CN113550022B - 一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法及其产品，包括，将再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒分别预结晶、干燥，混合后经双螺杆熔融共混，输送到纺丝位熔融纺丝，制得阳离子可染再生聚酯纤维；其中，结晶型磺酸盐共聚母粒是由二元醇、二元酸完成酯化反应后，引入间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体，长碳链聚乙二醇为第四单体，同时引入无机成核剂粉体，进行缩聚反应制得。本发明解决了高比例改性组分共聚难的问题，促进第三、第四单体与聚酯酯化物高比例共聚；同时，促进母粒的结晶性，保证母粒粒子之间不发生粘结且充分的除湿。

Description

一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于聚酯制备技术领域，具体涉及到一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法及其产品。
背景技术
聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，简称聚酯)作为重要的原材料，广泛用于饮料瓶、纤维、薄膜、片材等的生产。随着聚酯工业的迅速发展，在聚酯生产及制品的加工、使用过程中，产生的聚酯废料也飞速增长。由于聚酯具有很强的化学惰性，自然存放很难降解或被微生物分解，不仅造成巨大的资源浪费，而且产生严重的环境污染。因此，通过回收利用以实现资源良性循环，改善环境质量，成为当前聚酯工业的重要课题，也是国家双碳战略的重要支持方向。
将废旧聚酯再利用进行熔融纺丝是化纤行业重要的方向，废旧聚酯经过化学法或者物理法处理后得到满足纺丝用的切片，再经熔融纺丝成形制备得到再生聚酯纤维。其中废旧聚酯再利用纺丝成形的纤维品种中阳离子可染是一大重要的品种。阳离子可染再生聚酯纤维可以实现阳离子染料的染色，具有色泽鲜艳、色牢度高等优点。
现有阳离子可染再生聚酯纤维主要是通过将废旧聚酯进行化学醇解后得到醇解产物，再引入间苯二甲酸-5-磺酸钠等改性组分进行共聚制备得到共聚酯，熔融纺丝得到最终的产品。但是从实际应用来看，为了实现再生聚酯纤维阳离子可染先将再生聚酯醇解再与磺酸盐组分进行共聚，整个过程工艺及其复杂，同时醇解与再聚合过程中极易发生诸多副反应，尤其是醇解过程中需要二元醇大量过量易发生自缩聚形成副产物。
针对以上问题，聚酯纤维行业一直关注研发具有阳离子可染共聚型聚酯母粒，通过母粒的方式与废旧聚酯进行熔融共混纺丝，极大减少了工艺的复杂性。
采用共聚的方法制备具有阳离子可染功能型母粒是一种重要的方法，但是对于如何解决高比例改性组分有效的共聚以及改性组分高比例共聚聚酯母粒因无规度高导致结晶能力下降，母粒在使用前如何解决干燥不发生粘结问题，现有资料中并未涉及。
因此，对于具有阳离子可染共聚型的聚酯母粒，如何实现改性组分的高比例有效共聚，同时共聚形成的母粒如何解决因规整性下降而带来的结晶能力差，导致的在干燥中发生粘结等问题是亟待解决的问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，包括，
将再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒分别预结晶、干燥，混合后经双螺杆熔融共混，输送到纺丝位熔融纺丝，制得阳离子可染再生聚酯纤维；其中，
结晶型磺酸盐共聚母粒是由二元醇、二元酸完成酯化反应后，引入间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体，长碳链聚乙二醇为第四单体，同时引入无机成核剂粉体，进行缩聚反应制得；
再生聚酯为废旧聚酯瓶料、废旧聚酯纤维形成的聚酯泡料中的一种或几种，其聚酯含量质量分数≥75%，特性粘度为0.50～0.80dL/g。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述结晶型磺酸盐共聚母粒，其制备方法，包括，
将二元酸与二元醇按照摩尔比为1:1.1～2.0进行混合打浆，添加催化剂、热稳定剂及抗氧化剂，制得酯化浆料；
将酯化浆料进行酯化反应，制得酯化反应产物；
将间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体、长碳链聚乙二醇为第四单体及无机成核剂粉体进行混合打浆，制得改性组分浆料，其中，间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠和长碳链聚乙二醇为改性共聚组分，无机成核剂粉体添加量为改性共聚组分质量的0.01～0.1%，混合打浆的搅拌速率为10~30rpm，时间为0.5~1.0h，温度为30~60℃；
