CN113476658A - 一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，包括：对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物；采用贝塞尔光束在所述第一植入物表面进行加工，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物；在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物；在所述第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物；将所述第四植入物用去离子水冲洗并吹干，获得最终植入物。本发明能够用于曲面金属植入物的加工，通过微纳复合周期表面结构耐磨促细胞分化、聚多巴胺润滑及功能性成分的抗菌消炎功能，使植入物具有更优秀的复合功能，提高了骨关节医疗植入物的骨整合特性、耐用性和植入成功率，降低了植入副作用。
Description
技术领域
本发明涉及植入物表面处理技术领域，尤其涉及一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法。
背景技术
关节置换术是治疗晚期骨关节炎的最有效手段，置换的人工关节假体仿生关节结构与功能，使关节严重破损，丧失运动功能的晚期患者恢复运动功能和生活能力。人工关节假体表面的耐磨、润滑、抗菌和骨结合能力等方面特性对于植入物正常发挥功能，提高患者手术成功率和术后生活质量有着重要意义。
激光加工结合化学方法处理是提高器件性能的有效方法：在实验中，激光表面形貌处理和化学表面改性处理均对于植入物的性能有正面影响，如在文献“In vitrobioactivity and biocompatibility of femtosecond lasermodified Ti6Al4V alloy”中，激光处理有效提高了磷灰石沉淀效率和细胞吸附率；在文献“Polydopamine-inducedhydroxyapatite coating facilitates hydroxyapatite/polyamide66implantosteogenesis:an in vitro and in vivo evaluation”中，通过在磷灰石/聚酰胺植入物表面沉积聚多巴胺(PDA)成分，可以实现更多的新骨组织生成。但是化学处理方法存在易脱落，方向特异性差等缺点；激光处理方法对表面化学成分改变有限，在促进骨细胞生长和定向分化效率上表现一般；并且由于激光表面处理对于加工平面与焦点位置的关系十分敏感，骨关节植入物的外形复杂，使激光加工无法进入实际应用。
因此，在应用中往往仅靠单一化学方法进行处理，如公开号为CN112076348A的发明专利公开了一种利用化学方法进行医用金属表面抗感染-促进骨整合的涂层、制备方法及应用，该方法能够长期缓释具有抗菌效果的金属离子，兼具抗菌和促进骨整合的作用。但此类化学方法的缺点在于其化学浸泡的特征只能对材料整体进行处理，不能对材料表面按功能不同进行分区处理，并且获得的纳米结构层的纳米结构特征尺寸及形貌均随机分布，对成骨功能的促进作用较差，不具有诱导细胞沿指定方向生长的功能，并且单一化学方法处理在耐磨、润滑上表现较差，由于单一化学处理形成的结构厚度不足，在表面化学成分被磨损后无法继续发挥效用。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法。
一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，包括以下步骤：对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物；采用贝塞尔光束在所述第一植入物表面进行加工，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物；在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物；在所述第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物；将所述第四植入物用去离子水冲洗并吹干，获得最终植入物。
