CN113544209B - 包含多相丙烯共聚物的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种组合物，其包含(A)多相丙烯共聚物和(B)乙烯与具有4‑10个碳原子的α‑烯烃共聚单体单元的乙烯共聚物，其中(A)所述多相丙烯共聚物由以下组成：(a)基于丙烯的基质，其中所述基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，所述丙烯共聚物由基于所述基于丙烯的基质的总重量的至少70wt％的丙烯单体单元和至多30wt％的乙烯和/或α‑烯烃单体单元组成，并且其中所述基于丙烯的基质以基于所述总多相丙烯共聚物的80‑95wt％的量存在；和(b)分散的乙烯‑α‑烯烃共聚物，其中所述分散的乙烯‑α‑烯烃共聚物以基于所述总多相丙烯共聚物的5‑20wt％，优选8‑15wt％的量存在，并且其中所述多相丙烯共聚物中所述基于丙烯的基质的总量与所述分散的乙烯‑α‑烯烃共聚物的总量之和为100wt％，其中所述多相丙烯共聚物的所述乙烯‑α‑烯烃共聚物中乙烯的量为相对于所述乙烯‑α‑烯烃共聚物的10‑45wt％，优选30‑38wt％，并且其中(B)所述乙烯共聚物具有0.850‑0.910g/cm3的密度和根据ASTM D1238(2.16kg/190℃)测量的10.0‑50.0dg/min的熔体流动指数，其中所述组合物包含相对于所述总组合物的小于5wt％的滑石。

Description

包含多相丙烯共聚物的组合物
本发明涉及包含多相丙烯共聚物的组合物、获得这种组合物的方法和这种组合物的用途。
近年来，欧洲A级和B级汽车有使用颜色以区分品牌认知的趋势。许多OEM也为最终客户提供定制汽车内饰的可能性，提供不同的配件和设备包以及颜色选择。
当前用于汽车内饰的解决方案是PC+ABS涂漆部件或PP组合物，它们没有光泽且大多为黑色。由于油漆、溶剂和其他有害化学产品的使用，涂漆部件相当大地增加了部件的成本，并且对环境有潜在影响。一般的多相聚丙烯共聚物具有低光泽度，给人廉价的印象，并且具有低抗冲性能。向多相丙烯共聚物中添加抗冲改性剂以提高抗冲性能倾向于降低所得组合物的光泽度。
许多专利中已经描述了改善包含多相丙烯共聚物的组合物的光学性能和机械性能的尝试。
WO2017/025268A1公开了一种包含多相丙烯共聚物和C2-C8弹性体的组合物。在实验中，使用了包含25wt％的乙烯-丙烯共聚物分散相的多相丙烯共聚物，其中分散相中的乙烯含量为20％。这些多相丙烯共聚物的MFI在230℃/2.16kg下为4dg/min和33dg/min。其中一种C2-C8弹性体(Engage 8407)在190℃/2.16kg下具有30dg/min的MFI，并且具有0.87g/cm3的密度。
WO2017/144475A1公开了一种包含多相丙烯共聚物、增滑剂(芥酸酰胺)和成核剂HPN-20E以及滑石的组合物。
本发明的一个目的是提供一种组合物，其具有适用于汽车内饰应用的性能，诸如高光泽度、足够的刚度和足够的抗冲强度。期望该组合物进一步具有高抗刮擦性以及低收缩率。
因此，本发明提供一种组合物，其包含(A)多相丙烯共聚物和(B)乙烯与具有4-10个碳原子的α-烯烃共聚单体单元的乙烯共聚物，
其中(A)多相丙烯共聚物由以下组成：
(a)基于丙烯的基质，
其中基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，丙烯共聚物由基于所述基于丙烯的基质的总重量的至少70wt％的丙烯单体单元和至多30wt％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，并且
其中基于丙烯的基质以基于总多相丙烯共聚物的80-95wt％的量存在；和
(b)分散的乙烯-α-烯烃共聚物，
其中分散的乙烯-α-烯烃共聚物以基于总多相丙烯共聚物的5-20wt％的量存在，并且
其中多相丙烯共聚物中基于丙烯的基质的总量与分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总量之和为100wt％，
其中多相丙烯共聚物的乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯的量为相对于乙烯-α-烯烃共聚物的10-45wt％，优选30-38wt％，并且
其中(B)乙烯共聚物具有0.850-0.910g/cm3的密度和根据ASTM D1238(2.16kg/190℃)测量的10.0-50.0dg/min、优选30.0dg/min的熔体流动指数，
其中组合物包含相对于总组合物的小于5wt％的滑石。
该组合物令人惊讶地显示出光学和机械性能(诸如光泽、抗冲强度、刚度、抗刮擦性和收缩率)的良好组合。还发现滑石的存在(如果有的话)应受到限制以达到期望的性能。
(A)多相丙烯共聚物
根据本发明的组合物的主要部分为(A)多相丙烯共聚物。
多相丙烯共聚物通常在一个或多个反应器中通过丙烯在催化剂存在下的聚合和随后乙烯-α-烯烃混合物的聚合来制备。所得聚合物材料是多相的，但具体的形态通常取决于所用的制备方法和单体比例。
根据本发明的方法中使用的多相丙烯共聚物可使用本领域技术人员已知的任何常规技术生产，例如多阶段过程聚合，诸如本体聚合、气相聚合、淤浆聚合、溶液聚合或其任意组合。可使用任何常规催化剂体系，例如齐格勒-纳塔或茂金属。这些技术和催化剂描述于例如WO06/010414；Ser van der Ven所著的Polypropylene and other Polyolefins，Studies in Polymer Science 7(Elsevier 1990)；WO06/010414；US4399054和US4472524中。
