CN113501708A - 一种Li系尖晶石微波铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Li系尖晶石微波铁氧体材料及其制备方法。本发明首先公开了一种Li系尖晶石微波铁氧体材料，所述Li系尖晶石微波铁氧体材料化学分子式为Li(0.5‑0.5a‑0.5b)ZnaCubMn0.02Fe(2.48‑0.5a‑0.5b)O4，其中0.20＜a＜0.30，0.01≤b＜0.03，本发明还提供了一种制备上述铁氧体材料的方法。本发明所得材料具有高饱和磁化强度、低介电损耗和低铁磁共振线宽的优点。另外，在本发明方法中引入助溶剂和低熔点氧化物玻璃相助烧剂后，有助于降低制备铁氧体材料过程中的烧结温度，将该铁氧体材料应用于环行器、隔离器或移相器等铁氧体微波器件中，该器件具有低插损、高隔离等优点，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及微波铁氧体材料领域。更具体地，涉及一种Li系尖晶石微波铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着雷达技术的发展及应用领域的需要，相控阵雷达用移相器等微波/毫米波器件正朝着大功率、高精度、高频化方向发展。而Li系微波铁氧体具有高饱和磁化强度、工艺稳定性好，制造成本低等优势，能够很好地应用于Ka波段及其以上频段的铁氧体微波器件中。但是其微观组织中存在大量的气孔，往往难以制备高强度铁氧体基片，限制了其在微带环行器、隔离器中的应用。随着有源相控阵收发组件(T/R组件)小型化的发展，环行器/隔离器小型化、集成化要求越来越高，采用低温烧结铁氧体粉料制成厚度精确且致密的生瓷带，在生瓷带上进行激光打孔、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，可实现环行器/隔离器的集成化制造。
但是，传统方法中Li系铁氧体烧结温度约1000℃，可满足应用要求，但是当烧结温度过低时难以形成单相铁氧体且孔隙率高，不能同时满足高饱和磁化强度、低铁磁共振线宽、低介电损耗等电磁特性，无法达到环行/隔离器低插损、高隔离的特性要求，这成为了本领域亟待解决的重要问题。需开发低温烧结尖晶石型微波铁氧体材料与生带流延工艺，实现烧结温度小于920℃，微波铁氧体具有高饱和磁化强度和低介电损耗特性。
针对上述问题，开发一种性能优良且具有烧结温度低的Li系尖晶石微波铁氧体材料，对于Li系铁氧体材料在微波铁氧体器件方面的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种Li系尖晶石微波铁氧体材料，该材料具有高饱和磁化强度、低铁磁共振线宽、低烧结温度、低介电损耗等优点。
本发明的第二个目的在于提供一种Li系尖晶石微波铁氧体材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种铁氧体微波器件，该器件包含上述Li系尖晶石微波铁氧体材料，并结合低温共烧陶瓷丝网印刷、低温共烧工艺，实现集成化环行器/隔离器的制造，该铁氧体微波器件具有低插损、高隔离等优点。
为达到上述第一个目的，本发明提供一种Li系尖晶石微波铁氧体材料，所述Li系尖晶石微波铁氧体材料化学分子式为Li(0.5-0.5a-0.5b)ZnaCubMn0.02Fe(2.48-0.5a-0.5b)O4，其中0.20＜a＜0.30，0.01≤b＜0.03。
在本发明的技术方案中，首先是根据Li系尖晶石铁氧体中离子占位的特点，通过选取适量的Zn、Cu、Mn离子取代和Bi2O3的加入，降低烧结温度；此外，又加入低熔点氧化物玻璃SiO2-B2O3-CaO-M，其软化温度为570-610℃，可进一步促进材料的烧结过程，并降低烧结温度。
优选地，所述Li系尖晶石微波铁氧体材料的化学分子式为Li0.36Zn0.26Cu0.02Mn0.02Fe2.34O4，Li0.365Zn0.26Cu0.01Mn0.02Fe2.345O4或Li0.37Zn0.24Cu0.02Mn0.02Fe2.35O4。
在本发明的技术方案中，如上所述Li系尖晶石微波铁氧体材料均在烧结温度≤920℃下得到的，根据Li系尖晶石铁氧体的离子占位特点通过Zn和少量Cu、Mn离子的取代，具有高饱和磁化强度、低铁磁共振线宽、低烧结温度、低介电损耗等优点。但由于Li系尖晶石铁氧体自身特性，纯铁氧体材料烧结温度难以降低至950℃以下，因此，通过预烧前加入的Bi2O3和预烧后加入的低熔点玻璃的共同作用下，使得材料的烧结温度进一步降低。
