CN113479917B - 一种制备无水氯化镁的方法和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备无水氯化镁的方法和系统，其中方法包括，第一步骤，将氢氧化镁和氯化铵均匀混合，得到第一物料；第二步骤，将所述第一物料与氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，得到第二物料；第三步骤，将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料；第四步骤，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料；第五步骤，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；其中，第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。本发明在系统内部形成自循环，工艺简单，减少污染，无水氯化镁纯度提升。
Description
技术领域
本发明涉及制备无水氯化镁的领域，尤其涉及利用氢氧化镁制备无水氯化镁的方法和工艺。
背景技术
目前氯化镁脱水的生产工艺主要包括：
1.气体保护的加热脱水法，气体保护脱水是在无水HCl或Cl2环境中对水合氯化镁进行加热脱水，而避免氧化镁的生成。例如挪威Norsk Hydro开发的氯化镁浓溶液生产无水氯化镁的工艺，该工艺的缺点是需要大量的高温HCl气体循环，能耗大，高温下设备腐蚀严重。
2.有机溶剂蒸馏与分子筛脱水法，氯化镁水合物易溶于极性有机溶剂，采用蒸馏和分子筛吸附可以得到氯化镁的无水醇溶液。例如，Belchetz利用沸点为100～180℃的一羟基饱和脂肪醇溶解氯化镁水合物，通过蒸馏蒸出水，得到无水氯化镁溶液。但是进一步蒸馏以脱出有机溶剂，则存在有机试剂和氯化镁的分解，无水氯化镁产品含有大量的碳和氧化镁，无法作为电解原料，得到的无水氯化镁溶液需要进一步分离才能制备无水氯化镁。
3.氯化镁复盐及络合物分解脱水法，钾光卤石、铵光卤石、六氨氯化镁是分解制备无水氯化镁的中间体，钾光卤石容易脱水，脱水过程氯化镁分解率低。杨国良将光卤石沸腾脱水、熔融氯化后，作为炼镁原料。Dolezal等对铵光卤石分解过程研究发现，氯化铵的升华和分解产生HCl和NH3等腐蚀气体，因而改用胺类(如乙二胺、三乙胺、苯胺)的盐酸盐与水合氯化镁或卤水制成复盐，进而分解制备无水氯化镁，制备工艺复杂，易造成污染。
鉴于现有制备无水氯化镁的方法存在上述问题，如何降低制备无水氯化镁对试剂的要求，降低污染，简化工艺，成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备无水氯化镁的方法，包括，第一步骤S1，将氢氧化镁和氯化铵均匀混合，得到第一物料，其中氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为1.98至2.5；第二步骤S2，将所述第一物料与氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，使氨气和氯化氢反应生成氯化铵，与第一物料共冷凝混合，得到第二物料；第三步骤S3，将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料；第四步骤S4，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料；第五步骤S5，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；其中，第二步骤S2中，加入的氨气、氯化氢的加入量设置为：使第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。
根据本发明的一个实施方式，第一步骤S1中，所述氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为2。
根据本发明的一个实施方式，在所述第二步骤S2中，采用冷却塔2对第一物料、氨气、氯化氢进行共冷凝：将所述第一物料从冷却塔2顶端抛洒，将所述氨气、氯化氢从冷却塔2底通入，同时从冷却塔2底端通入干净的冷空气调节冷却塔2的塔内温度至150-180℃，得到第二物料和冷却尾气。