优选地，多相丙烯共聚物使用齐格勒-纳塔催化剂制备。
在一个实施方案中，多相丙烯共聚物使用不含邻苯二甲酸酯的催化剂制备。
多相丙烯共聚物可通过包含下述步骤的方法制备：
-在催化剂体系存在下聚合丙烯和任选的乙烯和/或α-烯烃以获得基于丙烯的基质；和
-随后在催化剂体系存在下在基于丙烯的基质中聚合乙烯和α-烯烃以获得分散的乙烯-α-烯烃共聚物。
这些步骤优选在不同的反应器中进行。第一步和第二步的催化剂体系可不同或相同。
本发明的组合物的多相丙烯共聚物由基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物组成。基于丙烯的基质通常在多相丙烯共聚物中形成连续相。基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量可通过本领域公知的13C-NMR确定。
基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，所述丙烯共聚物由基于丙烯的基质的总重量的至少90wt％的丙烯单体单元和至多10wt％的共聚单体单元组成，所述共聚单体单元选自乙烯单体单元和具有4-10个碳原子的α-烯烃单体单元，例如所述丙烯共聚物由至少93wt％的丙烯单体单元和至多7wt％的共聚单体单元组成、由至少95wt％的丙烯单体单元和至多5wt％的共聚单体单元组成，或由至少96wt％的丙烯单体单元和至多4wt％的共聚单体单元组成。
优选地，基于丙烯的基质的丙烯共聚物中的共聚单体选自乙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯，并且优选为乙烯。
优选地，基于丙烯的基质由丙烯均聚物组成。基于丙烯的基质由丙烯均聚物组成的事实是有利的，因为相比于基于丙烯的基质为丙烯-α-烯烃共聚物的情况，获得了更高的刚度。
根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的基于丙烯的基质(在多相丙烯共聚物混合到本发明的组合物中之前)的熔体流动指数(MFI)，MFIPP，可为例如至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min、至少1dg/min、至少1.5dg/min，和/或例如至多50dg/min、至多40dg/min、至多30dg/min、至多25dg/min、至多20dg/min。根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的MFIPP可在例如0.1-50dg/min、例如0.2-40dg/min、例如0.3-30dg/min、例如0.5-25dg/min、例如1-20dg/min、例如1.5-10dg/min的范围内。
基于总多相丙烯共聚物，基于丙烯的基质以80-95wt％的量存在。优选地，基于丙烯的基质以85-92wt％的量存在。
基于丙烯的基质优选为半结晶的，即它不是100％无定形的，也不是100％结晶的。例如，基于丙烯的基质为至少40％结晶的，例如至少50％、例如至少60％结晶的和/或例如至多80％结晶的，例如至多70％结晶的。例如，基于丙烯的基质的结晶度为60-70％。出于本发明的目的，基于丙烯的基质的结晶度是根据1997年的ISO11357-1和ISO11357-3、使用差示扫描量热法(DSC)测量的，使用了10℃/min的扫描速率、5mg的样品并且第二加热曲线用作100％结晶材料的207.1J/g的理论标准。
除了基于丙烯的基质，多相丙烯共聚物还包含分散的乙烯-α-烯烃共聚物。分散的乙烯-α-烯烃共聚物在本文中也称为“分散相”。分散相以不连续的形式嵌入多相丙烯共聚物中。分散相的粒度通常在0.05-2.0微米的范围内，这可以通过透射电子显微镜(TEM)测定。多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量在本文中有时可称为RC。
乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量为10-45wt％，例如20-40wt％，例如30-38wt％。在一个实施方案中，乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量为11-45wt％，例如20-40wt％，例如30-38wt％。在另一个实施方案中，乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量为14-45wt％，例如20-40wt％，例如30-38wt％。优选地，乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量为至少15wt％，优选至少20wt％，优选至少30wt％，和/或优选至多40wt％，优选至多38wt％。多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量在本文中有时可称为RCC2。
乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃优选选自具有3-8个碳原子的α-烯烃。合适的具有3-8个碳原子的α-烯烃的实例包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯。更优选地，乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自具有3-4个碳原子的α-烯烃和它们的任意混合物，更优选地，α-烯烃为丙烯，在这种情况下，乙烯-α-烯烃共聚物是乙烯-丙烯共聚物。
