CN113527749A - 一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及生物医用高分子材料表面改性技术领域，具体为一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，包括：将聚醚醚酮置于超声场中进行磺化处理，在聚醚醚酮表面形成多尺度多孔结构。磺化产生100‑2000nm小尺度孔，可以调控细胞行为；超声空蚀产生的大尺度孔洞(50‑250μm)，允许组织和血管长入，两者结合既允许组织和血管长入，又能对细胞行为进行调控。

Description

一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法
技术领域
本公开涉及生物医用高分子材料表面改性技术领域，具体为一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚醚醚酮(PEEK)作为可以“替代金属”的生物医用高分子材料，近年来已经广泛的应用于脊椎融合器、颅骨修复、人工髋关节等硬组织修复领域。聚醚醚酮的生物相容性好，得益于其优异的化学稳定性，植入体内不会产生任何对人体有害的化学物质。聚醚醚酮的力学性能可以媲美一些金属材料，可以满足植入体承重的需求，其弹性模量约为3-4Gpa，相较于金属更接近人体皮质骨的弹性模量(17-20Gpa)，可以有效避免“应力遮挡”的产生；此外，聚醚醚酮的射线可透过性、优良的耐磨损性能、可反复消毒等性能都使得聚醚醚酮成为极具前景的硬组织修复植入材料。
但是聚醚醚酮表面是生物惰性的，植入体内容易在其表面与骨组织之间产生纤维组织包裹层，无法产生牢固的骨整合，容易导致植入体松动，甚至移位失效。为了提高聚醚醚酮与骨组织之间的机械锁合，在聚醚醚酮表面构建多孔结构是一种常见的策略。
将多孔结构限制在材料表面可以保持材料整体的力学性能，使其可以应用于承重部位。不同孔径的微孔对细胞的行为的调控也是不同的。研究表明，植入物表面为微米尺度的结构时(1-10μm)，可以调节成骨细胞的迁移和生长；植入物表面为纳米尺度结构时(1～100nm)，可以调控与材料接触的细胞的粘附、增殖和基因表达。植入物表面为更大的尺度结构时可以促进骨整合，植入体表面孔径尺寸在5～40μm时，纤维组织可以长入；孔径在40～100μm时，非矿化骨样组织可以长入。而同时具有微纳多尺度复合结构的植入体表面最适合细胞的生长和长入。
磺化是在聚醚醚酮表面制备三维网状连通孔的方法之一，将聚醚醚酮室温下浸泡在浓硫酸中数分钟，再用去离子水进行清洗，即可制备出孔径为0.5-2μm的三维网状连通孔结构。经磺化后，聚醚醚酮植入体的生物活性、细胞相容性、骨整合能力都有了显著增强(Zhao,Y.,et al.,Cytocompatibility,osseointegration,and bioactivity of three-dimensional porous and nanostructured network on polyetheretherketone.Biomaterials,2013.34(37):p.9264-9277.)。但是，发明人发现，单纯的磺化方法制备出的微孔尺寸单一，没有大尺寸的孔洞结构，骨组织和血管无法长入植入体表面。因此，如何在聚醚醚酮表面制备出多尺度的多孔结构，目前没有检索到国内外相关文献资料的报道。
发明内容
为了解决上述问题，克服传统磺化方法只能在聚醚醚酮表面制备单一尺度多孔结构的缺点，本公开提供了一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法。磺化产生100-2000nm小尺度孔，可以调控细胞行为；超声空蚀产生的大尺度孔洞(50-250μm)，允许组织和血管长入，两者结合既允许组织和血管长入，又能对细胞行为进行调控。
具体地，本公开的技术方案如下所述：
在本公开的第一方面，一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，包括：将聚醚醚酮置于超声场中进行磺化处理，在聚醚醚酮表面形成多尺度多孔结构。
在本公开的第二方面，一种聚醚醚酮，由所述的在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法制备得到。
在本公开的第三方面，所述的在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法和/或所述的聚醚醚酮在口腔科和骨科植入材料领域中的应用。
本公开中的一个或多个技术方案具有如下有益效果：
