CN113539791B - 极性交替AlN模板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种极性交替AlN模板的制备方法，包括：在衬底表面沉积氮极性AlN；在所述氮极性AlN上沉积掩膜层；对所述掩膜层图形化，以暴露部分所述氮极性AlN；对氮极性AlN进行热处理，诱使所述掩膜层覆盖的所述氮极性AlN的极性反转，保持暴露的所述氮极性AlN的极性不变；去除所述掩膜层，得到表面极性交替的AlN结构；在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预设厚度，得到所述极性交替AlN模板。
Description
技术领域
本公开涉及半导体工艺和器件领域，尤其涉及一种极性交替AlN模板的制备方法。
背景技术
纤锌矿结构的AlN具有六方晶体结构，在c轴方向的正负电荷不是中心对称的，具有本征极化效应，在N与Al形成的化学键中，共价键电子偏向N，所以自发极化的方向是N到Al，在+c＜0001＞方向表现为铝极性，在-c<000-1>方向表现出氮极性。两种极性面具有截然不同的物理化学性质，如化学惰性、杂质并入效率、表面形貌、晶体质量和应力情况等。近年来，研究者发现具有交替极性的AlN结构在光电器件领域中有着十分重要的应用场景。AlN具有大的二次非线性系数，结合其高热导率、宽带隙和超宽的透明窗口特点，是准相位匹配(QPM)型频率转换的理想材料。在准相位匹配技术中，可使用晶体取向变换的周期排列来校正光通过晶体时的相对相位，而具有交替金属极性和氮极性AlN结构便可以达到该目的，这是其他传统的非线性光学材料所无法实现的。
目前，具有横向极性交替的AlN结构实现方法仍在不断发展，相关技术包括：基于异质衬底(如sapphire衬底、碳化硅衬底)，通过改变衬底的晶格取向和生长温度、载气流量来影响缓冲层和成核层的生长最终达到外延层AlN极性的可控。基于Mg源重掺杂实现AlN极性反转，但这个方法会导致薄膜内部分区域Mg金属原子的团聚，大大劣化了外延层的晶体质量和整体结构的光学性能。在蓝宝石衬底上事先生长低温缓冲层AlN，再通过光刻和ICP工艺去除部分低温缓冲层AlN，最后使用MOCVD外延便可得到具有周期性的在横向上极性交替的AlN薄膜。由于MOCVD方法是生长速率较慢的外延技术，想要实现厚膜生长需花费大量时间，且氮极性区的材料质量和表面形貌较差，光波在该波导结构中传输时损耗严重。此外，由于是否使用低温缓冲层、不同极性区域生长速率的差异，铝极性区和氮极性区始终存在显著的高度差(约200nm)，这些缺点导致该方法制得的模板在正式投入使用之前，通常还需要进行额外的化学机械抛光对模板进行平坦化处理，增加了工艺复杂度和制造成本。
公开内容
基于此，本公开提供了一种极性交替AlN模板的制备方法，包括：在衬底表面沉积氮极性AlN；在氮极性AlN上沉积掩膜层；对掩膜层图形化，以暴露部分氮极性AlN；对氮极性AlN进行热处理，诱使掩膜层覆盖的氮极性AlN的极性反转，保持暴露的氮极性AlN的极性不变；去除掩膜层，得到表面极性交替的AlN结构；在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预设厚度，得到极性交替AlN模板。
根据本公开的实施例，其中，在氮极性AlN上沉积掩膜层之前，方法还包括：对氮极性AlN进行退火处理。
根据本公开的实施例，其中，在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预设厚度之后，方法还包括：对继续沉积的AlN进行退火处理。
根据本公开的实施例，其中，所沉积氮极性AlN包括：采用磁控溅射或激光脉冲沉积或金属有机物化学气相沉积或分子束外延的方式沉积氮极性AlN。
根据本公开的实施例，其中，所沉积氮极性AlN包括：以Al作为靶材，在无氧气氛中沉积氮极性AlN。
根据本公开的实施例，其中，在氮极性AlN上沉积掩膜层包括：在氮极性AlN上沉积二氧化硅层作为掩膜层。
根据本公开的实施例，其中，在氮极性AlN上沉积掩膜层包括：采用等离子体辅助化学气相沉积或磁控溅射或电子束蒸发的方式在氮极性AlN上沉积掩膜层。
根据本公开的实施例，其中，对氮极性AlN进行热处理包括：在无氧环境下，温度范围为300-1000℃的温度下，对氮极性AlN进行热处理，诱使掩膜层覆盖的氮极性AlN由氮极性反转为铝极性。
根据本公开的实施例，其中，退火处理的退火温度为1500-1800℃
根据本公开的实施例，其中，诱使氮极性AlN的表面发生极性反转的区域的厚度为0.1-50nm。
附图说明
通过以下参照附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示意性示出了本公开一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法的流程图；
图2示意性示出了本公开一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法各操作对应的结构图；
图3示意性示出了本公开另一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法的流程图；
