CN113555226B - 一种生物质超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器电极材料领域，尤其是涉及一种生物质超级电容器电极材料及其制备方法。该生物质超级电容器电极材料是由核桃青皮制成的生物质活性炭，制备方法主要包括以下步骤：将洗涤后的核桃青皮烘干打磨成粉，煅烧进行预碳化；将碳粉加入强碱水溶液搅拌后烘干；对含碱的碳粉进行煅烧,获得不同活化温度的核桃青皮活性炭；在将活性炭和乙炔黑、PVDF溶解分散，涂在基底上制得工作电极。本发明所制得的超级电容器电极材料核桃青皮活性炭具有均匀分布的孔结构和高表面积，能够提高超级电容器电极的传导传质能力。
Description
技术领域
本发明涉及电容器电极材料领域，尤其是涉及一种生物质超级电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
随着全球人口的增加以及工业的快速发展，传统化石能源日渐枯竭。各国在探索新型清洁能源的同时，也在研究更加能够高效储存能源的装置。超级电容器因其具有的较高的能量密度、功率密度、较宽的工作温度以及超长的寿命等优点，使之在储能领域有广阔的应用前景。然而，超级电容器的性能很大程度上取决于电极材料。
目前超级电容器的电极材料主要包含碳材料、金属氧化物材料以及导电高分子聚合物材料。其中，碳材料自身多孔、导电性好、比表面积大等特征。同时，碳材料具有的高化学稳定性，为延长超级电容器使用寿命提供保障。相比传统化石能源制备的活性炭高昂的价格，由生物质制备活性炭由于其来源丰富，能够有效的减少制备碳材料的成本。生物质活性炭由于其可再生性和绿色无污染的特性，同样也满足当今社会可持续发展的理念。
正是由于生物质活性炭前驱材料丰富，如何选择合适的原材料以及如何设计适合该材料的制备方法以提高产物质量成为核心技术问题。基于我国丰富农产品种类，目前以存在一些针对特定植物材料制备超级电容器活性炭材料的制备方法。例如，中国专利CN109516459B介绍了一种气相物理活化法制备木质生物活性炭的方法，具体包括将粉碎后的生物质原料置于炉内，在活化温度下通水蒸气、二氧化碳等活化气体；中国专利CN104150478B介绍了一种用稻壳制备超级电容器用生物质活性炭的方法，具体包括将炭化后的稻壳加入碱进行活化；中国专利CN105036130A介绍了一种用榆钱为原料制备超级电容器用活性炭残料的方法，具体包括将生物材料于活化剂浸渍后，进行炭化、酸洗、烘干等步骤。
核桃在我国产量丰富，其中青皮部分年产量为35万吨以上，拥有制备生物质活性炭超级电容器电极材料的优秀潜力。然而目前并没有研究针对如何制备核桃青皮的活性炭，以及如何改良制备方法，在降低制备成本的同时获得更好的材料性能。
发明内容
鉴于上述问题，本说明书实施例提供一种用核桃青皮生物质活性炭制得的超级电容器电极材料及其具体制备方法。
第一方面，本说明书实施例提供了一种生物质电容器电极材料，该材料为核桃青皮制得的生物质活性炭。
第二方面，本说明书实施例提供了一种生物质电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将剥落的核桃青皮用水和乙醇各清洗3次，放入烘箱烘干后，用粉碎机打磨成粉，将所述核桃青皮粉末通过管式控温炉进行预煅烧，获得青皮碳粉；
步骤(2)向青皮碳粉加入强碱水溶液搅拌活化，并烘干；
步骤(3)利用管式控温炉对强碱活化后青皮碳粉再次进行煅烧，获得核桃青皮活性炭；
步骤(4)将核桃青皮活性炭与乙炔黑、PVDF混合溶解于溶剂中，将所得溶剂涂在基底上制作超级电容器电极。
在一些实施例中，所述步骤(4)中核桃青皮活性炭、乙炔黑、PVDF的比例为7:2:1，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
在一些实施例中，所述步骤(4)中核桃青皮活性炭、乙炔黑、PVDF的比例为8:1:1，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
在一些实施例中，所述步骤(1)和步骤(3)的煅烧过程全程在惰性气流通气环境中进行，所述惰性气流为氮气或氩气。
优选地，每次煅烧前用惰性气流通气半小时。
本发明提供的核桃青皮活性炭，由于核桃青皮年产量大、其生产的活性炭成本低廉，且具有丰富的碳含量和孔结构，用作超级电容器时具有导电性高、比电容高的优点。
附图说明
为了更清楚说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种超级电容器电极材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1中制备的青皮活性炭的SEM图；
图3为本发明实施例1中制备的青皮活性炭的高分辨TEM图(低倍)；
图4为本发明实施例1中制备的青皮活性炭的高分辨TEM图(高倍)；
图5为本发明实施例1中制备的青皮活性炭不同电流密度下的比电容图。
具体实施方式
对于如何选择制备用于超级电容器电极材料的生物质活性炭材料，以及如何改进制备方法从而进一步提升生物质活性炭的电容性能。
