CN113529082A - 一种锗片或锗锭的腐蚀装置和腐蚀方法 - Google Patents

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CN113529082A CN202110895660.0A CN202110895660A CN113529082A CN 113529082 A CN113529082 A CN 113529082A CN 202110895660 A CN202110895660 A CN 202110895660A CN 113529082 A CN113529082 A CN 113529082A
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Abstract

本发明提供了一种锗片或锗锭的腐蚀装置及腐蚀方法，腐蚀装置包括腐蚀筒体；所述腐蚀筒体内部设有垫板，所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；所述垫板包括垫板本体及分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；所述腐蚀筒体下方设有加热器。该装置设置锥形凸起，减少锗原料与腐蚀装置的接触面积，使得腐蚀彻底，腐蚀效果较好。锗料远离腐蚀筒体下方的加热器，受热均匀，减少裂纹的产生。

Description

一种锗片或锗锭的腐蚀装置和腐蚀方法
技术领域
本发明属于材料表面腐蚀领域，尤其涉及一种锗片或锗锭的腐蚀装置和腐蚀方法。
背景技术
制备红外级锗单晶或探测器级高纯锗均对锗原料的纯度要求很高，在提纯前，必须对锗原料进行表面腐蚀处理，将原料表面的氧化层及一些粘杂物去除。NaOH和H2O2配比腐蚀液是一种常用的腐蚀体系，锗在这种腐蚀液中进行腐蚀时，主要化学反应方程式如下:
(1)Ge+H2O2＝GeO+H2O
(2)GeO+H2O2＝GeO2+H2O
(3)GeO2+H2O＝H2GeO3
(4)H2GeO3+NaOH＝Na2GeO3+H2O
(5)2H2O2＝2H2O+O2
GeO2溶于水是一个相对较慢的过程,H2O2的浓度较低时反应缓慢，腐蚀效率低，H2O2的浓度较高时，反应式(1)和(2)同时加剧，当有GeO2生成时，其覆盖在GeO的表面上，阻碍了锗和氧化剂的进一步接触。同时随着H2O2浓度的增加、腐蚀时间的延长，生成的GeO2越来越厚，这时在锗的表面就会形成一层难溶的白色沉淀物；在腐蚀及清洗过程中，如果控制不好温度及热均匀等因素，锗料在应力的作用下极容易产生裂纹。
锗的化学性质相对稳定，但是将锗材料放置于空气中，尤其在温度较高的条件下其会与空气中的氧气和水蒸气接触而发生缓慢的氧化反应，生成氧化物附着在锗材料表面。锗是一种脆而坚硬的物质，如果腐蚀装置设置不合理，在放入锗原料或腐蚀过程中锗原料很容易与腐蚀装置发生碰撞，损坏腐蚀装置或撞碎锗原料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锗片或锗锭的腐蚀装置和腐蚀方法，该装置对锗原料具有较好的腐蚀效果。
本发明提供了一种锗片或锗锭的腐蚀装置，包括腐蚀筒体；
所述腐蚀筒体内部设有垫板，所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；
所述垫板包括垫板本体及分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；
所述腐蚀筒体下方设有加热器。
优选地，所述锥形凸起和所述孔均成排设置，相邻两排所述锥形凸起之间通过一排所述孔间隔。
优选地，所述锥形凸起为棱锥或圆锥。
优选地，相邻锥形凸起的间距为20～30mm，每个所述锥形凸起的垂直高度为3～5mm；
相邻孔的间距为20～30mm，每个所述孔的直径为4.5～5.5mm。
优选地，所述腐蚀筒体还包括用于支撑垫板的支撑杆；
所述支撑杆安装在所述腐蚀筒体的内腔底部。
优选地，所述垫板设置多层，相邻两层之间通过支撑杆隔开。
优选地，所述腐蚀筒体的侧壁上部设有溢水口；
设置于所述垫板和腐蚀筒体的底部之间的腐蚀筒体的侧壁上的出水口，，与所处出水口连接的出水管；所述出水管上设有出水流量计。
优选地，还包括进水管，所述进水管上设有进水流量计；
所述进水管为所述腐蚀筒体提供进水。
本发明提供了一种采用上述技术方案所述腐蚀装置腐蚀锗片或锗锭的方法，包括以下步骤：
将待腐蚀锗原料放置在腐蚀筒体内部的垫板上；
