TWI761286B - 一種具有中低介電常數的玻璃陶瓷材料及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明公開了一種具有中低介電常數及低損耗的玻璃陶瓷材料，包括以質量百分比計的以下組分：BaTi 4O 953-63wt%；MgTiO 311-25wt%；低熔點玻璃粉 21-26wt%；其中，相對於低熔點玻璃粉的總重量，所述低熔點玻璃粉包括以質量百分比計的以下組分：B 2O 366-68%；SiO 213-17%；Al 2O 313-15%；ZnO 2-5%。採用該玻璃陶瓷材料製備得到的低溫共燒陶瓷基板，具有12-16的介電常數、小於2×10 -3介電損耗、±10 ppm/℃以內的諧振頻率溫度係數，可用於生產濾波器等陶瓷器件。

Description

一種具有中低介電常數的玻璃陶瓷材料及其製備方法
本發明屬於介質陶瓷材料技術領域，具體涉及一種具有中低介電常數和低損耗的玻璃陶瓷材料及其製備方法。
BaTi 4O 9最早由Rase和Roy於1955年在BaO-TiO 2系中發現。1971年，Masse等人首次指出BaTi 4O 9可作為微波介質瓷料，後來的進一步研究證明，BaTi 4O 9具有優良的微波介電性能，其Ɛ r≈38， Qf=38000， τ f=14ppm/℃，並且BaTi 4O 9的合成原料成本低，製備過程無污染，極易大規模生產。
由於BaTi 4O 9具備多種優良的特性，在許多領域得到了廣泛的應用，但是其大的介電常數和諧振頻率溫度係數難以滿足作為毫米波天線模組的要求，並且其高的燒結溫度（1250℃）也無法滿足目前低溫共燒陶瓷（LTCC）材料的要求。
通常，為了降低燒結溫度，常添加低熔點氧化物，但其降溫幅度有限，不能達到900℃下燒結；另一類方法是添加低熔點玻璃，但玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗，極大限制了BaTi 4O 9陶瓷在毫米波多層器件的應用發展。Kim DW等人添加Zn-B玻璃來降低BaTi 4O 9的燒結溫度，在900℃下獲得介電常數為33，Qf為27000，溫漂為7ppm/℃的介電性能。但是，900℃的燒結溫度仍然不是目前LTCC用配方粉的最佳燒結溫度。
在LTCC生產過程中，銀（Ag）廣泛應用於LTCC基板和模組。然而，Ag在LTCC材料基體中的擴散仍然是一個值得關注的問題。在燒結過程中，金屬電極在超過875℃時會發生氧化和遷移。Ag擴散會導致電流洩漏，從而降低LTCC器件的可靠性。
綜上所述，現有玻璃陶瓷材料均不能同時滿足低損耗、近零溫漂、低燒結溫度（小於875℃）的要求。
因此，亟需一種新的玻璃陶瓷材料及其製備方法來解決上述技術問題。
為了解決上述技術問題，本發明提供了一種新的玻璃陶瓷材料。該玻璃陶瓷材料具有中低介電常數和較好的低溫燒結性能，適宜於微波介質濾波器等元器件領域應用。
本發明所述的一種玻璃陶瓷材料，包括以質量百分比計的以下組分： BaTi 4O 953-63wt%； MgTiO 311-25wt%； 低熔點玻璃粉               21-26wt%。
其中，相對於低熔點玻璃粉的總重量，所述低熔點玻璃粉包括以質量百分比計的以下組分： B 2O 366-68wt%； SiO 213-17wt%； Al 2O 313-15wt%； ZnO                                2-5wt%。
