CN113528986A - 一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金及其制备方法和应用，本发明利用一定配比的Zr、Cu、Ni、Al制得锆基非晶合金，通过对ZrCuNiAl体系各个组分的含量进行限定，使非晶合金兼具超高韧性、较高的玻璃形成能力和良好的可重复性，解决目前Zr基非晶合金不能同时具有良好的玻璃形成能力和抗弯曲性能的矛盾，所制得的Zr基非晶合金可以作为结构件应用，本发明提供的超高韧性大尺寸锆基非晶合金可以广泛应用于制备智能手机、高档腕表的零部件、微/纳米机械、精密光学器件、医用器材或运动产品等领域。

Description

一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及非晶合金材料技术领域，更具体地，涉及一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金及其制备方法和应用。
背景技术
非晶合金，一般是利用合金熔体快冷来制取，在快冷条件下，原子来不及进行三维周期性排布而被“冻结”，形成长程无序、短程有序的独特排布方式。晶态合金内部的原子在三维空间呈长周期有序排列，相比之下，非晶合金的内部原子排列具有“长程无序，短程有序”的特点，所以决定了非晶合金具有一系列独特性能，如良好的耐蚀性、高达2％的弹性极限、高强度(GPa量级)、良好的耐磨性、近净成形能力等优异性能。非晶合金作为一种新型的结构和功能材料，有着非常长远的潜在应用空间。同时，作为非晶态物质的“新成员”，非晶合金是人们理解和认识玻璃态物质本质的重要媒介，具有重要的科学研究价值。相对于目前一些形成能力较大的体系如Cu基、Ni基、Pt基、Pd基等，Zr基非晶合金一直被认为是最具有作为结构件应用价值的非晶合金，其形成能力较高，部分Zr基非晶合金具有良好的塑性和抗弯曲性能，但其玻璃形成能力较低，这一塑性和玻璃形成能力之间的矛盾限制了Zr基非晶合金的应用。
2007年，研究者在ZrCuNiAl体系中制备出了具有较高压缩塑性变形能力的非晶合金，但其玻璃形成能力只有3～5mm(Lin Y H etc.Super plastic bulk metallic glassesat room temperature.Science,2007,315:1385-1388.)。此外有很多学者利用不同的方法也报道了具有较高塑性变形的Zr基非晶合金，但这些非晶合金的玻璃形成能力仍小于5mm，而且可重复性较低，这严重限制了Zr基非晶合金作为结构件的工程应用。因此，如何改善Zr基非晶合金的玻璃形成能力和塑性变形能力之间的矛盾一直是研究者最为关注的方向，也是使Zr基非晶合金走向其工业化应用的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有锆基非晶合金无法同时具有良好的玻璃形成能力和塑性变形能力的缺陷和不足，提供一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金，通过调整锆基非晶合金各个组分的原子百分含量，使其具有较高的玻璃形成能力、优异的韧性和可重复性。
本发明的又一目的是提供一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金，所述锆基非晶合金的成分及其原子百分含量为：30.1～33at.％Cu，3～5at.％Ni，8.5～10at.％Al以及余量为Zr。
本发明通过对ZrCuNiAl体系各个组元(Zr、Cu、Ni、Al)的含量进行优化，利用多种组元之间的协同作用，设计并开发出一种具有超高韧性大尺寸锆基非晶合金，本发明制备的非晶合金在变形过程中具有较多的剪切带，使得该合金表现出优异的抗弯曲能力(即弯曲韧性)，其次，该合金具有较高的过冷液相区(ΔTx＝Tx-Tg)，合金的玻璃形成能力较高；此外，该非晶合金兼具良好的可重复性，很好地解决了目前Zr基非晶合金无法兼具良好的玻璃形成能力和韧性的矛盾。
优选地，所述锆基非晶合金的成分及其原子百分含量为：30.1～31at.％Cu，4～5at.％Ni，8.5～9.5at.％Al以及余量为Zr。
本发明保护上述超高韧性大尺寸锆基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
