CN113522005B - 一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将水合氧化铝与有机酸混合，得到混合溶液A；步骤2，给步骤1的混合溶液中加入四烷基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，继续搅拌后得脱汞剂载体。本发明的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，以水合氧化铝为基础原材料，通过酸改性及添加硅助剂，能制备出高汞容的脱汞剂。

Description

一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法
技术领域
本发明属于脱汞剂制备方法技术领域，涉及一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法。
背景技术
在天然气开发中发现，大部分的天然气气田中都含有微量的汞，由于汞具有高挥发性、高毒性及腐蚀性，会对环境和工艺设备造成严重的危害，直接影响含汞天然气开发和利用的安全性。在天然气液化及凝液回收装置中，一般要求小于中原料气中汞含量低于0.01μg/m3，因为天然气液化及天然气凝液回收等装置中采用了大量的铝制板翅式换热器，汞会在换热器部位冷凝富集，与铝形成汞齐并使铝表面的致密氧化铝膜脱落，导致设备腐蚀穿孔。我国天然气田中汞含量通常在1μg/m3～200μg/m3之间，有的甚至高达2000μg/m3，并且随着气田的开发，汞含量呈现上升趋势。随着我国社会经济的不断发展，人们对环境问题日益重视，如何有效脱汞成为当前亟待解决的问题。
目前的脱汞技术的重点在于开发高效的脱汞剂。其中，以铜基硫化物为代表的金属硫化物表现出了优越的脱汞效果。铜基硫化物在脱汞过程中，可以使Hg0以HgS的形式固定下来，结合力强，脱汞精度高，其脱汞反应机理如下式所示：
Hg+CuxSy→HgS+CUxSy-1
目前，铜基硫化物脱汞剂的研究重点通常集中在活性组分硫化铜的改性及负载工艺上，对载体改性的研究较少，而载体同样对脱汞剂的脱汞效果起着至关重要的作用，要制备脱汞性能好的脱汞剂，必须采用合适的载体。另外，以水合氧化铝为载体的脱汞剂在使用或保存过程中还存在汞容不断降低的缺点，需要进行克服。因此，要制备高汞容、高精度的金属硫化物型脱汞剂，开发合适的载体是技术关键之一，也是制约我国脱汞技术发展的瓶颈之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，以水合氧化铝为基础原材料，通过酸改性及添加硅助剂，能制备出高汞容的脱汞剂。
本发明所采用的技术方案是，一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将水合氧化铝与有机酸混合，得到混合溶液A；
步骤2，给步骤1的混合溶液中加入四烷基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，继续搅拌后得脱汞剂载体。
本发明的特征还在于，
步骤1中水合氧化铝与有机酸在-10℃～40℃下混合。
步骤1中混合溶液A中有机酸的加入量为水合氧化铝质量的1％～10％。
有机酸为草酸、乙二胺四乙酸或柠檬酸中的一种。
步骤2中四烷基硅氧烷的加入量为水合氧化铝质量3％～15％。
四烷基硅氧烷为四甲基硅氧烷或四乙基硅氧烷。
雾化水的用量为四烷基硅氧烷质量的3～8倍。
步骤2中喷入雾化水后继续搅拌1～24h后得脱汞剂载体。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的脱汞剂与现有技术相比在制备工艺相同，活性硫化铜含量相同的情况下，脱汞能力至少提升10％以上。
2、本发明提供的载体制成的脱汞剂，在使用或放置过程中，脱汞能力不会下降，可以长时间保存。
3、本发明的原理是避免了水合氧化物载体在使用过程中的交联。在脱汞剂研究过程中，发现金属硫化物活性组分在与水合氧化铝载体混合成型后，相同质量的金属硫化物脱汞能力严重下降；例如，原料硫化铜脱汞能力可以很强，以质量计，1份硫化铜脱汞能力可以吸收0.6份以上的汞。但负载成型后，1份硫化铜最多吸收0.4份的汞，而且放置时间越久的样品脱汞能力越差。其原因是，成型过程中使用的水合氧化铝载体是快脱粉或拟薄水铝石，经烘干后得成品。但水合氧化铝在使用或放置过程中会继续脱水形成交联结构，导致孔容、孔道结构持续变化，一方面使汞的扩散更为困难，另一方面使硫化铜包裹的更加严实，而且脱下的水在产品内部难于逸出，同样阻止了汞与硫化铜的接触。因此，在使用或存放过程中，会导致脱汞剂汞容有所下降。本发明对水合氧化铝载体进行了改性，首先，酸的加入能对脱水过程进行有效的抑制；其次，硅助剂的加入可以在载体表面形成保护膜，减少水合氧化铝颗粒之间的项目接触，同样可以减缓脱水过程的进行。
