CN113522159B - 一种三联结构的表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三联结构的表面活性剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)加入长叶松酸和催化剂，缓慢滴加氯化亚砜，维持反应温度2～4h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，制得长叶松酸酰氯；(2)向三口烧瓶中加入混合溶剂以及1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺、长叶松酸酰氯；反应6～8h，抽滤得到淡黄色固体，用水、丙酮洗涤，烘干后得到1,3,5,‑三嗪‑2,4,6‑三长叶松酸酰胺；(3)将1,3,5,‑三嗪‑2,4,6‑三长叶松酸酰胺和3‑溴丙酸在甲醇溶剂中混合，然后加入氢氧化钠，回流搅拌12～24h；固体层再用甲醇洗涤三次，干燥后即得三联结构的表面活性剂的成品。本发明制备的三联结构的表面活性剂具备更好的乳化性能和清洗能力，在助焊剂清洗领域有更好的表现。

Description

一种三联结构的表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面活性剂制备领域，尤其是一种三联结构的表面活性剂及其制备方法。
背景技术
随着国际形势的日新月异，半导体、芯片等高新技术的国产化问题愈发严峻。除了半导体材料的研发、生产以外，配套设施的跟进也是至关重要的。而随着电子元器件的精细化、多样化。目前国内市场的湿电子化学品急需要更新换代。元器件在焊接之后需要对残留的助焊剂进行清洗以避免可能导致的腐蚀、短路问题。但镁、铝、锌等活泼金属的存在导致国内大多数的碱性、酸性清洗剂无法使用，因此国内清洗剂市场大多被以中性为卖点的国外公司所垄断。表面活性剂是水基清洗剂的灵魂，性能优异的表面活性剂可以搭配少量的功能性助剂，在不借助酸或者碱的情况下对电路板表面的污染物进行彻底的清洗。因此，需要设计一种三联结构的表面活性剂及其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，提供一种三联结构的表面活性剂及其制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种三联结构的表面活性剂，该表面活性剂的结构式为：
Figure BDA0003169349410000021
一种三联结构的表面活性剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在配有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中加入长叶松酸和催化剂，缓慢将油浴温度升高至70～80℃，缓慢滴加氯化亚砜，维持反应温度2～4h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，制得长叶松酸酰氯；
(2)向三口烧瓶中加入混合溶剂以及1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，随后在冰水浴条件下，缓慢加入步骤(1)制得的长叶松酸酰氯；反应6～8h，抽滤得到淡黄色固体，用水、丙酮洗涤，烘干后得到1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺；
(3)将步骤(2)制得的1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺和3-溴丙酸在甲醇溶剂中混合，然后加入氢氧化钠，回流搅拌12～24h；离心分层后弃去上层清液，固体层再用甲醇洗涤三次，干燥后即得三联结构的表面活性剂的成品。
在步骤(1)中，所述长叶松酸和氯化亚砜的物质的量比为1:1.2～1.5。
在步骤(1)中，所述催化剂为2-氨基吡啶，反应中添加的催化剂的质量为长叶松酸质量的0.5％。
在步骤(2)中，所述混合溶剂为甲苯和四氢呋喃混合溶剂，并且所述甲苯和四氢呋喃的物质的量比为4:1。
在步骤(2)中，所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和长叶松酸酰氯的物质的量比为1:3.5～4。
在步骤(3)中，所述1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺、3-溴丙酸和氢氧化钠的物质的量比为1:3.1～3.5:3～4。
本发明的有益效果为：
1.本发明制备的表面活性剂是一种三联结构的表面活性剂，利用共价键的强作用力，使亲水头基的间距更小，进而使得其临界胶束浓度更低，乳化能力更强，清洗效果更好；
2.本发明制备的表面活性剂含有大量的环状结构，对元器件焊接后残留的松香助焊剂等芳香类污染物有较好的乳化性能；
3.本发明制备的表面活性剂可以搭配少量助剂制成水基型清洗剂，应用于半导体材料的清洗领域，可以有效避免酸、碱对金属材料的腐蚀。
附图说明
图1为本发明所公开的一种三联结构的表面活性剂的核磁共振氢谱；
具体实施方式
下面对本发明优选的实施例进一步说明：
一种三联结构的表面活性剂，该表面活性剂的结构式为：
Figure BDA0003169349410000041
一种三联结构的表面活性剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在配有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中加入长叶松酸和催化剂，缓慢将油浴温度升高至70～80℃，缓慢滴加氯化亚砜，维持反应温度2～4h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，制得长叶松酸酰氯；
(2)向三口烧瓶中加入混合溶剂以及1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，随后在冰水浴条件下，缓慢加入步骤(1)制得的长叶松酸酰氯；反应6～8h，抽滤得到淡黄色固体，用水、丙酮洗涤，烘干后得到1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺；
(3)将步骤(2)制得的1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺和3-溴丙酸在甲醇溶剂中混合，然后加入氢氧化钠，回流搅拌12～24h；离心分层后弃去上层清液，固体层再用甲醇洗涤三次，干燥后即得三联结构的表面活性剂的成品。
在步骤(1)中，所述长叶松酸和氯化亚砜的物质的量比为1:1.2～1.5。
在步骤(1)中，所述催化剂为2-氨基吡啶，反应中添加的催化剂的质量为长叶松酸质量的0.5％。
在步骤(2)中，所述混合溶剂为甲苯和四氢呋喃混合溶剂，并且所述甲苯和四氢呋喃的物质的量比为4:1。
在步骤(2)中，所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和长叶松酸酰氯的物质的量比为1:3.5～4。
在步骤(3)中，所述1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺、3-溴丙酸和氢氧化钠的物质的量比为1:3.1～3.5:3～4。
图1为本发明所公开的一种三联结构的表面活性剂的核磁共振氢谱。本发明制备的三联结构的表面活性剂，利用共价键的强作用力，使亲水头基间距比普通表面活性剂更小，进而使得其临界胶束浓度更低，具备更好的乳化性能和清洗能力，在助焊剂清洗领域有更好的表现。
下面结合具体实施例对本申请做进一步阐述。
实施例1
在配有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中加入12.0980g长叶松酸(0.04mol)和0.0605g的2-氨基吡啶(0.00064mol)，缓慢将油浴温度升高至75℃，缓慢滴加7.14g氯化亚砜(0.06mol)，维持反应温度3h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，制得长叶松酸酰氯；
向三口烧瓶中加入80mL的混合溶剂(甲苯和四氢呋喃物质的量4:1)以及1.2612g的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(0.01mol)，随后在冰水浴条件下缓慢加入12.8360g步骤(1)制得的长叶松酸酰氯(0.04mol)。反应7h，抽滤得到淡黄色固体，用水、丙酮洗涤，烘干后得到1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺；
将步骤(2)制得的9.7945g的1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺(0.01mol)和4.9274g的3-溴丙酸(0.032mol)在甲醇溶剂中混合，然后加入1.6g氢氧化钠(0.04mol)，回流搅拌24h。离心分层，弃去上层清液，固体层再用甲醇洗涤三次，干燥后即得最终产物一种三联结构的表面活性剂。
实施例2
(1)在配有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中加入12.0980g长叶松酸(0.04mol)和0.0605g的2-氨基吡啶(0.00064mol)，缓慢将油浴温度升高至80℃，缓慢滴加7.14g氯化亚砜(0.06mol)，维持反应温度2h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，制得长叶松酸酰氯；
(2)向三口烧瓶中加入80mL的混合溶剂(甲苯和四氢呋喃物质的量4:1)以及1.2612g的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(0.01mol)，随后在冰水浴条件下缓慢加入11.2315g步骤(1)制得的长叶松酸酰氯(0.035mol)。反应8h，抽滤得到淡黄色固体，用水、丙酮洗涤，烘干后得到1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺；
(3)将步骤(2)制得的9.7945g的1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺(0.01mol)和5.3893g的3-溴丙酸(0.035mol)在甲醇溶剂中混合，然后加入1.6g氢氧化钠(0.04mol)，回流搅拌16h。离心分层，弃去上层清液，固体层再用甲醇洗涤三次，干燥后即得最终产物一种三联结构的表面活性剂。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种三联结构的表面活性剂，其特征在于，该表面活性剂的结构式为：
Figure FDA0003169349400000011
2.一种制备如权利要求1所述的三联结构的表面活性剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在配有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中加入长叶松酸和催化剂，缓慢将油浴温度升高至70～80℃，缓慢滴加氯化亚砜，维持反应温度2～4h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，制得长叶松酸酰氯；
(2)向三口烧瓶中加入混合溶剂以及1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，随后在冰水浴条件下，缓慢加入步骤(1)制得的长叶松酸酰氯；反应6～8h，抽滤得到淡黄色固体，用水、丙酮洗涤，烘干后得到1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺；
(3)将步骤(2)制得的1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺和3-溴丙酸在甲醇溶剂中混合，然后加入氢氧化钠，回流搅拌12～24h；离心分层后弃去上层清液，固体层再用甲醇洗涤三次，干燥后即得三联结构的表面活性剂的成品。
3.根据权利要求2所述的一种三联结构的表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述长叶松酸和氯化亚砜的物质的量比为1:1.2～1.5。
4.根据权利要求2所述的一种三联结构的表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂为2-氨基吡啶，反应中添加的催化剂的质量为长叶松酸质量的0.5％。
5.根据权利要求2所述的一种三联结构的表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述混合溶剂为甲苯和四氢呋喃混合溶剂，并且所述甲苯和四氢呋喃的物质的量比为4:1。
6.根据权利要求2所述的一种三联结构的表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和长叶松酸酰氯的物质的量比为1:3.5～4。
7.根据权利要求2所述的一种三联结构的表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述1,3,5,-三嗪-2,4,6-三长叶松酸酰胺、3-溴丙酸和氢氧化钠的物质的量比为1:3.1～3.5:3～4。
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