CN115317666A - 聚芳醚酮仿生骨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及医疗器械技术领域,尤其涉及一种聚芳醚酮仿生骨及其制备方法。本申请的制备方法包括:将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材;将仿生骨型材置于硫酸溶液中进行超声处理,得到改性仿生骨;其中,硫酸溶液的质量分数为30~35%,超声处理的温度为20~40℃,超声处理的时间为2~10h;将改性仿生骨进行水洗处理,然后烘干得到聚芳醚酮仿生骨。本申请的制备方法通过对聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材表面改性,可以更高效地使仿生骨型材表面形成均匀粗糙的微孔,从而改善亲水性,这样有利于细胞粘附、增殖和成骨分化,从而得到一种具有良好的生物相容性的聚芳醚酮仿生骨,在医疗器械领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本申请属于医疗器械技术领域,尤其涉及一种聚芳醚酮仿生骨及其制备方法。
背景技术
聚芳醚酮(Polyaryletherketone,PAEK)是一种新型特种工程塑料,被誉为“金字塔顶尖”的材料,具有优异的机械性、绝缘性、自润滑性、抗化学腐蚀性、耐高温性和抗辐射性等,同时作为一种热塑性半结晶性材料,成型加工方式多,可塑性强,在化工防腐、航空航天、电子电器、汽车、医疗器械、3D打印等领域均有着极高的需求。
随着人口老龄化的到来,以及竞技体育的盛行,人们的骨损伤发病率越来越高,因而迫切需要一种人造骨去代替人骨进行康复治疗。目前,市场上常见的人造骨主要有陶瓷骨和金属骨两种,但是陶瓷骨脆性比较大,而金属骨存在金属离子电离对人体健康有影响,因此均不是人造骨的最理想选择。树脂类仿生骨近年来越发被市场接受,尤其是聚芳醚酮类树脂,其有着优异的生物相容性更是受到医疗器械领域的青睐,但是聚芳醚酮类树脂本身具有疏水特性,不利于细胞在其表面粘附、增殖。
因此,聚芳醚酮类树脂制成仿生骨时其表面的亲水性有待改善。
发明内容
本申请的目的在于提供一种聚芳醚酮仿生骨及其制备方法,旨在解决如何提高聚芳醚酮仿生骨的亲水性以利于细胞粘附生长的技术问题。
为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:
第一方面,本申请提供一种聚芳醚酮仿生骨的制备方法,包括:
将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材;
将仿生骨型材置于硫酸溶液中进行超声处理,得到改性仿生骨;其中,硫酸溶液的质量分数为30~35%,超声处理的温度为20~40℃,超声处理的时间为2~10h;
将改性仿生骨进行水洗处理,然后烘干得到聚芳醚酮仿生骨。
在一实施例中,超声处理的工作频率为20~100KHz。
在一实施例中,硫酸溶液的质量分数为32~34%。
在一实施例中,超声处理的温度为36~38℃,超声处理的时间为4~6h,超声处理的工作频率为60~80KHz。
在一实施例中,将改性仿生骨进行水洗处理包括:用去离子水清洗改性仿生骨至中性。
在一实施例中,烘干的温度为100~120℃。
在一实施例中,将仿生骨型材置于硫酸溶液中进行超声处理的步骤中,硫酸溶液的液体表面掩盖仿生骨型材。
在一实施例中,聚芳醚酮树脂选自聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮和聚醚酮醚酮酮中的至少一种;和/或,
将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材的方法选自注塑成型、模压成型、3D打印成型和机械加工中的任意一种。
在一实施例中,利用3D打印成型工艺将聚芳醚酮树脂加工成脊椎融合器形状的仿生骨型材,得到的聚芳醚酮仿生骨为脊椎融合器。
第二方面,本申请提供一种聚芳醚酮仿生骨,聚芳醚酮仿生骨由本申请的制备方法制备得到。
本申请第一方面提供的聚芳醚酮仿生骨的制备方法,将聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材置于一定浓度硫酸溶液中进行特有温度和时间的超声处理,超声波的波长一般大于分子尺寸,因此超声波本身不会直接对分子产生作用,而是通过分子环境周围的物理作用间接影响分子,即利用超声空化作用产生的冲击波所具有的粉粹作用,而且超声波可以直线传递能量,能量易于集中从而产生强烈震动达到分散纳米粒子的作用,有助于提高效率,因此硫酸分子在超声处理作用下可以对聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材表面改性,使仿生骨型材表面形成更均匀粗糙的微孔,从而改善亲水性,这样有利于细胞粘附、增殖和成骨分化,从而得到一种具有良好的生物相容性的聚芳醚酮仿生骨,因此本申请制备得到的聚芳醚酮仿生骨在医疗器械领域具有很好的应用前景。
本申请第二方面提供的聚芳醚酮仿生骨由本申请特有的制备方法制备得到,基于本申请的制备方法可以改善仿生骨型材表面的亲水性,有利于细胞粘附、增殖和成骨分化,因此,本申请的聚芳醚酮仿生骨具有很好的生物相容性,在医疗器械领域具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例1制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨与水的接触角(接触角为45°)图;
图2是本申请对比例1制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨与水的接触角(接触角为135°)图;
图3是本申请对比例7制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨与水的接触角(接触角为75°)图;