4、本发明所提供的载体汞容较高的另一原因可能是有机酸中所含集团对汞有一定的络合吸附能力，可以加速汞的表面吸附过程，促进汞容增加。
5、本发明所提供的脱汞剂载体制备步骤简单，成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将水合氧化铝与有机酸在-10℃～40℃下混合，得到混合溶液A，其中，有机酸的加入量为水合氧化铝质量的1％～10％，有机酸为草酸、乙二胺四乙酸或柠檬酸中的一种；
步骤2，给步骤1的混合溶液中加入水合氧化铝质量3％～15％的四烷基硅氧烷，四烷基硅氧烷为四甲基硅氧烷或四乙基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，雾化水的用量为四烷基硅氧烷质量的3～8倍，继续搅拌1～24h后得脱汞剂载体。
对比例
市售快脱粉
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g快脱粉与1g草酸在40℃下机械混合10min；
步骤二、继续加入3g四甲基硅氧烷；
步骤三、在上述物料在密闭条件下不断搅拌，并喷入24g雾化水，继续搅拌5h后得脱汞剂载体。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g氢氧化铝与5g乙二胺四乙酸在30℃下机械混合20min；
步骤二、继续加入5g四乙基硅氧烷；
步骤三、在上述物料在密闭条件下不断搅拌，并喷入15g雾化水，继续搅拌1h后得脱汞剂载体。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g快脱粉与10g柠檬酸在0℃下机械混合20min；
步骤二、继续加入10g四乙基硅氧烷；
步骤三、在上述物料在密闭条件下不断搅拌，并喷入40g雾化水，继续搅拌24h后得脱汞剂载体。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g拟薄水铝石与6g柠檬酸在-10℃下机械混合30min；
步骤二、继续加入6g四乙基硅氧烷；
步骤三、在上述物料在密闭条件下不断搅拌，并喷入30g雾化水，继续搅拌12h后得脱汞剂载体。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g快脱粉与6g柠檬酸在25℃下机械混合30min；
步骤二、继续加入6g四乙基硅氧烷；
步骤三、在上述物料在密闭条件下不断搅拌，并喷入30g雾化水，继续搅拌12h后得脱汞剂载体。
以对比例及实施例1～5为载体，以本领域常规成型技术制备金属硫化物脱汞剂，使成品中金属硫化物含量为35％。
所制备的脱汞剂在制备后1天内、放置3月后、放置6月后的性能测试结果如下表1所示。测试条件为：
装量：0.1ml；
粒度：0.25～0.45mm；
压力：常压；
反应温度：50℃；
室内温度：30℃；
空速：1.5×105h-1；
原料气组成：1:2的甲烷气与氮气；
汞含量：20～25mg/m3。
进口气与尾气含量采用《GB/T16781.2-1997天然气中汞含量的测定冷原子荧光分光光度法》进行测定，当出口汞浓度连续三次测定超过2mg/m3时认为穿透。脱汞剂取出后，采用《GB/T17136-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》进行测定。
表1
样品号 汞容(％) 放置3月后汞容(％) 放置6月后汞容(％)
对比例 12.5 10.5 8.4
实施例1 14.1 13.9 13.5
实施例2 14.3 14.2 14.0
实施例3 15.6 15.5 15.5
实施例4 17.1 17.1 17.0
实施例5 16.8 16.6 16.6
从脱汞剂活性测定结果可以看出，本发明所制备的载体用于制备金属硫化物脱汞剂时，可以使成品脱汞剂具有较高的汞容，比为改性的载体汞容至少提高10％以上。而且长期放置后，其汞容没有明显下降，而使用未改性的载体在放置过程中其汞容有不断降低的现象。说明本发明所提供的载体对金属硫化物脱汞剂有很好的改进效果。