首先，根据现有相关研究显示，不同生物质活性炭具有不同的比电容，这一性质主要是由生物材料的主要成分导致的。一般而言，果皮制备的生物炭的比电容高于其他木质素制备的生物炭。其中，本发明所选用的核桃青皮，其主要成分为葡萄糖，萘醌类、萜类化合物及多酚类。上述有机化合物的氧元素占比高，有利于获得较好的比电容性能。另一方面，我国核桃青皮年产量为35万吨以上，其作为农业废弃污染物，回收处理需要消耗其他能源。因此，如果核桃青皮所制备的生物炭可以作为超级电容器电极材料，不但减去了核桃青皮回收的成本，还为其增加了经济价值。
对于如何优化生物质活性炭的制备方法，使其更加适应于利用核桃青皮制备活性炭，本发明提供了一种制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
第一步，将新鲜的青皮水洗、乙醇洗3次后，置于烘箱烘干后，用粉碎机打磨成粉，得到核桃青皮粉。将青皮粉放在瓷舟内，置于管式控温炉进行预碳化处理。
具体地，管式控温炉内保持惰性气氛，在常温下升温速度为3-10℃/min，升温至100-500℃，保温1-4小时。
优选的，预碳化温度为300-500℃。
第二步，将预碳化的核桃青皮碳粉溶解于一定量的强碱水溶液中，并将其置于烘箱内烘干。
具体地，可溶性强碱溶液选用1-6M的KOH水溶液或NaOH水溶液，其中碱碳质量比为1：1至9：1，将得到的溶液搅拌后置于50-80℃的烘箱内烘干。
优选的，选用1.5-3M的KOH水溶液，碱碳质量比为3：1至4：1。
第三步，将烘干后的固体用研钵进行研磨后放在瓷舟中置于管式控温炉煅烧。用HCI溶液中和多余的碱后，真空抽滤，多次水洗以得到青皮活性炭，用做超级电容器电极材料。
具体地，管式控温炉保持惰性气氛，锻烧温度为500-900℃，其中升温速度为3-10℃/min，保温2小时。
第四步，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，将质量比为7:2:1或8:1:1的青皮活性炭、乙炔黑、PVDF超声溶解制成溶液，并取2mg该溶液涂在泡沫镍或碳布制成的1*1cm的电极基底上，利用三电极系统进行超级电容器性能研究。
优选的，青皮活性炭、乙炔黑、PVDF的质量比为7:2:1。
具体的，进行超级电容器性能研究所选用的电解液为6M的氢氧化钾(KOH)溶液，电极为Pt，Hg/HgO为参比电极。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
应理解，本申请的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本申请实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本申请的保护范围；在本申请说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这个”包括复数形式。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本申请另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本申请中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本申请的记载，还可以使用与本申请实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本申请。
实施例1
将从核桃上剥落获得青皮通过水洗和乙醇洗后打磨成粉。称取3mg青皮粉置于带盖瓷舟中，放入管式控温炉中。在稳定氮气气流下将管式控温炉升温速度设置为5℃/min升到500℃，保温两个小时。自然降温得到预碳化粉。
取0.5mg预碳化粉加一定量浓度为3M的氢氧化钾(KOH)溶液，使碱和碳的质量比达到4:1。在转速1200r/min搅拌条件下过夜后，将其置于80℃烘箱内烘干。
烘干后的碱碳粉用研磨钵进行研磨，取2.5mg放于瓷舟中，放入管式控温炉。在稳定氮气气流下将管式控温炉升温速度设置为5℃/min升到600℃，保温两个小时。自然降温得到青皮碳。
称取青皮碳：乙炔黑：PVDF，比例为7：2：1共10mg，以DMF为溶剂，超声30min后将混合溶液均匀涂在1*1cm的泡沫镍上，利用三电极系统进行超级电容器性能测试发现，在不同的电流密度下的比电容如表1和图5所示，制备获得的青皮炭使超级电容器有不错的比电容。
表1实施例1中制备的青皮炭电极材料不同电流密度下的比电容
使用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例1中制备的青皮活性炭，得到其扫描电镜(SEM)照片。如图2所示，制备的青皮炭为片状碳材料。
使用投射电子显微镜拍摄实施例1中制备的青皮活性炭，得到其透射电镜(TEM)照片。在低倍状态下，如图3所示，制得的青皮活性炭为片状碳材料。在高倍状态下，如图4所示，该青皮活性炭中碳晶格条纹。
实施例2
