CN113563079A - 一系列新型钨稀土基max相及其衍生二维钨基层状碳化物的制备方法 - Google Patents

一系列新型钨稀土基max相及其衍生二维钨基层状碳化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一系列新型钨稀土基MAX相及其衍生二维钨基层状碳化物的制备方法，属于新型材料领域。所述的钨稀土基MAX相的化学式为(W2/3R1/3)2AlC；由钨、镧系稀土金属、铝和碳构成，具有单斜晶体结构；沿某一晶轴由金属碳化物层与铝原子层交替排列，其中金属碳化物层是由2个W原子和1个稀土金属原子交替周期排列，金属碳化物层内的原子之间是由较强的共价键键合，而金属碳化物层与铝原子层间是由相对较弱的金属键键合，从形成层状结构；由钨稀土基MAX相具有与传统硬质合金媲美的高硬度，且由这种MAX相衍生的二维钨基层状碳化物可进一步用于储能领域。

Description

一系列新型钨稀土基MAX相及其衍生二维钨基层状碳化物的 制备方法
技术领域
本发明属于新型材料领域，涉及一系列新型钨稀土基MAX相及其衍生二维钨基层状碳化物的制备方法。
背景技术
新能源开发已经成为我国未来的能源发展主流，包括风能、水能、核能等能源技术都已经普遍应用。然而能量的存储是个不可避免的课题。而超级电容器是一种新型的能量存储与转化装置，不但拥有较高的能量密度，而且功率密度也很高，是一种能够在能源紧缺时代解决不断增长的能源需求。以石墨烯为代表的二维材料，在新能源领域中有广泛的应用。
近年来出现了一种新型二维材料MXene，这种二维材料由其三维MAX相前驱体通过化学刻蚀所得。在2011年，Naguib[M.Naguib,M.Kurtoglu,V.Presser,J.Lu,J.Niu,M.Heon,L.Hultman,Y.Gogotsi and M.W.Barsoum,Adv.Mater.2011,23,4248–4253.]等人利用氢氟酸水溶液刻蚀掉Ti3AlC2材料中的Al后，得到颗粒具有如图1所示的类手风琴形貌。这种层状材料被YuryGogotsi依照石墨-石墨烯的命名方法，命名为MXene。而将手风琴状的MXene进一步处理得到少片层、甚至单片层的二维Ti3C2Tx(如图1中的(c))，可以实现MXene更大的比表面积，从而表现出更优异的储能特性。
最新研究发现，在制备211型MAX相时，当Mo：Sc＝2:1时，Mo原子和Sc原子会以有序形式在同一原子层排列，即形成(Mo2/3Sc1/3)2AlC相。不同于传统MAX相的六方结构，此相是单斜结构。通过对这种面内有序相刻蚀，发现稀土元素也会和Al原子一同被刻蚀，在原子层内形成有序空位，这种MXene具有更高的理论容量。而W基MXene理论上为拓扑绝缘体，具有不同于已有MXene的性能。但目前对W基MXene研究甚少，已有报道也仅有(W2/3Sc1/3)2AlC和(W2/3Y1/3)2AlC两种MAX相，因此制备新的W基MAX相以及MXene具有重要的意义。
发明内容
本发明提供合成一系列新型钨稀土基MAX相及其衍生二维钨基层状碳化物的制备方法；而该系列新相的二维衍生物具有高的电容性能。
本发明的技术方案如下：
一系列新型钨稀土基MAX相，所述的钨稀土基MAX相的化学式为(W2/3R1/3)2AlC；由钨(W)、稀土金属(R)、铝(Al)和碳(C)构成，具有单斜晶体结构；沿某一晶轴由金属碳化物层与铝原子层交替排列，其中金属碳化物层是由2个W原子和1个稀土金属原子交替周期排列，金属碳化物层内的原子之间是由较强的共价键键合，而金属碳化物层与铝原子层间是由相对较弱的金属键键合，从而形成层状结构；其中，R＝镧系稀土元素；4种元素的摩尔比为W:R:Al:C＝1.33:0.67:1:1。
钨稀土基MAX相及其衍生二维钨基层状碳化物的制备方法：
(1)将原料粉末W：R：Al：C在配比范围内均匀混合后冷压成片，随后以5-10℃/分的升温速率加热，高温(1300℃～1600℃)下真空保温0.5～10小时，然后冷却至室温，得到MAX相前驱体。
(2)钨基MXene的制备方法：MAX相前驱体经过含氟离子溶液刻蚀，形成钨与碳原子比不再为整数的二维衍生物，在刻蚀过程中二维衍生物表面会键合羟基(OH-)、氟离子(F-1)、氧(O2-)等多种负离子官能团；刻蚀完成生成钨基MXene，经过超声震荡分层处理，得到单层以上(1-10层)的钨基MXene。
(3)钨基MXene薄膜的制备：单层以上的钨基MXene可稳定悬浮于水溶液，经过真空抽滤获得抽滤片，但抽滤片力学性能较差；需在抽滤片中添加一定量物质复合，再经抽滤可形成柔性连续自支撑膜，并展现出优异的电容性能。
