CN113475736B - 一种多功能复合填料的制备方法及其在造纸法烟草薄片中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟再造烟叶技术领域，具体涉及一种多功能复合填料的制备方法及其在造纸法烟草薄片中的应用。本发明首先以臭氧为氧化剂在超声的条件下制备表面含有大量含氧官能团（如羟基、羧基、羰基和内酯基等）的氧化活性炭纤维作为复合填料的基材，然后采用超声辅助水提法提取甘草中的甘草酸，最后将木糖醇和甘草酸复合在氧化活性炭纤维上，制成具备多功能的复合填料。将该复合填料加入到烟草纤维中，不仅提高了烟草薄片的松厚度等物理指标，避免了薄片强度的大量损失，而且赋予烟草薄片清凉甜味、防龋齿、杀菌和缓释等多种特性。
Description
技术领域
本发明属于卷烟再造烟叶技术领域，具体涉及一种多功能复合填料的制备方法及其在造纸法烟草薄片中的应用。
背景技术
烟草薄片是利用卷烟生产过程中废弃的烟末、烟梗和烟碎等烟草原料、外加植物纤维、烟草提取液、成形助剂和填料等制成接近天然烟叶的薄片复配于卷烟生产。其中，造纸法烟草薄片的研发和生产取得了长足进步，但国内造纸法再造烟叶在产品质量方面与国外产品存在一定的差距。为了提升造纸法烟草薄片的质量和降低生产成本，向造纸法烟草薄片中添加填料是非常重要的技术手段。
造纸法烟草薄片加入填料的目的主要是改善薄片的物理性能和降低成本。目前，造纸法烟草薄片所用填料包括轻质碳酸钙（PCC）、重质碳酸钙（GCC）、滑石粉、高岭土等。有研究将PCC、GCC、滑石粉和高岭土加填到造纸法烟草薄片中，用以提升烟草薄片的物理性能。罗冲等研究结果表明，添加PCC相对于其他填料更有利于提高烟草薄片的物理性能，改善了烟草基片的松厚度和柔软性能。PCC添加量为13%～15%时，可降低烟梗浆、烟末浆的用量，减少燃烧时裂解产物（有害物质）的生成，并且调节了燃烧速度，使其充分燃烧，从而降低了有害物质的生成。期刊文献“罗冲等，填料在造纸法烟草薄片生产中的应用研究。中华纸业，2012,33(16):22-25.”。温洋兵等研究也发现将沉淀碳酸钙添加到造纸法烟草基片中能够改善基片的松厚度，但同时降低了基片的强度。期刊文献“温洋兵等，改善造纸法烟草基片松厚度的研究，中国造纸，2012,31(4),30-33.”。从目前的研究现状可以看出，填料的加入主要是提高烟草薄片的物理性能和降低成本，而能够在提高烟草薄片物理性能的同时，提升烟草薄片的抽吸品质并赋予烟草薄片其他功效的多功能填料目前研究非常缺乏。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种多功能复合填料的制备方法，用于制备比表面积大、表面具有含氧官能团的多功能复合填料；将该复合填料加入到烟草纤维中，不仅提高了烟草薄片的松厚度等物理指标，避免了薄片强度的大量损失，而且赋予烟草薄片清凉甜味、防龋齿、杀菌和缓释等多种特性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多功能复合填料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备氧化活性炭纤维；
S2. 提取甘草酸；
S3. 采用水热法将S2中的甘草酸以及木糖醇负载到S1的氧化活性炭纤维上，得到所述多功能复合填料。
甘草酸属肉桂酸类衍生物，广泛存在于自然界中，如在香荚兰豆、香子兰的荚、秘鲁香膏、安息香膏、爪哇香毛油等许多植物及精油中均有发现。甘草酸具备安全无毒和抗菌作用。木糖醇是从白桦树、橡树、玉米芯、甘蔗渣等植物原料中提取出来的一种天然甜味剂。在自然界中，木糖醇的分布范围很广，广泛存在于各种水果、蔬菜、谷类之中。它是一种天然、健康的甜味剂，对于人们的身体来说，它是人们身体正常糖类代谢的中间体。木糖醇甜度与蔗糖相当，会在口中产生愉快的清凉感；另外，木糖醇还有防龋齿的作用。活性炭纤维作为一种多功能吸附材料，主要以粘胶、酚醛纤维、聚丙烯腈、沥青等前驱体为基础，经炭化、活化工艺制备而来，其具有丰富的微孔、较大的比表面积（1000～1500m2/g左右），而经过氧化后的活性炭纤维的表面分布着大量的含氧官能团（如羟基、羧基、羰基和内酯基等），这些基团有利于和含羟基的醇和含羧基的酸结合，从而发生复合。
本发明较优的技术方案：S1中所述氧化活性炭纤维采用超声波氧化法制备，具体为：在超声条件下，将活性炭纤维用一定流量的臭氧进行氧化。
本发明较优的技术方案：所述臭氧的流量为1000ml.min-1。
本发明较优的技术方案：S2中所述甘草酸采用超声波水提法从甘草中提取，具体为：在超声条件下，将甘草粗粉加水煎煮，经过滤浓缩进行提取。
本发明较优的技术方案：所述提取次数为2~5次。
本发明较优的技术方案：所述超声波水提法还包括将浓缩后的浓缩物进行加酸酸化。
本发明较优的技术方案：S3中所述水热反应的温度为90~100℃；水热反应时间为3~5小时。
本发明较优的技术方案：S3中所述木糖醇用量为0.1~0.2g；甘草酸用量为0.1~0.2g；氧化活性炭纤维的用量为 0.5~1g。
本发明同时提供采用本发明方法制备得到的多功能复合填料。
本发明还提供了所述多功能复合填料在造纸法烟草薄片中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明首先以臭氧为氧化剂在超声的条件下制备表面含有大量含氧官能团（如羟基、羧基、羰基和内酯基等）的氧化活性炭纤维作为复合填料的基材，然后采用超声辅助水提法提取甘草中的甘草酸，最后将木糖醇和甘草酸复合在氧化活性炭纤维上，制成具备多功能的复合填料。