分散的乙烯-α-烯烃共聚物(在多相丙烯共聚物混合到本发明的组合物中之前)的MFI，MFI橡胶，可为例如至少0.001dg/min、至少0.01dg/min、至少0.1dg/min、至少0.3dg/min、至少0.7dg/min、至少1dg/min，和/或例如至多30dg/min、至多20dg/min、至多15dg/min、至多10dg/min、至多5dg/min或至多3dg/min。MFI橡胶可在例如0.001-30dg/min的范围内，例如0.01-20dg/min、例如0.1-15dg/min、例如0.3-10dg/min、例如0.7-5dg/min、例如1-3dg/min。MFI橡胶根据以下公式计算：
其中
MFI多相为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的多相丙烯共聚物的MFI(dg/min)，
MFI基质是根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的基于丙烯的基质的MFI(dg/min)，
基质含量为多相丙烯共聚物中基于丙烯的基质的量(wt％)，
橡胶含量为多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量(wt％)。为避免任何疑问，公式中的Log表示log10。
分散的乙烯-α-烯烃共聚物以5-20wt％的量存在。优选地，基于总多相丙烯共聚物，分散的乙烯-α-烯烃共聚物以8-15wt％的量存在。
在本发明组合物中的多相丙烯共聚物中，基于丙烯的基质的总重量与分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总重量之和为多相丙烯共聚物的100wt％。
众所周知，在多相丙烯共聚物中，基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物是不同的，因为如果基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物相同，它们将彼此混溶，并因此不会形成多相体系。
优选地，多相丙烯共聚物具有根据ISO 16152:2005测量的5-20wt％的在25℃可溶于对二甲苯的级分(CXS)。更优选地，多相丙烯共聚物具有8-15wt％的CXS。
优选地，多相丙烯共聚物中乙烯单体单元的量(有时称为TC2)在基于多相丙烯共聚物的3-6wt％的范围内。
根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的多相丙烯共聚物的MFI可为例如至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min、至少1dg/min、至少1.5dg/min、至少5dg/min或至少10dg/min，和/或例如至多100dg/min、至多50dg/min、至多40dg/min、至多30dg/min、至多25dg/min、至多20dg/min或至多10dg/min。在一些实施方案中，根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的多相丙烯共聚物的MFI可在10-100dg/min的范围内。这样的MFI范围适用于注塑成型。
本文提到的基于丙烯的基质的MFI值(MFIPP)和分散的乙烯-α-烯烃弹性体的MFI值(MFIEPR)应理解为多相丙烯共聚物与组分(B)和任选的一种或多种组分混合以获得根据本发明的组合物之前的值。多相丙烯共聚物的MFI值(MFI多相)是指多相丙烯共聚物的最终MFI。举例说明：在多相丙烯共聚物不通过与过氧化物熔融混合而经受减粘裂化或转变的情况下，MFI多相为多相丙烯共聚物的原始MFI值。在多相丙烯共聚物通过与过氧化物熔融混合而经受减粘裂化或转变的情况下，MFI多相为这种多相丙烯共聚物在减粘裂化或转变之后的值。
优选地，在根据本发明使用的多相丙烯共聚物中，
丙烯-α-烯烃共聚物中的共聚单体选自乙烯和具有4-10个碳原子的α-烯烃，并且
乙烯-α-烯烃共聚物中的共聚单体选自具有3-8个碳原子的α-烯烃。
优选地，在根据本发明使用的多相丙烯共聚物中，
丙烯-α-烯烃共聚物中的共聚单体选自乙烯和具有4-10个碳原子的α-烯烃，并且
乙烯-α-烯烃共聚物中的共聚单体选自具有3-8个碳原子的α-烯烃。
优选地，基于丙烯的基质为丙烯均聚物并且分散的乙烯-α-烯烃共聚物为乙烯-丙烯共聚物。
优选地，相对于总组合物，根据本发明的组合物中(A)的量为至少85wt％，例如90-99wt％或92-97wt％。
(B)乙烯共聚物
本发明的组合物包含(B)乙烯和具有4-10个碳原子的α-烯烃共聚单体的乙烯共聚物。
乙烯共聚物中的α-烯烃共聚单体优选具有4-8个碳原子并且优选为非环单烯烃，例如1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯或4-甲基-1-戊烯。
乙烯共聚物优选选自乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-1-己烯共聚物、乙烯-1-辛烯共聚物和它们的混合物。最优选地，乙烯共聚物为乙烯-1-辛烯共聚物。
乙烯共聚物的密度为0.850-0.910g/cm3。优选地，乙烯共聚物的密度为0.850-0.890g/cm3，例如0.855-0.880g/cm3或0.860-0.875g/cm3。发现这导致组合物具有非常高的抗冲强度。