本发明通过离子取代与掺杂、氧化铋与低熔点玻璃助烧协同作用的方式，实现了Li系铁氧体电磁特性与低温烧结的结合。
为达到上述第二个目的，本发明还提供了一种Li系尖晶石微波铁氧体材料的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)以Li2CO3，ZnO，CuCO3Cu(OH)2·xH2O，MnCO3，Fe2O3为初始原料，按照铁氧体的化学分子式计算并称取各原料进行配料，添加助熔剂，进行球磨或砂磨，烘干，得一次混合粉体；
(2)将一次混合粉体进行预烧，保温，得预烧料；
(3)向预烧料加入低熔点氧化物玻璃相助烧剂，进行球磨或砂磨，烘干，得二次混合粉体；
(4)将二次混合粉体按比例加入溶剂、分散剂、粘接剂、增塑剂，球磨24-48h，得流延浆料；
(5)将流延浆料过筛，脱泡，经流延得铁氧体生瓷带；
(6)将铁氧体生瓷带经叠层、分切、烧结得Li系尖晶石微波铁氧体材料。
优选地，所述低熔点氧化物玻璃相助烧剂包括SiO2-B2O3-CaO-M玻璃，其经过高温熔融制备经化学反应形成单一的玻璃相。
优选地，M包括MgO、Al2O3、PbO、BaO、Bi2O3、ZnO、Na2O、K2O中的一种或多种。
优选地，所述助熔剂包括Bi2O3。
优选地，所述SiO2-B2O3-CaO-M玻璃的添加量为所述初始原料预烧料的3.0-5.0wt％。
优选地，所述助熔剂的添加量为初始原料总质量的0.2-1.0wt％。
优选地，所述SiO2-B2O3-CaO-M玻璃中，SiO2的含量为40-60wt％，B2O3的含量为8-30wt％，CaO的含量为2-25wt％，M的含量为5-30wt％，以保证SiO2-B2O3-CaO-M可形成单一玻璃相，其中SiO2、B2O3、CaO形成单一玻璃的主体网络结构，M的添加调节玻璃的澄清温度、软化温度以及与Li系铁氧体的浸润性。
其中M的加入可调节氧化物玻璃的软化点、澄清温度，同时增加玻璃粉体与Li系铁氧体之间的浸润性，促进低温烧结过程中的离子扩散，降低铁氧体的烧结激活能，当玻璃组分中包含MgO，Al2O3或ZnO，可有利于提高玻璃与Li系铁氧体粉体的浸润性，当玻璃组分中包含PbO，BaO，Bi2O3或ZnO，可有利于调控玻璃软化点，当玻璃组分中包含Na2O或K2O，可有利于降低玻璃的澄清温度，当玻璃组分包含上述带有不同效果的M时，在其协同作用下优于包含单一M的效果。
本申请还提供了一种SiO2-B2O3-CaO-M玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以目标产物的氧化物或碳酸盐为初始原料，根据质量比进行配料；
步骤2，将步骤1所得的混合粉体放入刚玉坩埚或铂金坩埚中，在1400-1550℃下熔制1小时，淬入去离子水中得到玻璃碎渣；
步骤3，将步骤2所得玻璃碎渣进行球磨，粉体粒径D50控制在1.0-3.0微米，以保证流延浆料良好的分散性，之后进行烘干，得到SiO2-B2O3-CaO-M玻璃。
优选地，所述溶剂包括但不限于乙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、二甲苯中的一种或多种。
根据本发明的具体实施方案，本发明采用的溶剂可以为混合溶剂，具体为乙醇与丙酮的质量比为3：2，所述溶剂为粉体质量的50％-100％。
优选地，所述分散剂包括但不限于三油酸甘油脂、三乙醇胺、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯中的一种或多种，为粉体质量的1-3％。
根据本发明的具体实施方案，所述分散剂为磷酸三丁酯。
优选地，所述粘接剂包括但不限于聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素中的一种或多种，为粉体质量的10-20％。
根据本发明的具体实施方案，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛。
优选地，所述增塑剂包括但不限于邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、聚乙烯醇中的一种或多种，为粉体质量的5-10％。
根据本发明的具体实施方案，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
