CN113480834A - 一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于C08L63/00技术领域，更具体的涉及一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物及其制备方法。一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、无机填料、改性剂、阻燃剂；经本发明制备得到的高流动性、低粘度环氧树脂组合物绿色环保，在使用过程中安全无污染，符合环保要求；经本发明制备的高流动性、低粘度环氧树脂组合物在电子元器件中使用时，可以承受高温，并且避免出现填充不满和冲线问题。

Description

一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于C08L63/00技术领域，更具体的涉及一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
信息技术行业的蓬勃发展推动着半导体行业的快速发展，促进了电子封装测试和材料的快速发展。电子元器件小型化高密度的发展趋势以及市场需求量不断增大，一方面促进封装形式向高集成化、布线细微化、芯片大型化、薄型化发展，另一方面在保持封装形式不变的情况下，增加引线框架密度以提高生产效率。
为了提高生产效率、降低生产成本，封装行业中越来越多的研究者研究高密度引线框架用于电子元器件封装，且引线直径降至25um以下，因而对环氧塑封料提出了更高要求，特别是操作性的要求。如SOT封装已经实现了24排、27排的量产，且引线直径可以降低至18μm，但是常规环氧塑封料在使用过程中会出现填充不满和冲线问题，无法满足正常使用。
公开号为CN107446316A的中国发明专利公开了一种环氧塑封料组合物，环氧塑封料及其制备方法，在公开专利中提供了一种通过环氧树脂、促进剂、固化剂、偶联剂、阻燃剂和填料制备得到的环氧塑封料，但是在公开专利中所用的填料为D50粒径为2-8μm和15-35μm，在使用过程中依然存在填充不满的问题。
公开号为CN112980053A的中国发明专利公开了一种环氧塑封料的导热填料及其制备方法、环氧塑封料，在公开专利中通过含二氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化铝或氮化铝颗粒的导热填料制备得到环氧塑封料，但是导热填料的含量为55-90％，制备得到的环氧塑封料其在流动性和粘度的平衡效果可能较差。
为了进一步提升环氧树脂在电子元器件封装领域的应用效果，仍需要研究者们研究一种高流动性、低粘度的绿色环保环氧树脂材料，可以在电子元器件封装领域应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、无机填料、改性剂、阻燃剂。
进一步优选的，制备原料按重量百分比计，包括：
环氧树脂7-17％、固化剂4-10％、无机填料70-85％、改性剂0.1-2％、阻燃剂0-5％。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂的粘度在150℃<5P，优选的，所述的环氧树脂的粘度在150℃<3P。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂选自邻甲酚酚醛环氧树脂、二环戊二烯环氧树脂、多芳香环氧树脂、多官能环氧树脂、联苯环氧树脂、芳香族改性环氧树脂中的一种或多种复配。
进一步优选的，所述的环氧树脂选自邻甲酚酚醛环氧树脂、多芳香环氧树脂、联苯环氧树脂中的一种、两种或者三种的混合。
邻甲酚酚醛环氧树脂，牌号牌号CNE 195 XL-4，购于长春人造树脂厂股份有限公司。
多芳香环氧树脂，牌号NC 3000，购于日本化药株式会社。
联苯环氧树脂，牌号YX 4000H，购于日本三菱株式会社。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂为酚醛树脂；所述的酚醛树脂的粘度在150℃<4P，优选的，粘度在150℃<2P。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂选自苯酚酚醛树脂、苯酚芳烷基酚醛树脂、多芳香酚醛树脂、芳香族改性酚醛树脂。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂为苯酚酚醛树脂。
苯酚酚醛树脂，牌号HF-3M，购于日本明和株式会社。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂为多芳香酚醛树脂。
多芳香酚醛树脂，MEH-7851SS，购于日本明和株式会社。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂为苯酚酚醛树脂和多芳香酚醛树脂。
在一些优选的实施方式中，所述的无机填料选自二氧化硅、云母粉、石英粉、滑石粉、刚玉粉、碳酸钙、碳酸钡中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的无机填料为二氧化硅；所述的二氧化硅为球形二氧化硅，所述球形二氧化硅球形度>80％。