图4示意性示出了本公开又一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在本公开中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
在本公开的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“长度”、“周向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。
贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。可能导致本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状、尺寸、位置关系不反映真实大小、比例和实际位置关系。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
类似地，为了精简本公开并帮助理解各个公开方面中的一个或多个，在上面对本公开示例性实施例的描述中，本公开的各个特征有时被一起分到单个实施例、图或者对其描述中。参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。
图1示意性示出了本公开一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法的流程图。
如图1所示，该方法例如可以包括操作S101～操作S106。
在操作S101，在衬底表面沉积氮极性AlN。
根据本公开的实施例，衬底可以选择蓝宝石或碳化硅或氮化硼或氮化铝或氮化镓等纤锌矿结构衬底。在本公开实施例一具体示例中，选择蓝宝石衬底。
根据本公开的实施例，可以采用磁控溅射或激光脉冲沉积或金属有机物化学气相沉积或分子束外延的方式在衬底上沉积氮极性AlN。在本公开实施例一具体示例中，优选磁控溅射的方法沉积氮极性AlN，具体可以包括：将衬底加热到300-700℃，使用高纯度的Al作为靶材，使用纯氮气或纯氮气与惰性气体的混合气体气氛进行溅射，沉积氮极性AlN，溅射气氛中不包含氧气、臭氧、一氧化碳等含氧的气体，也即无氧气氛。
根据本公开的实施例，沉积的氮极性AlN的厚度例如可以为10-400nm。
在操作S102，在氮极性AlN上沉积掩膜层。
根据本公开的实施例，可以采用等离子体辅助化学气相沉积或磁控溅射或电子束蒸发的方式在氮极性AlN上沉积掩膜层。可以在氮极性AlN上沉积二氧化硅层作为掩膜层。
在操作S103，对掩膜层图形化，以暴露部分氮极性AlN。
一般情况下，衬底的掩膜层会完全覆盖氮极性AlN，图形化的目的是为了去掉部分掩膜层，以使部分氮极性AlN暴露，部分氮极性AlN被掩膜层覆盖。
应当理解，操作S102及操作S103的目的是为了实现部分氮极性AlN暴露，部分氮极性AlN被掩膜层覆盖，因此，也可以采用选区沉积的方法制备图形化的掩膜层。
在操作S104，对氮极性AlN进行热处理，诱使掩膜层覆盖的氮极性AlN的极性反转，保持暴露的氮极性AlN的极性不变。
根据本公开的实施例，可以在无氧环境下对操作S103得到氮极性AlN进行高温热处理，由于部分氮极性AlN暴露，部分氮极性AlN被掩膜层覆盖，经过热处理后，被掩膜层覆盖的氮极性AlN会发生极性反转，由氮极性反转为铝极性，其中，诱使氮极性AlN的表面发生极性反转的区域的厚度可以为0.1-50nm。热处理的条件例如可以为：处理温度范围为300-1000℃，气氛为纯氮气或纯氮气与惰性气体的混合气体，处理时间范围5s-2min。
在操作S105，去除掩膜层，得到表面极性交替的AlN结构。
根据本公开的实施例，经过操作S104后，部分氮极性AlN反转为铝极性AlN，部分氮极性AlN的极性不变，去除掩膜层后，即可得到表面极性交替的AlN结构。在本公开实施例一具体示例中，可以使用氢氟酸溶液或BOE溶液去除掩膜层。
在操作S106，在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预设厚度，得到极性交替AlN模板。
根据本公开实施例，可以继续沉积氮极性AlN，也可以继续沉积铝极性AlN，但无论沉积氮极性AlN还是铝极性AlN，得到的极性交替AlN模板的面内极性分布与操作S105中得到的表面极性交替的AlN结构的面内极性分布一致，也即，掩膜层覆盖、经历高温热处理的区域之上，AlN保持铝极性；未有掩膜层覆盖、经历高温热处理的区域之上，AlN保持氮极性。这是因为：继续沉积氮极性AlN，在氮极性AlN上继续沉积的氮极性AlN极性保持不变，而在铝极性AlN继续沉积的氮极性AlN极性会发生反转，转变为铝极性AlN。同理，继续沉积铝极性AlN，在铝极性AlN上继续沉积的铝极性AlN极性保持不变，而在氮极性AlN继续沉积的铝极性AlN极性会发生反转，转变为氮极性AlN。
在本公开实施例一具体的示例中，选择继续沉积氮极性AlN。其中，可以采用磁控溅射或激光脉冲沉积或金属有机物化学气相沉积或分子束外延的方式在表面极性交替的AlN结构上继续沉积氮极性AlN。在本公开实施例一具体示例中，优选磁控溅射的方法沉积氮极性AlN，具体可以包括：将衬底加热到300-700℃，使用高纯度的Al作为靶材，使用纯氮气或纯氮气与惰性气体的混合气体气氛进行溅射，沉积氮极性AlN，溅射气氛中不包含氧气、臭氧、一氧化碳等含氧的气体，也即无氧气氛。