优选地，所述预烧温度为820-880℃，所述保温时间为2-4h。
优选地，所述二次混合粉体的粒径D50为2.0-3.0微米。
本发明方案中，控制二次混合粉体平均粒径D50为2.0-3.0微米，本发明经大量实验证实，本发明给出的平均粒径D50有利于制备得到低温烧结的Li系尖晶石微波铁氧体材料。
优选地，所述流延浆料黏度为500-1500mPa·s，以保证流延过程中浆料具有良好的流平性。
优选地，所述烧结温度为850～920℃，烧结时间为15～60min。
为达到第三个目的，本发明还提供一种铁氧体微波器件，该铁氧体微波器件包括上述Li系尖晶石微波铁氧体材料。
优选地，所述铁氧体微波器件包括但不限于环行器、隔离器或移相器。
如无特殊说明，本发明所用原料均可通过市售商购获得，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备Li系尖晶石微波铁氧体材料中通过调整助溶剂含量，玻璃相助烧剂种类及含量，粉体粒径，使得Li系尖晶石微波铁氧体材料具有高饱和磁化强度(≥4550Gs)、低铁磁共振线宽(ΔH≤400Oe)、低介电损耗(tanδ≤1.5×10-3)、低温烧结(≤920℃)等优点。
本发明的低温烧结的Li系尖晶石微波铁氧体材料的制备方法工艺简单，烧结温度低，将其应用于环行器、隔离器或移相器等铁氧体微波器件中，该器件具有低插损、高隔离等优点，具有很好的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1制备的低温烧结微波铁氧体流延生瓷带实体图。
图2示出制备的低熔点氧化物玻璃DSC曲线图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
提供了分子式为Li0.36Zn0.26Cu0.02Mn0.02Fe2.34O4的Li系尖晶石微波铁氧体及其制备方法。具体制作步骤如下：
(1)以Li2CO3，ZnO，CuCO3Cu(OH)2·xH2O，MnCO3，Fe2O3为初始原料，按照铁氧体的化学分子式计算并称取各原料进行配料，添加1.0wt％Bi2O3粉体，球磨20h，后烘干5h至干燥，得一次混合粉体。
(2)将一次混合粉体放入刚玉坩埚中，在850℃下预烧，保温4小时后随炉冷却，得预烧料。
(3)将预烧料加入5.0wt％的SiO2-B2O3-CaO-M玻璃，其中玻璃成分SiO2含量占54wt％，B2O3含量占18wt％，CaO含量占10wt％，M为MgO、PbO、Na2O、K2O的混合物，混合物含量占18wt％，进行球磨24h，烘干5h，得二次混合粉体。
(4)将乙醇和丙酮按质量比3：2混合后作为溶剂，将混合溶剂，粉体，磷酸三丁酯，聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸二丁酯按质量比1：1：0.095：0.762：1.905进行混合，经球磨48h，制备流延浆料。
(5)将流延浆料过120目筛网，脱泡，黏度控制在1000mPa·s，经流延制得铁氧体生瓷带。
(6)将铁氧体生瓷带经叠层、分切，在915℃烧结40min最终制得Li0.36Zn0.26Cu0.02Mn0.02Fe2.34O4微波铁氧体材料。
玻璃粉体DSC曲线由图2所示，其软化温度为583.87℃，软化点较低，可促进材料烧结。该材料饱和磁化强度4580Gs，介电损耗正切≦1.48×10-3，铁磁共振线宽ΔH＝367Oe。
实施例2
提供了分子式为Li0.365Zn0.26Cu0.01Mn0.02Fe2.345O4的Li系尖晶石微波铁氧体及其制备方法。技术方案参见实施例1的制备步骤，仅调整玻璃成分的种类和占比，具体为SiO2含量占56wt％，B2O3含量占18wt％，CaO占含量8wt％，M为MgO、BaO、Na2O、K2O的混合物，混合物含量占18wt％，烧结温度改为920℃烧结时间40min，其他工艺参数不变。
玻璃粉体DSC曲线由图2所示，其软化温度为587.14℃，软化点较低，可促进材料烧结。该材料饱和磁化强度4620Gs，介电损耗正切≦1.22×10-3，铁磁共振线宽ΔH＝378Oe。
实施例3
提供了分子式为Li0.37Zn0.24Cu0.02Mn0.02Fe2.35O4的Li系尖晶石微波铁氧体及其制备方法。技术方案参见实施例1的制备步骤，仅调整玻璃成分的种类和占比，具体为SiO2含量占56wt％，B2O3含量占20wt％，CaO含量占10wt％，M为PbO、ZnO、Na2O、K2O的混合物，混合物含量占14wt％，其他工艺参数不变。