图4是本申请实施例1制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨的SEM微观形貌图;
图5是本申请对比例1制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨的SEM微观形貌图;
图6是本申请对比例7制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨的SEM微观形貌图;
图7是本申请实施例1制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨进行细胞培养后在光学显微镜下的细胞形态观察结果图;其中,A为培养一天结果图,B为培养3天结果图;
图8是本申请对比例1制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨进行细胞培养后在光学显微镜下的细胞形态观察结果图;其中,A为培养一天结果图,B为培养3天结果图;
图9是本申请对比例7制备得到的PEEK脊椎融合器仿生骨进行细胞培养后在光学显微镜下的细胞形态观察结果图;其中,A为培养一天结果图,B为培养3天结果图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
应理解,在本申请的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,用来将目的如物质彼此区分开,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如,在不脱离本申请实施例范围的情况下,第一XX也可以被称为第二XX,类似地,第二XX也可以被称为第一XX。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种聚芳醚酮仿生骨的制备方法,包括如下步骤:
S01:将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材;
S02:将仿生骨型材置于硫酸溶液中进行超声处理,得到改性仿生骨;其中,硫酸溶液的质量分数为30~35%,超声处理的温度为20~40℃,超声处理的时间为2~10h;
S03:将改性仿生骨进行水洗处理,然后烘干得到聚芳醚酮仿生骨。
本申请实施例提供的聚芳醚酮仿生骨的制备方法,将聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材置于一定浓度硫酸溶液中进行特有温度和时间的超声处理,经过在硫酸溶液中的超声处理,可以更高效地对聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材表面改性,使仿生骨型材表面形成均匀粗糙的微孔,从而改善亲水性,这样有利于细胞粘附、增殖和成骨分化,从而得到具有良好的生物相容性的聚芳醚酮仿生骨,因此本申请制备得到的聚芳醚酮仿生骨在医疗器械领域有很好的应用前景。
步骤S01为聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材步骤。
在一实施例种,聚芳醚酮树脂可以选自聚醚醚酮(poly(ether-ether-ketone),PEEK)、聚醚酮(Polyetherketone,PEK)、聚醚酮酮(Polyetherketoneketone,PEKK)、聚醚醚酮酮(Polyetheretherketoneketone,PEEKK)和聚醚酮醚酮酮(Polyether ketone etherketone ketone,PEKEKK)等中的一种或多种。上述种类的聚芳醚酮树脂可以很好地加工成仿生骨型材。进一步地,优选聚醚醚酮(PEEK)和聚醚酮酮(PEKK)。
在一实施例种,将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材的方法选自注塑成型、模压成型、3D打印成型和机械加工中的任意一种,优选3D打印成型。
在一实施例中,利用3D打印成型工艺将聚芳醚酮树脂加工成脊椎融合器形状的仿生骨型材,得到的聚芳醚酮仿生骨为脊椎融合器。
步骤S02为将聚芳醚酮树脂加工成的仿生骨型材改性步骤。
具体地,将聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材置于质量分数为30~35%的硫酸溶液中超声处理,其中,超声处理过程中,超声处理的温度为20~40℃,超声处理的时间为2~10h。也就是说,仿生骨型材需要在质量分数为30~35%的硫酸溶液中、在温度为20~40℃的条件下超声处理2~10h,这样的条件下才能显著改善聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材表面的亲水性。如果硫酸溶液的浓度低于上述范围,对仿生骨型材的亲水性改善效果不理想,如果硫酸溶液的浓度高于上述范围,则容易对仿生骨型材产生形变甚至被溶解。如果超声处理的硫酸溶液中的温度低于上述范围,对仿生骨型材的亲水性改善效果不理想,如果超声处理的温度高于上述范围,则容易对仿生骨型材产生形变。如果超声处理的时间低于上述范围,对仿生骨型材的亲水性改善效果不理想,如果超声处理的时间高于上述范围,则容易对仿生骨型材产生形变。
在一实施例中,超声处理的频率为20~100KHz。具体地,将仿生骨型材置于质量分数为30~35%的硫酸溶液中,在温度为20~40℃、超声工作频率为20~100KHz的条件下超声处理2~10h。可以更高效地使聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材表面形成均匀粗糙的微孔。