将改性组分浆料添加到酯化反应产物中进行缩聚反应，制得结晶型磺酸盐共聚母粒，其中，缩聚反应分为预缩聚与终缩聚反应，改性共聚组分与酯化反应产物质量比为3:7~6:4。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述酯化浆料，其中，钛系复合催化剂的加入量为二元酸质量的20～200ppm，钛系复合催化剂为钛系催化剂、硅系催化剂和钴系催化剂按摩尔比为1:（0.1~10）:（0.1～10）复配而成，热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001%～0.02%，抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001%～0.03%；无机成核剂粉体包括氧化锌，尺寸大小为50～200nm。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述酯化反应，其中，酯化反应的温度为200～260℃，压力为20～80KPa，时间为2～4h；酯化反应产物的特性粘度为0.10～0.25dL/g。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述预缩聚反应的温度为220~270℃，压力为0.5~1.0KPa，时间为0.5~2.5h，搅拌速率为5~15rpm；所述终缩聚反应的温度为220~270℃，压力为0~200Pa，时间为1.0~3.0h，搅拌速率为5~10rpm；所述结晶型磺酸盐共聚母粒的数均分子量为10000～40000g/mol，特性粘度为0.45～0.85dL/g，熔融指数为5～30g/10min。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠和长碳链聚乙二醇的质量比例为1:0.1～0.1:1；
所述钛系催化剂包括钛酸四丁酯或偏钛酸，所述硅系催化剂包括二氧化硅，所述钴系催化剂包括醋酸钴；
所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三（壬苯基）亚磷酸酯中的一种以上；
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种或几种；
所述二元酸包括对苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、呋喃二甲酸一种或几种；
所述二元醇包括乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇和癸二醇中的一种或几种。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：再生聚酯预结晶温度：130～150℃，时间2～5h；再生聚酯真空转鼓干燥，温度：140～180℃，时间10～24h，含水量控制在50ppm以内；
结晶型磺酸盐共聚母粒的预结晶温度：80~120℃，时间4～8h；结晶型磺酸盐共聚母粒真空转鼓干燥，温度：110～140℃，时间12～36h，含水量控制在40ppm以内。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：熔融共混，再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒质量比为95:5～80:20；
熔融共混温度控制在180～280℃，压力控制在200～1000Pa；
熔融挤出的熔体特性粘度控制在0.60～0.70dL/g。
作为本发明所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述熔融纺丝，熔体进行熔融纺丝制备得到阳离子可染再生聚酯纤维，其中，聚酯纤维包括短纤维、POY纤维、FDY纤维和DTY纤维；
短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为240～260℃，纺丝速度为800～1500m/min，拉伸温度为60～80℃，预拉伸倍率为1.02～1.10，一道拉伸倍率为2.80～3.20，二道拉伸倍率为1.05～1.15，然后经切断，阳离子可染再生聚酯短纤维的纤度为0.3～5dtex，长度为38mm或51mm；
POY纤维纺丝工艺：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为2000～3000m/min，拉伸温度为60～80℃，总拉伸倍率为1.5～5；POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成阳离子可染再生聚酯DTY纤维；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5；