乙烯共聚物具有根据ASTM D1238、使用2.16kg重量和在190℃的温度下测得的5-50dg/min的熔体流动指数。优选地，根据ASTM D1238、使用2.16kg重量和在190℃的温度下测量的乙烯共聚物的熔体流动指数为例如至少7dg/min、至少10dg/min、至少15dg/min、至少20dg/min、至少25dg/min、至少27dg/min和/或例如至多45dg/min、至多40dg/min、至多35dg/min、至多33dg/min、至多30dg/min。
适用于本发明的乙烯共聚物可例如以商标ENGAGETM 8402、ENGAGETM 8407和C30070D商购获得。
乙烯共聚物可使用本领域已知的方法制备，例如通过使用单位点催化剂，即过渡金属组分为有机金属化合物且其至少一种配体具有环戊二烯基阴离子结构的催化剂，通过该结构这种配体与过渡金属阳离子键合配位。这种类型的催化剂也称为“茂金属”催化剂。例如，茂金属催化剂描述于美国专利No.5,017,714和5,324,820中。弹性体也可使用传统类型的多相多位点齐格勒-纳塔催化剂制备。
优选地，相对于总组合物，(B)的量为1-10wt％，例如3-8wt％。
优选地，相对于总组合物，(A)和(B)的总量的量为至少95wt％，例如96-99wt％。
根据本发明的组合物不含滑石或仅包含有限量的滑石。相对于总组合物，组合物包含小于5wt％的滑石。优选地，相对于总组合物，组合物包含小于3wt％或小于1wt％的滑石。优选地，相对于在总组合物中(A)的量，组合物中滑石的量小于50000ppm。优选地，相对于在总组合物中(A)的量，组合物中滑石的量为1000-50000ppm，更优选为1500-30000ppm或3000-10000ppm。
优选地，根据本发明的组合物不含任何无机填料(包括滑石和玻璃填料)，或仅包含有限量的无机填料。因此，相对于总组合物，组合物优选包含小于5wt％、小于3wt％或小于1wt％的无机填料，即相对于总组合物，滑石和任何其他无机填料的总量小于5wt％、小于3wt％或小于1wt％。
(C)酰胺
优选地，根据本发明的组合物进一步包含(C)C10-C30脂肪族羧酸酰胺。(C)的存在是有利的，因为组合物的抗刮擦性得到改善。C10-C30脂肪族羧酸酰胺具有酰胺基CONH2基团和长烷基尾部。C10-C30羧酸酰胺由式R1-CONH2表示，其中R1为直链或支链C9-C29烷基。C10-C30脂肪族羧酸酰胺可为饱和C10-C30羧酸酰胺或不饱和C10-C30羧酸酰胺或其混合物。在不饱和羧酸酰胺中，长烷基尾部中存在至少一个碳-碳双键。
饱和羧酸酰胺的实例为硬脂酰胺、棕榈酰胺、椰油酰胺、月桂酰胺、肉豆蔻酰胺、癸酰胺、牛脂酰胺、正十四烷酰胺、十七烷酰胺、花生酰胺、山萮酰胺、二十四烷酰胺、二十六烷酰胺、二十九烷酰胺、三十烷酰胺、三十二烷酰胺、三十三烷酰胺、三十四烷酰胺和9-十八碳烯酰胺。
不饱和羧酸酰胺的实例为油酰胺、亚油酰胺、芥酸酰胺、9-十四碳烯酰胺、棕榈油酰胺、6-十六碳烯酰胺、反式油酰胺、11-十八碳烯酰胺、花生四烯酰胺、二十碳五烯酰胺和二十二碳六烯酰胺。
羧酸酰胺中的碳原子数为10-30，优选12-28，更优选14-26，最优选16-24。
羧酸酰胺优选为不饱和的C10-C30羧酸酰胺，更优选羧酸酰胺选自芥酸酰胺和油酸酰胺。
优选地，相对于总组合物中(A)的量，组合物中(C)的量为100-10000ppm，例如500-8000ppm，更优选1000-5000ppm。
(D)成核剂
优选地，根据本发明的组合物进一步包含成核剂。
出于本发明的目的，成核剂是指任何有效加速从液态聚合物到半结晶聚合物的相变的材料(通过用差示扫描量热计测量的更快的结晶速率或用光学显微镜观察到的小微晶证明)。为避免任何疑问，C10-C30脂肪族羧酸酰胺(组分(C))不被视为成核剂。
成核剂的其他合适实例为2,6-萘二甲酰胺、脂肪族单羧酸盐和二羧酸盐，诸如庚二酸钙和辛二酸钙，和聚乙烯环己烷。
适合用作成核剂的磷酸酯包括但不限于2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(来自Asahi Denka Kogyo K.K.，称为“NA-11(TM)”)、羟基双[2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯]铝(来自Asahi Denka Kogyo K.K.，称为“NA-21(TM)”)，以及其他此类磷酸酯，例如在美国专利No.5,342,868和4,463,113中所公开的。
适合用作成核剂的双环二羧酸金属盐包括但不限于在美国专利No.6,465,551和6,534,574中描述的那些盐。双环盐具有如下结构：
其中M1和M2独立地选自钠、钙、锶、锂、锌、镁和一元铝；其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10独立地选自氢和C1-C9烷基；并且进一步其中任意两个邻位的R3-R10烷基可任选地组合以形成碳环。特别地，合适的双环二羧酸金属盐包括双环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠、双环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙和它们的组合。可使用来自南卡罗来纳州斯帕坦堡的美利肯公司的HYPERFORM(R)HPN-68或HPN-68L。HPN-68L为市售的，并且包含双环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠，如下所示：
六氢邻苯二甲酸(HHPA)的金属盐是本领域技术人员已知的。此类化合物可如下所示：