在一实施例中,硫酸溶液的质量分数为32~34%,超声处理的温度为36~38℃,超声处理的时间为4~6h,超声处理的工作频率为60~80KHz。该条件下,对聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材表面的亲水性改善效果更佳。具体地,可以将聚芳醚酮树脂制成的仿生骨型材浸泡在硫酸溶液中,然后置于超声波清洗器中进行上述条件的超声处理。
在一实施例中,硫酸溶液为硫酸水溶液。其中,将仿生骨型材置于硫酸溶液中超声处理的步骤中,硫酸溶液的液体表面掩盖仿生骨型材,这样可以对整个仿生骨型材的表面进行亲水性改善。
步骤S03为改性仿生骨的水洗和烘干步骤。
在一实施例中,将改性仿生骨进行水洗处理包括:用去离子水清洗改性仿生骨至中性,这样可以有效去除表面残留的硫酸。
在一实施例中,烘干的温度为100~120℃,该条件下可以使聚芳醚酮仿生骨中的水分充分烘干。具体地,将水洗后的改性仿生骨置于烘箱中在上述温度条件下烘干水分,得到聚芳醚酮仿生骨。
本申请实施例第二方面提供一种聚芳醚酮仿生骨,聚芳醚酮仿生骨由本申请实施例的上述制备方法制备得到。
本申请实施例提供的聚芳醚酮仿生骨由本申请实施例特有的制备方法制备得到,基于本申请实施例的制备方法可以改善仿生骨型材表面的亲水性,有利于细胞(如干细胞、成纤维细胞)粘附、增殖和成骨分化,因此,本申请的聚芳醚酮仿生骨具有很好的生物相容性,在医疗器械领域具有很好的应用前景。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S11:聚醚醚酮树脂粉体制备
向装有氩气入口和扭矩搅拌器的500mL法兰烧瓶中加入4,4-二氟二苯甲酮(BDF)113.4g,对苯二酚(HQ)57.8g和二苯砜(DPS)244g。用氩气吹扫烧瓶30分钟,然后将混合物加热至160℃,并将碳酸钠57.8g和碳酸钾0.31g加入反应混合物中。以1℃每分钟的速率将温度升至315℃,并保持在该温度下直到达到所需的转矩上升为止。根据扭矩上升对RV的校准曲线确定所需的扭矩上升。然后将反应混合物倒入箔盘中,冷却并用2L丙酮研磨,然后温水(40-50℃)洗涤,直到废水的电导率达到<2με。将所得的聚合物粉末在空气烘箱中于150℃干燥8小时,得到精制后的聚醚醚酮树脂粉体。
S12:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为33%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为37℃,超声4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例1
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S21:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S22:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为0%的水溶液【即没有硫酸】,将脊椎融合器完全浸泡在水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为37℃,超声4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例2
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S31:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S32:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为16%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为37℃,超声4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例3
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S41:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S42:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为40%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为37℃,超声4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例4
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S51:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S52:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为98%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为37℃,超声4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例5
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S61:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S62:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为33%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为150℃,超声4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例6