DTY纤维纺丝工艺：POY纤维经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成阳离子可染再生聚酯DTY纤维；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5；
FDY纤维纺丝工艺：纺丝速度为3500～4200 m/min，热辊GR1的速度为1100～1500m/min，温度为80～110℃，热辊GR2的速度为3550～4280 m/min，温度为115～135℃，制得阳离子可染再生聚酯FDY纤维。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种阳离子可染再生聚酯纤维制备方法制得的产品，所述产品阳离子染料上染率≥95%，染色均匀性≥4.0级，纤维断裂强度≥2.5cN/dtex，断裂伸长率20～40%。
本发明有益效果：
（1）本发明提供一种阳离子可染聚酯纤维的制备方法，直接通过结晶型磺酸盐共聚母粒添加量来调节最终制备出来的再生聚酯纤维阳离子可染的效果，解决了两个方面的问题：第一，解决了高比例改性组分共聚难的“难题”，本发明中基于酯交换反应的原理，是由二元醇、二元酸完成酯化反应后引入间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体，长碳链聚乙二醇为第四单体进行缩聚而成，同时在酯化完成阶段还引入无机成核剂粉体，无机成核剂具有酯交换反应催化活性，可以促进第三、第四单体与聚酯酯化物高比例共聚；第二，解决了高比例三单体、四单体的引入到聚酯中形成共聚酯会导致聚酯结晶性显著下降的问题，本发明中引入无机成核剂，一方面对三单体、四单体共聚起到了催化作用，同时在母粒干燥中起到异相成核的作用，促进母粒的结晶性，保证母粒粒子之间不发生粘结且充分的除湿。
（2）本发明阳离子可染聚酯纤维的制备方法，将制备出的结晶型磺酸盐共聚母粒进行熔融共混纺丝，制备阳离子可染再生聚酯纤维，制备方法灵活且可以根据产品应用需求快速调整工艺简单，极具应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1中制备出的结晶型磺酸盐共聚母粒核磁图。
图2为本发明实施例1中对制备的结晶型磺酸盐共聚母粒进行熔融与结晶行为测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明的间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠，纯度在95wt%以上；长碳链聚乙二醇，相对数均分子量大小1000～10000g/mol，分子量分布系数为1.5～3.0，其他原料，无特殊说明，均为普通市售产品。
本发明中上染率、色牢度及染色均匀性测试方法参照FZ/T 50020-2013 阳离子染料可染改性涤纶上色率试验方法；纤维断裂强度，断裂伸长率测试方法参照GB/T 14344-2008 化学纤维 长丝拉伸性能试验方法。
实施例1
本实施例提供一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，包括：
（1）结晶型磺酸盐共聚母粒的制备：
第一步：酯化浆料的配置
对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比为1:1.1进行混合打浆，添加催化剂、热稳定剂及抗氧化剂；其中，
催化剂的加入量为二元酸质量的100ppm，催化剂中钛系催化剂（钛酸四丁酯）、硅系催化剂（二氧化硅）和钴系催化剂（醋酸钴）的摩尔比为1:1:1；
热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.01%，热稳定剂具体为磷酸三甲酯；
抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.01%，抗氧化剂具体为抗氧化剂1010。
第二步：酯化反应
将配置好的酯化浆料进行二元酸与二元醇的酯化反应：
酯化反应的温度为260℃，压力为40KPa，时间为4h，酯化反应过程中搅拌速率为10rpm；酯化反应产物的特性粘度为0.15dL/g。
第三步：改性组分浆料的配置
将间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体，长碳链聚乙二醇为第四单体及无机成核剂粉体混合打浆，形成改性组分浆料；
其中，间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠、长碳链聚乙二醇为改性共聚组分，其质量比例为1:1；
