CN113549882A - 一种三氧化钨纳米线电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，应用于电致变色材料与器件领域，针对现有磁控溅射方法制备的薄膜结构致密平滑，与电解液有效接触面积小，使得电致变色器件性能难以进一步提高的问题；本发明以氧化铟锡(ITO)覆盖的玻璃为基片，将银靶和钨靶分别放置在直流靶位和射频靶位，利用共溅射镀膜技术，通过银诱导生长出WO3纳米颗粒；利用反应溅射镀膜技术，通过钆掺杂在WO3纳米颗粒上生长出纳米线结构。WO3纳米线结构薄膜相比WO3致密薄膜明显改善了电致变色性能。

Description

一种三氧化钨纳米线电致变色薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于WO3电致变色薄膜制备技术领域，特别涉及一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色是指在一定的电场或电流的作用下，材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)发生稳定、可逆的颜色变化的现象。
WO3作为一种被广泛研究的电致变色(Electrochromic，EC)材料，具有出色的着色能力、光学调制能力和耐久性。其电致变色机理为在变色过程中由于电场的作用，阳离子和电子双注入WO3晶格空隙后产生含W5+的MxWO3(钨青铜) 结构，薄膜由透明转变为蓝色。
磁控溅射法因为其工艺简单、适合大面积生产等优势，是常用的WO3薄膜制备方法，使用这种方式制备的薄膜结构致密平滑，虽然具有与基片间的附着力强、循环稳定性好的优点，但是薄膜与电解液接触面积小，阳离子无法有效地注入与抽出，电致变色性能无法得到进一步提升，如响应时间、比电容、离子扩散系数等。因此，在不改变薄膜制备技术的基础上，寻找合适的方法制备具有更大比表面积的WO3纳米微结构薄膜十分有意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种能有效提升电致变色性能的WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，包括：
S1、对制备薄膜使用的基片进行清洗处理；
S2、使用银靶和钨靶作为靶材，利用磁控共溅射技术，设定相应溅射工艺参数，在基片上生长银诱导的WO3纳米颗粒；
S3、利用反应溅射镀膜技术，设定相应溅射工艺参数，在WO3纳米颗粒上生长出Gd掺杂的WO3纳米线结构。
所述步骤S1中，基片为氧化铟锡(ITO)覆盖的玻璃。
所述步骤S1中，清洗处理过程为：使用丙酮，乙醇，去离子水依次超声清洗10分钟后用高纯氮气吹干。
所述步骤S2中WO3纳米颗粒生长过程为：
A1、将基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将银靶和钨靶分别放置在磁控溅射设备真空室内的直流溅射靶位和射频溅射靶位上，调节基片自转速度为 20～40r/min,基片加热温度为50～200℃，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3 Pa；
A2、分别以50～70sccm和30～50sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在1.0～7.0Pa，分别调节直流溅射功率和射频溅射功率为3～7W和150～250W，溅射时间10～30min；
A3、溅射完成后，在基片上形成直径为100～180nm，高度为100～300nm的 WO3纳米颗粒薄膜。
所述步骤S3中WO3纳米线生长过程为：
A1、将生长有WO3纳米颗粒薄膜的基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将钨靶放置在磁控溅射设备真空室内的射频溅射靶位上，在钨靶中间利用固定靶材的金属外壳夹住一根中间凹陷的钨丝，将钆片放置于凹陷处，调节基片自转速度为20～40r/min,基片不需加热，对真空室抽真空至真空度小于3×10-3Pa；
A2、分别以50～70sccm和30～50sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在1.0～7.0Pa，射频溅射功率150～250W，溅射时间90～110min；
A3、溅射完成后，在WO3纳米颗粒上形成直径为80～140nm，高度为1～2μ m的WO3纳米线薄膜。
本发明的有益效果：在磁控溅射技术的基础上，使用银钨共溅生长WO3纳米颗粒,在此基础上，利用反应溅射成功制备出钆掺杂WO3纳米线电致变色薄膜。本发明提出的制备方法能够有效改进WO3薄膜表面微结构，极大提升了WO3薄膜与电解液的接触面积，明显地改善了WO3薄膜的电致变色性能。
附图说明
图1是本发明WO3纳米线电致变色薄膜的结构示意图；
图2是本发明采用的磁控溅射设备真空腔内实物图；
图3(a)(b)分别是实施例1制备的WO3纳米颗粒薄膜的表面和截面扫描电子显微镜(SEM)图；
图4(a)(b)分别是实施例1制备的WO3纳米线薄膜的表面和截面扫描电子显微镜(SEM)图；