将从核桃上剥落获得青皮通过水洗和乙醇洗后打磨成粉。称取3mg青皮粉置于带盖瓷舟中，放入管式控温炉中。在稳定氮气气流下将管式控温炉升温速度设置为5℃/min升到500℃，保温两个小时。自然降温得到预碳化粉。
取0.5mg预碳化粉加一定量浓度为3M的氢氧化钾(KOH)溶液，使碱和碳的质量比达到3:1。在转速1200r/min搅拌条件下过夜后，将其置于80℃烘箱内烘干。
烘干后的碱碳粉用研磨钵进行研磨，取2.5mg放于瓷舟中，放入管式控温炉。在稳定氮气气流下将管式控温炉升温速度设置为5℃/min升到600℃，保温两个小时。自然降温得到青皮碳。
称取青皮碳：乙炔黑：PVDF，比例为7：2：1共10mg，以DMF为溶剂，超声30min后将混合溶液均匀涂在1*1cm的泡沫镍上，利用三电极系统进行超级电容器性能测试发现，在不同的电流密度下的比电容如表2所示，体现了得到的青皮炭使超级电容器有不错的比电容。
表2实施例2中制备的青皮炭电极材料不同电流密度下的比电容
实施例3
将从核桃上剥落获得青皮通过水洗和乙醇洗后打磨成粉。称取3mg青皮粉置于带盖瓷舟中，放入管式控温炉中。在稳定氮气气流下将管式控温炉升温速度设置为5℃/min升到500℃，保温两个小时。自然降温得到预碳化粉。
取0.5mg预碳化粉加一定量浓度为3M的氢氧化钾(KOH)溶液，使碱和碳的质量比达到3:1。在转速1200r/min搅拌条件下过夜后，将其置于80℃烘箱内烘干。
烘干后的碱碳粉用研磨钵进行研磨，取2.5mg放于瓷舟中，放入管式控温炉。在稳定氮气气流下将管式控温炉升温速度设置为5℃/min升到600℃，保温两个小时。自然降温得到青皮碳。
称取青皮碳：乙炔黑：PVDF，比例为8：1：1共10mg，以DMF为溶剂，超声30min后将混合溶液均匀涂在1*1cm的泡沫镍上，利用三电极系统进行超级电容器性能测试发现，在不同的电流密度下的比电容如表3所示，体现了得到的青皮炭使超级电容器有不错的比电容。
表3实施例3中制备的青皮炭电极材料不同电流密度下的比电容
上述实施例仅例示性说明本申请的原理及其功效，而非用于限制本申请。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本申请的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本申请所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本申请的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种生物质超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将核桃青皮打磨成粉，将打磨成粉的核桃青皮放入管式控温炉后，以3-10℃/min的升温速度将管式控温炉升温至100-500℃，在惰性气流通气环境下保温1-4小时，获得青皮碳粉；
向所述青皮碳粉加入强碱浓度为1-6mol/L的强碱水溶液搅拌活化，并烘干；
将强碱活化后青皮碳粉放入管式控温炉后，以3-10℃/min的升温速度将管式控温炉温度为提升至600℃，在惰性气流通气环境下保温2小时，获得核桃青皮活性炭；
将所述核桃青皮活性炭与乙炔黑、PVDF以7:2:1-8:1:1的质量比混合溶解于溶剂中，将所得溶液涂在基底上制作超级电容器电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
对所述核桃青皮进行打磨前，利用水和乙醇对核桃青皮进行洗涤，并通过烘箱烘干。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
利用强碱水溶液对青皮碳粉进行活化，所述强碱水溶液为氢氧化钾(KOH)的水溶液，KOH浓度为1-6mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
制备所述青皮活性炭、乙炔黑、PVDF混合溶液包括，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，加入所述比例的核桃青皮活性炭、乙炔黑和PVDF，超声30min制得混合溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述核桃青皮活性炭与乙炔黑、PVDF的质量比为7:2:1。
6.根据权要求5所述的方法，其特征在于，将获得电极材料混合溶液涂于1*1cm的电极基底上；
所述电极基底材料为碳布或泡沫镍；
涂抹的电极材料溶液为2mg。
7.一种利用核桃青皮活性炭制备的生物质超级电容器电极材料，其特征在于，使用权利要求1至6任一项所述方法制备。
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|---|
| 基于本草学和现代研究的胡桃属废弃资源开发模式探究;陶爱恩;《中草药》;20210630;第5-6节 * |
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