CN113511829A - 一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法 - Google Patents

Abstract

发明公开了一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：将磷石膏和生产余热水在搅拌条件下混合再浆后静置，然后去除浆液表层的含油类杂质；将剩余浆液进入多级旋流分离装置内进行旋流洗涤，去除溶解态硫酸、磷酸和重金属等，收集最终底渣进行离心脱水，得到磷石膏(含水率12％以内)，然后将石膏进行烘干和煅烧，制得建筑石膏粉。该方法可有效解决现有的方法存在的煅烧温度高，能耗大，产品性质不稳定的问题。

Description

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法

技术领域

本发明涉及磷石膏再利用技术领域，具体设计一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法。

背景技术

目前湿法磷酸生产工艺中，每生产1吨P₂O₅有效产品，伴随产生磷石膏4-6吨。我国磷化工行业每年约产生磷石膏量7000万吨，我国磷石膏堆积总量已超过3亿吨。磷石膏固体废渣目前大部分只能采取堆存方式排放，占用了大量土地，同时磷石膏可溶物磷、氟等渗入土壤及水体，造成极大的污染。目前磷石膏的综合有效利用率不足30％，每年排放和历年累计堆存的磷石膏已严重限制磷化工行业的可持续发展。磷石膏的综合利用主要开发利用途径用于水泥、石膏建材、路基、工业填料土壤修复等。

磷石膏结晶形态、颗粒粒径分布、酸性pH值、含水率以及杂质成份及含量等随磷矿品质、选矿工艺及磷酸生产工艺的不同而不同，导致磷石膏的综合利用产品质量不稳定，特别是磷石膏中含有的氟、磷、有机质、硅酸盐及石英等杂质含量稍高，即会导致综合利用产品质量不合格。因此，磷石膏杂质是限制磷石膏综合利用的一大弊端，怎样除去磷石膏中的杂质是本发明重点解决的问题。其次，用脱除杂质的磷石膏制备高纯度建筑石膏粉。建筑石膏粉以β型半水石膏为主要成分，不添加任何外加剂，主要用于制作石膏砌块、抹灰材料、石膏板其他建筑材料。

目前公知的净化处理方法是水洗法、中和法和高温闪烧法，水洗法是将磷石膏用清水洗涤1-4次，清除磷石膏中部分游离酸等，然后烘干、造粒，脱水后生产建筑石膏，采用水洗法需消耗大量水，且造成二次污染，同时，水分的存在使得耗能较大。生石灰中和法，此法能有效的中和磷石膏中的游离酸，且生石灰氧化钙不能直接取材于自然界，需在900℃下煅烧石灰石制得，耗能大。高温闪蒸法特点是物料在窑内高温状态下急速通过，磷石膏脱水生成半水石膏粉，磷石膏中有机磷挥发，无机磷变为焦磷酸钙惰性物质，对半水石膏产品性能没有有害作用，经急速冷却形成β型半水石膏粉，缺点是煅烧温度高，能量消耗大，另外该工艺的闪蒸温度控制较为困难，因而产品质量不稳定。

目前已有专利中因缺少磷石膏预处理工艺，磷石膏中有机质含量较高，为有效去除有机质，煅烧过程中多采用400℃以上温度进行煅烧，能耗高。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，该方法可有效解决现有的方法存在的煅烧温度高，能耗大，产品性质不稳定的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：

((1)将磷石膏和余热水在搅拌条件下混合再浆后静置，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液进行静置沉淀，然后将其加入旋流分离器内进行旋流分离，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料进行烘干、煅烧，制得。

