CN113478831A - 一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，该方法包括添加抗静电剂、采用超支化聚酰胺树脂进行活化处理、功能助剂混合、改进工艺参数烧结四个阶段，能获得相对密度0.97‑1.02，熔点为176℃‑182℃，吸水率为0.28%‑0.30%，拉伸强度50MPa‑58MPa，断裂伸长率23%‑26%，颜色不再为纯白，而是呈浅的橙红色或黄色的打印产品。本发明完全使用余粉再利用打印、打印结合力高、性能均匀、产品使用寿命与新粉打印产品相当。
Description
技术领域
本发明涉及选择性激光打印用材料技术领域，尤其涉及一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法。
背景技术
选择性激光打印是一种流行的3D打印工艺，原因很简单。它具有许多优点：部件几乎可以无限制地生产，不需要支撑。它还生产的部件通常比其他3D打印方法生产的部件更耐用和更实用。然而，它在可处理的材料方面确实存在一些限制，因此产生的组件性质是有限的，目前该领域主要使用的材料包括尼龙、橡胶等。
尼龙12的初始原料是丁二烯，经过一系列中间步骤制造出尼龙12的单体十二内酰胺，然后经过缩聚反应生成尼龙12。尼龙12 的分子式为：，-[NH-(CH2)11-CO]n]-，由分子式可以看出，尼龙12 中的酰胺基团比例比一般的尼龙材料如尼龙6、尼龙 66、尼龙612 等低，具体为：尼龙12 分子链的柔顺性较大；尼龙12 中的酰胺基团是极性的，且内聚能很大，它的分子之间可形成氢键，使分子的排列较规整。因此尼龙12的结晶度高，强度也较高。尼龙12(PA12)吸水率低，耐低温性好，气密性好，耐碱、油脂性能优良，耐醇类和无机稀酸以及芳烃的性能中等，力学性能和电性能亦好，且属自熄性材料。
如何能在维持尼龙12力学性能的基础上降低成本是扩大尼龙12应用所面临的最重要问题，而目前在选择性激光打印领域中，制约尼龙12使用的根本因素在于尼龙12的烧结聚合性较强，使用后的余粉由于接触过近烧结温度线的温度，部分发生的聚合和熔融，使得粉体质量、体积不均且分子链扩长，再烧结性能和烧结后产品机械性能、抗老化性、内结合力和性能均匀性均很差，但每次烧结用粉的其中约75%左右的粉是受过烧结影响的，作为可回收旧粉掺与新烧结会带来产品性能的降低。
因此，市面上急需一种完全使用余粉再利用打印、打印结合力高、性能均匀、产品使用寿命与新粉打印产品相当的尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法。
发明内容
本发明旨在提供一种完全使用余粉再利用打印、打印结合力高、性能均匀、产品使用寿命与新粉打印产品相当的尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备3D选择性激光打印过筛回收的粒径30μm-200μm的尼龙12余粉100份、粒径1μm-5μm的抗静电剂粉体3份-5份；
②辅材准备：按重量份准备超支化聚酰胺树脂0.5份-1份、增塑剂0.5份-2份、抗氧化剂0.4份-0.6份、助流剂0.1份-1份；
S2：预混及原料处理
①将阶段S1步骤①准备的尼龙12余粉、抗静电剂粉体机械预混均匀，获得预混处理粉体；
②在步骤①获得的预混处理粉体中加入阶段S1步骤②准备的超支化聚酰胺树脂，然后将混有超支化聚酰胺树脂的预混处理粉体完全浸入足量乙醇中，升温至45℃-55℃，并采用120rpm-150rpm的机械搅拌速率进行搅拌，保持10min-12min，然后将处理完的产物进行冷冻、洗涤、干燥，获得产物粉体，该产物粉体即为处理后的预制原料；
S3：再利用选择性激光打印
①在阶段S2步骤②获得的预制原料中加入阶段S1步骤②准备的增塑剂、抗氧化剂、助流剂，全部机械搅拌均匀后投入铺粉装置开始打印；
②打印工艺参数变化为：烧结温度提升3℃-5℃，单位烧结时间提升10%-15%，工件平移速率降低10%-15%，工件单次层扫厚度降低5%-10%，烧结后获得所需完全以尼龙12余粉为原料，再利用选择性激光打印的产物。
上述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法中，所述增塑剂具体为N-丁基苯磺酰胺。
上述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法中，所述抗氧化剂0.4份-0.6份具体为主抗氧剂受阻酚1098 0.3份-0.4份、辅抗氧剂亚磷酸酯2921T 0.1份-0.2份。
