CN113476888A - 一种亚临界萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚临界萃取方法,涉及萃取工艺技术领域。它包括以下步骤:(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。涉及的亚临界萃取方法,创新性改进了料液比、沉淀剂的组分,经测试,可以有效提升姜油的得率、纯度及其抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及萃取工艺技术领域,特别是涉及一种亚临界萃取方法。
背景技术
生姜是我国传统调味料之一,因其具有独特的风味和辛辣口感,深受广大群众的喜爱。生姜精油作为生姜的提取物,基本包含了生姜的独特风味和辛辣口感,但不同的提取方法得到的风味物质种类和含量都不相同。生姜油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、超声波法、超临界萃取法等。超临界萃取法提取姜油的方法,操作简单,产品收率较高,但是生产设备昂贵,不能够进行工业化大生产;溶剂萃取法中,溶剂的极性对姜油的萃取有较大影响,制备的姜油中有有机溶剂的气味,使用感官效果不佳。亚临界流体提取是以亚临界状态的流体为溶媒,从天然产物中提取目标组分的一种新技术,具有提取效率高、易于分离、非热加工、节能、成本低等优点。
但如现有技术,常大伟等发表的论文-利用亚临界萃取技术提取生姜中的姜油(常大伟,孙娇娇,刘树兴.利用亚临界萃取技术提取生姜中的姜油[J].食品与机械,2015(1):159-163.),其虽然利用了亚临界萃取技术,但其缺少预处理步骤,容易致使生姜中挥发性物质溶解到姜油中,且萃取剂的实际萃取效果一般。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚临界萃取方法,创新性改进了料液比、沉淀剂的组分,经测试,可以有效提升姜油的得率、纯度及其抗氧化性能。
为了实现上述目的,本发明提供一种亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为5%-10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
上述技术方案所提供的亚临界萃取方法,具有以下有益效果:
与现有技术相比,本申请涉及的亚临界萃取方法,不仅能够有效从生姜中提取到姜油,而且制备的姜油的纯度高、抗氧化性能强。具体来说,一方面优化了萃取工艺中的料液比,选择了合适的比例关系以促进萃取效果,另一方面,改进的沉淀剂配方可以有效沉淀杂质,提升纯度。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
对比例1
本实施例的亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
对比例2
本实施例的亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
对比例3
本实施例的亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
对比例4
本实施例的亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
对比例5
本实施例的亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中料液槽的萃取液为PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的配方如下:
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
上述所述的亚临界萃取方法中,
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
对比例6
现有技术,公开号为CN109022122A,公开了一种超声辅助提取姜油的方法,其说明书公开如下方案:
“一种超声辅助提取姜油的方法,包括以下步骤:
S1:将500kg新鲜生姜洗净去泥,切片的厚度为2mm后烘干,得干姜片;
S2:将烘干的姜片粉碎,过筛,加2倍重量体积比的乙酸乙酯,100r/min搅拌0.1h,超声提取;
S3:将S2提取过的料液进行过滤,将滤液浓缩,得粗姜油。
所述的粗姜油中加入1倍重量比的甲基叔丁基醚,搅拌10min,萃取分层,上层液体用1倍重量比的甲基叔丁基醚萃取1次,再进行蒸馏,得到精制姜油”。
对比例7
现有技术,公开号为CN109294732A,公开一种从生姜中提取姜油的方法及按摩用姜油配方,其说明书公开如下方案:
“从生姜中提取生姜油的方法包括以下步骤:步骤1、将新鲜生姜洗净切成薄片,无须烘干;步骤2、取10份生姜片和100份甘油倒入加热容器中,加盖,边加热边搅拌,加热至温度在110℃时保持恒定2h,在这过程中不停止搅拌,达到时间后停止加热及搅拌,以便于不溶物质(清洗过程中未清洗干净的泥土及姜片)沉淀;步骤3、自然冷却至40℃,利用纱布过滤,如果残渣较多可以进行多次过滤,再自然冷却至室温、静置即得生姜油;步骤4、在生姜油中按照0.01%的比例添加GMPB防腐抗氧化剂,密封保存即可”。
对比例8
现有技术,公开号为CN108913327A,公开一种干姜片的加工及姜油的提取方法,其说明书公开如下方案:
“一种干姜片的加工及姜油的提取方法,包括以下步骤:
S1:挑选400kg新鲜姜块,去除烂姜、泥沙,清洗干净;
S2:将步骤S1中清洗干净的姜晾干水分,后再切成3.1mm厚的姜片;
S3:将姜片均匀的平铺在烘干架上,密封,温度81℃,真空度为-0.05MPa,干燥时间为5.5h,真空烘干即得干姜片;
S4:将烘干产生的热蒸汽经过冷凝管冷凝,姜油从冷凝管流出,进入纯化反应釜经过纯化,收集纯化反应釜的下端出口的液体即得姜油。