按照非晶合金的原子组成称取金属单质或中间合金，在惰性气氛或高真空中，熔炼得到金属铸锭，然后将金属铸锭熔化后，得到合金熔体，将合金熔体注入模具内，通过将合金熔体快速凝固制得超高韧性大尺寸锆基非晶合金。
优选地，所述熔炼采用电弧熔炼、电子束熔炼或感应熔炼中的一种。
优选地，所述电弧熔炼和电子束熔炼的温度为1000～1200℃，熔炼时间为3～15min。
优选地，所述电弧熔炼或电子束熔炼的次数为4～6次。当采用电弧熔炼或电子束熔炼时，用电弧或电子束反复熔炼金属铸锭4～6次，为保证金属铸锭组成的均匀性，每次熔炼完毕后均需将金属铸锭翻转。
优选地，所述感应熔炼的温度为1000～1200℃，熔化时间为9～30min。
当采用感应熔炼时，至少熔炼两次，第一次熔炼完毕后，将金属铸锭翻转以保证合金铸锭的均匀性。
优选地，所述熔炼电流为100～250A。
优选地，所述熔化的加热方法为采用电弧熔炼、电子束熔炼或感应熔炼中的一种。
优选地，所述金属单质的纯度为Zr≥95wt.％，Cu≥99wt.％，Ni≥99wt.％，Al≥99wt.％。本发明采用金属单质作为原料或者满足上述组成配比要求的中间合金。
优选地，所述熔炼之前先熔炼高纯钛锭或锆锭50～80s。以消耗掉炉腔内的氧气。
优选地，所述金属单质熔炼前进行清洁，清洁步骤具体为依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，最后吹干待用。
本发明所述惰性气氛包括但不限于高纯氩气、高纯氦气、高纯氮气中的一种或几种。
本发明保护上述超高韧性大尺寸锆基非晶合金在制备智能手机、高档腕表的零部件、微/纳米机械、精密光学器件、医用器材或运动产品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用一定配比的Zr、Cu、Ni、Al制得锆基非晶合金，通过对ZrCuNiAl体系各个组分的含量进行限定，使非晶合金兼具超高韧性、较高的玻璃形成能力和良好的可重复性，解决目前Zr基非晶合金不能同时具有良好的玻璃形成能力和抗弯曲性能的矛盾，所制得的Zr基非晶合金可以作为结构件应用，本发明提供的超高韧性大尺寸锆基非晶合金可以广泛应用于制备智能手机、高档腕表的零部件、微/纳米机械、精密光学器件、医用器材或运动产品等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备出的锆基非晶合金样品照片。
图2是本发明实施例1～3和对比例1所制备出的锆基非晶合金的X射线衍射图谱。
图3是本发明实施例1～3和对比例1所制备出的锆基非晶合金的三点弯曲应力-应变曲线。
图4是本发明实施例1和对比例1所制备出的锆基非晶合金在弯曲过程断裂瞬间的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金，所述锆基非晶合金的成分及其原子百分含量为：30.91at.％Cu，4.01at.％Ni，9.1at.％Al，55.98at.％Zr，命名为Zr55.98Cu30.91Ni4.01Al9.1。
上述超高韧性大尺寸锆基非晶合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.以块状Cu、Zr、Ni、Al金属为原材料，先依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，吹干，将原材料放置在一个铜坩埚中；其中纯度分别为Zr≥95wt.％，Cu≥99wt.％，Ni≥99wt.％，Al≥99wt.％的高纯原料；
S2.将高真空熔炼炉腔室真空抽至5Pa，然后再充入保护气，如此反复三次；
S3.之后再将高真空熔炼炉腔室真空抽至2.0～5.0×10-3Pa，然后在炉腔内充入保护气至0.45～0.55MPa；
S4.在熔炼原材料之前先熔炼高纯钛锭50～80s，以消耗掉炉腔内的氧气；然后将原材料在此氛围下进行熔炼成母合金铸锭，熔炼过程通入循环水冷却；熔炼次数四次；熔炼电流为100-250A，每次熔炼的时间为1-3分钟；
S5.将熔炼完毕的合金锭放置在可吸铸的非自耗电弧炉的坩埚内，关闭腔室，依次采用机械泵、分子泵将腔室内的真空度抽至3×10-3Pa，关闭抽气管路，向腔室内充入高纯氩气，再依次用机械泵、分子泵将腔室内真空度抽至3×10-3Pa，如此重复3次；
