CN113526465A - 一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然气部分氧化法的应用，尤其涉及一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法。本技术方案将天然气、氧气、二氧化碳混合气体通过多孔板燃烧器通入反应通道，并在烧嘴处被点燃，在极短的时间内反应并稳定输出产物，产物从反应器出口流出，采用水淬的方式将产物冷却分离得到合成气。所述方法通过限定反应原料组成比例，结合计算流体力学和详细化学反应机理，发现此方法不仅为生产合成气开创了新的工艺，并且实现了二氧化碳的转化利用。采用本发明的技术获得的一氧化碳产率为88.9％～90.9％；氢气产率为65.2％～66.3％。按照本发明的技术和附图1的装置，合成气年产能可达3.6万吨/反应器。

Description

一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的 方法
技术领域
本发明涉及天然气部分氧化法的应用，尤其涉及一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法。
背景技术
随着石油资源的日益匮乏，能源及与之相关的环境问题成为世界各国最为关注的热点。众所周知，各种燃料和化学品传统上是通过原油精炼和煤炭加工获得的。在过去的几十年里，工业发展急剧增加了对石油和煤炭的使用。例如，2020年全球化石燃料燃烧和工业生产的二氧化碳排放量为340亿吨，这导致能源日益枯竭和各种环境问题。鉴于日趋严重的温室效应，当下迫切需要一种新工艺，能够使用新的原料生产燃料和化学品，从源头上减少CO2的排放；此外，对于工艺中产生的CO2，也需要使用有效的方法将其转化或固定。
合成气转化为燃料和化学品被认为是一种有吸引力的非石油基生产路线。合成气主要由不同比例的一氧化碳和氢气组成。通过费托合成、羰基合成可以使合成气转化为其他的化学品，如超清洁汽油、柴油、高质量蜡、芳烃、烯烃、醇、醛、羧酸、羧酸酯、二甲醚。
合成气并非直接开采就可获得的化工原料，需要通过其他原料进行生产。目前，制备合成气主要以天然气为原料，相对于石油和煤炭，天然气更为清洁。制备主要有四种方法，分别是天然气蒸汽重整、天然气部分氧化、天然气自热重整和天然气二氧化碳重整。
以上这些方法主要面临以下问题：(1)这些方法中大多数都需要使用催化剂，而在常温和中温情况下CH4几乎不能转化，高温时催化剂容易失活。(2)蒸汽重整和二氧化碳重整需要外部供热，而这种供热方式的热量利用率不高，造成了能耗过高，设备复杂等问题。(3)以部分氧化和自热重整生产合成气时，需要较高的氧烃比来减少副产物，这又使得反应器内温度过高。
比如，CN101450790公开了一种天然气-二氧化碳重整制备合成气的方法和装置。本技术方案为将浓度为至少99.0mol％的含硫天然气和氢气混合预热，送入作为脱硫单元的加氢脱硫反应器，通过催化剂的加氢吸附使天然气的硫含量降低，最终实现将天然气和二氧化碳重整制合成气一氧化碳和氢气，上述技术方案使用了催化剂，高温时催化剂容易失活。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，所述方法在不需要使用催化剂的条件下，简化了传统工艺，在将天然气转化为合成气的过程中同时实现了CO2的转化利用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，所述方法通过一部分天然气燃烧所释放热量促使另一部分天然气与二氧化碳反应，而生产一氧化碳和氢气，所述方法包括如下步骤：
(1)将天然气、氧气、二氧化碳分别预热后混合；
(2)将步骤(1)混合气体以及纯氧气通入至反应器并于入口处点燃，产物从反应器出口流出，采用水淬的方式将产物冷却，并进行分离得合成气。
进一步优选的，上述方法中步骤(1)将天然气、氧气、二氧化碳分别预热至600～700℃，步骤(2)所述纯氧温度为20～40℃。
进一步优选的，步骤(2)所述反应器由反应器入口区和主反应区连接组成，所述反应器入口区由外围气体导管和中心导管组成，所述混合气体由外围气体导管通入至主反应区，所述纯氧气由中心导管通入至主反应区，反应后气体直接从反应区出口排出。
进一步优选的，所述外围气体导管由若干入口管围成一圈排列，所述中心导管位于外围气体导管分布的中心处。
进一步优选的，通入主反应区的天然气体积分数固定为50％，氧气和二氧化碳总体积分数为50％。
进一步优选的，通入主反应区的二氧化碳体积分数为8.33％～11.54％，氧气体积分数为 41.67％～38.46％。
进一步优选的，步骤(2)所述的混合气从外围气体导管通入主反应区的速度为200～ 300m/s，纯氧从中心导管通入主反应区的速度为混合气的二分之一。
进一步优选的，所述混合气体在反应区的时间为0.004～0.007s。
进一步优选的，步骤(2)所述水淬及分离方式为：淬冷水管喷嘴有四层，分别为两层热水和两层冷水，冷却后淬冷区域未蒸发的水从反应器排放出来。