其中M1和M2相同或不同，并且可合并为一个阳离子，并且选自钙、锶、锂和一价铝中的至少一种金属阳离子；并且其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10相同或不同，并且分别选自氢、C1-C9烷基、羟基、C1-C9烷氧基、C1-C9亚烷氧基、胺，和C1-C9烷基胺、卤素和苯基。在一个优选的实施方案中，M1和M2合并为钙离子。
可用作成核剂的二缩醛衍生物包括但不限于糖醇缩醛，诸如美国专利No.5,049,605中描述的山梨糖醇二缩醛。合适的二缩醛衍生物优选符合下式：
在该式中，n通常为选自0、1或2的值。R通常选自氢、烯基(诸如烯丙基)、烷基、烷氧基、羟烷基、烷基卤、芳族和取代芳族基团。R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10通常独立地选自氢、氟碳基、烯基、烷基、炔基、烷氧基、羧基、卤基、氨基、硫醚和芳族基团。在某些实施方案中，选自R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10的任意两个相邻基团可组合形成选自亚甲基二氧基、环戊基、环己基或其他类似环状基团的环状基团。在某些实施方案中，成核剂优选为1,3:2,4-双(3,4-二甲基亚苄基)山梨糖醇(在下文中简称DMDBS)，以商品名Millad(R)3988购自美利肯化学公司。
适合用作成核剂的二酰胺、三酰胺和四酰胺包括但不限于：包含含有单个和稠合的四、五、六、七元芳香环或脂环族环的酰胺核的二酰胺和三酰胺；包含含有脂肪族二羧酸和脂肪族三羧酸或脂肪族二胺和脂肪族三胺的酰胺核的二酰胺和三酰胺，和包含含有脂肪族三羧酸和脂肪族四羧酸和脂肪族胺或脂环族胺的酰胺核的三酰胺和四酰胺。这些化合物在专利出版物中有例证，包括WO 2004072168、EP 0940431和WO 200506387。
特别地，根据本发明的组合物可包含成核组合物，所述成核组合物包含第一成核剂和第二成核剂，所述第一成核剂包含环状二羧酸盐化合物，第二成核剂包含滑石，其中环状二羧酸盐化合物具有式(I)：
此类成核组合物如WO 2014202603和WO 2014202604中所述。
美利肯商业化的HPN-20ETM成核剂包含式(I)的顺-六氢邻苯二甲酸钙化合物和作为除酸剂的含硬脂酸盐化合物，例如硬脂酸锌。相对于总组合物中(A)的量，第一成核剂的量可为25-1000ppm；相对于总组合物中的(A)的量，优选至少40ppm、至少50ppm、至少80ppm或至少100ppm和/或至多800ppm、至多600ppm、至多500ppm或至多300ppm。相对于总组合物中的(A)的量，组合物中用作第二成核剂的滑石的量优选为1000-50000ppm，更优选1500-30000ppm或3000-10000ppm。
优选地，相对于总组合物中(A)的量，组合物中(D)的量为1000-51000ppm，更优选1500-31000ppm或3000-11000ppm。
根据本发明的组合物中成核组合物的存在具有的优点为组合物具有由高挠曲模量表示的高刚度。
(E)添加剂
过氧化物
在一些实施方案中，根据本发明的组合物可通过将过氧化物与组分(A)和(B)熔融混合而获得。通过添加过氧化物获得的组合物具有与用于制备该组合物的多相共聚物的MFI不同(更高)的MFI。该步骤在本领域中也称为减粘裂化或转变。术语“减粘裂化”在本发明的领域中是公知的。例如，在US 4,282,076和EP 0063654中公开了减粘裂化聚丙烯的方法。也可以首先将过氧化物与组分(A)熔融混合(这改变了多相丙烯共聚物的熔体流动指数)，然后与组分(B)混合。
有机过氧化物的实例是公知的，并且包括二烷基过氧化物，例如二枯基过氧化物、过氧缩酮、过氧碳酸酯、二酰基过氧化物、过氧酯和过氧二碳酸酯。这些的具体实例包括过氧化苯甲酰、过氧化二氯苯甲酰、二枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(过氧苯甲酸)-3-己烯、1,4-双(叔丁基过氧异丙基)苯、过氧化月桂酰、过乙酸叔丁酯、α,α’-双(叔丁基过氧基)二异丙基苯(802)、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-3-己烯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)-己烷、过苯甲酸叔丁酯、过苯乙酸叔丁酯、过仲辛酸叔丁酯、过新戊酸叔丁酯、过新戊酸枯基酯。
本领域技术人员可以容易地通过常规实验确定应使用多少过氧化物以获得具有所期望的熔体流动指数的组合物。这也取决于过氧化物的半衰期和用于熔融混合的条件，其进而取决于多相丙烯共聚物的确切组成。
当使用过氧化物时，过氧化物的量通常在基于(A)的200-5000ppm的范围内。
在一些实施方案中，根据本发明的组合物在不使用过氧化物的条件下制备。
根据本发明的组合物可任选地包含不同于组分(A)-(D)的另外的添加剂。添加剂可包括稳定剂，例如热稳定剂、抗氧化剂、UV稳定剂；如颜料和染料的着色剂；澄清剂；表面张力调节剂；润滑剂；阻燃剂；脱模剂；流动改进剂；增塑剂；抗静电剂；发泡剂。优选地，根据本发明的组合物包含UV稳定剂。
技术人员无需过度实验即可容易地选择添加剂的任何合适的组合和添加剂的量。添加剂的量取决于它们的类型和功能并且通常为0至约5wt％。基于总组合物，添加剂的量可例如为约0.01至约3wt％；约0.1至约2wt％或0.3至约1wt％。
在本发明的方法中加入以形成包含(A)、(B)、(C)、(D)和(E)的组合物的所有组分的总和应达到100wt％。
性能
