但其实际机理并未得到肯定的结论。然而由于这些金属本身并不含能，添加的催化剂在推进剂中的重量比也较高，往往会对推进剂的能量性能产生负面影响。
高能燃烧催化剂的发展伴随着新型高能材料的出现。近年来，金属离子与含能有机分子的配位引起了人们的广泛关注。例如三氨基胍金属盐能够对AP产生一定的催化作用，并且提高放热量；1,1’-二羟基-5,5’-四唑的金属盐也可以改变AP的热分解机理，提高其燃烧催化性能。近年来，全氮阴离子盐的发现在含能材料的领域中引起了巨大的轰动，而对于全氮化合物对高氯酸铵的热分解催化作用却从未见报道。
发明内容
本发明的目的是在与提供一种全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途。该全氮高能化合物能够促进AP的热分解，提高AP分解的放热量，控制AP的热分解温度，从而提高AP推进剂的燃烧性能。
实现本发明目的的技术解决方案是：全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途，所述的全氮高能化合物为Co(N5)2或Zn(N5)2。
较佳的，全氮高能化合物Co(N5)2通过如下步骤制备：将硝酸钴溶液滴入五唑钠溶液中，所得混合溶液放置恒温恒湿培养箱中静置，待溶剂挥发完全后，得到全氮高能化合物，其中培养箱中的温度为20℃，湿度为10%。
具体的，硝酸钴溶液通过将硝酸钴溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
具体的，五唑钠溶液通过将五唑钠溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
较佳的，全氮高能化合物Zn(N5)2通过如下步骤制备：将硝酸锌溶液滴入五唑钠溶液中，所得混合溶液放置恒温恒湿培养箱中静置，待溶剂挥发完全后，得到全氮高能化合物，其中培养箱中的温度为20℃，湿度为10%。
具体的，硝酸锌溶液通过将硝酸锌溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
具体的，五唑钠溶液通过将五唑钠溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
较佳的，以质量百分比计，全氮高能化合物Co(N5)2或Zn(N5)2在催化体系中的含量为1~5%。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
本发明中所使用的全氮高能化合物对高氯酸铵具有显著的催化效果，极大的降低AP的热分解温度。其中全氮高能化合物Co(N5)2的添加能够使AP的LTD和HTD合并，分解温度从385.1℃降低到296.3℃。全氮高能化合物Zn(N5)2的添加能够使AP的LTD和HTD合并，分解温度从385.1℃降低到286.3℃。本发明的方法简单实用，能够催化AP的热分解，改变催化剂加入量即可调控AP的热分解温度，从而提高AP的燃烧性能。
附图说明
图1为本发明实施例2研磨20min后含有3% Co(N5)2混合物的SEM图。
图2为本发明实施例2研磨20min后含有3% Co(N5)2混合物的TEM图。
图3为本发明不同含量Co(N5)2催化剂下高氯酸铵的TG图。
图4为本发明不同含量Co(N5)2催化剂下的高氯酸铵的DSC图。
图5为本发明实施例6研磨20min后含有3% Zn(N5)2混合物的SEM图。
图6为本发明实施例6研磨20min后含有3% Zn(N5)2混合物的TEM图。
图7为本发明不同含量Zn(N5)2催化剂下高氯酸铵的TG图。
图8为本发明不同含量Zn(N5)2催化剂下的高氯酸铵的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。
本发明使用的全氮含能化合物Co(N5)2或Zn(N5)2作为AP的催化剂，发现使用较低的催化剂对AP的热分解有着明显的催化效果，并且随着催化剂加入量的不同可以对AP的分解温度实现可控性。
将全氮高能化合物和高氯酸铵按一定比例混合后研磨20min。利用TG和DSC测试样品的热分解过程，从而得到样品的重量变化曲线和热量变化曲线，得到全氮化合物对高氯酸铵的催化效果。TG的具体测试方法如下：用十万分之一天平称取经过研磨后的样品0.50mg，测试坩埚为带盖的陶瓷坩埚，测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。DSC的具体测试方法如下：用十万分之一天平称取经过研磨后的样品0.40mg，测试坩埚为带盖的氧化铝坩埚，测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。
本发明中的Co(N5)2晶体和Zn(N5)2晶体的制备步骤如下：
将100mg硝酸钴溶于4ml去离子水中，再加入16ml的乙醇，配制硝酸钴溶液。
将100mg硝酸锌溶于4ml去离子水中，再加入16ml的乙醇，配制硝酸锌溶液。
将300五唑钠（根据专利201710055315.X自制）溶于4ml去离子水中，再加入16ml的乙醇，配制五唑钠溶液。
将硝酸钴溶液滴入五唑钠溶液中，再将混合溶液放置恒温恒湿培养箱中静置数天，待溶剂挥发完全后得到Co(N5)2晶体。
将硝酸锌溶液滴入五唑钠溶液中，再将混合溶液放置恒温恒湿培养箱中静置数天，待溶剂挥发完全后得到Zn(N5)2晶体，其中培养箱中的温度为20℃，湿度为10%。
对比例：
用十万分之一天平称取0.50mg高氯酸铵到陶瓷坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明纯AP的热失重在383.2℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg高氯酸铵到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明纯AP的高温分解温度为385.1℃。
实施例1：
用万分之一天平称取1.00g高氯酸铵和0.01g的Co(N5)2，即催化剂Co(N5)2占高氯酸铵的质量比为1%，将两种样品混合均匀然后用研钵研磨20min，研磨后将混合样品装入样品管中保存。
用十万分之一天平称取0.50mg研磨后的混合样品到陶瓷坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明1%催化剂使AP的热失重在363.8℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，DSC测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明纯AP的高温分解温度为364.4℃。