在其中一个实施例中，对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物，具体包括：依次采用600、1000、1500和2000粒度的砂纸对所述待处理植入物进行表面打磨，并采用金刚砂抛光膏进行表面抛光，使所述待处理植入物达到镜面要求；在超声波清洗机中依次采用去离子水及乙醇对达到镜面要求的待处理植入物进行超声清洗，去除表面残留抛光物质，并用洁净气体吹干，获取第一植入物。
在其中一个实施例中，所述采用贝塞尔光束在所述第一植入物表面进行加工，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物，具体包括：在超快激光光路中，通过锥透镜将超快激光整形为贝塞尔光束；通过放置在锥透镜后的4F缩束系统对所述贝塞尔光束进行压缩，获取压缩后的贝塞尔光束；通过压缩后的贝塞尔光束的无衍射区对所述第一植入物表面进行扫描加工，生成微纳复合周期结构，获取第二植入物。
在其中一个实施例中，所述4F缩束系统包括有平凸透镜和物镜；所述平凸透镜和物镜的距离为所述平凸透镜和物镜的焦距之和；所述贝塞尔光束从所述平凸透镜入射，经过所述物镜射出，获取压缩后的贝塞尔光束。
在其中一个实施例中，所述通过压缩后的贝塞尔光束的无衍射区对所述第一植入物表面进行扫描加工，生成微纳复合周期结构，获取第二植入物，还包括：将所述第一植入物放置在压缩后的贝塞尔光束的无衍射区；通过调整各光学元件参数和入射光能量，使贝塞尔光束的主瓣能量密度超过所述第一植入物的烧蚀阈值，且贝塞尔光束的旁瓣能量密度接近所述烧蚀阈值；按照设定间距、速度及方向平行往复移动所述第一植入物，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物。
在其中一个实施例中，所述在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物，具体包括：将所述第二植入物采用酒精冲洗并吹干；取蒸馏水和1mol/L浓度的Tris-盐酸缓冲液原液，以99：1的体积比混合，获得10mmol/L的Tris-盐酸缓冲液；按4g/L的比例，向Tris-盐酸缓冲液中加入盐酸多巴胺粉末，搅拌或震荡，使盐酸多巴胺粉末溶解，获取沉积溶液；将所述第二植入物浸泡于所述沉积溶液中，所述沉积溶液加热至60℃并保温，在黑暗环境下静置12小时，在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物。
在其中一个实施例中，所述在所述第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物，具体包括：从所述沉积溶液中取出所述第三植入物，采用酒精冲洗并吹干，去除表面未黏附的聚多巴胺；配置功效物质中性溶液，将所述第三植入物浸泡在所述功效物质中性溶液中6～12小时，获取第四植入物。
在其中一个实施例中，所述功效物质中性溶液为氧化石墨烯水分散液。
相比于现有技术，本发明的优点及有益效果在于：
1、本发明能够用于曲面金属植入物的加工，既形成了有利于细胞生长分化和提高耐磨性的微米级周期结构，又形成了有利于细胞基因表达和聚多巴胺黏附的纳米级周期结构，还能够通过功能性成分在植入物表面提供适宜细胞生长的环境，具备抗菌消炎等多种复合功能。
2、本发明能够通过微纳复合周期表面结构耐磨促细胞分化、聚多巴胺润滑及功能性成分的抗菌消炎功能，使植入物具有更优秀的复合功能，提高了骨关节医疗植入物的骨整合特性、耐用性和植入成功率，降低了植入副作用。
附图说明
图1为一个实施例中一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法的流程示意图；
图2为图1中步骤S102～步骤S105的流程示意图；
图3为一个实施例中贝塞尔光束产生和加工的光路图；
图4为一个实施例中贝塞尔光束加工的轨迹示意图。
附图中，激光器1、衰减片2、光阑3、电子快门4、锥透镜5、二向色镜6、成像CCD7、正成像照明光源8、可见光波段分束镜9、平凸透镜10、物镜11、第一植入物12和三维移动平台13。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过具体实施方式结合附图对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在一个实施例中，结合图1至图4所示，提供了一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，包括以下步骤：
步骤S101，对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物。