上述含氟离子溶液为HF水溶液或者盐酸和氟化锂的混合溶液；与单层以上的钨基MXene复合的物质为Ti3C2；单层以上的钨基MXene与Ti3C2的质量比为1-2:1。
本发明的有益效果：
1.首次合成了一系列新型的(W2/3R1/3)2AlC相，其中R为镧系稀土元素中的一种。拓宽了已知面内有序MAX相的范畴。
2.以新型i-MAX相为前驱体，通过含氟刻蚀剂刻蚀，成功制备出了W基MXene。
3.以Ti3C2为粘结剂和导电剂，制备出柔性W1.33C与Ti3C2的复合薄膜，比容量得到大幅提升。
附图说明
图1中的(a)和(b)为Ti3AlC2经过HF水溶液刻蚀后的二次电子照片。晶粒的侧面可以看到明显的层状堆垛的特征；整体上类似于手风琴状。图1中的(c)为有机溶剂剥离后少片层MXene形貌相。
图2中的(a)为(W2/3R1/3)2AlC相的XRD图，(b)为其相对应的高角环形暗场像，以及选区电子衍射图像。
图3为(W2/3R1/3)2AlC相以及W碳化物的维氏硬度。
图4中的(a)为所制备的W基MXene胶体，可以看到明显的丁达尔效应，(b)为少层W基MXene的投射照片以及电子衍射，(c)为真空抽滤出的W基MXene膜照片，(d)和(e)分别为W1.33C：Ti3C2＝2：1和1：1时的抽滤片照片，(f)为W基MXene抽滤片的横截面扫描图。
图5中的(a)和(b)为W基MXene做为工作电极时在三电极体系中的循环伏安图和恒流充放电图，(c)和(d)为W1.33C：Ti3C2＝2：1时在相同条件下的循环伏安图和恒流充放电图。
具体实施方式
以下根据附图及实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
称取质量比为W：R：Al：C＝4：2：3.6：2.4的粉末，R＝Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm或Lu。装入球磨罐中球磨7小时，待粉末均匀混合后冷压成片，置于真空烧结炉中，以5℃/分的升温速率加热至1400℃，保温3小时，即可得(W2/3R1/3)2AlC相。
取1克研磨成粉的(W2/3R1/3)2AlC，置入1克LiF和20毫升HCl的混合溶液中，35℃水浴搅拌60小时，反应结束后用去离子水清洗10遍，待所得混合液PH值呈中性后，重新加入去离子水，超声1小时即可得稳定的W基MXene悬浮液。
将所得W基MXene悬浮液冻干后，称取质量比W1.33C：Ti3C2＝2：1的粉末，均匀混合后超声处理2小时，经真空抽滤后可得到自支撑复合薄膜。
实施例2
类似实施例1，将冷压片以5℃/分的升温速率加热至1500℃，保温1小时，同样可得到(W2/3R1/3)2AlC相。
W基MXene的制备过程同实施例1，在复合膜制备过程中，W1.33C和Ti3C2的比例可以调节，当W1.33C：Ti3C2＝1：1时，可得自支撑柔性薄膜。
对比例1
(W2/3R1/3)2AlC相制备工艺同实施例1，在复合膜制备过程中，W1.33C：Ti3C2＝4：1时，所得薄膜脆性增加，无法获得完整薄膜。
经X射线和透射电镜检验(如图2中的(a))，其为单斜对称性，具有原子级别的层状结构：由含R的W-C层与Al原子层沿c轴交替堆垛而成；在W-C层内，由于不同R为异质原子，导致成键差异而稍凸出于W-C层面(如图2中的(b))。
该系列化合物具有高硬度，根据不同稀土元素合成的(W2/3R1/3)2AlC相经1400℃热压烧结成的块材，其平均显微硬度为9.6GPa(982Hv)(如图3)
采用HCl/LiF混合盐溶液，将0.5g的(W2/3R1/3)2AlC加入后持续在35℃水浴环境中持久搅拌60小时，经过超声震荡，离心后收集上清液，可以得到具有丁达尔效应的胶体水溶液(图4中的(a))。
该胶体溶液是由(W2/3R1/3)2AlC型i-MAX相衍生出的二维W1.33C型i-MXene纳米片构成(图4中的(b))。经过真空抽滤后，由于力学性能较差，只得到W1.33C碎片(图4中的(c))；该碎片横截面依然显示出具有介观尺度层状堆垛形貌；该纳米片具有较高的电容性能，在1A/g充放电电流下比电容为76F/g(图5中的(b))。
通过加入适量Ti3C2MXene改性、构建复合MXene，可以制备出具有大片(直径40mm)连续的自支撑柔性膜(图4中的(d))，其柔韧性大幅提升，表现为可以弯曲而不断裂(图4中的(e))；通过扫描电镜，依然可以获得类似于纯W1.33C MXene的层状横截面形貌(图4中的(f))；相应的电容可以大幅提高至183F/g(1A/g时测得，图5中的(d))；该性能是目前各类方法制备出的W1.33C基MXene超级电容材料中最高性能。