通过进水管向所述腐蚀筒体内注水，至所述腐蚀筒体的3/4处停止注水，开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时开启进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质溶解后，分次加入H2O2，停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
再次开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
继续开启加热，待水温至80～100℃，停止加热，第一次同时进水和出水，进水温度为50～60℃，第一次冲洗，同时关闭进水和出水；第二次同时进水和出水，进水温度为30～40℃，第二次冲洗，同时关闭进水和出水；第三次同时进水和出水，进水温度为10～20℃，第三次冲洗，同时关闭进水和出水，取出锗原料，干燥，完成腐蚀过程。
在本发明中，所述碱性物质选自KOH和/或NaOH。
所述分次加入H2O2具体包括：基于5～10kg的待腐蚀锗原料；
待水温至80～100℃，加入碱性物质质量为5～8g，待碱性物质完全溶解后再加入H2O2 30～40mL，反应2～3min，第二次加入H2O2 30～40mL，反应2～3min，第三次加入H2O2 30～40mL，反应2～3min。
本发明提供了一种锗片或锗锭的腐蚀装置，包括腐蚀筒体；所述腐蚀筒体内部设有垫板，所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；所述垫板包括垫板本体及分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；所述腐蚀筒体下方设有加热器。该装置设置锥形凸起，减少锗原料与腐蚀装置的接触面积，使得腐蚀彻底，腐蚀效果较好。锗料远离腐蚀筒体下方的加热器，受热均匀，减少裂纹的产生。
附图说明
图1为本发明提供的锗片或锗锭的腐蚀装置的结构示意图，其中，1为腐蚀筒体，2为进水口，21为进水流量计，3为垫板，31为孔，32为锥形凸起，33为支撑杆，4为出水口，41为出水流量计，5为加热器，6为溢水口。
具体实施方式
本发明提供了一种锗片或锗锭的腐蚀装置，包括腐蚀筒体；
所述腐蚀筒体内部设有垫板，所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；
所述垫板包括垫板本体及分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；
所述腐蚀筒体下方设有加热器。
在本发明中，所述腐蚀装置包括腐蚀筒体，所述腐蚀筒体内部设有垫板；所述锗片或锗锭作为锗原料放置于所述垫板上进行腐蚀，所述垫板的材质为PTFE材质。
所述垫板包括垫板本体和分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；所述锥形凸起优选为棱锥或圆锥；所述锥形凸起能够使得锗原料与腐蚀装置的接触面积最小，腐蚀彻底，腐蚀效果好。所述锥形凸起和所述孔均成排设置，相邻两排所述锥形凸起之间通过一排所述孔间隔。在本发明中，相邻锥形凸起的间距为20～30mm，每个所述锥形凸起的垂直高度为3～5mm；相邻孔的间距为20～30mm，每个所述孔的直径为4.5～5.5mm。具体实施例中，所述垫板的面积为300～350cm2。垫板的层数为一层，距离腐蚀筒体的底部距离为45mm，垫板上设有三棱锥和孔，相邻两排所述三棱锥之间通过一排所述孔间隔，所述三棱锥的垂直高度为4mm，相邻两个三棱锥的间距为25mm，每个孔的直径为5mm，相邻两个孔的距离为25mm。
本申请优选将所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；所述垫板优选通过支撑杆实现所需的预设距离，所述支撑杆用于制成垫板，所述支撑杆安装在所述腐蚀筒体的内腔底部。具体实施例中，所述预设距离优选为40～50mm。
在本发明中，所述垫板的层数可以是一层，也可以是多层；若所述垫板设置多层，相邻两层之间通过支撑杆隔开。通过设置多层垫板，能够一次性腐蚀更多锗原料，提高腐蚀效率。
在本发明中，所述腐蚀筒体的侧壁上部设有溢水口；具体实施例中，所述溢水口设置于所述腐蚀筒体的上沿往下20～30mm处，防止腐蚀过程中沸液从腐蚀筒体中流出。具体实施例中，述溢水口设置于所述腐蚀筒体的上沿往下25mm处。