具体地，例如，钛合金(Ti-6Al-4V，即TC4)基材切割为10mm×10mm×2mm薄片样品，作为待处理植入物；对该待处理植入物进行表面预处理，在预处理完成后，获取第一植入物。
其中，步骤S101具体包括：依次采用600、1000、1500和2000粒度的砂纸对待处理植入物进行表面打磨，并采用金刚砂抛光膏进行表面抛光，使待处理植入物达到镜面要求；在超声波清洗机中依次采用去离子水及乙醇对达到进面要求的待处理植入物进行超声清洗，去除表面残留抛光物质，并用洁净气体吹干，获取第一植入物。
具体地，采用600、1000、1500和2000目碳化硅砂纸依次磨光待处理植入物，例如钛合金材质的待处理植入物，至镜面光亮，采用W1粒径金刚石抛光膏对样品进行进一步抛光；抛光后样品采用去离子水在超声清洗机中清洗5分钟，取出晾干后，采用无水乙醇在超声清洗机中再次清洗5分钟，取出，采用洁净空气吹干，获取第一植入物。
步骤S102，采用贝塞尔光束在第一植入物表面进行加工，在第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物。
具体地，激光处理在实际应用中的难点在于普通加工方式中对于焦点位置与加工平面的关系，但是贝塞尔光束作为一种无衍射光束，理论上能够在无限远的长度上具有相同的截面光强分布，因此在实际使用中能够用于曲面的微结构加工，在曲面上产生微纳复合周期结构。其中，贝塞尔光束可以通过激光光束整形获得，并通过贝塞尔光束对第一植入物表面进行加工，在第一植入物表面生成微纳复合周期结构。
其中，步骤S102具体包括：在超快激光光路中，通过锥透镜将超快激光整形为贝塞尔光束；通过放置在锥透镜后的4F缩束系统对贝塞尔光束进行压缩，获取压缩后的贝塞尔光束；通过压缩后的贝塞尔光束的无衍射区对第一植入物表面进行扫描加工，生成微纳复合周期结构。
具体地，如图3所示，通过激光器1产生高斯光束，经过衰减片2调节能量，电子快门4控制激光通断，光阑3限制入射光直径至5mm，通过2°基底角锥透镜5将高斯光束整形为一阶贝塞尔光束；一阶贝塞尔光束通过二向色镜6反射到150mm焦距的平凸透镜10内，采用平凸透镜10和20X物镜11将光束整形为二阶贝塞尔光束；调节衰减片2，使通过光阑3后的激光功率为5mW，将第一植入物12放置在三维移动平台13上，使第一植入物12上表面位于二阶贝塞尔光束无衍射区，距离无衍射区起点50～100μm。
同时，采用正成像照明光源8为第一植入物12提供照明，二向色镜6将光束透射到可见光波段分束镜10内，通过可见光波段分束镜10将光束传输至正面成像CCD7中，正面成像CCD7经过光电转换和图像处理，用于观测第一植入物12表面的形貌。
其中，激光器1可以采用飞秒激光器，激光波长800nm，脉冲宽度35fs，重复频率1KHz，单脉冲最大能量3mJ，光强分布为高斯形，线偏振。衰减片2可以采用圆形中性密度渐变滤光片，在可见光到红外光区内可通过调整镜片的旋转角度，改变吸收/反射光与透射光的比例来改变光衰减的大小，激光能量调节范围为1％—90％。电子快门4可以控制激光曝光时间，其开关响应时间为1ms。锥透镜5可以采用Thorlabs AX2520型锥透镜，锥底角2°，基底是紫外融石英，未镀膜，能够将高斯分布激光转换为高斯-贝塞尔光束。平凸透镜10采用Newport KPX600型平凸透镜，25.4mm直径，焦距150mm，未镀膜。物镜11采用放大倍数为20的消色差物镜。
具体地，使激光沿图4所示轨迹运动，两实线轨迹间距为10μm，以移动速度0.05mm/s对整个第一植入物12上表面进行扫描，从而在第一植入物表面生成微纳复合周期结构。
其中，4F缩束系统包括有平凸透镜10和物镜11；平凸透镜10和物镜11的距离为平凸透镜10和物镜11的焦距之和；贝塞尔光束从平凸透镜10入射，经过物镜11射出，获取压缩后的贝塞尔光束。
具体地，平凸透镜10和物镜11组成4F缩束系统，平凸透镜10和物镜11之间的距离为二者的焦距之和，一阶贝塞尔光束依次进入平凸透镜10和物镜11，产生压缩后的贝塞尔光束，即为二阶贝塞尔光束。
其中，步骤S102还包括：将第一植入物放置在压缩后的贝塞尔光束的无衍射区；通过调整各光学元件参数和入射光能量，使贝塞尔光束的主瓣能量密度超过第一植入物的烧蚀阈值，且贝塞尔光束的旁瓣能量密度接近烧蚀阈值；按照设定间距、速度及方向平行往复移动第一植入物，在第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物。