根据本发明的一个实施方式，将所述冷却尾气从冷却塔2顶端排出，回收氯化铵及氨气。
根据本发明的一个实施方式，所述第三步骤S3、第四步骤S4和第五步骤S5在同一个反应器3中进行，将所述第三步骤S3、第四步骤S4和第五步骤S5中产生的尾气回收到第二步骤S2中补充氨气和氯化氢。
根据本发明的另一个方面，提供了一种制备无水氯化镁的工艺，包括，混合器1，用于将氢氧化镁和氯化铵均匀混合，得到第一物料，其中氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为1.98至2.5；冷却塔2，用于将所述第一物料与氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，使氨气和氯化氢反应生成氯化铵，与第一物料共冷凝混合，得到第二物料；反应器3，用于将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；其中，在冷却塔2中，加入的氨气、氯化氢的加入量设置为：使在所述反应器3中第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。
根据本发明的一个实施方式，所述反应器3的进料端高于出料端，沿从进料端朝向出料端方向，依次设置有第一加热段、第二加热段和第三加热段，所述第一加热段的温度为200℃～300℃，第二加热段的温度为300℃～450℃第三加热段的温度为450℃～700℃。
根据本发明的一个实施方式，所述反应器3的尾气出口设置在进料端的顶部。
根据本发明的一个实施方式，所述冷却塔2中设置有搅拌装置。
根据本发明的一个实施方式，所述第一加热段的末端、第二加热段的末端分别设置有中间出料口，用于将中间产物出料。
本发明中，首先采用氯化铵与氢氧化镁固体颗粒混合，然后在采用冷凝的方式，将气态氨气和氯化氢反应生成的氯化铵包覆在氢氧化镁表面，最后通过三段式加热脱除的方法，在氨气、氯化氢气氛的条件下，脱除水分得到无水氯化镁。通过控制氯化铵加入的量，使氢氧化镁与氯化铵固相反应充分；通过加入氨气和氯化氢的量，使得气氛中含5％以上氯化氢以及呈弱碱性；共冷凝的方式，使氯化铵与氢氧化镁之间接触充分，促进固相反应；三段式加热步骤形成的尾气可直接利用至共冷凝步骤，在系统内部形成自循环，减少外排从而降低污染。
附图说明
图1是一种制备无水氯化镁的方法的步骤示意图；
图2是一种制备无水氯化镁的系统的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图1示出了一种制备无水氯化镁的方法的步骤示意图。
如图1所示，一种制备无水氯化镁的方法，包括，第一步骤S1，将氢氧化镁和氯化铵均匀混合，得到第一物料，其中氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为1.98至2.5；第二步骤S2，将所述第一物料与氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，使氨气和氯化氢反应生成氯化铵，与第一物料共冷凝混合，得到第二物料；第三步骤S3，将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料；第四步骤S4，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料；第五步骤S5，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；其中，第二步骤S2中，加入的氨气、氯化氢的加入量设置为：使第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。
本发明制备无水氯化镁的方法，采用的原料为价格低廉，容易获取的氢氧化镁，原理是利用氯化铵与氢氧化镁反应以及同时提供气体氛围，加热脱除水蒸汽、氨气以及氯化氢气体后，得到纯度较高的污水氯化镁。
所述第一步骤S1中，氢氧化镁和氯化铵均为固体颗粒或粉末状，可通过搅拌装置将二者混合均匀，在常温状态下，二者始终保持物理意义上的颗粒之间的均匀混合，即，第一物料为氯化铵颗粒与氢氧化镁颗粒的均匀混合物。
将氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为1.98至2.5进行混合，使得镁氯比至少达到1:2，即，理想状态下，镁氯比为1:2，更优的，使氯过量，达到1：2.02，从而可以使氢氧化镁反应充分。本发明中，为了区分，将这部分氯化铵称为第一氯化铵，将第二步骤S2中氨气与氯化氢反应生成的氯化铵为第二氯化铵。第一氯化铵的量是按照用于与氢氧化镁反应以生成氯化镁的量进行计算的，氯化铵与氢氧化镁反应期间是在第三步骤S3中加热到200℃以上时，即，从200℃开始，氢氧化镁与氯化铵发生固相反应，释放出氨气和水蒸汽。
所述第一物料与氨气和氯化氢气体混合后共冷凝时，氨气和氯化氢反应生成氯化铵，即第二氯化铵，第二氯化铵加入量主要是按照形成气氛的需求的量计算的，即本发明中，氯化铵的一部分作用主要是在后续进行三段式加热脱除的过程中提供氨气和氯化氢气体的混合气氛，在第一氯化铵加入量的基础上，按照三段式加热脱除的气氛要求，酌量加入氨气和氯化氢。
由于第二氯化铵的固体是氨气和氯化氢气体与第一物料混合的状态下生成的，其冷凝在第一物料中氢氧化镁颗粒表面或者掺入第一物料中，使第二氯化铵的固体与第一物料混合均匀或者附着在氢氧化镁颗粒表面，从而，氯化铵与氢氧化镁的接触紧密程度进一步被加强，有利于氯化铵与氢氧化镁反应充分。
在第二步骤S2中，产生的水蒸汽以及未冷凝气体经旋风分离并水洗后回收氯化铵及氨气，未凝气体主要包括氨气、氯化氢、气态氯化铵等。
本发明中，第三步骤S3至第五步骤S5为三段加热脱除的步骤，一般在同一个反应器3中进行，也可以在多个依次连接且连通的反应器3中进行，在第三步骤S3中，温度控制在200℃～300℃，使得氯化铵与氢氧化镁固相状态下发生反应，得到氯化镁水合物和氯化铵的混合物，由于前述氯化铵加入的量的控制，使得此时氯化镁水合物的产率应在90％以上。第三物料中主要是氯化镁水合物，少量氢氧化镁和氯化铵。随着温度的升高，到达第四步骤S4时，温度上升至300℃～450℃范围内，第三物料中的氯化铵几乎反应完全，一部分与剩余的少量氢氧化镁继续反应，绝大部分分解为氨气和氯化氢，在反应器3中形成氯化氢和氨气的气氛，此时在这种气氛的保护下，氯化镁水合物开始脱除结晶水，即第四物料主要是氯化镁水合物。在进行到第五步骤S5时，温度继续上升至450℃～700℃范围内，氯化镁水合物中的结晶水做最后的脱除，从而得到无水氯化镁。
控制第二步骤S2中，加入的氨气、氯化氢的加入量设置为：使第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，使得在脱除过程中避免水解生成碱式氯化镁，提高无水氯化镁的纯度；氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1，使得在反应器3内呈弱碱性，减少对设备的腐蚀，同时，使得将反应器3中的尾气用于在第二步骤S2补充氨气和氯化氢，形成系统内的循环利用。
本发明中，首先采用氯化铵与氢氧化镁固体颗粒混合，然后在采用冷凝的方式，将气态氨气和氯化氢反应生成的氯化铵包覆在氢氧化镁表面，最后通过三段式加热脱除的方法，在氨气、氯化氢气氛的条件下，脱除水分得到无水氯化镁。通过控制氯化铵加入的量，使氢氧化镁与氯化铵固相反应充分；通过加入氨气和氯化氢的量，使得气氛中含5％以上氯化氢以及呈弱碱性；共冷凝的方式，使氯化铵与氢氧化镁之间接触充分，促进固相反应；三段式加热步骤形成的尾气可直接利用至共冷凝步骤，在系统内部形成自循环，减少外排从而降低污染。
根据本发明的一个实施方式，第一步骤S1中，所述氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为2。
根据本发明的一个实施方式，在所述第二步骤S2中，采用冷却塔2对第一物料、氨气、氯化氢进行共冷凝：将所述第一物料从冷却塔2顶端抛洒，将所述氨气、氯化氢从冷却塔2底通入，同时从冷却塔2底端通入干净的冷空气调节冷却塔2的塔内温度至150-180℃，得到第二物料和冷却尾气。