(1)、传统磺化方法只能在聚醚醚酮表面制备单一尺度多孔结构，这种尺寸的结构不利于组织血管长入。然而，通过本公开的方法，能够制备100-2000nm的小尺度孔洞结构和50-250μm的大尺度孔洞结构，既允许组织和血管的长入以提高骨整合性能，又可以对细胞的行为进行调控。
(2)、现有的制备多尺度多孔复合结构的方法，制备过程非常复杂，而本公开的处理方法，不仅简单，而且，能够获得250微米的大尺度孔洞结构，同时，也具有100纳米的小尺度孔洞结构，这种复合的、多尺度的孔洞结构能够实现单一尺度多孔结构无法实现的功能。
(3)、本公开发现，对聚醚醚酮植入体进行磺化的同时将其放置于超声场中，不仅不会导致孔道结构坍塌，而且还会获得复合尺度的表面多孔结构，极大地提高了聚醚醚酮植入体的机械性能和应用价值，这是现有技术没有预料到的。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1：实施例1和对比例1制备的聚醚醚酮表面多孔的宏观相机照片，其中a图为实施例1，b图为对比例1。由a图可见，聚醚醚酮样品表面均匀分布着肉眼可见的微孔，而b图样品表面平整，无肉眼可见微孔；
图2为实施例1在聚醚醚酮表面制备微纳多尺度多孔在不同倍数下的SEM照片，可见微孔大小均一、分布均匀，较大尺度微孔的孔径约为150μm，较小尺度微孔的孔径在500nm-1000nm；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
术语解释：
多尺度：指的是不同尺度(微米尺度、亚微米尺度、纳米尺度等)的结构同时存在；
超声场：指的是充满超声波的空间或超声振动所波及的部分介质，叫超声场。本公开进行超声场的装置是底部负载超声换能器的水浴槽；磺化在水浴槽中进行。
目前，单纯的磺化方法制备出的微孔尺寸单一，没有大尺寸的孔洞结构，骨组织和血管无法长入植入体表面。
在本公开的一种实施方式中，一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，包括：将聚醚醚酮置于超声场中进行磺化处理，在聚醚醚酮表面形成多尺度多孔结构。对聚醚醚酮植入体进行磺化的同时，将其放置超声场中，这样既可以通过磺化产生的100-2000nm的微孔，也可以通过超声空蚀效应获得50-250μm的大尺度孔洞结构，从而制备出复合尺度的表面多孔结构。所制备的表面多孔结构既允许组织和血管的长入以提高骨整合性能，又可以对细胞的行为进行调控。
在本公开的一种或多种实施方式中，所述超声场中，超声频率为20-60kHz，优选的，为40kHz。为了避免杂质影响复合尺度多孔结构的生成，对聚醚醚酮进行磺化处理之前，先对聚醚醚酮采用丙酮清洗除油。
在本公开的一种或多种实施方式中，所述超声场中，功率为100-300W，优选的，为120W。处于超声场中，控制好超声频率和功率。超声频率和功率可以调控大尺度多孔的尺寸和密度。控制好频率和功率还有利于大尺度多孔的分布均匀。
在本公开的一种或多种实施方式中，所述聚醚醚酮包括抛光的聚醚醚酮块体材料和/或未抛光的聚醚醚酮块体材料。
在本公开的一种或多种实施方式中，所述磺化处理过程中，所用的浓硫酸质量分数为90-98％，室温条件下浸泡1-15min。可以通过改变浓硫酸的浓度、磺化时间、超声频率和功率来调控大尺度微孔和小尺度微孔的孔径和密度。
该方法设备要求低、工艺简便、成本低廉、尤其适合不规则复杂形状的植入体表面；所制备的多孔分布均匀，尺寸可控。
在本公开的一种实施方式中，一种聚醚醚酮，由所述的在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法制备得到。上述方法可以在聚醚醚酮表面制备微纳尺度的多尺度多孔结构，能够显著提高材料的亲水性。
在本公开的一种或多种实施方式中，所述聚醚醚酮表面具有多尺度多孔结构，所述多尺度包括100-2000nm的小尺度孔洞结构和50-250μm的大尺度孔洞结构。大尺度的多孔(50-250μm)允许血管与骨组织长入，小尺度的多孔(100-2000nm)可以调控细胞的行为，显著提高植入体的骨整合性能。
在本公开的一种或多种实施方式中，所述聚醚醚酮的拉伸强度：90-110MPa；弯曲强度：130-180Mpa。
在本公开的一种实施方式中，所述的在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法和/或所述的聚醚醚酮在口腔科和骨科植入材料领域中的应用。