S6.向腔室内充入0.3atm的高纯Ar气，开启电弧熔炼Ti锭1-3min，熔炼过程的电流为200-400A，整个熔炼时间为30～90s；以最大限度消除腔室内残留的氧分子，再使用电弧将母合金锭熔化，得到合金熔体，点击吸铸按钮，将合金熔体吸铸到模孔为
Figure BDA0003165432980000041
的铜模具内，5-10分钟后，将高真空电弧炉设备破真空，从模具中取出浇铸的棒状锆基非晶合金Zr55.98Cu30.91Ni4.01Al9.1，得到
Figure BDA0003165432980000042
的棒状样品。
实施例2
本实施例的超高韧性大尺寸锆基非晶合金，与实施例1的区别在于，锆基非晶合金的成分及其原子百分含量不同，30.1at.％Cu，5at.％Ni，8.5at.％Al，56.4at.％Zr，最终获得直径12mm棒状样品，命名为Zr56.4Cu30.1Ni5Al8.5。
实施例3
本实施例的超高韧性大尺寸锆基非晶合金，与实施例1的区别在于，锆基非晶合金的成分及其原子百分含量不同，30.5at.％Cu，4.5at.％Ni，9.5at.％Al，55.5at.％Zr，最终获得直径12mm棒状样品，命名为Zr55.5Cu30.5Ni4.5Al9.5。
实施例4
本实施例的超高韧性大尺寸锆基非晶合金，与实施例1的区别在于，锆基非晶合金的成分及其原子百分含量不同，33at.％Cu，3at.％Ni，10at.％Al，54at.％Zr，最终获得直径12mm棒状样品，命名为Zr54Cu33Ni3Al10。
对比例1
本对比例的锆基非晶合金的主要成分为Zr、Cu、Ni、Al，各元素的原子百分比(at.％)含量分别是：Cu 30at.％，Ni 5at.％，Al 10at.％，余量Zr,其制备方法为：
将纯度为Zr≥95wt.％，Cu≥99wt.％，Ni≥99wt.％，Al≥99wt.％的金属依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，最后吹干待用；按照Zr55Cu30Ni5Al10(at.％)进行称重配比；首先将配制完毕的26g物料放置在真空非自耗电弧炉内的水冷铜坩埚中，关闭炉盖及进气阀，打开机械泵将炉子腔室的真空度抽至10Pa，开启电磁阀，待真空度稳定在5Pa以下时，关闭机械泵抽气阀，打开分子泵与分子泵的闸板阀，采用分子泵抽取腔室真空，待真空度降至5×10-3Pa时，关闭闸板阀，向腔室内充入0.2atm的高纯氩气，开启机械泵抽取阀，重复上述过程4次，待分子泵将腔室真空度抽至3×10-3Pa时，关闭闸板阀，向腔室内充入0.5atm的高纯氩气，按照相关操作要求，首先用电弧将Zr锭熔炼5min，降低电极的电流强度，将钨电极移至待熔炼的物料处，逐渐加大电极的电流强度，开始熔炼26g物料，每个物料均熔炼5次，每次熔炼4min，以得到组成均匀的合金锭；再使用电弧将母合金锭熔化，点击吸铸按钮，将合金熔体吸铸到模孔为
Figure BDA0003165432980000051
的铜模具内，从而得到直径为12mm的合金圆棒Zr55Cu30Ni5Al10。
性能测试
实施例1所制备的Zr55.98Cu30.91Ni4.01Al9.1非晶合金的形貌图如图1所示，可以看出，样品表面无裂纹，呈现出金属光泽和镜面光洁度。
对比例1中的得到的ZrCuNiAl非晶合金棒的直径为12mm，呈现出少量晶化相。
实施例1(Zr55.98Cu30.91Ni4.01Al9.1)、实施例2(Zr56.4Cu30.1Ni5Al8.5)、实施例3(Zr55.5Cu30.5Ni4.5Al9.5)、实施例4(Zr54Cu33Ni3Al10)和对比例1(Zr55Cu30Ni5Al10)所制备的锆基块体非晶合金的XRD衍射图谱图2所示，从图中可知，实施例1～4制备的直径12mm非晶合金的衍射图谱呈现宽化的馒头峰，没有明显尖锐的晶体衍射峰，表明所制备的块体非晶合金均为单一非晶态，而对比例1的12mm样品发生了轻微的晶化现象，可见，本发明实施例的合金可以制备出直径为12mm的大尺寸非晶合金，而对比例1的合金在本发明实验下无法获得12mm的全非晶合金，表明本发明制备的实施例的非晶合金的玻璃形成能力要优于对比例1。