根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量，根据本发明的组合物的MFI可为例如至少8dg/min、至少10dg/min、至少15dg/min、至少20dg/min或至少25dg/min和/或例如至多100dg/min或至多50dg/min。这样的MFI范围适用于注塑成型。
根据本发明的组合物具有高光泽度。光泽度是由组合物制成的样品表面在某个方向上反射的光的量。光泽度计(BYK Gardner micro-TRI-gloss)的光泽度测量标度(光泽度单位(GU))是基于高度抛光的参照黑色玻璃标准物的标度，其具有确定的折射率，在指定角度的镜面反射率为100GU。该标准物用于在完全无光泽的表面上建立上端校准为100、下端确定为0。用于该测试的样品可通过在Arburg 60T机器上注塑成型ISO 37/2获得，模具：1-1-1-108，几何形状为65*65*3.2mm。
优选地，根据ISO 2813和DIN67530在20°测量角下测定，根据本发明的组合物具有至少65GU、更优选至少70GU、更优选至少75GU的光泽度。
优选地，在23℃下、根据ISO 180 4A(测试几何形状：65*12.7*3.2mm，45°缺口，根据ISO 37/2垂直取向)，根据本发明的组合物具有至少10kJ/m2、更优选至少15kJ/m2、更优选至少20kJ/m2、更优选至少25kJ/m2、更优选至少30kJ/m2的悬臂梁抗冲强度。
优选地，在-20℃下、根据ISO 180 4A(测试几何形状：65*12.7*3.2mm，45°缺口，根据ISO 37/2垂直取向)，根据本发明的组合物的悬臂梁抗冲强度为至少3.0kJ/m2，更优选至少3.1kJ/m2。
优选地，在23℃下、根据ISO178:2010，在平行取向(试样：3.2mm，根据ISO 37/2)下，根据本发明的组合物的挠曲模量为至少1250MPa，更优选至少1300MPa，最优选至少1400MPa。
优选地，根据Volkswagen AG公司的PV 3952 2002刮擦方法，使用10N的载荷测量，根据本发明的组合物具有由颜色变化dL表示的至多1.40、更优选至多1.20、更优选至多1.00的抗刮擦性，其中颜色变化dL为根据ASTM D6290-05和ASTM E313测量的CIELAB的L值的差异。
优选地，根据Volkswagen AG公司的PV 3952 2002刮擦方法，使用15N的载荷测量，根据本发明的组合物具有由颜色变化dL表示的至多1.40、更优选至多1.20、更优选至多1.00的抗刮擦性，其中颜色变化dL为根据ASTM D6290-05和ASTM E313测量的CIELAB的L值的差异。
方法
本发明的组合物可通过包含使用任意适合的手段将(A)和(B)以及任选的组分(C)、(D)和/或(E)熔融混合的方法获得。因此，本发明进一步涉及制备根据本发明的组合物的方法，包括熔融混合(A)和(B)以及任选的(C)、(D)和/或(E)。
组分的熔融混合可以任何顺序进行。例如，(A)和(C)、(D)和/或(E)可在与(B)熔融混合之前熔融混合。可以首先获得例如粒料形式的(A)和(C)、(D)和/或(E)的组合物，然后与(B)熔融混合。或者，将组分(A)和(B)熔融混合，然后加入(C)、(D)和/或(E)，或组分(A)和(B)和(C)、(D)和/或(E)同时熔融混合。
优选地，本发明的组合物被制成在随后的步骤中允许容易地加工成成型制品的形式，如粒料或粒状形式。组合物可为不同颗粒或粒料的混合物，如多相共聚物和添加剂母料的共混物。优选地，本发明的组合物为通过在如挤出机的设备中混合所有组分而获得的粒料或粒状形式，优点为具有均匀且明确的添加剂浓度的组合物。
熔融混合是指(A)在超过(A)的熔点的温度下与其他组分熔融混合。可使用技术人员已知的技术，例如在挤出机中进行熔融混合。通常，在本发明的方法中，熔融混合在200-260℃的温度范围内进行。
当使用挤出机时，熔融混合的合适条件，诸如温度、压力、剪切量、螺杆速度和螺杆设计是技术人员已知的。
另外的方面
然后可通过本领域已知的任何常规技术将根据本发明的组合物加工成制品。其中可使用根据本发明的组合物的加工技术的合适实例包括注塑成型、注拉吹塑、压缩成型、挤出和挤出压缩成型、片材挤出、热成型或薄壁注塑成型。
本发明进一步涉及包含根据本发明的组合物的制品。特别地，本发明涉及包含根据本发明的组合物的制品，其中所述制品通过上述加工技术之一制成。
优选地，根据本发明的制品为汽车部件，特别是诸如仪表板、盖子和封闭件的汽车内饰部件。或者，根据本发明的制品为家用电器。
本发明进一步涉及根据本发明的组合物用于制造汽车部件，特别是诸如仪表板、盖子和封闭件的汽车内饰部件或家用电器的用途。
注意，本发明涉及本文描述的特征的所有可能的组合，特别优选的是权利要求中存在的特征的那些组合。因此，应了解与根据本发明的组合物相关的特征的所有组合、与根据本发明的方法相关的特征的所有组合、以及与根据本发明的组合物相关的特征和与根据本发明的方法相关的特征的所有组合均在本文中描述。
进一步注意，术语“包括”不排除其他要素的存在。然而，还应理解，对包含某些组分的产品/组合物的描述也公开了由这些组分组成的产品/组合物。由这些组分组成的产品/组合物可能是有利的，因为它提供了一种更简单、更经济的制备产品/组合物的方法。类似地，还应当理解，对包括某些步骤的方法的描述也公开了由这些步骤组成的方法。由这些步骤组成的方法可能是有利的，因为它提供了更简单、更经济的方法。
当提及参数的下限和上限的值时，由下限的值和上限的值的组合形成的范围也被理解为是公开的。
现通过以下实施例阐明本发明，但不限于此。
实验
多相丙烯共聚物
使用由丙烯均聚物的基质和分散的乙烯-丙烯共聚物组成的多相丙烯共聚物。分散的乙烯-丙烯共聚物的量(RC)为11.0wt％。分散的乙烯-丙烯共聚物中乙烯的量(RCC2)为34.0wt％。因此，多相丙烯共聚物中乙烯的量(TC2)为3.7wt％。
