CN113511679A - 一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，将水热反应和弧光放电技术相结合，首先通过水热反应合成纯度较高、结晶性较好的二氧化钒材料，然后将二氧化钒材料均匀涂敷在不锈钢网集流体上，最后通过弧光放电技术去轰击靶材‑碳源，可以得到等离子体态的碳正离子接下来用磁过滤设备对不同的等离子体态的碳正离子施加有效磁场从而可以过滤掉一些质量不均一的碳正离子，而纯度较高质量较为均一的碳正离子就被沉积到涂敷在集流体上的二氧化钒基底上从而得到具有厚度均一、纯度高的碳层的碳包覆二氧化钒复合材料。
Description
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法。
背景技术
目前已经商用的锂离子电池由于具有工作电压高、使用寿命长、能量密度较高的特点广泛应用到电子产品、动力汽车、储能设备等，但锂离子电池中使用的电解液基本上全都是可燃的有机电解液，一旦电池放热过多就很有可能导致电池燃烧甚至爆炸。因此高安全性、低成本和高性能的水系电池的研究迫在眉睫，在众多研究的水系电池中，水系锌离子电池由中金属锌的电极电势低，价格低廉，并且在水系电解液中性质稳定，因此被认为是非常具有研究前景的电池体系。在众多水系锌离子电池的正极材料中，钒基材料由于具有多变的化合价态和较为稳定的晶体结构而被广泛研究。二氧化钒由于具有大尺寸的隧道直径适合于锌离子的传输，是非常具有竞争力的钒基正极材料。然而虽然该材料具有上述优点，其导电性能差和晶体结构在充放电过程中易发生塌陷的缺点会限制其实际应用。因此目前研究工作者们采用了不同的方法去解决其导电性差和结构易于塌陷的问题，通过高导电性碳材料对原始材料进行碳包覆是非常有效的一种方法，碳包覆可以提高材料的导电性，同时碳包覆作用可以提高晶体结构的稳定性以防其在充放电过程中发生结构的塌陷问题。
目前碳包覆氧化物的制备方法主要是水热法，通过直接在溶液中加入碳源，然后通过水热反应直接在钒氧化物的表面生长碳层。虽然水热法制备的材料形貌可控，但是这种方法生长的碳层结构往往是厚度不均且纯度不高的，同时大规模生产设备难以满足反应条件中所需要的高温高压。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，将水热反应和弧光放电技术相结合，获取具有厚度均一、纯度较高碳层的碳包覆二氧化钒。
本发明提供一种包制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，括如下步骤，
步骤S1、采用常温搅拌获取前驱体，再通过水热反应合成二氧化钒材料；
步骤S2、将二氧化钒材料均匀涂敷在不锈钢集流体上，并通过弧光放电仪器轰击靶材-碳源，获取碳源的等离子体态;
步骤S3、用磁过滤设备对各等离子体态的碳源施加有效磁场从而过滤质量不均一的碳正离子，质量较为均一的碳正离子被沉积到涂敷在集流体上的二氧化钒基底上，获取碳包覆二氧化钒。
作为本发明的进一步技术方案，步骤S1合成二氧化钒材料的具体方法为，
步骤S11、将五氧化二钒溶解到水中，草酸粉末到五氧化二钒，在70℃下进行搅拌，获取均匀混合液；
步骤S12、在五氧化二钒溶液中加入30%的过氧化氢溶液，至溶液变为棕褐色后加入无水乙醇，再将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中并在180℃下反应5小时；
步骤S13、水热完成后将产物进行抽滤，再用纯水和无水乙醇洗净，然后置于60℃下干燥12小时获取二氧化钒晶体材料。
进一步的，步骤S2中，将干燥的二氧化钒、导电炭黑、羟甲基纤维素钠以7：2：1的质量比称取，以水为溶剂均匀搅拌24小时，搅拌完成后将膏体均匀涂敷在不锈钢网集流体上进行沉积。
更进一步的，沉积的具体过程为，
步骤S21、选择碳材料，将其压制到模具中，再用水和乙醇将其洗净；
步骤S22、将沉积基底即涂敷有二氧化钒的不锈钢片固定在反应舱体；
步骤S23、设置好弧光放电仪器参数，电压为180~210 V，电流为1.2~2.2 A，放电时间为5~20 min，通过轰击使碳源转换为不同质量的碳正离子；