采用本发明的方法所制备的复合填料中，木糖醇分子中的醇羟基和甘草酸分子中的羧基与氧化活性炭表面的羟基等基团形成酯基、氢键等化学键，从而以化学键合的方式形成稳定的复合填料。将该复合填料加入到烟草纤维中，复合填料表面的羟基、羧基等含氧基团进一步与烟草植物纤维中的羟基形成氢键等化学键，从而提高了填料的松厚度等物理性能，避免了薄片强度的大量损失，而且其中的木糖醇和甘草酸赋予了烟草薄片清凉甜味、防龃齿和杀菌等多种特性。
本发明的方法合理，生产制备工艺简单，易于工厂化生产和批量加工，所用原料易得，生产成本低。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明，本发明实施例中采用的原料和方法为本领域常规市购的原料和常规使用的方法。
实施例1
一种多功能复合填料的制备
（1）氧化活性炭纤维的制备：
在150Hz的超声条件下，将1g的活性炭纤维（纤维直径为5~20μm）用流量为1000ml.min-1的臭氧在20℃和25℃下分别氧化3h，然后过滤，在60℃下干燥，得到氧化活性炭纤维。
（2）甘草酸的提取：
取甘草粗粉100g，在超声（150Hz）的条件下加500ml水煎煮提取3次，滤过的水提液，静置，取上清液，蒸发浓缩得甘草浸膏。向浸膏中加4倍量的水溶解，然后边搅拌边加浓硫酸酸化至不再析出沉淀，放置陈化2h，过滤得甘草酸产品。
（3）木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料的制备：
以超声辅助水热法制备木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料。将0.2g的木糖醇和0.2g的甘草酸溶于15mL的去离子水（60~70℃）中，通过磁力搅拌进行充分混合后，向上述混合溶液中加入1g的氧化活性炭纤维，将复合物于超声波清洗器中定时超声5min，得到水热反应的前驱体物料，继续搅拌30min，使复合物完全混合均匀。最后将其引入到反应釜聚四氟乙烯的内胆中，用少量去离子水清洗烧杯，清洗液也倒入内胆，将反应釜密闭拧紧，置于烘箱中100℃下反应5小时，取出置于空气中自然降温。待降至室温，将反应产物取出，用去离子水清洗、过滤3次，真空干燥6h，研磨密封，得到木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料。
木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料的应用：
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将本实施例所制备的多功能复合填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重10% 加量进行基片抄造，后经涂布、干燥等工艺生产得到烟草薄片。
实施例2
一种多功能复合填料的制备
（1）氧化活性炭纤维的制备：
在150Hz的超声条件下，将1g的活性炭纤维（纤维直径为5~20μm）用流量为1000ml.min-1的臭氧在20℃下氧化5h，然后过滤，并在60℃下干燥，得到氧化活性炭纤维。
（2）甘草酸的提取：
取甘草粗粉110g，在超声（150Hz）的条件下加500ml水煎煮提取4次，滤过的水提液，静置，取上清液，蒸发浓缩得甘草浸膏。向浸膏中加3倍量的水溶解，然后边搅拌边加浓硫酸酸化至不再析出沉淀，放置陈化2h，过滤得甘草酸产品。
（3）木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料的制备：
将0.1g的木糖醇和0.1g的甘草酸溶于10mL的去离子水（60~70℃）中，通过磁力搅拌进行充分混合后，向上述混合溶液中加入0.5g的氧化活性炭纤维，将复合物于超声波清洗器中定时超声5min，得到水热反应的前驱体物料，继续搅拌30min，使复合物完全混合均匀。最后将其引入到反应釜聚四氟乙烯的内胆中，用少量去离子水清洗烧杯，清洗液也倒入内胆，将反应釜密闭拧紧，置于烘箱中90℃下反应3小时，取出置于空气中自然降温。待降至室温，将反应产物取出，用去离子水清洗、过滤3次，真空干燥6h，研磨密封，得到木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料。
木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料的应用：
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将本实施例所制备的多功能复合填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重10% 加量进行基片抄造，后经涂布、干燥等工艺生产得到烟草薄片。
实施例3
一种多功能复合填料的制备
（1）氧化活性炭纤维的制备：
在150Hz的超声条件下，将1g的活性炭纤维（纤维直径为5~20μm）用流量为1000ml.min-1的臭氧在25℃下分别氧化5h，然后过滤，在60℃下干燥，得到氧化活性炭纤维。