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S71:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S72:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为33%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于超声波清洗器中,设置超声频率为80KHz,设置温度为37℃,超声24h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
对比例7
一种PEEK脊椎融合器仿生骨的制备,包括如下步骤:
S81:聚醚醚酮树脂粉体制备
同实施例1。
S82:PEEK脊椎融合器仿生骨成型
将制备得到的聚醚醚酮粉体通过挤出机制造出一卷3D打印丝,随后使用3D打印机将聚醚醚酮3D打印丝加工成脊椎融合器的形状。配制硫酸质量浓度为33%的硫酸水溶液,将脊椎融合器完全浸泡在硫酸水溶液里面,并置于恒温烘箱中,设置温度为37℃,静置4h,取出后用去离子水洗至中性,再次置于烘箱中120℃烘干至恒重,得到PEEK脊椎融合器仿生骨。
性能测试
(1)接触角测试
图1、图2、图3分别为实施例1、对比例1、对比例7得到的PEEK脊椎融合器仿生骨与水的接触角:实施例1与水的接触角为45°,对比例1与水的接触角为135°,对比例7与水的接触角为75°,这是由于不同浓度的硫酸水溶液、不同超声条件下对PEEK树脂的表面进行改性,使其表面形成不同程度的粗糙微孔,而接触角越小亲水性越强,因此实施例1的亲水性改善效果更好。
(2)形貌测试
微观形貌:图4、图5、图6分别为实施例1、对比例1和对比例7得到的PEEK脊椎融合器仿生骨的SEM微观形貌,可以看出经过超声的酸化处理,PEEK树脂表面会形成更加均匀的具有一定粗糙度的沟壑,从而更有利于提高细胞在表面的粘附性。
宏观形貌:上述实施例和对比例的PEEK脊椎融合器仿生骨制备方法中,硫酸处理方法以及对应的宏观形貌变化如表1所示。结果显示:当硫酸浓度太高,温度过高,热处理时间过长会对树脂表面形成刻蚀,甚至完全溶解。
表1硫酸处理方案和宏观形貌变化
(3)细胞生长测试
MTT法测试:将上述实施例和对比例制备的PEEK脊椎融合器仿生骨与成纤维细胞培养24h和72h后,每孔加入100μL噻唑蓝(MTT)溶液(浓度为5mg/mL),在37℃下继续孵育4h后,终止培养,吸去孔内上清液。再在每孔加入500L二甲基亚砜(DMSO),振荡10min,使结晶物充分溶解。吸取溶解液,置于微量比色皿内,选择490nm和570nm波长,在分光光度计上测定光吸收值。
表2所示为MTT实验在不同波长下的吸光度与细胞相对增值率,可以看出实施例1经过1d和3d的细胞培养均匀大幅度的细胞增殖,说明本申请实施例得到的PEEK脊椎融合器仿生骨更有助于细胞的生长与增殖。
表2 MTT实验不同波长下的吸光度与细胞相对增值率
另外,图7、图8、图9分别为实施例1、对比例1、对比例7的PEEK脊椎融合器仿生骨与细胞培养后的细胞形态在光学显微镜下的观察结果,可以看出实施例1经过1d和3d培养,细胞生长更良好,出现明显增殖。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚芳醚酮仿生骨的制备方法,其特征在于,包括:
将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材;
将所述仿生骨型材置于硫酸溶液中进行超声处理,得到改性仿生骨;其中,所述硫酸溶液的质量分数为30~35%,所述超声处理的温度为20~40℃,所述超声处理的时间为2~10h;
将所述改性仿生骨进行水洗处理,然后烘干得到聚芳醚酮仿生骨。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声处理的工作频率为20~100KHz。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫酸溶液的质量分数为32~34%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声处理的温度为36~38℃,所述超声处理的时间为4~6h,所述超声处理的工作频率为60~80KHz。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述改性仿生骨进行水洗处理包括:用去离子水清洗所述改性仿生骨至中性。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烘干的温度为100~120℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述仿生骨型材置于硫酸溶液中进行超声处理的步骤中,所述硫酸溶液的液体表面掩盖所述仿生骨型材。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述聚芳醚酮树脂选自聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮和聚醚酮醚酮酮中的至少一种;和/或,
将聚芳醚酮树脂加工成仿生骨型材的方法选自注塑成型、模压成型、3D打印成型和机械加工中的任意一种。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,利用3D打印成型工艺将聚芳醚酮树脂加工成脊椎融合器形状的仿生骨型材,得到的所述聚芳醚酮仿生骨为脊椎融合器。
10.一种聚芳醚酮仿生骨,其特征在于,所述聚芳醚酮仿生骨由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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