实施例2：
用万分之一天平称取1.00g高氯酸铵和0.03g的Co(N5)2，即催化剂Co(N5)2占高氯酸铵的质量比为3%，将两种样品混合均匀然后用研钵研磨20min，研磨后将混合样品装入样品管中保存，其形貌如图1和图2所示。
用十万分之一天平称取0.50mg研磨后的混合样品到陶瓷坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明3%催化剂使AP的热失重在316.2℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，DSC测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明3%催化剂使AP的热分解温度降低到317.9℃。
实施例3：
用万分之一天平称取1.00g高氯酸铵和0.05g的Co(N5)2，即催化剂Co(N5)2占高氯酸铵的质量比为5%，将两种样品混合均匀然后用研钵研磨20min，研磨后将混合样品装入样品管中保存。
用十万分之一天平称取0.50mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明5%催化剂使AP的热失重在 298.6℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录， DSC测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率60mL/min。测试结果表明5%催化剂使AP的热分解温度降低到296.3℃。
从以上对比例、实施例1-3得到的高氯酸铵热分解时的重量与热量变化曲线如图3和图4所示。图中1%、3%、5%分别表示全氮高能配合物Co(N5)2占高氯酸铵的质量比。从图3和图4中可以看出，随着催化剂添加量从1%增高到5%，高氯酸铵的热分解温度显著降低，从加入1%降低20℃到加入5%降低90℃。
实施例4：
用万分之一天平称取1.00g高氯酸铵和0.01g的Zn(N5)2，即催化剂Zn(N5)2占高氯酸铵的质量比为1%，将两种样品混合均匀然后用研钵研磨15min，研磨后将混合样品装入样品管中保存。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到陶瓷坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率40mL/min。测试结果表明1%催化剂使AP的热失重在363.8℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，DSC测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率40mL/min。测试结果表明纯AP的高温分解温度为322.7℃。
实施例5：
用万分之一天平称取1.00g高氯酸铵和0.03g的Zn(N5)2，即催化剂Zn(N5)2占高氯酸铵的质量比为3%，将两种样品混合均匀然后用研钵研磨15min，研磨后将混合样品装入样品管中保存，其形貌如图5和6所示。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到陶瓷坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率40mL/min。测试结果表明3%催化剂使AP的热失重在326.4℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，DSC测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率40mL/min。测试结果表明3%催化剂使AP的热分解温度降低到289.2℃。
实施例6：
用万分之一天平称取1.00g高氯酸铵和0.05g的Zn(N5)2，即催化剂Zn(N5)2占高氯酸铵的质量比为5%，将两种样品混合均匀然后用研钵研磨15min，研磨后将混合样品装入样品管中保存。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录，TG测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率40mL/min。测试结果表明5%催化剂使AP的热失重在 307.4℃结束。
用十万分之一天平称取0.40mg研磨后的混合样品到氧化铝坩埚中并做好质量与测试条件记录， DSC测试条件为：温度范围50-500℃；升温速率5℃/min；氮气吹扫速率40mL/min。测试结果表明5%催化剂使AP的热分解温度降低到286.3℃。
从以上对比例和实施例4-6得到的高氯酸铵热分解时的重量与热量变化曲线如图7和图8所示。图中1%、3%、5%分别表示全氮高能燃烧催化剂Zn(N5)2占高氯酸铵的质量比。从图7和图8中可以看出，随着催化剂添加量从1%增高到5%，高氯酸铵的热分解温度显著降低，从加入1%降低60℃到加入5%降低100℃。

Claims (7)

1.一种全氮高能化合物在催化高氯酸铵热分解中的用途，其特征在于，所述的全氮高能化合物为Co(N5)2或Zn(N5)2。
2. 如权利要求1所述的用途，其特征在于， Co(N5)2通过如下步骤制备：将硝酸钴溶液滴入五唑钠溶液中，所得混合溶液放置恒温恒湿培养箱中静置，待溶剂挥发完全后，得到Co(N5)2，其中培养箱中的温度为20℃，湿度为10%。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，硝酸钴溶液通过将硝酸钴溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
4.如权利要求1所述的用途，其特征在于，Zn(N5)2通过如下步骤制备：将硝酸锌溶液滴入五唑钠溶液中，所得混合溶液放置恒温恒湿培养箱中静置，待溶剂挥发完全后，得到Zn(N5)2，其中培养箱中的温度为20℃，湿度为10%。
5.如权利要求5所述的用途，其特征在于，硝酸锌溶液通过将硝酸锌溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
6.如权利要求2或4所述的用途，其特征在于，五唑钠溶液通过将五唑钠溶于去离子水中，再加入乙醇后得到，其中，水和无水乙醇的体积比为2:8或1:9。
7.如权利要求1所述的用途，其特征在于，以质量百分比计，Co(N5)2或Zn(N5)2在催化体系中的含量为1~5%。
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