Claims (5)

1.一系列新型钨稀土基MAX相，其特征在于，钨稀土基MAX相的化学式为(W2/3R1/3)2AlC；由钨W、稀土金属R、铝Al和碳C构成，具有单斜晶体结构；沿某一晶轴由金属碳化物层与铝原子层交替排列，金属碳化物层是由2个W原子和1个稀土金属原子交替周期排列，金属碳化物层内的原子之间由共价键键合，金属碳化物层与铝原子层间由金属键键合；R＝镧系稀土元素；4种元素的摩尔比为W:R:Al:C＝1.33:0.67:1:1。
2.权利要求1所述的钨稀土基MAX相的衍生二维钨基层状碳化物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将原料粉末W：R：Al：C在配比范围内均匀混合后冷压成片，随后以5-10℃/分的升温速率加热，高温1300℃～1600℃下真空保温0.5～10小时，然后冷却至室温，得到MAX相前驱体；
(2)钨基MXene的制备方法：MAX相前驱体经过含氟离子溶液刻蚀，形成钨与碳原子比不再为整数的二维衍生物，在刻蚀过程中二维衍生物表面会键合负离子官能团羟基OH-、氟离子F-1和氧O2-；刻蚀完成生成钨基MXene，经过超声震荡分层处理，得到单层以上的钨基MXene；
(3)钨基MXene薄膜的制备：单层以上的钨基MXene稳定悬浮于水溶液，经过真空抽滤获得抽滤片，但抽滤片力学性能较差；需在抽滤片中添加一定量物质复合，再经抽滤可形成柔性连续自支撑膜，并展现出优异的电容性能。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，含氟离子溶液为HF水溶液或者盐酸和氟化锂的混合溶液。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，与单层以上的钨基MXene复合的物质为Ti3C2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，单层以上的钨基MXene与Ti3C2的质量比为1-2:1。
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