在該低熔點玻璃粉中：玻璃組成中加入了較高含量的SiO 2與B 2O 3，這是由於它們分別屬於玻璃網路的形成體和中間體，結合能高，在外電場作用下不易產生極化，因此玻璃能表現出較低的介電常數和介電損耗，同時還可以抑制玻璃的析晶。Al 2O 3作為玻璃網路中間體氧化物，加入適量Al 2O 3能降低玻璃結晶傾向，能大幅度的提高玻璃的化學穩定性、熱穩定性、機械強度、硬度。ZnO中Zn 2+的場強較高，對周圍的氧離子產生顯著的有序效應，從而產生潛在的分相傾向，使玻璃的晶化速度加快，從而達到降低玻璃熔化溫度和轉變溫度的效果。
本發明還提供了一種如上所述的玻璃陶瓷材料的製備方法，包括步驟（1）：將配方量的BaTi 4O 9、MgTiO 3、低熔點玻璃粉混合、球磨、烘乾、過篩，即得所述玻璃陶瓷材料。
其中，球磨時，料：水：氧化鋯球質量比為1：1.5：3，氧化鋯球直徑為1.5 mm，球磨轉速為300~350 r/min，球磨時間為2~5 h。
其中，烘乾溫度為80~180℃，烘乾時間為3~12 h。
其中，過篩篩網為80目。
其中，如上所述的玻璃陶瓷材料的製備方法，進一步包括：在步驟（1）前進行以下步驟（i）、步驟（ii）、步驟（iii）中的一步或多步： （i）           獲得BaTi 4O 9的步驟； （ii）         獲得MgTiO 3的步驟； （iii）        獲得低熔點玻璃粉的步驟。
其中，所述步驟（i）為通過固相合成法製備BaTi 4O 9，其包括以下步驟：按照化學計量比1：4稱取BaCO 3和TiO 2，加入0.6-1.5wt%的聚丙烯酸銨分散劑，按料水比為1：1.5的比例進行球磨混料，使用噴霧乾燥機噴霧造粒（噴霧乾燥控制進口溫度250±5℃，出口溫度120±5℃，霧化器轉速10800±5 r/min），隨後經高溫煅燒，煅燒溫度為1050-1080℃，得到所需BaTi 4O 9材料。
其中，所述步驟（ii）為通過固相合成法製備MgTiO 3的步驟，包括以下步驟：按照化學計量比1：3稱取Mg(OH) 2和TiO 2，加入0.6-1.5wt%的聚丙烯酸銨分散劑，按料水比為1：1.5的比例進行球磨混料，使用噴霧乾燥機噴霧造粒（噴霧乾燥控制進口溫度250±5℃，出口溫度120±5℃，霧化器轉速10800±5 r/min），隨後經高溫煅燒，煅燒溫度為950-1000℃，得到所需MgTiO 3材料。
其中，所述步驟（iii）為製備低熔點玻璃粉的步驟，包括以下步驟：根據玻璃組分稱取相應原料，混合均勻，高溫熔製成玻璃熔漿，經冷卻對輥成片狀玻璃，經陶瓷對輥成粗玻璃，然後經過乾式粉碎和氣流粉碎將粗玻璃製成玻璃粉，即得所需低熔點玻璃粉。
本發明提供了一種玻璃陶瓷漿料，其包括上述玻璃陶瓷材料以及有機助劑。
其中，以質量百分比計，所述玻璃陶瓷漿料中，所述玻璃陶瓷材料含量為35-53wt%。
其中，所述有機助劑包括分散劑、消泡劑、粘結劑、增塑劑或溶解劑中的一種或多種。
其中，所述分散劑包括聚丙烯酸銨、磷酸脂、乙氧基化合物、鮮魚油中的一種或多種； 所述消泡劑包括乳化矽油、高碳醇脂肪酸酯複合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯中的一種或多種； 所述粘結劑包括PVA、PVB、聚丙烯酸甲脂、乙基纖維素、丙烯酸乳劑、聚丙烯酸胺鹽中的一種或多種； 所述增塑劑包括聚乙二醇、鄰苯二甲酸脂、乙二醇中的一種； 所述溶解劑包括水、乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一種或多種。
本發明還提供了上述玻璃陶瓷漿料的製備方法，包括向上述玻璃陶瓷材料中加入有機助劑並混合均勻。
本發明還提供了一種生瓷帶，其為將上述玻璃陶瓷漿料經流延製成。
本發明還提供了一種低溫共燒陶瓷基板，其包括經燒結的上述玻璃陶瓷材料；或者包括經燒結的上述玻璃陶瓷漿料；或者包括經燒結的上述生瓷帶。