上述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法中，所述超支化聚酰胺树脂具体为瑞禧提供的超支化多羟基聚酰胺-酯。
上述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法中，所述抗静电剂粉体具体为碳粉。
上述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法中，所述助流剂具体为流动型二氧化硅或纳米钛白粉中的一个。
上述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法中，所述助流剂具体为纳米钛白粉。
与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有：（１）本发明最根本、最重要的技术特征就是完全使用余粉再利用打印，不用使用新粉参与打印，这样极大地实现了材料的回收再利用率，也极大地改善了该工工艺方法的能源及材料利用经济效益，对本领域科学技术的发展进到了良好的推动作用。（２）由于使用了抗静电剂和超支化聚酰胺树脂，基本清除了在烧结过程中影响尼龙个体间界面结合的新生阻力，并活化了尼龙体的有机链端，使得整体尼龙粉体的烧结性能甚至优于新粉，内结合力也能超过新粉所能达到的强度，但受限于原始旧新（余粉）已经是存在大量聚合后或熔融后的组合体了，真实烧结出的产品表面为机械强度更高，但抗冲击性能和抗扭转性能相应有所降低。（３）本发明通过机械的搅拌及各种功能助剂的作用，尤其是超支化聚酰胺树脂、抗静电剂和助流剂的综合作用，使得本发明的粉体及其内添加的各种成份能够在微观层面实现较好的均匀和分散，因而获得最终烧结产品的性能均匀。（４）本发明通过对老粉的抗静电及活化处理后，结合功能助剂抗氧化剂，使得最终烧结产品的使用寿命与新粉打印产品相当。（5）通过本发明方法再利用激光打印出的3D打印产品的性能参数为：相对密度仅为0.97-1.02（稍低于新粉打印的相对密度为1.01-1.03，也说明孔隙率相对更大），熔点为176℃-182℃（略高于新粉打印的熔点172-178℃），吸水率为0.28%-0.30%（高于新粉烧结的吸水率为0.25%），拉伸强度50MPa-58MPa（明显高于新粉打印的41-45MPa，但也看出性能上下限间差距较大，反映颗粒尺寸差异较大，没有新粉尺寸那么均一），断裂伸长率23%-26%（明显劣于新粉打印的32%-38%），颜色不再为纯白，而是呈浅的橙红色或黄色，说明碳粉的添加和部分余粉在使用时已被氧化对最终产品的外观有影响；产品的耐老化性能与新粉打印的产品相当，没有明显差别。因此，本发明具有完全使用余粉再利用打印、打印结合力高、性能均匀、产品使用寿命与新粉打印产品相当的特性。
具体实施方式
实施例1：
一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备3D选择性激光打印过筛回收的粒径30μm-200μm的尼龙12余粉100kg、粒径1μm-5μm的抗静电剂粉体4.2kg；
②辅材准备：按重量份准备瑞禧提供的超支化多羟基聚酰胺-酯0.8kg、N-丁基苯磺酰胺增塑剂1.2kg、主抗氧剂受阻酚1098 0.34kg、辅抗氧剂亚磷酸酯2921T 0.17kg、助流剂纳米钛白粉0.5kg；
S2：预混及原料处理
①将阶段S1步骤①准备的尼龙12余粉、抗静电剂粉体机械预混均匀，获得预混处理粉体；
②在步骤①获得的预混处理粉体中加入阶段S1步骤②准备的超支化聚酰胺树脂，然后将混有超支化聚酰胺树脂的预混处理粉体完全浸入足量乙醇中，升温至45℃-55℃，并采用120rpm-150rpm的机械搅拌速率进行搅拌，保持10min-12min，然后将处理完的产物进行冷冻、洗涤、干燥，获得产物粉体，该产物粉体即为处理后的预制原料；
S3：再利用选择性激光打印
①在阶段S2步骤②获得的预制原料中加入阶段S1步骤②准备的增塑剂、抗氧化剂、助流剂，全部机械搅拌均匀后投入铺粉装置开始打印；
②打印工艺参数变化为：烧结温度提升3℃-5℃，单位烧结时间提升10%-15%，工件平移速率降低10%-15%，工件单次层扫厚度降低5%-10%，烧结后获得所需完全以尼龙12余粉为原料，再利用选择性激光打印的产物。