步骤S4中所述的纯化为聚四氟乙烯微孔膜进行过滤2次以上;所述的聚四氟乙烯微孔膜的精度为1μm;
所述纯化反应釜聚四氟乙烯微孔膜上的液体抽入集液槽中,进行重新过滤;
所述的聚四氟乙烯微孔膜上的液体进行过滤3次后,液体从排出口排出;
步骤S2中所述的姜片的厚度为3.3mm;
步骤S3中所述的姜片平铺为平铺2层姜片。
将生姜切片,平铺在烘干托盘11中放入真空干燥箱1,打开抽真空接口6进行真空干燥,姜油挥发经过冷凝器2冷凝后,在集液槽3中收集油水混合物,油水混合物到达过滤器4,富集在聚四氟乙烯微孔膜41上,油水经过聚四氟乙烯微孔膜41,姜油通过聚四氟乙烯微孔膜41,当集液槽3上无液体流出,姜片干燥完成;未通过聚四氟乙烯微孔膜41的水层经过回液管7,从出液口8放出水层”。
测试方案
选择实施例1、对比例1-8的技术方案参考以下文献进行测试:
(1)常大伟,孙娇娇,刘树兴.利用亚临界萃取技术提取生姜中的姜油[J].食品与机械,2015(1):159-163.;
(2)申请号:CN201711375954.0,公开号:CN108048210A,公开了一种生姜油的超临界提取方法;
(3)路萍,赖炳森,梁萍,等.姜油体外抗氧化活性和对细胞DNA损伤防护作用的实验研究[J].中国中药杂志,2003,28(9):873-875.。
表1出油率、纯度及抗氧化能力的测定
如表1所示,与对比例1-8相比,在本申请中,实施例1-5制备的姜油,各项测试参数均优于现有技术;具体来说,制备的姜油,出油率的范围为3.4%-4.1%,纯度的范围为93.7%-94.5%,对DPPH自由基的清除率的范围为92.5%-93.1%。本申请在对比例1-5中设置了对照,便于比对本申请改进组分带来效果上的显著性提升。例如,在对比例1和对比例2中,分别设置棕黄色粉末与抽提液之间的质量比关系,可以发现,出油率分别为3.3%、3.1%,纯度分别为91.4%、88.2%,对DPPH自由基的清除率分别为87.4%、85.8%,三个指标均出现下降,说明合适的料液比可以带来更好的性能的提升,料液比的设置很难基于现有技术进行设置;在对比例3中,针对沉淀剂内丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比调整成1:1,出油率、纯度及对DPPH自由基的清除率出现大幅度的下降,由此可见,沉淀剂在姜油的提取工艺中起到关键性的作用,进一步来说,对比例4和对比例5中,分别仅仅保留了乙二醇丁醚、丙酮,尤其是后者,出油率为2.0%,纯度为81.9%,对DPPH自由基的清除率为78.6%,所有参数均出现了最低值,可见乙二醇丁醚与丙酮之间的协同增效效果。
此外,对比例6-8中,整体效果均差于本申请实施例1-5的技术效果,其中对比例6中,采用乙酸乙酯无法提取脂溶性较高的姜油,而且乙酸乙酯也易溶水,不适合本申请的萃取体系,其中对比例7中,仅采用加热搅拌的方式很难提取到高纯度的姜油,而且对其抗氧化性有一定破坏作用,在对比例8中,采用真空烘干的方式,并不能有效解决杂质所带来的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种亚临界萃取方法,包括以下步骤:
(1)预处理:准备待萃取的物料,转移至料液槽中,初步萃取后,高速离心回收萃取液;
(2)萃取处理:将步骤(1)预处理后的萃取液,真空冷冻干燥回收棕黄色粉末,并与抽提液混合,然后转移至亚临界萃取反应釜中,萃取后离心回收抽提液;
(3)后处理:将步骤(2)萃取处理后的抽屉液加入沉淀剂,离心后回收油状物质。
2.根据权利要求1所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的待萃取的物料为碎生姜;
步骤(1)中所述的待萃取的物料的存储温度为15℃。
3.根据权利要求2所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
所述的待萃取的物料的制备方法如下:
将新鲜的生姜洗净并晾干;
将上述晾干后的生姜进行干燥,其中干燥的温度为55℃,其中干燥后的生姜的含水率为5%-10%;
将上述干燥后的生姜进行切碎,其中切碎后的生姜的平均粒径为1.5mm。
5.根据权利要求1所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(1)中初步萃取的温度为65℃;
步骤(1)中初步萃取的时间为60min;
步骤(1)中高速离心的转速为12000rpm;
步骤(1)中高速离心的温度为8℃。
6.根据权利要求1所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(2)中真空冷冻干燥的温度为-40℃;
步骤(2)中棕黄色粉末与抽提液之间的质量比为1:60。
7.根据权利要求1所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的温度为95℃;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的压强为5MPa;
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的抽提次数为12次。
8.根据权利要求7所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(2)中亚临界萃取反应釜的时间为40min。
9.根据权利要求1所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(3)中沉淀剂为丙酮与乙二醇丁醚的混合物,其中丙酮与乙二醇丁醚之间的体积比1:5。
10.根据权利要求1所述的亚临界萃取方法,其特征在于:
步骤(3)中离心的离心力为7000g;
步骤(3)中离心的时间为20min;
步骤(3)中离心的温度为4℃。
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