在一些优选的实施方式中，所述的改性剂为流动改性剂；所述的流动改性剂选自纳米氧化硅、纳米氧化锌、纳米钛酸钡、纳米氧化铈中的至少一种。
进一步优选的，所述的流动改性剂为纳米氧化硅。
更优选的，所述的纳米氧化硅的粒径为1-100nm。
进一步优选的，所述的纳米氧化硅的粒径为10nm、50nm、100nm中的至少一种。
优选的，所述的纳米氧化硅的粒径为10nm。
在一些优选的实施方式中，所述的改性剂的重量百分比为1％。
在实验过程中经过申请人大量的创造性实验探究加入纳米氧化硅，可以保证其在球形度>80％的球形二氧化硅中具有较好的滑轮润滑作用，尤其，其表面较高的比表面积，进而可以在环氧树脂组合物的制备过程中起到“联结”的效果，而且在其重量百分比的限定下，不会导致本体系出现团聚等现象，显著提高了环氧树脂组合物的流动性能，并且降低了体系的粘度。
在本申请中，加入的纳米氧化硅的含量为1％时配合其他制备原料之间的协同作用，可以保证螺旋流动长度达到87inch。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化硅的重量百分比为0.5-1％。
进一步优选的，所述的阻燃剂为有机膦阻燃剂和/或有机硅阻燃剂。
在一些优选的实施方式中，所述的阻燃剂常温下为固体粉末状，熔点为50-160℃。
在本申请中，加入的有机膦阻燃剂包括但不限于9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、缩聚磷酸酯；所述的有机硅阻燃剂包括但不限于有机硅氧烷SIFR-870M，购于铨盛聚碳科技股份有限公司。
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，阻燃剂DOPO，CAS：35948-25-5；缩聚磷酸酯，阻燃剂PX-200，名称为1，3-亚苯基磷酸四(2，6-二甲基苯基)酯，购于大八化学工業株式会社。
在一些优选的实施方式中，所述的铝氧化物为氢氧化铝。
在一些优选的实施方式中，所述的阻燃剂的重量百分比为1-3％。
在实验过程中经过申请人大量创造性实验探究发现，在本体系中，加入本申请确定的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、缩聚磷酸酯、有机硅氧烷SIFR-870M阻燃剂可以与纳米氧化硅之间形成协同作用，在150℃以上高温使用时仍可以保证其具有较好的流动性和低粘度，保证了其在电子元器件中使用的时候可以避免出现填充不满和冲线问题。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括催化剂、偶联剂、脱模剂、着色剂。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂为含磷催化剂。
进一步优选的，所述的含磷催化剂可以例举的有三苯基膦。
三苯基膦，CAS：603-35-0。
在一些优选的实施方式中，所述的偶联剂优选为硅烷偶联剂。
进一步优选的，所述的硅烷偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷。
在一些优选的实施方式中，所述的脱模剂为天然蜡、合成蜡及其组合。
在一些优选的实施方式中，所述的着色剂为炭黑。
本发明的第二方面提供了一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称重每种组分并将其混合得到预混的粉末；
(2)将预混的粉末加热混合并挤出、粉碎，即得。
在一些优选的实施方式中，经本申请制备得到的高流动性、低粘度环氧树脂组合物在低于5℃条件下贮存。
在一些优选的实施方式中，经本申请制备得到的环氧树脂组合物用于电子封装。
有益效果：经本发明制备的高流动性、低粘度环氧树脂组合物具有以下优点：
1.经本发明制备得到的高流动性、低粘度环氧树脂组合物绿色环保，在使用过程中安全无污染，符合环保要求；
2.经本发明制备的高流动性、低粘度环氧树脂组合物在电子元器件中使用时，可以承受高温，并且避免出现填充不满和冲线问题；
3.经本发明制备的高流动性、低粘度环氧树脂组合物通过加入的纳米氧化硅可以大大提升本体系的流动性和降低粘度，尤其在其与本体系中阻燃剂复配使用时可以在150℃以上高温使用，依然不会降低体系的流动性。
具体实施方式
实施例
一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物，制备原料包括：环氧树脂、固化剂、无机填料、改性剂、阻燃剂、催化剂、偶联剂、脱模剂、着色剂。
所述的环氧树脂包括邻甲酚酚醛环氧树脂、多芳香环氧树脂、联苯环氧树脂；
邻甲酚酚醛环氧树脂，牌号牌号CNE 195 XL-4，购于长春人造树脂厂股份有限公司；
多芳香环氧树脂，牌号NC 3000，购于日本化药株式会社；
联苯环氧树脂，牌号YX 4000H，购于日本三菱株式会社；
所述的固化剂包括苯酚酚醛树脂、多芳香酚醛树脂。
苯酚酚醛树脂，牌号HF-3M，购于日本明和株式会社；
多芳香酚醛树脂，牌号MEH-7851SS，购于日本明和株式会社；
所述的阻燃剂包括有机磷阻燃剂、有机硅阻燃剂；
所述的有机磷阻燃剂为：阻燃剂DOPO、阻燃剂PX-200；
所述的有机硅阻燃剂为：有机硅氧烷SIFR-870M。
阻燃剂DOPO，9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，CAS：35948-25-5；阻燃剂PX-200，名称为1，3-亚苯基磷酸四(2，6-二甲基苯基)酯，购于大八化学工業株式会社；有机硅氧烷SIFR-870M，购于铨盛聚碳科技股份有限公司。
所述的阻燃剂还包括氢氧化铝。
所述的无机填料为球形二氧化硅、角形二氧化硅。
所述的改性剂为纳米氧化硅，粒径为10nm，购于雅都玛商贸(上海)有限公司；
所述的催化剂为三苯基膦；
所述的偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷；
所述的脱模剂为天然蜡；
所述的着色剂为炭黑。
具体实施例的重量百分比见下表：
Figure BDA0003176216200000051
Figure BDA0003176216200000061
Figure BDA0003176216200000062
性能测试：
1.螺旋流动测试：将实施例1-16和对比例1-3制备得到的环氧树脂组合物参照ASTM D3123-1998(2004)进行螺旋流动测试，并将测试结果记录于下表；
2.凝胶化时间测试：将实施例1-16和对比例1-3制备得到的环氧树脂组合物参照GBI2007.7-89方法进行凝胶化时间测试，并将测试结果记录于下表；
3.粘度测试：将实施例1-16和对比例1-3制备得到的环氧树脂组合物参照GB/T22235-2008方法进行粘度测试，并将测试结果记录于下表；
4.粘结力测试：将实施例1-16和对比例1-3制备得到的环氧树脂组合物对铜和银进行粘结测试，测试方法参照SEMI G69-0996进行粘结力测试，将测试结果记录于下表。
5.阻燃性能测试：将实施例1-16和对比例1-3制备得到的环氧树脂组合物参照GB20286-2006方法进行阻燃性能测试，并将测试结果记录于下表。
Figure BDA0003176216200000071
Figure BDA0003176216200000072

Claims (10)

1.一种高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、无机填料、改性剂、阻燃剂；
优选的，制备原料按重量百分比计，包括：
环氧树脂7-17％、固化剂4-10％、无机填料70-85％、改性剂0.1-2％、阻燃剂0-5％。
2.根据权利要求1所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的环氧树脂的粘度在150℃<5P，优选的，所述的环氧树脂的粘度在150℃<3P。
3.根据权利要求1或2所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的环氧树脂选自邻甲酚酚醛环氧树脂、二环戊二烯环氧树脂、多芳香环氧树脂、多官能环氧树脂、联苯环氧树脂、芳香族改性环氧树脂中的一种或多种复配。
4.根据权利要求1所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的固化剂为酚醛树脂；所述的酚醛树脂的粘度在150℃<4P，优选的，粘度在150℃<2P。
5.根据权利要求1或4所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的固化剂选自苯酚酚醛树脂、苯酚芳烷基酚醛树脂、多芳香酚醛树脂、芳香族改性酚醛树脂。
6.根据权利要求1所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的无机填料选自二氧化硅、云母粉、石英粉、滑石粉、刚玉粉、碳酸钙、碳酸钡中的至少一种；优选的，所述的无机填料为二氧化硅；所述的二氧化硅为球形二氧化硅，所述球形二氧化硅球形度>80％。
7.根据权利要求1所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的改性剂为流动改性剂；所述的流动改性剂选自纳米氧化硅、纳米氧化锌、纳米钛酸钡、纳米氧化铈中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，所述的阻燃剂为有机膦阻燃剂和/或有机硅阻燃剂。
9.根据权利要求1所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物，其特征在于，制备原料还包括催化剂、偶联剂、脱模剂、着色剂。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高流动性、低粘度环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称重每种组分并将其混合得到预混的粉末；
(2)将预混的粉末加热混合并挤出、粉碎，即得。
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