上述方案中，将磷石膏与余热水混合再浆后，磷石膏中硫酸钙晶体溶解，释放晶体磷、晶体氟等杂质，溶解态的硫酸、磷、氟、重金属等杂质也溶解，磷石膏中的有机质漂浮在的浆液的表面，将浆液表层的漂浮物去除，可有效去除磷石膏中溶液态的磷、氟和有机质，对浆液进行静置沉淀的过程中，浆液中的硫酸钙重结晶，形成沉淀，可大大提高石膏的纯度，其中的余热水为生产过程中产生的带有热量的水；将静置沉淀后的浆液进行多级旋流分离，利用浆液中颗粒粒径的差距不同，沉降速度不同，进一步的对石膏进行纯化，其中，粒径在+400目的磷石膏，沉降速度为2～5cm/min，磷石膏中二水石膏含量大于85％；粒径在400目～600目的磷石膏，沉降速度为0.5～1cm/min，磷石膏中二水石膏含量大于80％；粒径在大于600目的磷石膏沉降速度小于0.3cm/min，利用不同粒径磷石膏的沉降速度差可以便捷的将磷石膏中的有机物、硅酸盐和石英脱出；最后，将获得的含有高纯度石膏浆液进行离心脱水，再进行煅烧即可获得建筑用石膏粉。

进一步地，步骤(1)中再浆过程中水和磷石膏的液固比为5-20:1。

进一步地，步骤(1)中再浆过程中水和磷石膏的液固比为10:1。

上述方案中，将水和磷石膏按照一定的比例进行再浆，使得磷石膏中的磷、氟、重金属等杂质溶解，并通过后续操作去除，水的占比过大，会造成水资源的浪费，并且会增加处理的时间，降低处理效率，水的占比过小，导致磷石膏中的杂质在水中达到饱和后无法再继续溶解，导致最终石膏中杂质含量高等问题。

进一步地，步骤(1)中余热水水温为50-80℃。

进一步地，步骤(1)中余热水水温为75℃。

上述方案中，混合后，磷石膏中的硫酸钙晶体溶解，释放出晶体磷、晶体氟等杂质，使用余热水，可减少能源的消耗，该温度的余热水可将磷石膏中的杂质充分溶解，提高溶解效率。

进一步地，步骤(1)中静置沉淀的时间为3-5min。

上述方案中，经过降温静置后，浆液中的硫酸钙重结晶，形成不含杂质的硫酸钙，可增加石膏的纯度。

进一步地，步骤(2)中旋流分离器筒体直径300-350mm，溢流管直径80-120mm，给料压力为0.1-0.3MPa，旋流分离时间为10-30s。

上述方案中，经过多级旋流分离后，利用不同粒径的晶体沉降速度的差别将杂质进行去除，可进一步的将水体中溶解的杂质以及固体杂质进行分离去除。

进一步地，步骤(3)中离心脱水至磷石膏湿料中含水率低于12％。

进一步地，步骤(3)中磷石膏湿料的烘干温度为80-90℃，烘干时间为0.5-1h，煅烧温度为140-180℃，煅烧时间为1-2h。

进一步地，步骤(3)中磷石膏湿料的烘干温度为90℃，烘干时间为0.5h，煅烧温度为160℃，煅烧时间为1.5h。

上述方案中，经过处理后的石膏中杂质含量较低，先对其在低温下烘干，在经过140-180℃的煅烧即可获得建筑用的石膏粉，先烘干在煅烧的过程中，可减少水分对煅烧结果的影响。

本发明所产生的有益效果为：本发明中不引入新的化学药剂，不产生新的污染物，本发明中通过升温搅拌促进磷石膏溶解，释放出磷石膏中的晶体磷、晶体氟等杂质，重结晶后，可提高石膏的纯度，降低石膏中杂质含量，再通过多级旋流分离，利用石膏中杂质粒径的不同，将杂质进行分离去除，获得高纯的石膏，该石膏仅需经过较低的煅烧温度即可获得建筑用石膏粉。

本发明中的方法制备的石膏湿料中的杂质含量较低，后续在较低的煅烧温度下便可获得建筑用的石膏粉，煅烧所需的能耗低，本发明中的制备方法简单，便于操作，运行费用较低。

附图说明

图1为本发明中的操作流程图。

具体实施方式

实施例1

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：

(1)将磷石膏和50℃的余热水按照1:8的固液比在搅拌条件下混合再浆后静置5min，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液加入旋流分离器内进行旋流分离，旋流分离器筒体直径300mm，溢流管直径80mm，给料压力为0.1MPa，旋流分离时间为30s，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水至含水率10％，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料于80℃条件下进行烘干1h，然后于150℃条件下煅烧2h，制得。