在本公开的一种或多种实施方式中，根据需要在聚醚醚酮表面孔中载入药物；进一步地，所述药物包括生物相容性好的物质、预防术后感染的药物、促进骨细胞生长的元素、抗肿瘤的药物或生长因子；进一步地，所述的生物相容性好的物质包括羟基磷灰石、硅酸钙、磷酸钙、硫酸钙；进一步地，所述预防术后感染的药物包括银离子、硫酸庆大霉素、万古霉素；进一步地，所述促进骨细胞生长的元素阿波卡锶、锌、锂、钙；进一步地，药物通过激光熔覆、渗透法、包埋法、溶剂挥干法、熔融法或吸附平衡法载入。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种聚醚醚酮表面制备微纳多尺度多孔的方法，其具体步骤如下：
(1)在室温条件下，用丙酮对聚醚醚酮进行清洗除油15min；
(2)将步骤(1)获得样品在室温条件下，浸泡在盛有98％浓硫酸的烧杯中溶胀，同时将烧杯放置于超声场中，超声波功率为120W，超声波频率为40kHZ，时间为3min；
(3)对步骤(2)获得样品用去离子水进行清洗10min，置于干燥箱中干燥，即得。
对比例1(对比于实施例1)
(1)在室温条件下，用丙酮对聚醚醚酮进行清洗除油15min；
(2)将步骤(1)获得样品在室温条件下，盛有98％浓硫酸的烧杯中溶胀3min；
(3)对步骤(2)获得样品用去离子水进行清洗10min，置于干燥箱中干燥，即得；
实施例2
一种聚醚醚酮表面制备微纳多尺度多孔的方法，其具体步骤如下：
(1)在室温条件下，用丙酮对聚醚醚酮进行清洗除油15min；
(2)将步骤(1)获得样品在室温条件下，浸泡在盛有96％浓硫酸的烧杯中溶胀，同时将烧杯放置于超声清洗器中，超声波功率为180W，超声波频率为40kHZ，时间为5min；；
(3)对步骤(2)获得样品用去离子水进行清洗10min，置于干燥箱中干燥，即得。
实施例3
一种聚醚醚酮表面制备微纳多尺度多孔的方法，其具体步骤如下：
(1)在室温条件下，用丙酮对聚醚醚酮进行清洗除油15min；
(2)将步骤(1)获得样品在室温条件下，浸泡在盛有96％浓硫酸的烧杯中溶胀，同时将烧杯放置于超声清洗器中，超声波功率为240W，超声波频率为27.5kHZ，时间为10min；；
(3)对步骤(2)获得样品用去离子水进行清洗10min，置于干燥箱中干燥，即得。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，其特征是，包括：将聚醚醚酮置于超声场中进行磺化处理，在聚醚醚酮表面形成多尺度多孔结构。
2.如权利要求1所述的一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，其特征是，所述超声场中，超声频率为20-60kHz，优选的，为40kHz。
3.如权利要求1所述的一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，其特征是，所述超声场中，功率为100-300W，优选的，为120W。
4.如权利要求1所述的一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，其特征是，所述聚醚醚酮包括抛光的聚醚醚酮块体材料和/或未抛光的聚醚醚酮块体材料。
5.如权利要求1所述的一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，其特征是，所述磺化处理过程中，所用的浓硫酸质量分数为90-98％，室温条件下浸泡1-15min。
6.一种聚醚醚酮，其特征是，由权利要求1-5任一所述的在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法制备得到。
7.如权利要求6所述的聚醚醚酮，其特征是，所述聚醚醚酮表面具有多尺度多孔结构，所述多尺度包括100-2000nm的小尺度孔洞结构和50-250μm的大尺度孔洞结构。
8.如权利要求6所述的聚醚醚酮，其特征是，所述聚醚醚酮拉伸强度：90-110MPa；弯曲强度：130-180Mpa。
9.权利要求1-5任一所述的在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法和/或权利要求6-8任一所述的聚醚醚酮在口腔科和骨科植入材料领域中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征是，根据需要在聚醚醚酮表面孔中载入药物；进一步地，所述药物包括生物相容性好的物质、预防术后感染的药物、促进骨细胞生长的元素、抗肿瘤的药物或生长因子；进一步地，所述的生物相容性好的物质包括羟基磷灰石、硅酸钙、磷酸钙、硫酸钙；进一步地，所述预防术后感染的药物包括银离子、硫酸庆大霉素、万古霉素；进一步地，所述促进骨细胞生长的元素阿波卡锶、锌、锂、钙；进一步地，药物通过激光熔覆、渗透法、包埋法、溶剂挥干法、熔融法或吸附平衡法载入。
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