设置于所述垫板和腐蚀筒体的底部之间的腐蚀筒体的侧壁上的出水口，与所处出水口连接的出水管；所述出水管上设有出水流量计和出水开关；所述出水流量计和出水开关控制出水的流量。若垫板设置多层，则出水口位于最底层垫板和腐蚀筒体的底部的腐蚀筒体的侧壁上。
在本发明中，所述腐蚀装置还包括进水管，所述进水管上设有进水流量计；所述进水管为所述腐蚀筒体提供进水；所述进水优选采用18兆欧高纯水。
在本发明中，所述腐蚀筒体下方设有加热器。所述加热器用于加热腐蚀液和清洗液。
在本发明中，采用上述腐蚀装置腐蚀锗片或锗锭的方法，包括以下步骤：
将待腐蚀锗原料放置在腐蚀筒体内部的垫板上；
通过进水管向所述腐蚀筒体内注水，至所述腐蚀筒体的3/4处停止注水，开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时开启进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质溶解后，分次加入H2O2，停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
再次开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
继续开启加热，待水温至80～100℃，停止加热，第一次同时进水和出水，进水温度为50～60℃，第一次冲洗，同时关闭进水和出水；第二次同时进水和出水，进水温度为30～40℃，第二次冲洗，同时关闭进水和出水；第三次同时进水和出水，进水温度为10～20℃，第三次冲洗，同时关闭进水和出水，取出锗原料，干燥，完成腐蚀过程。
在本申请中，待腐蚀锗料装料时要统一平放或竖放，锗料之间不能有接触。实施例中，锗料的重量为5～10kg。
本申请通过进水管向所述腐蚀筒体内注水，至所述腐蚀筒体的3/4处停止注水，开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时开启进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水。此过程为对腐蚀锗料的预处理。在本申请中，注水优选至所述腐蚀筒体的3/4。实施例中，注水约5～7L。在本发明中，以5～10kg待处理锗原料为基准，预处理优选加入NaOH质量为2～3g；或加入KOH质量为3～4g；具体实施例中，加入NaOH质量为2.5g；或加入KOH质量为3.5g。同时进水和出水，水流量为2～3L/min，进水流量优选等于出水流量。所述进水温度优选为50～60℃。本发明采用碱性物质对锗料进行预处理，除去表面的脏料和氧化物，并排出，不会污染后面的腐蚀液。
预处理后，本申请开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质溶解后，分次加入H2O2，停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水。此过程为锗料的腐蚀过程。预处理后，腐蚀筒体内部的液体量仍保持所述腐蚀筒体体积的3/4。本申请以5～10kg待处理锗原料为基准，优选待水温至80～100℃，加入碱性物质，待碱性物质完全溶解后再加入H2O2 30～40mL，反应2～3min，第二次加入H2O2 30～40mL，反应2～3min，第三次加入H2O230～40mL，反应2～3min。停止加热后，同时进水和出水，所述进水的温度为50～60℃，水流量为2～3L/min，进水流量等于出水流量。
上述腐蚀过程中H2O2分批加入，避免了一次性加入时浓度过高，且H2O2一次性加入会很快分解，会降低腐蚀效率和腐蚀效果。在本发明中，腐蚀过程中加入碱性物质的质量为5～8g；具体实施例中，加入NaOH的质量为5.5g；或加入KOH的质量为7.7g。
腐蚀结束后，本申请再次开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水。此过程为锗料的末处理过程，采用NaOH进行末处理，为了进一步除去残留氧化物和新生成氧化物，保证锗料表面腐蚀彻底；具体实施例中，所述NaOH的加入量为(2～3)g；所述KOH的加入了量为(3～4)g。进水和出水的流量均为2～3L/min，进水流量和出水流量相等。所述进水的温度优选为50～60℃。具体实施例中，进水和出水的流量为2.5L/min；NaOH的加入量为2.5g，或KOH的加入量为3.5g。
末处理后，本申请继续开启加热，待水温至80～100℃，停止加热，第一次同时进水和出水，进水温度为50～60℃，第一次冲洗，同时关闭进水和出水；第二次同时进水和出水，进水温度为30～40℃，第二次冲洗，同时关闭进水和出水；第三次同时进水和出水，进水温度为10～20℃，第三次冲洗，同时关闭进水和出水，取出锗原料，干燥，完成腐蚀过程。