实施例2

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：

(1)将磷石膏和80℃的余热水按照1:15的固液比在搅拌条件下混合再浆后静置3min，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液进行静置沉淀，然后将其加入旋流分离器内进行旋流分离，旋流分离器筒体直径350mm，溢流管直径120mm，给料压力为0.3MPa，旋流分离时间为30s，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水至含水率11％，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料于90℃条件下进行烘干0.5h，然后于180℃条件下煅烧1h，制得。

实施例3

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：

(1)将磷石膏和65℃的余热水按照1:10的固液比在搅拌条件下混合再浆后静置5min，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液进行静置沉淀，然后将其加入旋流分离器内进行旋流分离，旋流分离器筒体直径350mm，溢流管直径120mm，给料压力为0.3MPa，旋流分离时间为30s，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水至含水率10％，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料于85℃条件下进行烘干0.7h，然后于165℃条件下煅烧1.5h，制得。

对比例1

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：

(1)将磷石膏和65℃的余热水按照1:30的固液比在搅拌条件下混合再浆后静置5min，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液进行静置沉淀，然后将其加入旋流分离器内进行旋流分离，旋流分离器筒体直径350mm，溢流管直径120mm，给料压力为0.5MPa，旋流分离时间为50s，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水至含水率10％，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料于85℃条件下进行烘干0.7h，然后于165℃条件下煅烧1.5h，制得。

对比例2

一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，包括以下步骤：

(1)将磷石膏和30℃的余热水按照1:10的固液比在搅拌条件下混合再浆后静置5min，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液进行静置沉淀，然后将其加入旋流分离器内进行旋流分离，旋流分离器筒体直径350mm，溢流管直径120mm，给料压力为0.05MPa，旋流分离时间为30s，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水至含水率10％，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料于85℃条件下进行烘干0.7h，然后于165℃条件下煅烧1.5h，制得。

试验例

分别取5份等重量的磷石膏，分别按照实施例1-3和对比例1-2中的方法进行处理，收集最终的石膏粉，记录获得的石膏粉的重量，并对获得的石膏粉中的β半水硫酸钙含量、2h抗压强度和2h抗折强度进行检测，具体结果见表1。

β半水石膏测试方法：参照《建筑石膏相组成分析方法》(GB/T 36141-2018)标准中8.2章节来分析方法，测试建筑石膏粉中β半水石膏含量。

抗压强度和抗折强度：按照GB/T17669.3-1999中4.3制备试件，按4.4存放试件，然后按照第5和第6章分别测定试样与水接触后2h试件的抗折强度和抗压强度。

表1：石膏粉的情况统计表

通过上表可知，按照实施例1-3中的方法制得的石膏粉中β半水硫酸钙的含量较高，质量较好，而对比例1和对比例2的石膏粉中β半水硫酸钙含量相对较低。实施例1-3中获得的建筑石膏粉实验过程中的抗折和抗压强度均优于对比例1-2。

Claims (8)

1.一种用磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将磷石膏和余热水在搅拌条件下混合再浆后静置，然后去除浆液表层的含油杂质；

(2)将步骤(1)中的浆液加入旋流分离器内进行旋流分离洗涤，收集最终底渣；

(3)将步骤(2)中的底渣进行离心脱水，得磷石膏湿料，然后将磷石膏湿料进行烘干、煅烧，制得。

2.如权利要求1所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(1)中再浆过程中水和磷石膏的液固比为5-20:1。

3.如权利要求2所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(1)中再浆过程中水和磷石膏的液固比为10:1。

4.如权利要求1所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(1)中余热水水温为50-80℃。

5.如权利要求1所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(1)中静置时间为3-5min。

6.如权利要求1所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(2)中旋流分离器筒体直径300-350mm，溢流管直径80-120mm，给料压力为0.1-0.3MPa，旋流分离时间为10-30s。

7.如权利要求1所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(3)中离心脱水至磷石膏湿料中含水率低于12％。

8.如权利要求1所述的磷石膏制备建筑石膏粉的方法，其特征在于，步骤(3)中磷石膏湿料的烘干温度为80-90℃，烘干时间为0.5-1h，煅烧温度为140-180℃，煅烧时间为1-2h。

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