所述冷却塔2可采用现有或将来发明的任意冷却塔2，本发明不予限定。所述第一物料从所述冷却塔2顶抛撒，向冷却塔2底下落，同时从塔底通入氨气和氯化氢，在第一物料下落时，与氨气和氯化氢的行进方向相反，形成对流。通过通入冷空气进行冷凝，氨气和氯化氢反应形成氯化铵固体，氯化铵固体形成于第一物料的表面，或者单独形成颗粒状，与第一物料共同下落至冷却塔2底。
第一物料被抛洒下落的过程中，将氯化铵冷凝到第一物料颗粒表面或者与第一物料颗粒混合，可以使第一物料被氯化铵紧密包围，便于后续形成氨气和氯化氢气氛，以及使氯化氢与氢氧化镁的接触反应几率增大，发生固相反应的速度加快，反应程度彻底。
根据本发明的一个实施方式，将所述冷却尾气从冷却塔2顶端排出，回收氯化铵及氨气。回收氨气和氯化铵，并用水吸收氯化氢，避免对环境造成污染。
根据本发明的一个实施方式，所述的方法中，所述第三步骤S3、第四步骤S4和第五步骤S5在同一个反应器3中进行，将所述第三步骤S3、第四步骤S4和第五步骤S5中产生的尾气回收到第二步骤S2中补充氨气和氯化氢。
图2示出了一种制备无水氯化镁的系统的示意图。
如图2所示，一种制备无水氯化镁的工艺，包括，混合器1，用于将氢氧化镁和氯化铵均匀混合，得到第一物料，其中氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为1.98至2.5；冷却塔2，用于将所述第一物料与氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，使氨气和氯化氢反应生成氯化铵，与第一物料共冷凝混合，得到第二物料；反应器3，用于将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；其中，在冷却塔2中，加入的氨气、氯化氢的加入的量设置为：使在所述反应器3中第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。
所述混合器1为搅拌装置，本发明中，从混合器1到冷却塔2再到反应器3，呈封闭设置，即，减少与外界的水分的接触。
所述混合器1将氯化铵颗粒与氢氧化镁颗粒搅拌混合均匀后输送至冷却塔2内，从冷却塔2顶部撒入，下落的同时，与冷却塔2底输入的氯化氢和氨气混合，并被冷却至150℃～200℃，氯化铵被合成，并凝结在氢氧化镁颗粒表面或自凝结成颗粒与第一物料混合落至冷却塔2底，即为第二物料。冷却塔2将第二物料输送至反应器3的物料入口，反应器3内即分为三段，温度依次从低到高，在200℃以上时，氢氧化镁与氯化铵发生固相反应，生成氯化镁水合物，氯化铵除了与氢氧化镁反应之外，还分解形成氨气换热氯化氢气氛，其浓度由在冷却塔2中凝结的氯化铵以及混合器1中加入的氯化铵的颗粒的量决定，本发明控制在使氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1，实验表明，此时对设备腐蚀小，且氢氧化镁反应完全，尾气充分循环利用。在300℃以上时，氯化铵完全分解，氯化镁水合物开始脱除结晶水，在450℃以上时，完成最后的结晶水的脱除，得到的无水氯化镁较为纯净。尾气中的氯化氢和氨气可以重新输送至冷却塔2进行共冷凝。
根据本发明的一个实施方式，所述反应器3的进料端高于出料端，沿从进料端朝向出料端方向，依次设置有第一加热段、第二加热段和第三加热段，所述第一加热段的温度为200℃～300℃，第二加热段的温度为300℃～450℃第三加热段的温度为450℃～700℃。
当所述反应器3为一个时，进料端高于出料端，使第二物料从进料端至出料端因自重下落，还能够充分利用尾气的余热对进入反应器3的物料进行预热。
第一加热段、第二加热段和第三加热段依次衔接，可以进行大规模的连续化生产。
根据本发明的一个实施方式，所述反应器3的尾气出口设置在进料端的顶部。
根据本发明的一个实施方式，所述冷却塔2中设置有搅拌装置。使第二物料混合均匀。
根据本发明的一个实施方式，所述第一加热段的末端、第二加热段的末端分别设置有中间出料口，用于将中间产物出料。分段加热所产生的中间产物可用于干燥剂或加热包材料的制备。