具体地，将第一植入物放置在二阶贝塞尔光束的无衍射区域，通过调整各光学元件参数和入射光能量，使贝塞尔光束的主瓣能量密度超过第一植入物的烧蚀阈值，且贝塞尔光束的旁瓣能量密度接近烧蚀阈值，从而能够在按照间距、速度和方向平行往复移动的过程中，获得微纳复合周期表面结构。
其中，微纳复合周期表面结构包括有纳米尺寸周期结构和微米级周期结构，纳米尺寸周期结构有助于细胞的黏附和与分化相关的基因表达，微米级周期结构有助于细胞定向生长和分化，同时能够储存关节润滑液，提高植入物耐磨特性。
步骤S103，在第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物。
具体地，在扫描加工后获取的第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物。聚多巴胺具有润滑特性，能够降低植入物表面的摩擦力，提高结构耐用程度，避免对耦合表面的磨损。
其中，步骤S103具体包括：将第二植入物采用酒精冲洗并吹干；取蒸馏水和1mol/L浓度的Tris-盐酸缓冲液原液，以1:99的体积比混合，获得10mmol/L的Tris-盐酸缓冲液；按4g/L的比例，向Tris-盐酸缓冲液中加入盐酸多巴胺粉末，搅拌或震荡，使盐酸多巴胺粉末溶解，获取沉积溶液；将第二植入物浸泡于沉积溶液中，沉积溶液加热至60℃并保温，在黑暗环境下静置12小时，在第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物。
具体地，将第二植入物采用酒精冲洗并吹干备用，用5ml量程量筒量取1mol/L浓度Tris-盐酸缓冲液原液0.5ml，将量取得到的Tris-盐酸缓冲液原液倒入50ml量程量筒，加入蒸馏水稀释，滴定至50ml，倒入烧杯中，并在水浴锅内隔水加热至60℃；用精密电子天平量取盐酸多巴胺粉末0.2g，倒入盛有Tris-盐酸缓冲液的烧杯中，用玻璃棒搅拌至完全溶解，至此，50mL的成分为4mg/mL DA，10mmol/L Tris的聚多巴胺(PDA)沉积溶液配制完成。将清洗吹干后的第二植入物的被加工面向上浸没于沉积溶液中，在黑暗处恒温水浴60℃并静置12小时，在第二植入物表面沉积聚多巴胺，获得第三植入物。
其中，Tris-盐酸缓冲液原液浓度1mol/L，pH值为8.8，在碱性缓冲液环境下，能够利用多巴胺在碱性环境下的自聚合特性和黏附特性，使得多巴胺单体在第二植入物表面自聚合得到聚多巴胺沉积层，且激光加工得到的微纳复合周期结构增大材料的比表面积，从而有效提高聚多巴胺的吸附效率和吸附强度。
步骤S104，在第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物。
具体地，在第三植入物表面沉积功效物质，例如氧化石墨烯，获取第四植入物。当然，功效物质也可以是其他能够在第三植入物表面沉积的物质，例如能够实现耐磨、润滑、抗菌或促细胞生长等复合功能的物质。
其中，步骤S104具体包括：从沉积溶液中取出所述第三植入物，采用酒精冲洗并吹干，去除表面未黏附的聚多巴胺；配置功效物质中性溶液，将第三植入物浸泡在功效物质中性溶液中6～12小时，获取第四植入物。
具体地，功效物质中性溶液为氧化石墨烯的水溶液时，将沉积溶液中取出的第三植入物进行酒精冲洗，去除表面未黏附的聚多巴胺后，吹干备用；配置氧化石墨烯的水溶液：用5mL量筒量取5mL浓度为10mg/mL的单层氧化石墨烯水分散液，并转移至50mL量筒内，用去离子水将该溶液稀释至50mL，将稀释后的氧化石墨烯水分散液(GO溶液)转移到烧杯内，在超声机内超声震荡5min，使成分均匀混合；将第三植入物被加工面向上放入烧杯内，在23℃环境下静置6h，获取第四植入物。
其中，在第三植入物表面沉积的氧化石墨烯等功效性物质能够在植入物表面提供适宜细胞生长的环境，具备抗菌消炎等多种复合功能。
步骤S105，将第四植入物用去离子水冲洗并吹干，获得最终植入物。
具体地，将GO溶液浸泡后的第四植入物取出，用去离子水冲洗并吹干，获得所需的人体亲和表面处理的最终植入物。
在本实施例中，通过对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物，采用贝塞尔光束在第一植入物表面进行加工，生成微纳复合周期结构，获取第二植入物，在第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物，在第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物，将第四植入物用去离子水冲洗并吹干，获取最终植入物，通过贝塞尔光束加工微纳复合结构，适用于曲面金属植入物的加工，既形成了有利于细胞生长分化和提高耐磨性的微米级周期结构，又形成了有利于细胞基因表达和聚多巴胺黏附的纳米级周期结构，采用聚多巴胺作为黏附层能高效吸附多种有机成分，同时能够降低加工表面的摩擦系数，提高了金属基体骨关节植入物的应用性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物；