清洗的过程中每次冲洗的流量均优选为2～3L/min；具体实施例中，冲洗的流量为2.5L/min。每次关闭进水和出水后，优选经2min后再次开启进水和出水。冲洗过程中，腐蚀筒体内的液体体积量优选保持占所述腐蚀筒体的3/4。清洗过程中进水温度设置了温度梯度，减少了锗料腐蚀及清洗过程中产生的应力，避免了出现裂纹。进水流量不小于出水流量，保证了锗料不会露出腐蚀液或清洗液；锗料不会在腐蚀及清洗过程中露出液面，否则锗在温度较高时会暴露在空气中会发生氧化。
本发明优选在待清洗液完全流出腐蚀筒体后取出锗原料。在本发明中，所述干燥的方式为氮气吹干或烘干。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种锗片或锗锭的腐蚀装置及腐蚀方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
S1：待腐蚀锗原料称重，放入腐蚀筒体内的PTFE垫板上，要求锗料统一平放或竖放，锗料之间不能有接触，锗料重量达到6kg；垫板的层数为一层，距离腐蚀筒体的底部距离为45mm，垫板上设有三棱锥和孔，相邻两排所述三棱锥之间通过一排所述孔间隔，所述三棱锥的垂直高度为4mm，相邻两个三棱锥的间距为25mm，每个孔的直径为5mm，相邻两个孔的距离为25mm。
腐蚀筒体的上沿往下25mm处设有溢水口，垫板和腐蚀筒体的底部之间的腐蚀筒体的侧壁上设有出水口，出水口连接出水管，所述出水管上设有出水开关和出水流量计；所述腐蚀筒体的正下方设有加热器，用于加热腐蚀液和清洗液；
S2：打开进水开关，加入常温纯水，水量达到烧杯容积的四分之三为准，关闭进水开关，开启加热，待腐蚀烧杯内水微沸(95℃)，加入NaOH2.5g，反应6min，关闭加热，同时打开进水开关和出水开关，水流量为2.5L/min，要求进水流量等于出水流量，进水温度为55℃，冲洗5min，再同时关闭进水开关和出水开关；
S3：S2结束后，保证水量仍旧是烧杯容积的四分之三，开启加热，待腐蚀烧杯内水微沸，加入NaOH 5.5g，待NaOH完全溶解后再加入H2O2(UP级别，30％)35mL，反应2.5min，第二次加入H2O2 35mL，反应2.5min，第三次加入H2O2 35mL，反应2.5min；关闭加热，同时打开进水开关和出水开关，水流量为2.5L/min，要求进水流量等于出水流量，进水温度为55℃，冲洗5min，再同时关闭进水开关和出水开关；
S4：S3结束后，保证水量仍旧是烧杯容积的四分之三，开启加热，待腐蚀烧杯内水微沸，加入NaOH 2.5g，反应6min，关闭加热，同时打开进水开关和出水开关，水流量为2.5L/min，要求进水流量等于出水流量，进水温度为55℃，冲洗5min，再同时关闭进水开关和出水开关；
S5：S4结束后，保证水量仍旧是烧杯容积的四分之三，开启加热，待腐蚀烧杯内水微沸，关闭加热，同时打开进水开关和出水开关，水流量为2.5L/min，要求进水流量等于出水流量，进水温度为55℃，冲洗5min，再同时关闭进水开关和出水开关；2min后同时打开进水开关和出水开关，水流量为2.5L/min，要求进水流量等于出水流量，进水温度为35℃，冲洗5min，再同时关闭进水开关和出水开关；2min后同时打开进水开关和出水开关，水流量为2.5L/min，要求进水流量等于出水流量，进水温度为常温，冲洗10min，关闭进水开关，待清洗液完全流出后，把锗料取出，用高纯氮气吹干，称重，完成腐蚀过程。
实施例2
在实施例1基础上，将NaOH替换为KOH，预处理和末处理加入KOH均分别是3.5g，腐蚀处理加入KOH为7.7g。
对比例1：
与实施例1相比，其他操作不变，垫板上不设置棱锥，锗料直接放置在垫板上腐蚀。
对比例2：
与实施例1相比，其他操作不变，垫板上设置的小棱锥改变为小圆柱，锗料支撑于小圆柱上进行腐蚀。
对比例3：
与实施例1相比，其他操作不变，步骤S3中H2O2一次性加入105ml。
对比例4：
与实施例1相比，其他操作不变，取消S4末处理。
对比例5：
与实施例1相比，其他操作不变，进水不设置温度梯度，使用常温纯水。
若本申请采用目测的方式，对上述腐蚀后锗料的腐蚀效果进行评价，腐蚀的标准为锗表面光亮，无白色或黑色氧化物，不会出现裂纹。
表1实施例和对比例的腐蚀效果
Figure BDA0003197795440000081
Figure BDA0003197795440000091