图5是实施例1制备的WO3纳米线薄膜与使用磁控溅射镀膜120min的纯 WO3薄膜在着色态和褪色态的可见光透过率曲线对比图；
图6是实施例1制备的WO3纳米线薄膜与使用磁控溅射镀膜120min的纯 WO3薄膜的循环伏安特性曲线(CV)对比图；
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明的技术内容，下面结合附图和具体实例对本发明内容进一步阐释。
如图1所示，为采用本发明制备的WO3纳米线电致变色薄膜的结构示意图，下面通过具体实施例对本发明提供的制备方法进行详细的说明，以进一步展示本发明的优点。
实施例1
本实施例的WO3纳米线电致变色薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铟锡(ITO)覆盖的玻璃作为基片，使用丙酮，乙醇，去离子水依次超声清洗10分钟后用高纯氮气吹干。
S2、将基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，如图2标记1所示，将银靶和钨靶分别放置在磁控溅射设备真空室内的直流溅射靶位和射频溅射靶位上，如图2标记2和3所示；调节基片自转速度为30r/min，基片加热温度为80℃，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3Pa；分别以60sccm和40sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在4.9Pa，分别调节直流溅射功率和射频溅射功率为5W和200W，溅射时间20min；溅射完成后，在基片上形成平均直径约为140nm，平均高度为约为170nm的WO3纳米颗粒薄膜。
S3、将生长有WO3纳米颗粒薄膜的基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将钨靶放置在磁控溅射设备真空室内的射频溅射靶位上，在钨靶中间利用固定靶材的金属外壳夹住一根中间凹陷的钨丝，将钆片放置于凹陷处，调节基片自转速度为30r/min,基片不需加热，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3Pa；分别以60sccm和40sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在4.9Pa，射频溅射功率200W，溅射时间100min；溅射完成后，在WO3纳米颗粒上形成平均直径约为100nm，平均高度约为1.3μm的WO3纳米线薄膜。
图3(a)(b)分别是本实施例制备的WO3纳米颗粒薄膜的表面和截面扫描电子显微镜(SEM)图。该图说明本实施例成功在ITO玻璃基片上生长出大小均匀的WO3纳米颗粒。
图4(a)(b)分别是本实施例制备的WO3纳米线薄膜的表面和截面扫描电子显微镜(SEM)图。该图说明本实施例成功在WO3纳米颗粒上生长出竖直的 WO3纳米线。
图5是实施例1制备的WO3纳米线薄膜与使用磁控溅射镀膜120min的纯 WO3薄膜在着色态和褪色态的可见光透过率曲线对比图。该图说明本实施例制备的WO3纳米线薄膜相比纯WO3薄膜在可见光范围的光调制有所提高。
图6是实施例1制备的WO3纳米线薄膜与使用磁控溅射镀膜120min的纯 WO3薄膜的循环伏安特性曲线(CV)对比图。该图说明本实施例制备的WO3纳米线薄膜相比纯WO3薄膜注入的电荷及离子显著增多。
实施例2
本实施例的WO3纳米线电致变色薄膜制备方法及其在电致变色器件中的应用，包括以下步骤：
S1、将两片氧化铟锡(ITO)覆盖的玻璃分别作为第一基片与第二基片，使用丙酮，乙醇，去离子水依次超声清洗10分钟后用高纯氮气吹干。
S2、将第一基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，如图2标记1所示，将银靶和钨靶分别放置在磁控溅射设备真空室内的直流溅射靶位和射频溅射靶位上，如图2标记2和3所示；调节基片自转速度为30r/min，基片加热温度为 80℃，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3Pa；分别以60sccm和40sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在4.9Pa，分别调节直流溅射功率和射频溅射功率为5W和200W，溅射时间20min；溅射完成后，从真空室取出样品，在基片上形成平均直径约为140nm，平均高度为约为170nm的WO3纳米颗粒薄膜。
S3、将生长有WO3纳米颗粒薄膜的基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将钨靶放置在磁控溅射设备真空室内的射频溅射靶位上，在钨靶中间利用固定靶材的金属外壳夹住一根中间凹陷的钨丝，将钆片放置于凹陷处，调节基片自转速度为30r/min,基片不需加热，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3Pa；分别以60sccm和40sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在4.9Pa，射频溅射功率200W，溅射时间120min；溅射完成后，从真空室取出样品，在WO3纳米颗粒上形成平均直径约为100nm，平均高度约为1.7μm的WO3纳米线薄膜。