根据上述天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，所述方法可实现甲烷转化率为99.6％～100％；二氧化碳转化率为37.2％～51.6％；一氧化碳产率为88.9％～ 90.9％；氢气产率为65.2.％～66.3％；乙炔产率为0.04％～1.49％。
本发明的有益效果在于：本技术方案将天然气、氧气、二氧化碳混合气体通过多孔板燃烧器通入反应通道，并在烧嘴处被点燃。在极短的时间内反应并稳定输出产物。产物从反应器出口流出，采用水淬的方式将产物冷却分离得到合成气。所述方法通过限定反应原料组成比例，结合计算流体力学和详细化学反应机理，发现此方法不仅为生产合成气开创了新的工艺，并且实现了二氧化碳的转化利用。采用本发明的技术获得的一氧化碳产率为88.9％～ 90.9％；氢气产率为65.2％～66.3％。
本发明的其他优点、目的和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究，对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到指导。本发明的目的和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为以下实施例所用天然气非催化部分氧化和二氧化碳重整结合制取合成气的反应器结构示意图；
图2中，(a)为反应器内温度分布，(b)为一氧化碳摩尔分数分布，(c)为二氧化碳摩尔分数分布；
图3为反应器出口物种组成统计饼图；
图4为二氧化碳在水中的溶解度；
图5为一氧化碳在水中的溶解度；
图6为氢气在水中的溶解度；
图7为反应器内沿轴向的温度和各物种摩尔分数变化曲线图；
图8为反应器出口的温度、物种摩尔分数与平衡态的对比图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功能。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种调整或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例中的特征可以相互组合。
本实施例所使用反应器如图1所示，所述反应器由反应器入口区和主反应区组成，所述反应器入口区由外围气体导管和中心导管组成，外围气体导管由12根入口管围城一圈排列，中心另有一根导氧管，所述主反应区呈圆柱状。反应器入口管直径为43.3mm，导氧管直径为 5mm，管长150mm；主反应区直径为400mm，长900mm。
按照如下所述方案制备合成气，所述方案包括如下步骤：
(1)将天然气、氧气、二氧化碳分别预热至600～700℃后混合；
(2)混合均匀后，将混合气体和纯氧分别通过图1所示的反应器外围气体导管和中心导管通入反应区，混合气在外围气体导管出口处被点燃，混合气在反应区开始稳定的燃烧并输出反应产物，混合气在反应区内停留时间在0.004至0.007秒之间，通入主反应区的天然气体积分数固定为50％，氧气和二氧化碳总体积分数为50％；
(3)快速冷却反应产物，在反应区出口处将就地水注入气流。
实施例1
按照如下所述方案制备合成气，所述方案步骤如下：
(1)将天然气、氧气、二氧化碳分别预热至650℃后混合；
(2)混合均匀后，将混合气体和纯氧分别通过图1所示的反应器外围气体导管和中心导管通入反应区，混合气体的比例为n(CH4)＝0.500847，n(CO2)＝0.1001694，n(O2)＝0.3989836，通入速度为300m/s，中心导管通入的纯氧速度为150m/s，混合气在外围气体导管出口处被点燃，混合气在反应区开始稳定的燃烧并输出反应产物，混合气在反应区内停留时间在0.004至 0.007秒之间。如此，反应器中原料气体总比例为n(CH4)＝50％，n(CO2)＝10％，n(O2)＝40％；
(3)快速冷却反应产物，在反应区出口处将就地水注入气流。反应通道的反应产物出口流速约为200m/s。为了使反应产物的快速冷却(淬冷)，在反应通道出口处将就地水注入气流，淬冷水管喷嘴有四层(两层热水和两层冷水)。热水供应通过快速蒸发确保气体快速冷却。将淬冷区域未蒸发的水从反应器排放出来。在反应器运行期间，在反应通道底部出现沉积焦状物质(烧结的碳黑与树脂)，反应器装有含液压驱动装置的清焦装置，用于定期去除反应通道的沉积物。
根据本发明实施例1，图2为反应器内轴向截面上的温度分布、CO摩尔分数分布和CO2摩尔分数分布。在中心导管出口处有局部高温区，对应出现了较高浓度的CO2，这是因为氧气浓度高使甲烷剧烈反应。此处CO浓度则相对较低。外围气体导管处的火焰呈现狭长的形态，沿着流动方向温度和主要产物的摩尔分数逐渐增加，反应物摩尔分数逐渐降低。反应器内火焰之外的其他位置各物理量都趋于稳定，这表明反应器内可以稳定地反应并输出产物。
图3为反应器出口处的物种组成。在这种情况下，从反应器出口收集的产物中几乎没有C2H2。CH4和O2消耗殆尽，只存在CO、H2两种产物和未反应完的CO2，反应器出口收集的合成气中，H2/CO的比例大约为1.23，通过计算得到本实施例甲烷转化率为99.9％；二氧化碳转化率为46.9％；一氧化碳产率为90.8％；氢气产率为65.1％。