根据ISO1133-1:2011、使用2.16kg重量和在230℃的温度测量，基质的MFI为9.0dg/min，。
根据ISO1133-1:2011、使用2.16kg重量和在230℃的温度测量，多相丙烯共聚物的MFI为7.8dg/min。
在多相丙烯共聚物与表1中所示的组分混合后，所得组合物的MFI为24dg/min。
表1
过氧化物(ppm) 450
芥酸酰胺(ppm) 2000
HPN20E(ppm) 250
滑石(ppm) 5000
Irganox B225FF(ppm) 1000
硬脂酸钙(ppm) 500
通过在配备有变速螺杆、转速为184RPM并且产量为13kg/小时的Kraus MaffeiBerstorff双螺杆挤出机ZSK25中将多相丙烯共聚物(具有表1中的添加剂)、表2和表3中总结的乙烯共聚物(当存在时，相对于总量的5wt％)和滑石(当存在时，相对于总量的5wt％)进行配混来制备粒料。表3总结了所得组合物的各种性能。
表2
乙烯聚合物 密度(g/cm3) MFI(g/10min,190℃/2.16kg)
DOW Engage 8200 0.87 5
DOW Engage 8402 0.902 30
DOW Engage 8407 0.87 30
SABIC Fortify C30070D 0.868 30
SABIC LDPE 2100TN 0.921 0.33
表3-1
表3-2
乙烯聚合物(5wt％) 15N抗刮擦性(dL) 收缩率(％)
CEx 1 无 1.75 1.38
CEx 2 Engage 8200 1.41 1.31
Ex 3 Engage 8402 0.74 1.41
Ex 4 Engage 8407 0.86 1.34
CEx 5 LDPE 2100tn 9.53 1.43
CEx 6 无 9.64 1.26
CEx 7 Fortify C30070D 7.95 1.23
可以理解，特定多相丙烯共聚物和特定乙烯共聚物以及有限量的滑石的组合导致所需性能的非常好的平衡，如在Ex 3和Ex 4中。
CEx 2和Ex 4之间的比较表明，乙烯共聚物的高MFI导致更好的抗冲强度和更好的抗刮擦性。
Ex 3和Ex 4之间的比较表明，乙烯共聚物的低密度导致更好的抗冲强度。
CEx 7和Ex 4之间的比较表明，5wt％的滑石的存在导致更差的光泽度、更差的抗冲强度和更差的抗刮擦性。
使用具有相对高密度的乙烯均聚物的CEx 5导致低光泽度和低抗冲强度。
性能测定如下：
熔体流动指数
组合物的熔体流动指数是根据ISO1133-1:2011、在230℃、2.16kg下测量的。
光泽度
光泽度是由组合物制成的样品表面在某个方向上反射的光的量。光泽度是根据ISO 2813和DIN67530，以20°的测量角测定的。用于该测试的样品是通过在Arburg 60T机器上注塑成型ISO 37/2获得的，模具：1-1-1-108，几何形状为65*65*3.2mm。
抗冲强度
抗冲强度是通过根据ISO 180 4A的悬臂梁试验测量的。通过将注塑板(ISO 37/2，Arburg 60T机器上，模具：1-1-1-108)切割成65*12.7*3.2mm来获得样品，以成型平行取向且缺口45°，半径0.25mm。测试温度为23℃和-20℃。
挠曲模量
挠曲模量是根据ISO178:2010，在23℃下在平行取向下测量的(试样：3.2mm，根据ISO 37/2)。
抗刮擦性
将获得的粒料与2wt％的黑色PE色母料干混。使用Arburg 60T注塑机将共混物注塑成试样。对于刮擦测试，模制了65*65*3.2毫米厚的测试板。
抗刮擦测试按照Volkswagen AG公司的PV 3952 2002刮擦法在Erichsen刮擦装置上进行测量，载荷为15N。所得值dL是抗刮擦性的量度，低dL值对应于高抗刮擦性，这意味着刮擦不会变白，而是保持刮擦板的原始颜色。颜色变化dL是根据ASTM D6290-05和ASTME313测量的CIELAB的L值的差异。
收缩率
收缩3-D是根据ISO 294-4，在23℃下调节24小时后测量的平均收缩率。

Claims (32)

1.组合物，包含(A)多相丙烯共聚物和(B)乙烯与具有4-10个碳原子的α-烯烃共聚单体单元的乙烯共聚物，
其中(A)所述多相丙烯共聚物由以下组成：
(a)基于丙烯的基质，
其中所述基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，所述丙烯共聚物由基于所述基于丙烯的基质的总重量的至少90wt％的丙烯单体单元和至多10wt％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，并且
其中所述基于丙烯的基质以基于所述多相丙烯共聚物的80-95wt％的量存在；和
(b)分散的乙烯-α-烯烃共聚物，
其中所述分散的乙烯-α-烯烃共聚物以基于所述多相丙烯共聚物的5-20wt％的量存在，并且
其中所述多相丙烯共聚物中所述基于丙烯的基质的总量与所述分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总量之和为100wt％，
其中所述多相丙烯共聚物的所述乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯的量为相对于所述乙烯-α-烯烃共聚物的10-45wt％，并且
其中(B)所述乙烯共聚物具有0.850-0.910g/cm3的密度和根据ASTM D1238在2.16kg和190℃下测量的10.0-50.0dg/min的熔体流动指数，