S4、使用热封装材料沙林膜和绝缘垫片，来粘结第一基片与第二基片，用以形成装纳电解液的盒子，在粘接过程中需要在沙林膜上预置两个电解质注入孔；将配制好的1mol/L的LiClO4-PC的电解质溶液用注射器通过电解质注入孔注入；再用聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)作为隔绝材料涂敷到电解质注入孔以隔绝电解质溶液，用紫外胶密封涂敷过聚二甲基硅氧烷(PDMS， polydimethylsiloxane)的电解质注入孔，在紫外灯下照射15分钟以固化紫外胶，形成密封型优良的电致变色器件。
上述封装所用沙林膜和绝缘垫片宽度为0.2cm，电解质注入孔宽度为0.1cm，两基片都是ITO面朝向电解质层一侧。封装的容纳电解质盒子需要在恒温加热台上以100℃恒温加热20分钟，加热过程中需要在盒子上方施加2500帕压强以保证粘合严密，上述处理后得到的电解质盒子空间高度为0.2μm。
经检验，上述制备方法可极大的提高WO3薄膜的比表面积，提升WO3薄膜电致变色性能。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (7)

1.一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1、对制备薄膜使用的基片进行清洗处理；
S2、使用银靶和钨靶作为靶材，利用磁控共溅射技术，设定相应溅射工艺参数，在基片上利用银诱导生长出WO3纳米颗粒；
S3、利用反应溅射镀膜技术，设定相应溅射工艺参数，在WO3纳米颗粒上生长出Gd掺杂的WO3纳米线结构。
2.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的基片为氧化铟锡(ITO)覆盖的玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述基片的清洗处理过程为：使用丙酮，乙醇，去离子水依次超声清洗10分钟后用高纯氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2所述WO3纳米颗粒生长过程为：
A1、将基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将银靶和钨靶分别放置在磁控溅射设备真空室内的直流溅射靶位和射频溅射靶位上，调节基片自转速度为20～40r/min,基片加热温度为50～200℃，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3Pa；
A2、分别以50～70sccm和30～50sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在1.0～7.0Pa，分别调节直流溅射功率和射频溅射功率为3～7W和150～250W，溅射时间10～30min；
A3、溅射完成后，在基片上形成直径为100～180nm，高度为100～300nm的WO3纳米颗粒薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A1所述银靶纯度为99.99％，直径为40～60mm,厚度为1～2mm；钨靶纯度为99.99％，直径为40～60mm,厚度为1.5～2.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3所述WO3纳米线生长过程为：
A1、将生长有WO3纳米颗粒薄膜的基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将钨靶放置在磁控溅射设备真空室内的射频溅射靶位上，在钨靶中间利用固定靶材的金属外壳夹住一根中间凹陷的钨丝，将钆片放置于凹陷处，调节基片自转速度为20～40r/min,基片不需加热，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10-3Pa；
A2、分别以50～70sccm和30～50sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在1.0～7.0Pa，射频溅射功率150～250W，溅射时间90～110min；
A3、溅射完成后，在WO3纳米颗粒上形成直径为80～140nm，高度为1～2μm的WO3纳米线薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种WO3纳米线电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A1所述钨靶纯度为99.99％，直径为40～60mm,厚度为1.5～2.5mm；钨丝纯度为99.99％，直径为0.8～1.5mm,长度为60～80mm；钆片纯度为99.99％，厚度为0.2～0.6mm,面积为0.2～0.6cm2。
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