玻璃粉体DSC曲线由图2所示，其软化温度为579.46℃，软化点较低，可促进材料烧结。该材料饱和磁化强度4570Gs，介电损耗正切≦1.34×10-3，铁磁共振线宽ΔH＝360Oe。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种Li系尖晶石微波铁氧体材料，其特征在于，所述Li系尖晶石微波铁氧体材料化学分子式为Li(0.5-0.5a-0.5b)ZnaCubMn0.02Fe(2.48-0.5a-0.5b)O4，其中0.20＜a＜0.30，0.01≤b＜0.03。
2.根据权利要求1所述的Li系尖晶石微波铁氧体材料，其特征在于，所述Li系尖晶石微波铁氧体材料的化学分子式为Li0.36Zn0.26Cu0.02Mn0.02Fe2.34O4，Li0.365Zn0.26Cu0.01Mn0.02Fe2.34 5O4或Li0.37Zn0.24Cu0.02Mn0.02Fe2.35O4。
3.如权利要求1或2所述的Li系尖晶石微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)以Li2CO3，ZnO，CuCO3Cu(OH)2·xH2O，MnCO3，Fe2O3为初始原料，按照铁氧体材料的化学分子式计算并称取各原料进行配料，添加助熔剂，进行球磨或砂磨，烘干，得一次混合粉体；
(2)将所述一次混合粉体进行预烧，保温，得预烧料；
(3)向所述预烧料中加入低熔点氧化物玻璃相助烧剂，进行球磨或砂磨，烘干，得二次混合粉体；
(4)向所述二次混合粉体中加入溶剂、分散剂、粘接剂、增塑剂，球磨24-48h，得流延浆料；
(5)将所述流延浆料过筛，脱泡，经流延得铁氧体生瓷带；
(6)将所述铁氧体生瓷带经叠层、分切、烧结得低温烧结的Li系尖晶石微波铁氧体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述低熔点氧化物玻璃相助烧剂包括SiO2-B2O3-CaO-M玻璃，其中M包括MgO、Al2O3、PbO、BaO、Bi2O3、ZnO、Na2O、K2O中的一种或多种；优选地，所述助熔剂包括Bi2O3。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2-B2O3-CaO-M玻璃的添加量为初始原料预烧料的3.0-5.0wt％；优选地，所述助熔剂的添加量为初始原料总质量的0.2-1.0wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2-B2O3-CaO-M玻璃中，SiO2的含量为40-60wt％，B2O3的含量为8-30wt％，CaO的含量为2-25wt％，M的含量为5-30wt％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、二甲苯中的一种或多种；优选地，所述分散剂包括三油酸甘油脂、三乙醇胺、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯中的一种或多种；优选地，所述粘接剂包括聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素中的一种或多种；优选地，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、聚乙烯醇中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预烧温度为820-880℃，所述保温时间为2-4h；优选地，所述二次混合粉体的粒径D50为2.0-3.0微米；优选地，所述流延浆料黏度为500-1500mPa·s。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为850-920℃，烧结时间为15-60min。
10.一种铁氧体微波器件，其特征在于，包含权利要求1或2所述的Li系尖晶石微波铁氧体材料；优选地，所述铁氧体微波器件包括环行器、隔离器或移相器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211015 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |