CN113480824B - 一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺，包括以下重量组分：聚丁烯65～90份、阻燃剂10～30份、纤维素改性剂1～10份、抗氧剂0.1～0.2份、成核剂1～10份，所述纤维素改性剂由以下组分制得：微晶纤维素、吡咯、吡咯‑2‑羧酸。本发明通过纤维素改性剂、阻燃剂、抗氧剂的添加及其配比，物料与聚丁烯间的相容性好，使得所制采暖管在具有良好耐高温阻氧能力的同时，具备较好的机械性能和加工性能，便于采暖管的生产、储存与运输。

Description

一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺
技术领域
本发明涉及采暖管技术领域，具体为一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺。
背景技术
采暖管是采暖设备中的管道系统，需要导热系数高、耐压、使用寿命长的管材，在此领域中常常使用塑料管道，聚丁烯采暖管便是其中一种，聚丁烯具有突出的耐热蠕变性、耐环境应力开裂性和良好的韧性，适合制备管材、薄膜和薄板，尤以作热水管最佳。但其极限氧指数较低，容易燃烧，且燃烧产生大量熔滴，极易传播火焰。因此，我们提出一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管，包括以下重量组分：聚丁烯65～90份、阻燃剂10～30份、纤维素改性剂1～10份、抗氧剂0.1～0.2份、成核剂1～10份，所述纤维素改性剂由以下组分制得：微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸。
进一步的，所述阻燃剂由以下组分制得：三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺、季戊四醇、三氯氧磷、对苯二胺、氨基硅油。
进一步的，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168，抗氧剂1010、抗氧剂168的质量比为(1～3):1。
一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管的加工工艺，包括以下制备工艺:
(1)纤维素改性剂的制备：
取吡咯、吡咯-2-羧酸，在微晶纤维素分散液中聚合，得到改性纤维素溶液；利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷超声改性，得到纤维素改性剂；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺反应，得到产物A
取季戊四醇、三氯氧磷反应，制得产物B；
取产物A、B、对苯二胺、氨基硅油反应，制得阻燃剂；
(3)采暖管的制备：
取聚丁烯、纤维素改性剂、阻燃剂、抗氧剂、成核剂共挤，制得采暖管。
进一步的，所述步骤(1)包括以下工艺：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、吡咯-2-羧酸、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应10～12h，得到纤维素改性剂。
在上述技术方案中，微晶纤维素的添加能够促进聚丁烯的非等温结晶曲线向高温方向移动，提高聚丁烯的结晶性能，促进所制采暖管机械性能的提高，并改善聚丁烯的耐压性，利于采暖管的储存、运输；
吡咯、吡咯-2-羧酸在微晶纤维素表面原位聚合，能够减少微晶纤维素分子间的团聚，促进其在聚丁烯基体中的均匀分散，增强组分间的界面结合，生成的聚吡咯与微晶纤维素间形成氢键作用，构建网络结构，能够对聚丁烯进行增强，所制采暖管能够具有较好的力学强度。
进一步的，所述微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸的质量比为(1.0～1.2):(2.5～3.6):(1.2～1.5)。
进一步的，所述步骤(2)包括以下工艺：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55～100℃回流反应2～8h，得到产物A；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50～95℃反应5～6h，制得产物B；
取产物A、产物B加入乙腈，80～90℃反应1～2h，加入对苯二胺、氨基硅油，80～90℃反应5～6h，制得阻燃剂。
在上述技术方案中，取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯作为原料，与聚丁烯间的相容性较好，能够改善采暖管的熔化性，熔焊后的粘结性能提高，加工流动性较好，可塑性增强，能够得到外观更优的采暖管；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯与三聚氰胺反应，季戊四醇与三氯氧磷反应，所得到的反应产物与对苯二胺、氨基硅油共聚，得到的最终产物含有元素氮、磷、硅，且具有硅氧键，所制采暖管在具有较好力学性能的同时，提高了阻燃性能；所制阻燃剂中具有优异的碳源，在所制采暖管受热时，表面会形成一层均匀的炭质泡沫层，能够达到隔热、阻氧、抑烟的效果，并能够防止采暖管的熔滴；且其分子量较高，与基体相容性较好，不易迁移析出，使得采暖管具有持久的阻燃性能。
进一步的，所述三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为(4.4～5.0):(1.4～1.8)；
所述季戊四醇、三氯氧磷的质量比为(20～21):(12～15)；
所述产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为(10.8～16.5):(9.9～15.6):(7.1～10.8):(1.0～1.6)。
进一步的，所述步骤(3)包括以下工艺：
取二甲苯加热至105～115℃，加入聚丁烯混合均匀，加入马来酸酐，溶解后加入过氧化苯甲酰，升温至128～132℃，反应3～5h，倒入冰醋酸中析出，将析出物干燥，纯化，得到改性聚丁烯；
取纤维素改性剂，加入氯化亚砜、二甲基甲酰胺，反应1～2h，制得产物C；加入阻燃剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺，40～50℃反应5～6h，得到产物D；
取改性聚丁烯、产物D、抗氧剂、成核剂，分别于60～80℃温度下，干燥6～24h，以1800～2000rpm转速混合5～7min，共混挤出，挤出温度为170～185℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管。
在上述技术方案中，聚丁烯与马来酸酐接枝，改善了聚丁烯与产物D间的相容性；利用氯化亚砜将纤维素改性剂中的羧基酰氯化，再与阻燃阻燃剂中的胺基反应，将纤维素改性剂与阻燃剂连接，制得一体化聚合物，提高了采暖管的起始分解温度，炭层的稳定性和残炭率，并进一步提高了所制采暖管的耐热性能和热机械性能，采暖管熔焊后的粘结性能提高；且能够与成核剂、抗氧剂协同作用，促进聚丁烯结晶温度的升高，加快晶型转变速率，增加成核点，加速晶体生长和成核速度，有效改善聚丁烯的结晶性能，提高所制采暖管的机械性能。
进一步的，所述聚丁烯、马来酸酐、过氧化苯甲酰的质量比为100:(8～10):(3～5)。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺，通过纤维素改性剂、阻燃剂、抗氧剂的添加及其配比，物料与聚丁烯间的相容性好，使得所制采暖管在具有良好耐高温阻氧能力的同时，具备较好的机械性能和加工性能，便于采暖管的生产、储存与运输。
2.本发明的耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺，通过吡咯、吡咯-2-羧酸在微晶纤维素表面原位聚合，提高了聚丁烯的结晶性能，所制采暖管机械性能的提高，聚丁烯的耐压性得到改善，利于采暖管的储存、运输；微晶纤维素分子间的团聚减少，在聚丁烯基体中的均匀分散，组分间的界面结合增强，生成的聚吡咯与微晶纤维素间形成氢键作用，构建网络结构，能够对聚丁烯进行增强，所制采暖管能够具有较好的力学强度。
3.本发明的耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺，通过三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺、季戊四醇、三氯氧磷、对苯二胺、氨基硅油为原料，制得含有元素氮、磷、硅的阻燃剂，具有优异的碳源，在所制采暖管受热时，表面会形成一层均匀的炭质泡沫层，能够达到隔热、阻氧、抑烟的效果，并能够防止采暖管的熔滴；且其分子量较高，与基体相容性较好，不易迁移析出，使得采暖管具有持久的阻燃性能；与聚丁烯间的相容性较好，能够改善采暖管的熔化性，熔焊后的粘结性能提高，加工流动性较好，可塑性增强，能够得到外观更优的采暖管。
4.本发明的耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管及其加工工艺，通过纤维素改性剂与阻燃剂的连接，制得一体化聚合物，提高了采暖管的起始分解温度，炭层的稳定性和残炭率，并进一步提高了所制采暖管的耐热性能和热机械性能，热稳定性能好，不受采暖管的加工温度影响，能够提高所制采暖管熔焊后的粘结性能；并能够与成核剂、抗氧剂协同作用，促进聚丁烯结晶温度的升高，加快晶型转变速率，增加成核点，加速晶体生长和成核速度，有效改善聚丁烯的结晶性能，提高所制采暖管的机械性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)纤维素改性剂的制备：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、吡咯-2-羧酸、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应10h，得到纤维素改性剂；微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸的质量比为1.0:2.5:1.5；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55℃回流反应2h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为4.4:1.4；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50℃反应5h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为20:12；
取产物A、产物B加入乙腈，80℃反应1h，加入对苯二胺、氨基硅油，80℃反应5h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为10.8:9.9:7.1:1.0；
(3)采暖管的制备：
取二甲苯加热至105℃，加入聚丁烯混合均匀，加入马来酸酐，溶解后加入过氧化苯甲酰，升温至128℃，反应3h，倒入冰醋酸中析出，将析出物干燥，纯化，得到改性聚丁烯；聚丁烯、马来酸酐、过氧化苯甲酰的质量比为100:8:3；
取纤维素改性剂，加入氯化亚砜、二甲基甲酰胺，反应1h，制得产物C；加入阻燃剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺，40℃反应5h，得到产物D；
取改性聚丁烯、产物D、抗氧剂、成核剂，分别于60℃温度下，干燥6h，以1800rpm转速混合5min，共混挤出，挤出温度为170℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；其中重量组分如下：聚丁烯65份、阻燃剂10份、纤维素改性剂1份、抗氧剂0.1份、成核剂1份。
实施例2
(1)纤维素改性剂的制备：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、吡咯-2-羧酸、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应11h，得到纤维素改性剂；微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸的质量比为1.1:3.0:1.4；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，75℃回流反应5h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为4.7:1.6；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，75℃反应5.5h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为21:14；
取产物A、产物B加入乙腈，85℃反应1.5h，加入对苯二胺、氨基硅油，85℃反应5.5h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为13.6:12.8:8.91.3；
(3)采暖管的制备：
取二甲苯加热至110℃，加入聚丁烯混合均匀，加入马来酸酐，溶解后加入过氧化苯甲酰，升温至130℃，反应4h，倒入冰醋酸中析出，将析出物干燥，纯化，得到改性聚丁烯；聚丁烯、马来酸酐、过氧化苯甲酰的质量比为100:9:4；
取纤维素改性剂，加入氯化亚砜、二甲基甲酰胺，反应1.5h，制得产物C；加入阻燃剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺，45℃反应5.5h，得到产物D；
取改性聚丁烯、产物D、抗氧剂、成核剂，分别于7℃温度下，干燥15h，以1900rpm转速混合6min，共混挤出，挤出温度为178℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管，其中重量组分如下：聚丁烯78份、阻燃剂20份、纤维素改性剂5份、抗氧剂0.15份、成核剂5份。
实施例3
(1)纤维素改性剂的制备：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、吡咯-2-羧酸、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应12h，得到纤维素改性剂；微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸的质量比为1.2:3.6:1.2；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，100℃回流反应8h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为5.0:1.8；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，95℃反应6h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为21:15；
取产物A、产物B加入乙腈，90℃反应2h，加入对苯二胺、氨基硅油，90℃反应6h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为16.5:15.6:10.8:1.6；
(3)采暖管的制备：
取二甲苯加热至115℃，加入聚丁烯混合均匀，加入马来酸酐，溶解后加入过氧化苯甲酰，升温至132℃，反应5h，倒入冰醋酸中析出，将析出物干燥，纯化，得到改性聚丁烯；聚丁烯、马来酸酐、过氧化苯甲酰的质量比为100:10:5；
取纤维素改性剂，加入氯化亚砜、二甲基甲酰胺，反应2h，制得产物C；加入阻燃剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺，50℃反应6h，得到产物D；
取改性聚丁烯、产物D、抗氧剂、成核剂，分别于80℃温度下，干燥24h，以2000rpm转速混合7min，共混挤出，挤出温度为185℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管，其中重量组分如下：聚丁烯90份、阻燃剂30份、纤维素改性剂10份、抗氧剂0.2份、成核剂10份。
对比例1
(1)纤维素改性剂的制备：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、吡咯-2-羧酸、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应10h，得到纤维素改性剂；微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸的质量比为1.0:2.5:1.5；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55℃回流反应2h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为4.4:1.4；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50℃反应5h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为20:12；
取产物A、产物B加入乙腈，80℃反应1h，加入对苯二胺、氨基硅油，80℃反应5h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为10.8:9.9:7.1:1.0；
(3)采暖管的制备：
取聚丁烯、纤维素改性剂、阻燃剂、抗氧剂、成核剂，分别于60℃温度下，干燥6h，以1800rpm转速混合5min，共混挤出，挤出温度为170℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；其中重量组分如下：聚丁烯65份、阻燃剂10份、纤维素改性剂1份、抗氧剂0.1份、成核剂1份。
对比例2
(1)纤维素改性剂的制备：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应10h，得到纤维素改性剂；微晶纤维素、吡咯的质量比为1.0:4.0；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55℃回流反应2h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为4.4:1.4；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50℃反应5h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为20:12；
取产物A、产物B加入乙腈，80℃反应1h，加入对苯二胺、氨基硅油，80℃反应5h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为10.8:9.9:7.1:1.0；
(3)采暖管的制备：
取聚丁烯、纤维素改性剂、阻燃剂、抗氧剂、成核剂，分别于60℃温度下，干燥6h，以1800rpm转速混合5min，共混挤出，挤出温度为170℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；其中重量组分如下：聚丁烯65份、阻燃剂10份、纤维素改性剂1份、抗氧剂0.1份、成核剂1份。
对比例3
(1)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55℃回流反应2h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为4.4:1.4；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50℃反应5h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为20:12；
取产物A、产物B加入乙腈，80℃反应1h，加入对苯二胺、氨基硅油，80℃反应5h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为10.8:9.9:7.1:1.0；
(2)采暖管的制备：
取聚丁烯、微晶纤维素、阻燃剂、抗氧剂、成核剂，分别于60℃温度下，干燥6h，以1800rpm转速混合5min，共混挤出，挤出温度为170℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；其中重量组分如下：聚丁烯65份、阻燃剂10份、微晶纤维素1份、抗氧剂0.1份、成核剂1份。
对比例4
(1)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55℃回流反应2h，得到产物A；三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为4.4:1.4；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50℃反应5h，制得产物B；季戊四醇、三氯氧磷的质量比为20:12；
取产物A、产物B加入乙腈，80℃反应1h，加入对苯二胺、氨基硅油，80℃反应5h，制得阻燃剂；产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为10.8:9.9:7.1:1.0；
(3)采暖管的制备：
取聚丁烯、阻燃剂、抗氧剂、成核剂，分别于60℃温度下，干燥6h，以1800rpm转速混合5min，共混挤出，挤出温度为170℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；其中重量组分如下：聚丁烯65份、阻燃剂10份、抗氧剂0.1份、成核剂1份。
对比例5
取聚丁烯、聚磷酸铵、抗氧剂、成核剂，分别于60℃温度下，干燥6h，以1800rpm转速混合5min，共混挤出，挤出温度为170℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；其中重量组分如下：聚丁烯65份、聚磷酸铵10份、抗氧剂0.1份、成核剂1份。
实验
取实施例1-3、对比例1-5中得到的采暖管，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
拉伸性能：采用万能拉力机，以GB 1039为标准制得试样，以GB/T1040-1992为标准进行拉伸性能测试，实验速度为50mm/min；
弯曲强度：采用万能拉力机，以ISO 3167为标准制得试样，以GB/T9341-2000为标准进行弯曲测试，实验速度为10mm/min；
冲击强度：采用冲击试验机，以GB 5471、GB 9352为标准制得试样，以GB/T1043-1993为标准进行冲击测试；
极限氧指数：采用氧指数测定仪，以GB/T2406.1-2008为标准，进行阻燃性能测试；
垂直燃烧：采用水平垂直燃烧仪，以GB/T2408-2008为标准，进行阻燃性能测试。
Figure BDA0003162477670000101
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的采暖管、对比例1-5中得到的采暖管形成对比，检测结果可知：
1、与对比例5相比，实施例1-3中得到的采暖管，其拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、冲击强度、极限氧指数、残炭率数据明显较高，阻燃等级明显较低，这充分说明了本发明实现了对所制采暖管机械性能、阻燃性能的提高；
2、与实施例1相比，对比例1中步骤(3)采暖管的制备工艺不同，对比例2中步骤(1)纤维素改性剂的制备工艺中未添加吡咯-2-羧酸，对比例3中未对微晶纤维素进行改性处理，对比例4中未添加纤维素改性剂，对比例5中未添加纤维素改性剂且阻燃剂不同，其拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、冲击强度、极限氧指数、残炭率数据，阻燃等级发生变化，可知本发明中纤维素改性剂、阻燃剂、采暖管的组分及其制备工艺的设置能够促进采暖管机械性能、阻燃性能的提高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管，其特征在于，包括以下重量组分：聚丁烯65～90份、阻燃剂10～30份、纤维素改性剂1～10份、抗氧剂0.1～0.2份、成核剂1～10份，所述纤维素改性剂由以下组分制得：微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸；
包括以下制备工艺:
(1)纤维素改性剂的制备：
取微晶纤维素，加入去离子水中搅拌混合，得到悬浮液，加入吡咯、吡咯-2-羧酸、甲苯-4-磺酸，置于冰水浴中，缓慢加入氯化铁溶液，反应10～12h，得到纤维素改性剂；
(2)阻燃剂的制备：
取三氯蔗糖-6-苯甲酸酯加入乙酸乙酯，加入三聚氰胺、氢氧化钠，55～100℃回流反应2～8h，得到产物A；
取季戊四醇加入二氯甲烷，在氮气氛围中，缓慢加入三氯氧磷，50～95℃反应5～6h，制得产物B；
取产物A、产物B加入乙腈，80～90℃反应1～2h，加入对苯二胺、氨基硅油，80～90℃反应5～6h，制得阻燃剂；
(3)采暖管的制备：
取二甲苯加热至105～115℃，加入聚丁烯混合均匀，加入马来酸酐，溶解后加入过氧化苯甲酰，升温至128～132℃，反应3～5h，倒入冰醋酸中析出，将析出物干燥，纯化，得到改性聚丁烯；
取纤维素改性剂，加入氯化亚砜、二甲基甲酰胺，反应1～2h，制得产物C；加入阻燃剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺，40～50℃反应5～6h，得到产物D；
取改性聚丁烯、产物D、抗氧剂、成核剂，分别于60～80℃温度下，干燥6～24h，以1800～2000rpm转速混合5～7min，共混挤出，挤出温度为170～185℃，风冷，干燥，注塑，制得采暖管；
所述微晶纤维素、吡咯、吡咯-2-羧酸的质量比为(1.0～1.2):(2.5～3.6):(1.2～1.5)；
所述三氯蔗糖-6-苯甲酸酯、三聚氰胺的质量比为(4.4～5.0):(1.4～1.8)；所述季戊四醇、三氯氧磷的质量比为(20～21):(12～15)；所述产物A、产物B、对苯二胺、氨基硅油的质量比为(10.8～16.5):(9.9～15.6):(7.1～10.8):(1.0～1.6)；
所述聚丁烯、马来酸酐、过氧化苯甲酰的质量比为100:(8～10):(3～5)。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻氧聚丁烯复合采暖管，其特征在于：所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168，抗氧剂1010、抗氧剂168的质量比为(1～3):1。
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