本發明還提供了上述低溫共燒陶瓷基板的製備方法，包括將上述玻璃陶瓷材料、上述玻璃陶瓷漿料、或上述生瓷帶燒結成所述低溫共燒陶瓷基板。
其中，所述低溫共燒陶瓷基板的製備方法包括： （1）將上述玻璃陶瓷材料或玻璃陶瓷漿料成型為生坯，或者採用上述玻璃陶瓷漿料製成生瓷帶； （2）將上述生坯或生瓷帶在空氣氣氛下以第一升溫速率自室溫升至250℃，再以第二升溫速率自250℃升溫至350℃，最後以第三升溫速率自350℃升溫至860~875℃，再保溫時間為2~4 h，所述第一升溫速率、第二升溫速率、第三升溫速率為1~5℃/min，所述第一升溫速率、第二升溫速率、第三升溫速率彼此可以相同或不同。
本發明還提供了將上述玻璃陶瓷材料、上述玻璃陶瓷漿料、上述生瓷帶、上述低溫共燒陶瓷基板用於製備陶瓷器件的用途。
本發明還提供了一種陶瓷器件，其包括經燒結的上述玻璃陶瓷材料；或者包括經燒結的上述玻璃陶瓷漿料；或者包括經燒結的上述生瓷帶；或者包括上述低溫共燒陶瓷基板。
其中，所述陶瓷器件包括濾波器等。
本發明的有益技術效果體現在以下方面：
1、對於採用本發明的玻璃陶瓷材料製備得到的低溫共燒陶瓷基板，使用SPDR方法，在10GHz測試頻率下，測得介電常數為12-16，介電損耗小於2×10 -3，在15GHz測試頻率下，測得-40-110℃的諧振頻率溫度係數在±10 ppm/℃以內，由此可知，其具有中低介電常數及低損耗，可用於生產濾波器等陶瓷器件。
2、對於本發明製備的玻璃陶瓷材料，玻璃的軟化點較低（522-537℃），使得玻璃陶瓷材料可在低於銀漿擴散的煅燒溫度下燒結成瓷，在後續製備基板及器件的過程中，匹配銀漿時具備更多地可選擇性。
3、對於本發明製備的玻璃陶瓷材料，燒成後含有BaTi 4O 9晶相，以及Zn 2Ti 3O 8、Mg 2SiO 4、Mg 3(BO 3) 2中的至少兩種晶相，因此，玻璃陶瓷材料具有小的介電損耗以及近零的諧振頻率溫度係數。
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
實施例 1
（1）按照BaTi 4O 953wt%、低熔點玻璃粉A 22wt%、MgTiO 325wt%的含量比混料，並按照製備原料物料：水：氧化鋯球質量比為1：1.5：3的比例加入水和氧化鋯球，控制氧化鋯球直徑為1.5 mm，控制球磨轉速為300 r/min，進行球磨5 h，隨後經180℃烘乾3 h至完全烘乾後，使用80目篩網過篩，得到所述玻璃陶瓷材料，備用；
（2）將所得玻璃陶瓷材料加入有機載體製成漿料，所述的有機載體中分散劑、消泡劑、粘結劑、增塑劑、溶解劑分別為聚丙烯酸銨、乳化矽油、聚丙烯酸甲脂、聚乙二醇、乙醇，玻璃陶瓷材料占所述漿料的質量含量為35 wt%。
（3）經流延將漿料製成生瓷帶，隨後所述生瓷帶在空氣氣氛下，控制升溫速率為3℃/min，自室溫升至250℃，再控制升溫速率為1℃/min，自250℃升溫至350℃，最後控制升溫速率為4℃/min，自350℃升溫至875℃，並進行保溫燒結4h，經燒結處理後製成基板，即得所需低溫共燒陶瓷基板。
實施例 2
（1）按照BaTi 4O 957wt%、低熔點玻璃粉B 24wt%、MgTiO 319wt%的含量比混料，並按照製備原料物料：水：氧化鋯球質量比為1：1.5：3的比例加入水和氧化鋯球，控制氧化鋯球直徑為1.5 mm，控制球磨轉速為320 r/min，進行球磨3 h，隨後經180℃烘乾3 h至完全烘乾後，使用80目篩網過篩，得到玻璃陶瓷材料，備用；
（2）將所得玻璃陶瓷材料加入有機載體製成漿料，所述的有機載體中分散劑、消泡劑、粘結劑、增塑劑、溶解劑分別為聚丙烯酸銨、聚氧丙烯、PVB、聚乙二醇、甲苯，玻璃陶瓷材料占所述漿料的質量含量為47 wt%。