实施例6
本发明一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将水合氧化铝与草酸在-10℃℃下混合，得到混合溶液A，其中，有机酸的加入量为水合氧化铝质量的1％％；
步骤2，给步骤1的混合溶液中加入水合氧化铝质量3％的四甲基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，雾化水的用量为四烷基硅氧烷质量的3倍，继续搅拌1h后得脱汞剂载体。
实施例7
本发明一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将水合氧化铝与乙二胺四乙酸在20℃下混合，得到混合溶液A，其中，有机酸的加入量为水合氧化铝质量的6％；
步骤2，给步骤1的混合溶液中加入水合氧化铝质量9％的四乙基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，雾化水的用量为四烷基硅氧烷质量的5倍，继续搅拌15h后得脱汞剂载体。
实施例8
本发明一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将水合氧化铝与柠檬酸在40℃下混合，得到混合溶液A，其中，柠檬酸的加入量为水合氧化铝质量的10％；
步骤2，给步骤1的混合溶液中加入水合氧化铝质量15％的四乙基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，雾化水的用量为四烷基硅氧烷质量的8倍，继续搅拌24h后得脱汞剂载体。
本发明的原理是避免了水合氧化物载体在使用过程中的交联。在脱汞剂研究过程中，发现金属硫化物活性组分在与水合氧化铝载体混合成型后，相同质量的金属硫化物脱汞能力严重下降。例如，原料硫化铜脱汞能力可以很强，以质量计，1份硫化铜脱汞能力可以吸收0.6份以上的汞。但负载成型后，1份硫化铜最多吸收0.4份的汞，而且放置时间越久的样品脱汞能力越差。其原因是，成型过程中使用的水合氧化铝载体是快脱粉或拟薄水铝石，经烘干后得成品。但水合氧化铝在使用或放置过程中会继续脱水形成交联结构，导致孔容、孔道结构持续变化，一方面使汞的扩散更为困难，另一方面使硫化铜包裹的更加严实，而且脱下的水在产品内部难于逸出，同样阻止了汞与硫化铜的接触。因此，在使用或存放过程中，会导致脱汞剂汞容有所下降。本发明对水合氧化铝载体进行了改性，首先，酸的加入能对脱水过程进行有效的抑制；其次，硅助剂的加入可以在载体表面形成保护膜，减少水合氧化铝颗粒之间的项目接触，同样可以减缓脱水过程的进行。

Claims (8)

1.一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将水合氧化铝与有机酸混合，得到混合溶液A；
步骤2，给步骤1的混合溶液中加入四烷基硅氧烷，在密闭条件下不断搅拌，并喷入雾化水，继续搅拌后得脱汞剂载体。
2.根据权利要求1所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水合氧化铝与有机酸在-10℃～40℃下混合。
3.根据权利要求2所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液A中有机酸的加入量为水合氧化铝质量的1％～10％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述有机酸为草酸、乙二胺四乙酸或柠檬酸中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中四烷基硅氧烷的加入量为水合氧化铝质量3％～15％。
6.根据权利要求5所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述四烷基硅氧烷为四甲基硅氧烷或四乙基硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述雾化水的用量为四烷基硅氧烷质量的3～8倍。
8.根据权利要求7所述的一种铜基硫化物脱汞剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中喷入雾化水后继续搅拌1～24h后得脱汞剂载体。
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