（2）甘草酸的提取：
取甘草粗粉100g，在超声（150Hz）的条件下加500ml水煎煮提取3次，滤过的水提液，静置，取上清液，蒸发浓缩得甘草浸膏。向浸膏中加4倍量的水溶解，然后边搅拌边加浓硫酸酸化至不再析出沉淀，放置陈化2h，过滤得甘草酸产品。
（3）木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料的制备：
将0.15g的木糖醇和0.2g的甘草酸溶于15mL的去离子水（60~70℃）中，通过磁力搅拌进行充分混合后，向上述混合溶液中加入1g的氧化活性炭纤维，将复合物于超声波清洗器中定时超声5min，得到水热反应的前驱体物料，继续搅拌30min，使复合物完全混合均匀。最后将其引入到反应釜聚四氟乙烯的内胆中，用少量去离子水清洗烧杯，清洗液也倒入内胆，将反应釜密闭拧紧，置于烘箱中100℃下反应4小时，取出置于空气中自然降温。待降至室温，将反应产物取出，用去离子水清洗、过滤3次，真空干燥5h，研磨密封，得到木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料。
木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料的应用：
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将本实施例所制备的多功能复合填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重10% 加量进行基片抄造，后经涂布、干燥等工艺生产得到烟草薄片。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备多功能复合填料，不同之处在于，制备木糖醇-甘草酸-氧化活性炭纤维复合填料所用木糖醇0.16g，甘草酸为0.18g，氧化活性碳纤维为0.7g；并采用相同的方法添加到烟草薄片中。
对比例1
与实施例1不同的是，在多功能复合填料的制备过程中，将实施例1的氧化活性炭纤维替换成未经过氧化的活性炭纤维，并将所得到的复合填料以相同的方式添加到烟草薄片中。
对比例2
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将常规的碳酸钙（市售，规格400目）作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重10% 加量进行基片抄造，后经涂布、干燥等工艺生产得到烟草薄片。
评价
A.评价过程
分别检测上述实施例和对比例所制备的烟草薄片的松厚度和抗张强度。
（1）松厚度
分别测定造纸法烟草薄片的质量和厚度，然后按下式计算松厚度：
V-松厚度，cm3/g
r-烟草薄片半径，cm
T-烟草薄片厚度，cm
m-烟草薄片质量，g
（2）抗张强度
抗张强度按照GB/T12914-2008(2008)标准进行。
B.评价结果
实施例与对比例的评价结果如表1所示。
从表1可以看出，实施例1的松厚度相对于对比例1增加了14.8%，这说明对活性炭纤维进行氧化是确保烟草薄片松厚度的关键；
实施例1的松厚度比对比例2增加了17%，抗张强度也有所增加，这表明采用本发明方法制备的复合填料用于烟草薄片，可显著提高造纸法烟草薄片的松厚度和抗张强度。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明。
Claims (8)
1.一种多功能复合填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1. 制备氧化活性炭纤维；
S2. 提取甘草酸；
S3. 采用水热法将S2中的甘草酸以及木糖醇负载到S1的氧化活性炭纤维上，得到所述多功能复合填料；
其中，S3所述水热法具体为：将0.1~0.2g的木糖醇和0.1~0.2g的甘草酸溶于60~70℃的去离子水中，充分搅拌后得到混合溶液；向上述混合溶液中加入0.5~1g的氧化活性炭纤维，经超声后得到水热反应的前驱体物料；待所述前驱体物料均匀混合后将其引入反应釜中，并置于90~100℃的烘箱中反应3~5小时；反应完成后取出反应釜，待所述反应釜降温至室温后取出产物，对所述产物进行清洗、过滤、干燥、研磨，得到所述多功能复合填料。
2.根据权利要求1所述多功能复合填料的制备方法，其特征在于，S1中所述氧化活性炭纤维采用超声波氧化法制备，具体为：在超声条件下，将活性炭纤维用一定流量的臭氧进行氧化。
3.根据权利要求2所述多功能复合填料的制备方法，其特征在于，所述臭氧的流量为1000ml·min-1。
4.根据权利要求1所述多功能复合填料的制备方法，其特征在于，S2中所述甘草酸采用超声波水提法从甘草中提取，具体为：在超声条件下，将甘草粗粉加水煎煮，经过滤浓缩进行提取。
5.根据权利要求4所述多功能复合填料的制备方法，其特征在于，所述提取次数为2~5次。
6.根据权利要求4所述多功能复合填料的制备方法，其特征在于，所述超声波水提法还包括将浓缩后的浓缩物进行加酸酸化。
7.一种根据权利要求 1所述多功能复合填料的制备方法制备得到的填料。
8.一种根据权利要求 1所述多功能复合填料的制备方法制备得到的填料在造纸法烟草薄片中的应用。
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