图4为二氧化碳在水中的溶解度。图5为一氧化碳在水中的溶解度。图6为氢气在水中的溶解度。同一温度下，二氧化碳的溶解度远高于一氧化碳和氢气的溶解度。根据本发明上述优选实例，表明出口的物种组成给分离工艺带来了极大的便利，理论上只需要一般的水淬工艺就可将水蒸汽和CO2去除。
图7为反应通道内沿轴向不同位置的径向截面上的质量加权平均温度和各物种的摩尔分数。从反应器整体来看，任何位置都发生着不同程度的反应。前端温度快速上升对应着中心导管火焰，中间段较慢的上升对应着外围气体导管火焰。反应通道的前端和中间段是主要的反应区域。
实施例2
本实施例所使用工艺与实施例1相同，区别在于从外围气体导管通入反应器的混合气比例为n1(CH4)＝0.500847，n1(CO2)＝0.11558，n1(O2)＝0.383573；速度为300m/s，预热温度为 650℃；从中心导管通入的纯氧速度为150m/s，温度为30℃。如此，反应器中原料气体总比例为n1(CH4)＝50％，n1(CO2)＝11.54％，n1(O2)＝38.46％；
实施例3
本实施例所使用工艺与实施例2相同，区别在于从外围气体导管通入反应器的混合气比例为，n2(CH4)＝0.500847，n2(CO2)＝0.0834745，n2(O2)＝0.4156785；如此，反应器中原料气体总比例为n2(CH4)＝50％，n2(CO2)＝8.33％，n2(O2)＝41.67％。
将实施例1-3所述实施例进行反应器出口处的温度、物种摩尔分数与平衡态的对比分析，得到如图8所示的对比图，由图可看出三个实施例反应器出口的组成和温度与平衡态几乎相同，相较于天然气部分氧化制备乙炔并副产合成气的工艺，本方法涉及的反应是快平衡反应。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于：所述方法通过一部分天然气燃烧所释放热量促使另一部分天然气与二氧化碳反应，而生产一氧化碳和氢气，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将天然气、氧气、二氧化碳分别预热后混合；
(2)将步骤(1)混合气体以及纯氧气通入至反应器并于入口处点燃，产物从反应器出口流出，采用水淬的方式将产物冷却，并进行分离得合成气。
2.根据权利要求1所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，步骤(1)将天然气、氧气、二氧化碳分别预热至600～700℃，步骤(2)所述纯氧温度为20～40℃。
3.根据权利要求1所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应器由反应器入口区和主反应区连接组成，所述反应器入口区由外围气体导管和中心导管组成，所述混合气体由外围气体导管通入至主反应区，所述纯氧气由中心导管通入至主反应区，反应后气体直接从反应区出口排出。
4.根据权利要求3所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，所述外围气体导管由若干入口管围成一圈排列，所述中心导管位于外围气体导管分布的中心处。
5.根据权利要求1所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，通入主反应区的天然气体积分数固定为50％，氧气和二氧化碳总体积分数为50％。
6.根据权利要求5所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，通入主反应区的二氧化碳体积分数为8.33％～11.54％，氧气体积分数为41.67％～38.46％。
7.根据权利要求3所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，步骤(2)所述的混合气从外围气体导管通入主反应区的速度为200～300m/s，纯氧从中心导管通入主反应区的速度为混合气的二分之一。
8.根据权利要求1所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，所述混合气体在反应区的时间为0.004～0.007s。
9.根据权利要求1所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，步骤(2)所述水淬及分离方式为：淬冷水管喷嘴有四层，分别为两层热水和两层冷水，冷却后淬冷区域未蒸发的水从反应器排放出来。
10.根据权利要求1所述一种天然气非催化部分氧化结合二氧化碳重整制合成气的方法，其特征在于，所述方法甲烷转化率为99.6％～100％；二氧化碳转化率为37.2％～51.6％；一氧化碳产率为88.9％～90.9％；氢气产率为65.2.％～66.3％；乙炔产率为0.04％～1.49％。
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