根据本实施例方法再利用激光打印出的3D打印产品的性能参数为：相对密度仅为0.97-1.02（稍低于新粉打印的相对密度为1.01-1.03，也说明孔隙率相对更大），熔点为176℃-182℃（略高于新粉打印的熔点172-178℃），吸水率为0.28%-0.30%（高于新粉烧结的吸水率为0.25%），拉伸强度50MPa-58MPa（明显高于新粉打印的41-45MPa，但也看出性能上下限间差距较大，反映颗粒尺寸差异较大，没有新粉尺寸那么均一），断裂伸长率23%-26%（明显劣于新粉打印的32%-38%），颜色不再为纯白，呈浅的橙红色或黄色，说明碳粉的添加和部分余粉在使用时已被氧化对最终产品的外观会有影响；产品的耐老化性能与新粉打印的产品相当，没有明显差别，下同。
实施例2：
整体与实施例1一致，差异之处在于：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备3D选择性激光打印过筛回收的粒径30μm-200μm的尼龙12余粉100kg、粒径1μm-5μm的碳粉5kg（直接回收惠普打印用自带碳的尼龙12粉105kg，无需再混料）；
②辅材准备：按重量份准备瑞禧提供的超支化多羟基聚酰胺-酯0.5kg、N-丁基苯磺酰胺增塑剂0.5kg、主抗氧剂受阻酚1098 0.3kg、辅抗氧剂亚磷酸酯2921T 0.1kg、助流剂纳米钛白粉0.1kg；
实施例3：
整体与实施例1一致，差异之处在于：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备3D选择性激光打印过筛回收的粒径30μm-200μm的尼龙12余粉100kg、粒径1μm-5μm的抗静电剂粉体3kg；
②辅材准备：按重量份准备瑞禧提供的超支化多羟基聚酰胺-酯1kg、N-丁基苯磺酰胺增塑剂2kg、主抗氧剂受阻酚1098 0.4kg、辅抗氧剂亚磷酸酯2921T 0.2kg、助流剂流动型二氧化硅1kg；
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备3D选择性激光打印过筛回收的粒径30μm-200μm的尼龙12余粉100份、粒径1μm-5μm的抗静电剂粉体3份-5份；
②辅材准备：按重量份准备超支化聚酰胺树脂0.5份-1份、增塑剂0.5份-2份、抗氧化剂0.4份-0.6份、助流剂0.1份-1份；
S2：预混及原料处理
①将阶段S1步骤①准备的尼龙12余粉、抗静电剂粉体机械预混均匀，获得预混处理粉体；
②在步骤①获得的预混处理粉体中加入阶段S1步骤②准备的超支化聚酰胺树脂，然后将混有超支化聚酰胺树脂的预混处理粉体完全浸入足量乙醇中，升温至45℃-55℃，并采用120rpm-150rpm的机械搅拌速率进行搅拌，保持10min-12min，然后将处理完的产物进行冷冻、洗涤、干燥，获得产物粉体，该产物粉体即为处理后的预制原料；
S3：再利用选择性激光打印
①在阶段S2步骤②获得的预制原料中加入阶段S1步骤②准备的增塑剂、抗氧化剂、助流剂，全部机械搅拌均匀后投入铺粉装置开始打印；
②打印工艺参数变化为：烧结温度提升3℃-5℃，单位烧结时间提升10%-15%，工件平移速率降低10%-15%，工件单次层扫厚度降低5%-10%，烧结后获得所需完全以尼龙12余粉为原料，再利用选择性激光打印的产物。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于：其中所述增塑剂具体为N-丁基苯磺酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于：所述抗氧化剂0.4份-0.6份具体为主抗氧剂受阻酚1098 0.3份-0.4份、辅抗氧剂亚磷酸酯2921T 0.1份-0.2份。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于：所述超支化聚酰胺树脂具体为瑞禧提供的超支化多羟基聚酰胺-酯。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于：所述抗静电剂粉体具体为碳粉。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于：所述助流剂具体为流动型二氧化硅或纳米钛白粉中的一个。
7.根据权利要求6所述的一种尼龙12全余粉再利用选择性激光打印方法，其特征在于：所述助流剂具体为纳米钛白粉。
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