其中所述组合物包含相对于所述组合物的小于5wt％的滑石。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述分散的乙烯-α-烯烃共聚物以基于所述多相丙烯共聚物的8-15wt％的量存在。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述多相丙烯共聚物的所述乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯的量为相对于所述乙烯-α-烯烃共聚物的20-40wt％。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述多相丙烯共聚物的所述乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯的量为相对于所述乙烯-α-烯烃共聚物的30-38wt％。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中(B)具有0.850-0.890g/cm3的密度。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物进一步包含(C)C10-C30脂肪族羧酸酰胺。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中所述C10-C30脂肪族羧酸酰胺为不饱和的C10-C30脂肪族羧酸酰胺。
8.根据权利要求6所述的组合物，其中所述C10-C30脂肪族羧酸酰胺选自芥酸酰胺和油酸酰胺。
9.根据权利要求6所述的组合物，其中所述组合物中(C)的量为相对于所述组合物中(A)的量的100-10000ppm。
10.根据权利要求6所述的组合物，其中所述组合物中(C)的量为相对于所述组合物中(A)的量的500-8000ppm。
11.根据权利要求6所述的组合物，其中所述组合物中(C)的量为相对于所述组合物中(A)的量的1000-5000ppm。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述组合物进一步包含(D)成核剂。
13.根据权利要求12所述的组合物，其中所述成核剂为包含第一成核剂和第二成核剂的成核组合物，所述第一成核剂包含环状二羧酸盐化合物，所述第二成核剂包含滑石，其中所述环状二羧酸盐化合物具有下式(I)：
14.根据权利要求13所述的组合物，其中所述第一成核剂的量为相对于所述组合物中(A)的量的25-1000ppm。
15.根据权利要求13所述的组合物，其中所述组合物中滑石的量为相对于所述组合物中(A)的量的1000-50000ppm。
16.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中(B)选自乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-1-己烯共聚物、乙烯-1-辛烯共聚物和它们的混合物。
17.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述基于丙烯的基质为丙烯均聚物，并且所述分散的乙烯-α-烯烃共聚物为乙烯-丙烯共聚物。
18.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述组合物进一步包含(E)包含UV稳定剂的添加剂。
19.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述组合物还具有其它无机填料，其中所述滑石与所述其它无机填料的总量相对于所述组合物少于5wt％。
20.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中(A)和(B)的总量为相对于所述组合物的至少95wt％。
21.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中(A)和(B)的总量为相对于所述组合物的96-99wt％。
22.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有根据ISO 2813和DIN67530、在20°的测量角下测定的至少65GU的光泽度。
23.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有根据ISO 2813和DIN67530、在20°的测量角下测定的至少70GU的光泽度。
24.根据权利要求1-11中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有根据ISO 2813和DIN67530、在20°的测量角下测定的至少75GU的光泽度。
25.制备根据权利要求1-24中任一项所述的组合物的方法，包括熔融混合(A)和(B)以及任选的组分。
26.包含根据权利要求1-24中任一项所述的组合物的制品。
27.根据权利要求26所述的制品，其中所述制品为汽车部件或家用电器。
28.根据权利要求26或27所述的制品，其中所述制品为汽车内饰部件。
29.根据权利要求28所述的制品，其中所述汽车内饰部件为仪表板、盖子和封闭件。
30.根据权利要求1-24中任一项所述的组合物用于制造汽车部件或家用电器的用途。
31.根据权利要求30所述的用途，其中所述汽车部件为汽车内饰部件。
32.根据权利要求31所述的用途，其中所述汽车内饰部件为仪表板、盖子和封闭件。
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