在一定的波段下，由于微量的氧元素夹杂会引起透过率的下降，若本申请采用在腐蚀后的锗片或锗锭表面测定光学元件的红外透过率的方式，对上述腐蚀后锗料的腐蚀效果进行评价，透过率越低，则证明腐蚀效果越差；反之，则证明腐蚀效果越好。
表2实施例和对比例的腐蚀效果
透过率(波长6μm) 透过率(波长10μm)
实施例1 0.485 0.491
实施例2 0.486 0.490
对比例1 0.473 0.425
对比例2 0.479 0.446
对比例3 0.482 0.479
对比例4 0.484 0.488
对比例5 0.485 0.490
由以上实施例可知，本发明提供了一种锗片或锗锭的腐蚀装置，包括腐蚀筒体；所述腐蚀筒体内部设有垫板，所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；所述垫板包括垫板本体及分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；所述腐蚀筒体下方设有加热器。该装置设置锥形凸起，减少锗原料与腐蚀装置的接触面积，使得腐蚀彻底，腐蚀效果较好。锗料远离腐蚀筒体下方的加热器，受热均匀，减少裂纹的产生。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锗片或锗锭的腐蚀装置，其特征在于，包括腐蚀筒体；
所述腐蚀筒体内部设有垫板，所述垫板与所述腐蚀筒体的底部之间设有预设距离，所述预设距离大于0；
所述垫板包括垫板本体及分布在所述垫板本体上的锥形凸起和孔；
所述腐蚀筒体下方设有加热器。
2.根据权利要求1所述的腐蚀装置，其特征在于，所述锥形凸起和所述孔均成排设置，相邻两排所述锥形凸起之间通过一排所述孔间隔。
3.根据权利要求1所述的腐蚀装置，其特征在于，所述锥形凸起为棱锥或圆锥。
4.根据权利要求1所述的腐蚀装置，其特征在于，相邻锥形凸起的间距为20～30mm，每个所述锥形凸起的垂直高度为3～5mm；
相邻孔的间距为20～30mm，每个所述孔的直径为4.5～5.5mm。
5.根据权利要求1所述的腐蚀装置，其特征在于，所述腐蚀筒体还包括用于支撑垫板的支撑杆；所述支撑杆安装在所述腐蚀筒体的内腔底部；
还包括进水管，所述进水管上设有进水流量计；所述进水管为所述腐蚀筒体提供进水。
6.根据权利要求1所述的腐蚀装置，其特征在于，所述垫板设置多层，相邻两层之间通过支撑杆隔开。
7.根据权利要求1所述的腐蚀装置，其特征在于，所述腐蚀筒体的侧壁上部设有溢水口；
设置于所述垫板和腐蚀筒体的底部之间的腐蚀筒体的侧壁上的出水口，与所处出水口连接的出水管；所述出水管上设有出水流量计。
8.采用权利要求1～7任一项所述腐蚀装置腐蚀锗片或锗锭的方法，包括以下步骤：
将待腐蚀锗原料放置在腐蚀筒体内部的垫板上；
通过进水管向所述腐蚀筒体内注水，至所述腐蚀筒体的3/4处停止注水，开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时开启进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质溶解后，分次加入H2O2，停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
再次开启加热，待水温至80～100℃，加入碱性物质，反应4～8min后停止加热，同时进水和出水，冲洗3～5min，关闭进水和出水；
继续开启加热，待水温至80～100℃，停止加热，第一次同时进水和出水，进水温度为50～60℃，第一次冲洗，同时关闭进水和出水；第二次同时进水和出水，进水温度为30～40℃，第二次冲洗，同时关闭进水和出水；第三次同时进水和出水，进水温度为10～20℃，第三次冲洗，同时关闭进水和出水，取出锗原料，干燥，完成腐蚀过程。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于,所述碱性物质选自KOH和/或NaOH。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于,所述分次加入H2O2具体包括：基于5～10kg的待腐蚀锗原料；
待水温至80～100℃，加入碱性物质质量为5～8g，待碱性物质完全溶解后再加入H2O230～40mL，反应2～3min，第二次加入H2O2 30～40mL，反应2～3min，第三次加入H2O2 30～40mL，反应2～3min。
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