步骤S24、开启磁过滤电源施加磁场，磁场大小为50~150 Wb，通过磁场作用将不同质量的碳正离子进行区分，使质量一致的碳正离子就可以沉积到基底上；
步骤S25、关闭弧光放电、磁过滤电源，取出样品。
本发明的优点在于，该方法制备的正极材料VO2的外包覆碳层厚度可控，且厚度均匀，可以维持材料在充放电过程中的循环稳定性；采用磁过滤镀碳技术可以提高包覆弹层的纯度从而提高其导电性，同时利用沉积技术可以提高二氧化钒和碳层之间的结合力，从而提高二氧化钒晶体结构的稳定性，进而可提升电池循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的复合材料的TEM图；
图3为本发明实施例1制备的复合材料在5A g-1电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
实施例1:
一种利用等离子体包覆技术进行VO2@C正极材料制备方法,它包括以下步骤：将0.76 g五氧化二钒溶解到100 ml中，加入草酸粉末0.25 g到五氧化二钒溶液中，接下来将五氧化二钒和草酸的混合水溶液进行在70 ℃下进行搅拌，得到均匀分散的混合液。在上述混合液中加入10 ml 30%的过氧化氢溶液，持续搅拌至溶液变成棕褐色。继续加入50 ml无水乙醇，将加入无水乙醇的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中并在180℃下反应5小时。水热完成后将产物抽滤后用纯水和无水乙醇洗净后置于60℃下干燥12小时。然后分别称取干燥的二氧化钒、导电炭黑、羟甲基纤维素钠70 mg,、20 mg、10 mg，加入1500微升的纯水，均匀搅拌24小时。搅拌完成后将膏体均匀涂敷在洗干净的尺寸为4×5 cm不锈钢网集流体上。并置于60℃烘箱中干燥，然后将导电炭黑压制到模具中择一种高导电性碳材料，将其压制到模具中，然后用水和乙醇将其洗净，将沉积基底即涂敷有二氧化钒的不锈钢片固定在反应舱体。设置好弧光放电仪器参数，电压为180~210 V，电流为1.2~2.2 A，放电时间为5~20min利用弧光放电技术使得碳源变成不同质量的碳正离子。接下来施加一定的磁场，通过磁场作用可以将不同质量的碳正离子进行区分，设置程序参数磁场大小为50 Wb,将基底放置在确定的位置，那么质量一致的碳正离子就可以沉积到所选择的位置。关闭弧光放电、磁过滤电源，取出样品，参阅图1-图3，样品的SEM图、TEM图以及在5A g-1电流密度下的循环性能图。
实施例2:
一种利用等离子体包覆技术进行VO2@C正极材料制备方法,它包括以下步骤：将0.76 g五氧化二钒溶解到100 ml中，加入草酸粉末0.25 g到五氧化二钒溶液中，接下来将五氧化二钒和草酸的混合水溶液进行在70 ℃下进行搅拌，得到均匀分散的混合液。在上述混合液中加入10 ml 30%的过氧化氢溶液，持续搅拌至溶液变成棕褐色。继续加入50 ml无水乙醇，将加入无水乙醇的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中并在180℃下反应5小时。水热完成后将产物抽滤后用纯水和无水乙醇洗净后置于60℃下干燥12小时。然后分别称取干燥的二氧化钒、导电炭黑、羟甲基纤维素钠70 mg、20 mg、10 mg，加入1500微升的纯水，均匀搅拌24小时。搅拌完成后用移液枪将膏体均匀涂敷在洗干净的尺寸为4×5 cm不锈钢网集流体上。并置于60℃烘箱中干燥，然后将碳纳米管压制到模具中择一种高导电性碳材料，将其压制到模具中，然后用水和乙醇将其洗净并放置在60℃的真空干燥箱中干燥24 h，将沉积基底即涂敷有二氧化钒的不锈钢网片固定在反应舱体。设置好弧光放电仪器参数，电压为180~210 V，电流为1.2~2.2 A，放电时间为5~20 min，利用弧光放电技术使得碳源变成不同质量的碳正离子。接下来施加一定的磁场，通过磁场作用可以将不同质量的碳正离子进行区分，设置程序参数磁场大小为100 Wb,将基底放置在确定的位置，那么质量一致的碳正离子就可以沉积到所选择的位置。关闭弧光放电、磁过滤电源，取出样品。