本发明中，首先采用氯化铵与氢氧化镁固体颗粒混合，然后在采用冷凝的方式，将气态氨气和氯化氢反应生成的氯化铵包覆在氢氧化镁表面，最后通过三段式加热脱除的方法，在氨气、氯化氢气氛的条件下，脱除水分得到无水氯化镁。通过控制氯化铵加入的量，使氢氧化镁与氯化铵固相反应充分；通过加入氨气和氯化氢的量，使得气氛中含5％以上氯化氢以及呈弱碱性；共冷凝的方式，使氯化铵与氢氧化镁之间接触充分，促进固相反应；三段式加热步骤形成的尾气可直接利用至共冷凝步骤，在系统内部形成自循环，减少外排从而降低污染；反应器设置为进料端高于出料端，尾气出口设置在进料端，使物料从进料端至出料端因自重下落，还能够充分利用尾气的余热对进入反应器的物料进行预热。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
Claims (10)
1.一种制备无水氯化镁的方法，包括，
第一步骤(S1)，将氢氧化镁和氯化铵均匀混合，得到第一物料，其中氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为1.98至2.5；
第二步骤(S2)，将所述第一物料与氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，使氨气和氯化氢反应生成氯化铵，与第一物料共冷凝混合，得到第二物料；
第三步骤(S3)，将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料；
第四步骤(S4)，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料；
第五步骤(S5)，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；
其中，第二步骤(S2)中，加入的氨气、氯化氢的加入量设置为：使第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S1)中，所述氯化铵与氢氧化镁的摩尔比为2。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第二步骤(S2)中，采用冷却塔(2)对第一物料、氨气、氯化氢进行共冷凝：将所述第一物料从冷却塔(2)顶端抛洒，将所述氨气、氯化氢从冷却塔(2)底通入，同时从冷却塔(2)底端通入干净的冷空气调节冷却塔(2)的塔内温度至150-180℃，得到第二物料和冷却尾气。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，将所述冷却尾气从冷却塔(2)顶端排出，回收氯化铵及氨气。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第三步骤(S3)、第四步骤(S4)和第五步骤(S5)在同一个反应器(3)中进行，将所述第三步骤(S3)、第四步骤(S4)和第五步骤(S5)中产生的尾气回收到第二步骤(S2)中补充氨气和氯化氢。
6.一种制备无水氯化镁的工艺，包括，
将摩尔比为1.98至2.5氯化铵和氢氧化镁利用混合器(1)均匀混合，得到第一物料；
将所述第一物料从冷却塔(2)顶部撒入，与从冷却塔(2)底输入的氨气、氯化氢混合，冷却至150℃～200℃，使氨气和氯化氢反应生成氯化铵，与第一物料共冷凝混合，得到第二物料；
在反应器(3)中，将所述第二物料在200℃～300℃，加热0.5至2h，得到第三物料，将所述第三物料在300℃～450℃，加热0.5至2h，得到第四物料，将所述第四物料在450℃～700℃，加热0.5至2h，得到无水氯化镁；
其中，在冷却塔(2)中，加入的氨气、氯化氢的加入量设置为：使在所述反应器(3)中第三物料所在的气氛中，氯化氢气体的体积百分含量大于5％，氨气与氯化氢气体的摩尔比大于1。
7.根据权利要求6所述的工艺，其中，所述反应器(3)的进料端高于出料端，沿从进料端朝向出料端方向，依次设置有第一加热段、第二加热段和第三加热段，所述第一加热段的温度为200℃～300℃，第二加热段的温度为300℃～450℃第三加热段的温度为450℃～700℃。
8.根据权利要求6所述的工艺，其中，所述反应器(3)的尾气出口设置在进料端的顶部。
9.根据权利要求6所述的工艺，其中，所述冷却塔(2)中设置有搅拌装置。
10.根据权利要求7所述的工艺，其中，所述第一加热段的末端、第二加热段的末端分别设置有中间出料口，用于将中间产物出料。
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