（3）經流延將漿料製成生瓷帶，隨後所述生瓷帶在空氣氣氛下，控制升溫速率為3℃/min，自室溫升至250℃，再控制升溫速率為1℃/min，自250℃升溫至350℃，最後控制升溫速率為4℃/min，自350℃升溫至870℃，並進行保溫燒結2h，經燒結處理後製成基板，即得所需低溫共燒陶瓷基板。
實施例 3
（1）按照BaTi 4O 960wt%、低熔點玻璃粉C 26wt%、MgTiO 314wt%的含量比混料，並按照製備原料物料：水：氧化鋯球質量比為1：1.5：3的比例加入水和氧化鋯球，控制氧化鋯球直徑為1.5 mm，控制球磨轉速為340 r/min，進行球磨3 h，隨後經100℃烘乾10 h至完全烘乾後，使用80目篩網過篩，得到玻璃陶瓷材料，備用；
（2）將所得玻璃陶瓷材料加入有機載體製成漿料，所述的有機載體中分散劑、消泡劑、粘結劑、增塑劑、溶解劑分別為磷酸脂、聚氧丙烯甘油醚、聚丙烯酸甲脂、聚乙二醇、二甲苯、玻璃陶瓷材料占所述漿料的質量含量為49 wt%。
（3）經流延將漿料製成生瓷帶，隨後所述生瓷帶在空氣氣氛下，控制升溫速率為3℃/min，自室溫升至250℃，再控制升溫速率為1℃/min，自250℃升溫至350℃，最後控制升溫速率為4℃/min，自350℃升溫至865℃，並進行保溫燒結3h，經燒結處理後製成基板，即得所需低溫共燒陶瓷基板。
實施例 4
（1）按照BaTi 4O 963wt%、低熔點玻璃粉D 25wt%、MgTiO 312wt%的含量比混料，並按照製備原料物料：水：氧化鋯球質量比為1：1.5：3的比例加入水和氧化鋯球，控制氧化鋯球直徑為1.5 mm，控制球磨轉速為310 r/min，進行球磨4 h，隨後經80℃烘乾12 h至完全烘乾後，使用80目篩網過篩，得到玻璃陶瓷材料，備用；
（2）將所得玻璃陶瓷材料加入有機載體製成漿料，所述的有機載體中分散劑、消泡劑、粘結劑、增塑劑、溶解劑分別為乙氧基化合物、聚氧丙烯甘油醚、聚丙烯酸甲脂、乙二醇、甲苯、玻璃陶瓷材料占所述漿料的質量含量為53 wt%。
（3）經流延將漿料製成生瓷帶，隨後所述生瓷帶在空氣氣氛下，控制升溫速率為3℃/min，自室溫升至250℃，再控制升溫速率為1℃/min，自250℃升溫至350℃，最後控制升溫速率為4℃/min，自350℃升溫至860℃，並進行保溫燒結4h，經燒結處理後製成基板，即得所需低溫共燒陶瓷基板。
實施例 5
同實施例2，僅玻璃陶瓷材料中各組分含量不同，BaTi 4O 953wt%、低熔點玻璃粉B 24wt%、MgTiO 323wt%。
實施例 6
同實施例2，僅玻璃陶瓷材料中各組分含量不同，BaTi 4O 955wt%、低熔點玻璃粉B 24wt%、MgTiO 321wt%。
實施例 7
同實施例2，僅玻璃陶瓷材料中各組分含量不同，BaTi 4O 960wt%、低熔點玻璃粉B 24wt%、MgTiO 316wt%。
對比例 1
同實施例2，僅將主相BaTi 4O 9換為CaTiO 3。
對比例 2
同實施例2，僅將添加劑MgTiO 3換為介電常數較小的Mg 2SiO 4。
其中，上述實施例1-7及對比例1-2使用的低熔點玻璃粉A、B、C、D具體成分如下表1所示。 表1  實施例和對比例中採用的低熔點玻璃粉A-D成分
  玻璃粉A 玻璃粉B 玻璃粉C 玻璃粉D
B 2O 3(%) 66.0 66.8 67.5 68.0
Al 2O 3(%) 15.0 14.6 14.1 13.0
SiO 2(%) 17.0 16.5 15.1 15.0
ZnO(%) 2.0 2.1 3.3 4.0
軟化點(℃) 522 528 533 537
對於上述實施例和對比例得到的低溫共燒陶瓷基板，使用SPDR方法，在10GHz測試頻率下，測試介電常數和介電損耗，在15GHz測試頻率下，測得-40-110℃的諧振頻率溫度係數（溫漂），結果如表2所示。 表2  實施例及對比例的性能測試結果