实施例3：
一种利用等离子体包覆技术进行VO2@C正极材料制备方法,它包括以下步骤：将0.76 g五氧化二钒溶解到100 ml中，加入草酸粉末0.25 g到五氧化二钒溶液中，接下来将五氧化二钒和草酸的混合水溶液进行在70 ℃下进行搅拌，得到均匀分散的混合液。在上述混合液中加入10 ml30%的过氧化氢溶液，持续搅拌至溶液变成棕褐色。继续加入50 ml无水乙醇，将加入无水乙醇的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中并在180℃下反应5小时。水热完成后将产物抽滤后用纯水和无水乙醇洗净后置于60℃下干燥12小时。然后分别称取干燥的二氧化钒、导电炭黑、羟甲基纤维素钠70 mg、 20 mg、10 mg，加入1500微升的纯水，均匀搅拌24小时。搅拌完成后将膏体均匀涂敷在洗干净的尺寸为4×5 cm不锈钢网集流体上。并置于60℃烘箱中干燥，然后将碳纳米管压制到模具中选择一种高导电性碳材料，将其压制到模具中，然后用水和乙醇将其洗净后干燥，将沉积基底即涂敷有二氧化钒的不锈钢片固定在反应舱体。设置好弧光放电仪器参数，电压为180~210 V，电流为1.2~2.2 A，放电时间为5~20 min利用弧光放电技术使得碳源变成不同质量的碳正离子。接下来施加一定的磁场，通过磁场作用可以将不同质量的碳正离子进行区分，设置程序参数磁场大小为150 Wb,将基底放置在确定的位置，那么质量一致的碳正离子就可以沉积到所选择的位置。关闭弧光放电、磁过滤电源，取出样品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤S1、采用常温搅拌准备前驱体，再通过水热反应合成二氧化钒材料；
步骤S2、将二氧化钒材料均匀涂敷在不锈钢网集流体上，并通过弧光放电仪器轰击靶材-碳源，获取等离子体态的碳正离子;
步骤S3、用磁过滤设备对各等离子体态的碳正离子施加有效磁场从而过滤质量不均一的碳正离子，质量较为均一的碳正离子被沉积到涂敷在集流体上的二氧化钒基底上，获取碳包覆二氧化钒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，其特征在于，所述步骤S1合成二氧化钒材料的具体方法为，
步骤S11、将五氧化二钒溶解到水中，草酸粉末到五氧化二钒，在70℃下进行搅拌，获取均匀混合液；
步骤S12、在五氧化二钒溶液中加入30%的过氧化氢溶液，至溶液变为棕褐色后加入无水乙醇，再将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中并在180℃下反应5小时；
步骤S13、水热完成后将产物进行抽滤，再用纯水和无水乙醇洗净，然后置于60℃下干燥12小时获取二氧化钒晶体材料。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将干燥的二氧化钒、导电炭黑、羟甲基纤维素钠以7：2：1的质量比称取，以水为溶剂均匀搅拌24小时，搅拌完成后将膏体均匀涂敷在不锈钢网集流体上进行沉积。
4.根据权利要求3所述的一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法，其特征在于，所述沉积的具体过程为，
步骤S21、选择碳材料，将其压制到模具中，再用水和乙醇将其洗净；
步骤S22、将沉积基底即涂敷有二氧化钒的不锈钢片固定在反应舱体；
步骤S23、设置好弧光放电仪器参数，电压为180~210 V，电流为1.2~2.2 A，放电时间为5~20 min，通过轰击使碳源转换为不同质量的碳正离子；
步骤S24、开启磁过滤电源施加磁场，磁场大小为50~150 Wb，通过磁场作用将不同质量的碳正离子进行区分，使质量一致的碳正离子就可以沉积到基底上；
步骤S25、关闭弧光放电、磁过滤电源，取出样品。
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