无机成核剂粉体添加量为改性共聚组分质量分数的0.1%，无机成核剂为氧化锌，尺寸大小为100nm；
混合打浆的搅拌速率为30rpm，时间为1.0h，温度为60℃。
第四步：缩聚反应制备得到结晶型磺酸盐共聚母粒
将第三步改性组分浆料添加到第二步酯化反应完成后的产物中进行缩聚反应，缩聚反应分为了预缩聚与终缩聚反应，制得结晶型磺酸盐共聚母粒；其中，
改性共聚组分添加量与酯化产物质量比为6:4；
预缩聚反应的温度为270℃，压力为1.0KPa，时间为2h，搅拌速率为10rpm；终缩聚反应的温度为250℃，压力为100Pa，时间为2h，搅拌速率为10rpm。
（2）再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒预结晶、干燥
将再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒分别进行预结晶、干燥处理；其中，
再生聚酯为废旧聚酯纤维形成的聚酯泡料，其聚酯含量质量分数≥75%，特性粘度为0.80dL/g；
再生聚酯预结晶温度：150℃，时间4h；再生聚酯真空转鼓干燥，温度：180℃，时间12h，含水量控制在50ppm以内；
结晶型磺酸盐共聚母粒的预结晶温度：120℃，时间4h；结晶型磺酸盐共聚母粒真空转鼓干燥，温度：110℃，时间12h，含水量控制在40ppm以内。
（3）熔融共混
将完成预结晶、干燥后的再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒，进行熔融共混再输送到纺丝位；其中，
再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒质量比为95:5；
熔融共混采用的是双螺杆挤出机，温度控制在280℃，压力控制在200Pa，可以实现在熔融挤出过程中对熔体进行调质调粘；
双螺杆熔融挤出的熔体特性粘度控制在0.70dL/g。
（4）熔融纺丝成形
熔融纺丝纤维为短纤维；其中，
阳离子可染再生聚酯短纤工艺：熔体进行熔融纺丝制备得到阳离子可染再生聚酯纤维，其短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为260℃，纺丝速度为1500m/min，拉伸温度为80℃，预拉伸倍率为1.10，一道拉伸倍率为3.20，二道拉伸倍率为1.15，然后经切断，阳离子可染再生聚酯短纤维的纤度为0.3～5dtex，长度为38mm或51mm。
（5）经测定：阳离子可染再生聚酯纤维阳离子染料上染率99%，色牢度高，染色均匀性4.5级，纤维断裂强度4.5cN/dtex，断裂伸长率35%。
图1为本实施例中制备出的结晶型磺酸盐共聚母粒核磁图，其中，化学位移δa对应于PTA（对苯二甲酸）结构单元的芳香族的氢质子，化学位移δb对应于EG（乙二醇）结构单元的脂肪族的氢质子，化学位移δc对应于PEG组分结构单元脂肪族的氢质子，δd对应SIPE（间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠）结构单元中的芳香族的氢质子。
通过核磁谱峰能够计算得到改性共聚组分的含量：
以f代表含量（占总物质单元的摩尔分数）：
Sa=1.00、Sb=1.16、Sc=1.26、Sd=0.04；
PTA：fa=1.00；
EG:fb=
Figure 48336DEST_PATH_IMAGE001
=1.16；
PEG:fc=
Figure 496635DEST_PATH_IMAGE002
=1.26；
SIPE:fd=
Figure 682897DEST_PATH_IMAGE003
=0.16；
wPEG=
Figure 812527DEST_PATH_IMAGE004
×100%= 18.65%；
wSIPE=
Figure 17112DEST_PATH_IMAGE005
×100% =13.51%；
可以看出，本发明设计的方法实现了改性组分的高比例共聚。
图2为本实施例中对制备的结晶型磺酸盐共聚母粒进行熔融与结晶行为测试图，可以看出所制备的结晶型磺酸盐共聚母粒在冷却结晶中有结晶峰，在升温中有明显的熔融峰，说明本发明制备的母粒具有良好的可结晶性。
实施例2
在实施例1的条件下，熔融纺丝成形制得阳离子可染再生聚酯POY纤维工艺：熔体进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为2000～3000m/min，拉伸温度为60～80℃，总拉伸倍率为1.5～5；其他条件均同实施例1。
经测定：阳离子可染再生聚酯纤维阳离子染料上染率97%，色牢度高，染色均匀性4.3级，纤维断裂强度3.5cN/dtex，断裂伸长率30%。
实施例3
在实施例2的条件下，熔融纺丝成形制得阳离子可染再生聚酯DTY纤维工艺：POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成阳离子可染再生聚酯DTY纤维；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5，其他条件均同实施例2；
经测定：阳离子可染再生聚酯纤维阳离子染料上染率98%，色牢度高，染色均匀性4.2级，纤维断裂强度3.0cN/dtex，断裂伸长率32%。
实施例4
在实施例1的条件下，阳离子可染再生聚酯FDY纤维工艺：熔体进行熔融纺丝，FDY纺丝工艺为：纺丝速度为3500～4200 m/min，热辊GR1的速度为1100～1500 m/min，温度为80～110℃，热辊GR2的速度为3550～4280 m/min，温度为115～135℃，制得阳离子可染再生聚酯FDY纤维，其他条件均同实施例2；
经测定：阳离子可染再生聚酯纤维阳离子染料上染率97%，色牢度高，染色均匀性4.4级，纤维断裂强度4.4cN/dtex，断裂伸长率34%。
对比例1
在实施例1的条件下，在结晶型磺酸盐共聚母粒的制备过程中不添加无机成核剂粉体，发明人发现，如果不加成核剂会导致制备出的母粒不具有结晶能力，无法干燥使用。
对比例2
在实施例1的条件下，在结晶型磺酸盐共聚母粒的制备过程中不添加间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠，其他条件均同实施例1，制得聚酯纤维。
对比例3
在实施例1的条件下，在结晶型磺酸盐共聚母粒的制备过程中不添加长碳链聚乙二醇，其他条件均同实施例1，制得聚酯纤维。
结果见表1。
表1
上染率（%） 染色均匀性（级） 纤维断裂强度（cN/dtex） 断裂伸长率（%）
对比例1 / / / /
对比例2 0 / 3.0cN/dtex 30%
对比例3 90% 3.5 1.8cN/dtex 15%
由此可见，对比例2中不加间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠，无法实现阳离子可染，因为阳离子染料就是和间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠中的磺酸基团相结合的。本发明成核剂实现了制备出的母粒具有结晶性能，如果不添加则导致制备的母粒不具有结晶性能，无法进行在较高温度下干燥，母粒会粘结在一起无法使用；
本发明中间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠的添加可以实现所制备的母粒改性的纤维具有阳离子颜料染色性能，聚乙二醇的引入可以调控纤维力学性能，同时，如果不添加，则导致上染率下降且纤维力学强度下降。
对比例4
在实施例1的条件下，在结晶型磺酸盐共聚母粒的制备过程中，间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠与长碳链聚乙二醇比例不同，具体如下：
试验1：间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠、长碳链聚乙二醇的质量比为1:0.1；
试验2：间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠、长碳链聚乙二醇的质量比为1:0.5；
试验3：间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠、长碳链聚乙二醇的质量比为0.5:1；
试验4：间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠、长碳链聚乙二醇的质量比为0.1:1；
结果见表2。
表2
上染率（%） 染色均匀性（级） 纤维断裂强度（cN/dtex） 断裂伸长率（%）
实施例1 99 4.5 4.5 35
试验1 96 4.0 4.0 30
试验2 98 4.0 3.8 28
试验3 98 4.0 3.5 25
试验4 96 4.0 3.0 20
从表2可以看出，间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠、长碳链聚乙二醇最佳的质量比为1:1。
现有阳离子可染再生聚酯纤维主要是通过将废旧聚酯进行化学醇解后得到醇解产物，再引入间苯二甲酸-5-磺酸钠等改性组分进行共聚制备得到共聚酯，熔融纺丝得到最终的产品。但是从实际应用来看，为了实现再生聚酯纤维阳离子可染先将再生聚酯醇解再与磺酸盐组分进行共聚，整个过程工艺及其复杂，同时醇解与再聚合过程中极易发生诸多副反应，尤其是醇解过程中需要二元醇大量过量易发生自缩聚形成副产物。本发明通过母粒的方式与废旧聚酯进行熔融共混纺丝，极大减少了工艺的复杂性。