實施例 介電常數 損耗角正切 溫漂（ppm/℃）
1 13 1.8×10 -3 -9
2 14 1.4×10 -3 3
3 15 1.6×10 -3 7
4 16 1.7×10 -3 10
5 12 1.1×10 -3 -5
6 13 1.3×10 -3 -2
7 15 1.7×10 -3 5
對比例1 35 2.5×10 -3 36
對比例2 10 1.1×10 -3 2
從表2中可以看到，本發明實施例均獲得了12-16的介電常數、小於2×10 -3的介電損耗以及±10ppm/℃以內的諧振頻率溫度係數。而用CaTiO 3替代BaTi 4O 9的對比例1介電常數、介電損耗及溫漂均顯著高於本發明的範圍；用Mg 2SiO 4替代MgTiO 3的對比例2的介電常數過低，不滿足本發明的要求。
另外，參見圖1，觀察實施例2製備的玻璃陶瓷材料的TMA曲線可知，配方粉的燒結溫度為869 ℃，低於銀漿擴散的煅燒溫度。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而並非對實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明創造的保護範圍之中。
無
圖1為實施例2中製備的玻璃陶瓷材料的TMA曲線。

Claims (10)

  1. 一種玻璃陶瓷材料，包括以質量百分比計的以下組分： BaTi 4O 953-63wt%； MgTiO 311-25wt%；以及 低熔點玻璃粉          21-26wt%； 其中，相對於該低熔點玻璃粉的總重量，該低熔點玻璃粉包括以質量百分比計的以下組分： B 2O 366-68%； SiO 213-17%； Al 2O 313-15%；以及 ZnO                                  2-5%。
  2. 如請求項1所述的玻璃陶瓷材料，其中該玻璃陶瓷材料在10GHz測試頻率下，介電常數為12-16，介電損耗小於2×10 -3，在15GHz測試頻率下，在-40-110℃溫度範圍內的諧振頻率溫度係數為±10ppm/℃以內。
  3. 一種如請求項1或2所述的玻璃陶瓷材料的製備方法，包括如下步驟：將配方量的BaTi 4O 9、MgTiO 3、低熔點玻璃粉混合、球磨、烘乾、過篩，即得該玻璃陶瓷材料。
  4. 一種玻璃陶瓷漿料，其包括如請求項1或2所述的玻璃陶瓷材料以及有機助劑。
  5. 如請求項4所述的玻璃陶瓷漿料，其中，以質量百分比計，該玻璃陶瓷漿料中，該玻璃陶瓷材料含量為35-53%。
  6. 如請求項4或5所述的玻璃陶瓷漿料，其中，該有機助劑包括分散劑、消泡劑、粘結劑、增塑劑或溶解劑中的一種或多種。
  7. 一種生瓷帶，其為將請求項4-6任一項所述的玻璃陶瓷漿料經流延製成。
  8. 一種低溫共燒陶瓷基板，其包括經燒結的如請求項1或2所述的玻璃陶瓷材料；或者包括經燒結的如請求項4-6任一所述的玻璃陶瓷漿料；或者包括經燒結的如請求項7所述的生瓷帶。
  9. 一種如請求項1或2所述的玻璃陶瓷材料、如請求項4-6任一所述的玻璃陶瓷漿料、如請求項7所述的生瓷帶、或如請求項8所述的低溫共燒陶瓷基板用於製備陶瓷器件的用途。
  10. 一種陶瓷器件，其包括經燒結的如請求項1或2所述的玻璃陶瓷材料；或者包括經燒結的如請求項4-6任一所述的玻璃陶瓷漿料；或者包括經燒結的如請求項7所述的生瓷帶；或者包括如請求項8所述的低溫共燒陶瓷基板。
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