采用贝塞尔光束在所述第一植入物表面进行加工，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物；
在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物；
在所述第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物；
将所述第四植入物用去离子水冲洗并吹干，获得最终植入物。
2.根据权利要求1所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，对待处理植入物表面进行预处理，获取第一植入物，具体包括：
依次采用600、1000、1500和2000梯度的砂纸对所述待处理植入物进行表面打磨，并采用金刚砂抛光膏进行表面抛光，使所述待处理植入物达到镜面要求；
在超声波清洗机中依次采用去离子水及乙醇对达到进面要求的待处理植入物进行超声清洗，去除表面残留抛光物质，并用洁净气体吹干，获取第一植入物。
3.根据权利要求1所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，所述采用贝塞尔光束在所述第一植入物表面进行加工，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物，具体包括：
在超快激光光路中，通过锥透镜将超快激光整形为贝塞尔光束；
通过放置在锥透镜后的4F缩束系统对所述贝塞尔光束进行压缩，获取压缩后的贝塞尔光束；
通过压缩后的贝塞尔光束的无衍射区对所述第一植入物表面进行扫描加工，生成微纳复合周期结构，获取第二植入物。
4.根据权利要求3所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，所述4F缩束系统包括有平凸透镜和物镜；所述平凸透镜和物镜的距离为所述平凸透镜和物镜的焦距之和；所述贝塞尔光束从所述平凸透镜入射，经过所述物镜射出，获取压缩后的贝塞尔光束。
5.根据权利要求3所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，所述通过压缩后的贝塞尔光束的无衍射区对所述第一植入物表面进行扫描加工，生成微纳复合周期结构，获取第二植入物，还包括：
将所述第一植入物放置在压缩后的贝塞尔光束的无衍射区；
通过调整各光学元件参数和入射光能量，使贝塞尔光束的主瓣能量密度超过所述第一植入物的烧蚀阈值，且贝塞尔光束的旁瓣能量密度接近所述烧蚀阈值；
按照设定间距、速度及方向平行往复移动所述第一植入物，在所述第一植入物表面生成微纳复合周期结构，获取第二植入物。
6.根据权利要求1所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，所述在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物，具体包括：
将所述第二植入物采用酒精冲洗并吹干；
取蒸馏水和1mol/L浓度的Tris-盐酸缓冲液原液，以99：1的体积比混合，获得10mmol/L的Tris-盐酸缓冲液；
按4g/L的比例，向Tris-盐酸缓冲液中加入盐酸多巴胺粉末，搅拌或震荡，使盐酸多巴胺粉末溶解，获取沉积溶液；
将所述第二植入物浸泡于所述沉积溶液中，所述沉积溶液加热至60℃并保温，在黑暗环境下静置12小时，在所述第二植入物表面沉积聚多巴胺，获取第三植入物。
7.根据权利要求6所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，所述在所述第三植入物表面沉积功效物质，获取第四植入物，具体包括：
从所述沉积溶液中取出所述第三植入物，采用酒精冲洗并吹干，去除表面未黏附的聚多巴胺；
配置功效物质中性溶液，将所述第三植入物浸泡在所述功效物质中性溶液中6～12小时，获取第四植入物。
8.根据权利要求7所述的一种基于贝塞尔光束的骨关节植入物表面处理方法，其特征在于，所述功效物质中性溶液为氧化石墨烯水分散液。
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