本发明所述的结晶型磺酸盐共聚母粒中改性共聚组分质量分数为30～60%，游离未反应的改性共聚组分含量小于0.5%，反应型功能聚酯母粒冷却结晶温度100～200℃，半结晶时间t1/2=2～10min，结晶焓10～40J/g，结晶度10～40%，热分解温度（质量损失5%时对应的温度）350～400℃。本发明结晶型磺酸盐共聚母粒的数均分子量为10000～40000g/mol，特性粘度为0.45～0.85dL/g，熔融指数为5～30g/10min。
本发明二元酸与二元醇间的反应属于醇酸的有机化学反应，一定范围内过量的二元醇可以促进反应向正方向进行，二元酸与二元醇的摩尔量之比可以适应性减小但不宜太过，二元醇过高会导致二元醇的浪费，同时会造成二元醇在高温条件发生自缩聚副反应，因此二元酸与二元醇的物料摩尔比控制在1:1.1~2.0。
本发明钛系复合催化剂的添加量可在适当范围内变化但不宜太过，过低的催化剂添加量会导致催化效果下降，反应时间变长，效率降低；过高的催化剂添加量会导致反应过于快，有可能出现“爆聚”危险，同时也增加了成本。
本发明将酯化温度控制在200~260℃，酯化反应的温度可以在适当范围内变化，但不宜太过，过高的温度虽然可以进一步加速酯化反应速率，但是同样会导致副反应速率的加快，过低的温度无法满足酯化反应与溶解过程对热量的需要。酯化反应略带正压，控制压力在20~80KPa，这是因为酯化过程中由于反应生成小分子水，带有一定的正压，会促进酯化反应速率的提升。酯化反应的压力可以在适当范围内变化，但不宜太过，过高的压力会对酯化反应装置提出更高的要求，本发明酯化反应就是在现有装置上进行的，无需进一步改造，降低成本，过低的压力会形成负压，导致酯化反应釜中低粘度的浆料被抽出到管道里，造成聚合事故。本发明搅拌速率控制在5~20rpm，此时酯化反应釜的浆料粘度相比较于打浆釜中稍有增加，酯化反应的搅拌速率可以在适当范围内变化，但不宜太过，过低的搅拌速率无法实现浆料的混合，过高的搅拌速率对搅拌器的要求更高，同时也造成能耗的增加。
本发明根据二元酸、二元醇的种类决定酯化反应的时间，反应的时间为2~4h，保证酯化率达到96%以上，酯化反应的时间可以在适当范围内变化，但不宜太过，过短的酯化反应时间无法保证醇酸官能团的充分反应，过长的酯化反应时间不仅会使酯化率难以进一步提高，还会造成副反应的增多。
本发明将酯化反应产物的特性粘度控制在0.10~0.25dL/g，酯化反应产物的特性粘度可以在适当范围内变化，但不宜太过，酯化反应产物的特性粘度过低意味着分子量低，导致酯化产物进入到缩聚阶段极易被抽出到真空管道中，相反特性粘度过高意味着分子量高，会降低在缩聚阶段与二元醇酯交换反应的活性。
本发明混合打浆的搅拌速率为10~30rpm，时间为0.5~1.0h，温度为30-60℃；由于此时仅是物料混合阶段体系粘度较低，无需过高的搅拌速率或过久的搅拌时间即可实现物料的混合过程，因此混合打浆的搅拌速率控制在5~25rpm，时间0.5~1.0h，温度为30-60℃，混合打浆的搅拌速率和时间可以适应性减小但不宜太过，过低的搅拌速率与过低的搅拌时间也无法实现物料的有效混合，在此温度内可以将改性共聚组分进行熔融，实现充分混合，温度过高会造成热量的浪费，太低无法实现熔融，混合效果下降。
本发明的预缩聚反应温度控制在220~270℃，预缩聚反应温度可以在适当范围内变化，但不宜太过，这是因为过低的反应温度导致预缩聚反应无法进行，过高的反应温度会导致预缩聚反应过程中热降解副反应增多，形成的产物色泽变差。
本发明的预缩聚反应压力控制在0.5~1.0KPa，相比于终缩聚真空度较低，预缩聚反应压力可以在适当范围内变化，但不宜太过，过低的压力（即较高的真空效果）会导致预缩聚反应中低粘度的预聚体被抽出，堵塞管道，造成缩聚事故，过高的压力（即较差的真空效果）会导致无法实现缩聚反应中小分子的脱除，预缩聚反应无法正常进行。
本发明的预缩聚反应时间控制在0.5~2.5h，预缩聚反应时间可以在适当范围内变化，但不宜太过，预缩聚反应时间太短，反应不充分，太长的预缩聚时间，高温下预缩聚反应过程中的热降解副反应增多，无法实现分子量的有效增加。
本发明的预缩聚反应搅拌速率为5~15rpm，预缩聚反应过程中物料粘度高于酯化反应产物，低于终缩聚反应产物，预缩聚反应搅拌速率可以在适当范围内变化，但不宜太过，过快的搅拌速率会导致较低粘度的预缩聚产物在真空环境下随着二元醇一同被带出，对反应不利，过低的搅拌速率起不到物料搅拌均匀的效果。
本发明的终缩聚反应温度控制在220~270℃，终缩聚反应温度可以在适当范围内变化，但不宜太过，过低的反应温度导致终缩聚反应无法进行，过高的反应温度会导致终缩聚反应过程中热降解副反应增强，形成的产物色泽变差。
本发明的终缩聚反应压力控制在0~200Pa，终缩聚反应压力可以在适当范围内变化，但不宜太过，过低的压力（即较高的真空效果）对装备的要求更高，过高的压力（即较差的真空效果）会导致无法实现缩聚反应中小分子的脱除，终缩聚反应无法正常进行。
本发明的终缩聚反应时间控制在1.0~3.0h，终缩聚反应时间可以在适当范围内变化，但不宜太过，终缩聚反应时间太短会导致形成的产物达不到纺丝级别，终缩聚反应时间太长会导致高温条件下的聚合物的热降解副反应显著增加，产物的数均分子量在达到最高后因热降解而迅速下降。
本发明的终缩聚反应搅拌速率为5~10rpm，终缩聚反应过程中物料粘度高于预缩聚反应产物，产物粘度越高，搅拌越难，终缩聚反应搅拌速率可以在适当范围内变化，但不宜太过，过快的搅拌速率对于高粘度的聚合物体系既无法实现搅拌的效果，同时还会因为电流太大损坏电机，过低的搅拌速率起不到物料搅拌均匀的效果。
综上，本发明针对现有废旧聚酯再生熔融纺丝过程中阳离子可染产品开发的需求，设计了通过再生聚酯与制备出的结晶型磺酸盐共聚母粒进行熔融共混纺丝，制备阳离子可染再生聚酯纤维，制备方法灵活且可以根据产品应用需求快速调整。现有再生聚酯纤维实现阳离子可染产品开发的目的都是基于将废旧聚酯进行化学醇解形成低聚物（BHET在内），然后将改性组分包括磺酸盐组分及聚醚组分添加到醇解产物中再经过共聚制备得到具有阳离子可染再生聚酯。主要面临着化学醇解过程中能耗、物耗高，且醇解中因工艺的原因极易形成诸多副反应；从醇解到再聚合流程相当长，路线复杂。这些限制了再生聚酯纤维产品的推广。
本发明开发出的阳离子可染再生聚酯纤维，路线短，操作灵活。所设计的结晶型磺酸盐共聚母粒解决了两个方面的问题：
（1）解决了高比例改性组分共聚难的问题，本发明中基于酯交换反应的原理，是由二元醇、二元酸完成酯化反应后引入间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体，长碳链聚乙二醇为第四单体进行缩聚而成。同时在酯化完成阶段还引入无机成核剂粉体，无机成核剂具有酯交换反应催化活性，可以促进第三、第四单体与聚酯酯化物高比例共聚；
（2）高比例三单体、四单体的引入到聚酯中形成共聚酯会导致聚酯结晶性下降显著，本发明中所引入的无机成核剂，一方面对三单体、四单体共聚起到了催化作用，同时在母粒干燥中起到异相成核的作用，促进母粒的结晶性，这样可以保证母粒粒子之间不发生粘结且充分的除湿。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：包括，
将再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒分别预结晶、干燥，混合后经双螺杆熔融共混，输送到纺丝位熔融纺丝，制得阳离子可染再生聚酯纤维；其中，
所述结晶型磺酸盐共聚母粒，其制备方法，包括，将二元酸与二元醇按照摩尔比为1:1.1～2.0进行混合打浆，添加催化剂、热稳定剂及抗氧化剂，制得酯化浆料；将酯化浆料进行酯化反应，制得酯化反应产物；将间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠为第三单体、长碳链聚乙二醇为第四单体及无机成核剂粉体进行混合打浆，制得改性组分浆料，其中，间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠和长碳链聚乙二醇为改性共聚组分，无机成核剂粉体添加量为改性共聚组分质量的0.01～0.1%，混合打浆的搅拌速率为10~30rpm，时间为0.5~1.0h，温度为30~60℃；将改性组分浆料添加到酯化反应产物中进行缩聚反应，制得结晶型磺酸盐共聚母粒，其中，缩聚反应分为预缩聚与终缩聚反应，改性共聚组分与酯化反应产物质量比为3:7~6:4；
再生聚酯为废旧聚酯瓶料、废旧聚酯纤维形成的聚酯泡料中的一种或几种，其聚酯含量质量分数≥75%，特性粘度为0.50～0.80dL/g；
熔融共混，再生聚酯与结晶型磺酸盐共聚母粒质量比为95:5～80:20。
2.如权利要求1所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述酯化浆料，其中，钛系复合催化剂的加入量为二元酸质量的20～200ppm，钛系复合催化剂为钛系催化剂、硅系催化剂和钴系催化剂按摩尔比为1:（0.1~10）:（0.1～10）复配而成，热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001%～0.02%，抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001%～0.03%；无机成核剂粉体包括氧化锌，尺寸大小为50～200nm。
3.如权利要求1或2所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述酯化反应，其中，酯化反应的温度为200～260℃，压力为20～80KPa，时间为2～4h；酯化反应产物的特性粘度为0.10～0.25dL/g。
4.如权利要求1所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述预缩聚反应的温度为220~270℃，压力为0.5~1.0KPa，时间为0.5~2.5h，搅拌速率为5~15rpm；所述终缩聚反应的温度为220~270℃，压力为0~200Pa，时间为1.0~3.0h，搅拌速率为5~10rpm；所述结晶型磺酸盐共聚母粒的数均分子量为10000～40000g/mol，特性粘度为0.45～0.85dL/g，熔融指数为5～30g/10min。
5.如权利要求2所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠和长碳链聚乙二醇的质量比例为1:0.1～0.1:1；
所述钛系催化剂包括钛酸四丁酯或偏钛酸，所述硅系催化剂包括二氧化硅，所述钴系催化剂包括醋酸钴；
所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三（壬苯基）亚磷酸酯中的一种以上；
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种或几种；
所述二元酸包括对苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、呋喃二甲酸一种或几种；
所述二元醇包括乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇和癸二醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：再生聚酯预结晶温度：130～150℃，时间2～5h；再生聚酯真空转鼓干燥，温度：140～180℃，时间10～24h，含水量控制在50ppm以内；
结晶型磺酸盐共聚母粒的预结晶温度：80~120℃，时间4～8h；结晶型磺酸盐共聚母粒真空转鼓干燥，温度：110～140℃，时间12～36h，含水量控制在40ppm以内。
7.如权利要求1所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
熔融共混温度控制在180～280℃，压力控制在200～1000Pa；
熔融挤出的熔体特性粘度控制在0.60～0.70dL/g。
8.如权利要求1所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述熔融纺丝，熔体进行熔融纺丝制备得到阳离子可染再生聚酯纤维，其中，聚酯纤维包括短纤维、POY纤维、FDY纤维和DTY纤维；
短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为240～260℃，纺丝速度为800～1500m/min，拉伸温度为60～80℃，预拉伸倍率为1.02～1.10，一道拉伸倍率为2.80～3.20，二道拉伸倍率为1.05～1.15，然后经切断，阳离子可染再生聚酯短纤维的纤度为0.3～5dtex，长度为38mm或51mm；
POY纤维纺丝工艺：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为2000～3000m/min，拉伸温度为60～80℃，总拉伸倍率为1.5～5；POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成阳离子可染再生聚酯DTY纤维；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5；
DTY纤维纺丝工艺：POY纤维经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成阳离子可染再生聚酯DTY纤维；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5；
FDY纤维纺丝工艺：纺丝速度为3500～4200 m/min，热辊GR1的速度为1100～1500 m/min，温度为80～110℃，热辊GR2的速度为3550～4280 m/min，温度为115～135℃，制得阳离子可染再生聚酯FDY纤维。
9.权利要求1~8中任一所述阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法制得的产品，其特征在于：所述产品阳离子染料上染率≥95%，染色均匀性≥4.0级，纤维断裂强度≥2.5cN/dtex，断裂伸长率20～40%。
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