图2示意性示出了本公开一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法各操作对应的结构图。
为了更清楚的展示极性交替AlN模板的形成过程，请参阅图2，其中，1表示衬底，2表示氮极性AlN，3表示掩膜层，4表示极性交替的AlN模板，21表示表面极性为铝极性的AlN，22表示表面极性为氮极性AlN，41表示铝极性AlN，42表示氮极性AlN。图2更加清楚地反应了极性交替AlN模板的形成过程。
本公开实施例提供的极性交替AlN模板的制备方法，可在同一个平面内得到氮极性AlN区和铝极性AlN区，使得在极性交替AlN模板使用之前，无需额外的平坦化处理，有助于降低制造成本。并且，该制备方法简单可控，使得铝极性和氮极性的晶体质量均显著改善。
图3示意性示出了本公开另一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法的流程图。
如图3所示，在氮极性AlN上沉积掩膜层之前，该方法例如还包括操作S301。
在操作S301，对氮极性AlN进行退火处理。
根据本公开的实施例，可对衬底表面沉积的氮极性AlN进行高温退火处理，以进一步提升AlN模板的晶体质量和稳定极性。退火条件例如可以为：退火温度为1500-1800℃，退火时间1分钟-10小时，退火气氛为纯氮气。
基于本公开实施例提供的极性交替AlN模板制备方法，可进一步提升AlN模板的晶体质量和稳定极性。
图4示意性示出了本公开又一实施例提供的极性交替AlN模板制备方法的流程图。
如图4所示，在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预没厚度之后，该方法例如还包括操作S401。
在操作S401，对继续沉积的AlN进行退火处理。
根据本公开的实施例，可对继续沉积的AlN进行退火处理进行高温退火处理，以更进一步提升AlN模板的晶体质量和稳定极性。退火条件例如可以为：退火温度为1500-1800℃，退火时间1分钟-10小时，退火气氛为纯氮气。其中，可将AlN一次性沉积到预期厚度，并进行高温退火。亦可重复沉积、高温退火过程，直至AlN模板的最终厚度达到预期厚度，以改善AlN模板的晶体质量和稳定极性。
基于本公开实施例提供的极性交替AlN模板制备方法，可更进一步提升AlN模板的晶体质量和稳定极性。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种极性交替AlN模板的制备方法，包括：
在衬底表面沉积氮极性AlN；
在所述氮极性AlN上沉积掩膜层；
对所述掩膜层图形化，以暴露部分所述氮极性AlN；
在无氧环境下，温度范围为300-1000℃的温度下，对氮极性AlN进行热处理，诱使所述掩膜层覆盖的所述氮极性AlN的极性反转，保持暴露的所述氮极性AlN的极性不变；
去除所述掩膜层，得到表面极性交替的AlN结构；
在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预设厚度，得到所述极性交替AlN模板。
2.根据权利要求1所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，在所述氮极性AlN上沉积掩膜层之前，所述方法还包括：
对所述氮极性AlN进行退火处理。
3.根据权利要求1所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，在所述在表面极性交替的AlN结构上继续沉积AlN至预设厚度之后，所述方法还包括：
对继续沉积的AlN进行退火处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，所沉积氮极性AlN包括：
采用磁控溅射或激光脉冲沉积或金属有机物化学气相沉积或分子束外延的方式沉积所述氮极性AlN。
5.根据权利要求4所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，所沉积氮极性AlN包括：
以Al作为靶材，在无氧气氛中溅射沉积所述氮极性AlN。
6.根据权利要求1-3任一项所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，所述在所述氮极性AlN上沉积掩膜层包括：
在所述氮极性AlN上沉积二氧化硅层作为所述掩膜层。
7.根据权利要求1-3任一项所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，所述在所述氮极性AlN上沉积掩膜层包括：
采用等离子体辅助化学气相沉积或磁控溅射或电子束蒸发的方式在所述氮极性AlN上沉积掩膜层。
8.根据权利要求2或3所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，所述退火处理的退火温度为1500-1800℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的极性交替AlN模板的制备方法，其中，诱使所述氮极性AlN的表面发生极性反转的区域的厚度为0.1-50nm。
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