图3为本实施例1(Zr55.98Cu30.91Ni4.01Al9.1)、实施例2(Zr56.4Cu30.1Ni5Al8.5)、实施例3(Zr55.5Cu30.5Ni4.5Al9.5)、实施例4(Zr54Cu33Ni3Al10)和对比例1(Zr55Cu30Ni5Al10)非晶合金的三点弯曲力学曲线。从图中可知，相比于对比例1，本实施例1～4非晶合金的塑性变形能力极强，其中在断裂之前的位移分别可达到5.7mm、1.6mm、2.7mm和2.0mm，意味着该合金具有超高的抗弯曲能力；而对比例1在位移达到1.1mm时发生断裂。以上结果表明，本发明制得的非晶合金具有超高的韧性。
图4为本实施例1(Zr55.98Cu30.91Ni4.01Al9.1)和对比例1(Zr55Cu30Ni5Al10)非晶合金在固定尺寸模具中的弯曲后的形貌照片(其中，模具为直径13mm的半圆形，标距也为13mm)，两组样品的实验条件完全一致。从图中可以看出本发明的实施例1的非晶合金在整个变形过程中并未断裂，而对比例1的非晶合金则在变形1’58”时断裂，同样可以看出本发明制得的非晶合金具有超高的韧性。
表1为实施例1～4以及对比例1中所制备的ZrCuNiAl非晶合金的热力学特征温度比较。其中熔化温度和液相线温度是衡量非晶合金制备成功与否的重要参考温度，均列于表1中，表1结果表明实施例1～4和对比例1均制得非晶合金。在非晶合金中，众多特征温度与合金的玻璃形成能力密切相关，在大多数体系中，过冷液相区(ΔTx＝晶化温度Tx-玻璃转变温度Tg))的大小可间接反映其玻璃形成能力，过冷液相区越大，玻璃形成能力越高。从表1中可以看出，实施例1的非晶合金的过冷液相区为90K，过冷液相区最大，玻璃形成能力最佳，而实施例2～4由于各组元比例的轻微差异，所以过冷液相区略小于实施例1，但是仍可以获得12mm的全非晶合金，韧性强，这意味着本发明的非晶合金同时具有较好的玻璃形成能力和韧性。而对比例1合金的过冷液相区明显小于实施例1，且无法获得12mm的全非晶合金，韧性也明显下降。
表1各实施例和对比例制得的非晶合金的热力学性能对比
Figure BDA0003165432980000071
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高韧性大尺寸锆基非晶合金，其特征在于，所述锆基非晶合金的成分及其原子百分含量为：30.1～33at.％Cu，3～5at.％Ni，8.5～10at.％Al以及余量为Zr。
2.根据权利要求1所述超高韧性大尺寸锆基非晶合金，其特征在于，所述锆基非晶合金的成分及其原子百分含量为：30.1～31at.％Cu，4～5at.％Ni，8.5～9.5at.％Al以及余量为Zr。
3.权利要求1或2所述超高韧性大尺寸锆基非晶合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照非晶合金的原子组成称取金属单质或中间合金，在惰性气氛或高真空中，熔炼得到金属铸锭，然后将金属铸锭熔化后，得到合金熔体，将合金熔体注入模具内，通过将合金熔体快速凝固制得超高韧性大尺寸锆基非晶合金。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述熔炼采用电弧熔炼、电子束熔炼或感应熔炼中的一种。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述电弧熔炼和电子束熔炼的温度为1000～1200℃，熔炼时间为3～15min。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述感应熔炼的温度为1000～1200℃，熔化时间为9～30min。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述熔化的加热方法为采用电弧熔炼、电子束熔炼或感应熔炼中的一种。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述金属单质的纯度为Zr≥95wt.％，Cu≥99wt.％，Ni≥99wt.％，Al≥99wt.％。
9.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述熔炼之前先熔炼高纯钛锭或锆锭50～80s。
10.权利要求1或2所述超高韧性大尺寸锆基非晶合金在制备智能手机、高档腕表的零部件、微/纳米机械、精密光学器件、医用器材或运动产品中的应用。
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