CN113475535A - 含蓖麻杀虫活性物质的提取方法及其与新烟碱类杀虫剂的组合应用 - Google Patents

含蓖麻杀虫活性物质的提取方法及其与新烟碱类杀虫剂的组合应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物保护领域，涉及农药组合物及其应用领域，具体的说是以蓖麻杀虫物质和常规杀虫剂为组合物，主要用于农作物有害节肢动物的防治。本发明首先公开了一种蓖麻杀虫物质的提取方法，其次公开了一种蓖麻杀虫物质与常规杀虫剂组合物及其应用。本发明乙醇溶液热浸提与超声波浸提组合的方式得到蓖麻杀虫物质，所得蓖麻杀虫物质对多种杀虫剂有显著的增效作用，本发明所述的组合物使用方法简单，便于推广应用，对棉叶螨、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、蚜虫、粉虱、蓟马和叶螨等多种靶标节肢动物有较好的防效，能在很大程度上降低农药施用量，延缓靶标节肢动物对杀虫剂的抗性发展，符合目前农药减量化和环境友好的要求。

Description

含蓖麻杀虫活性物质的提取方法及其与新烟碱类杀虫剂的组 合应用
技术领域
本发明属于植物保护领域，涉及农药组合物及其应用领域，具体的说是含蓖麻杀虫活性物质的提取方法及其与杀虫剂的组合应用。
背景技术
对于现代农业病虫害治理，虽然有很多新兴、环保的技术，但由于成本、防治效果等因素，化学农药仍然发挥着举足轻重的作用。但是现有农药也有使用量大、易产生抗性和对环境污染严重等缺点，这些缺点也限制了农药行业和农业生产的发展。植物次生代谢产物不但可以为结构新颖的农药分子合成与筛选提供活性优异的先导化合物，还可以直接开发成对环境友好的天然产物农药，既能防治病虫害，又减少因使用化学农药而造成的残留、污染问题，对推动农业的可持续发展具有积极意义。但单独使用植物次生代谢产物，即植物源农药也有一些不可回避的缺点，诸如持效期短、见效慢、防效相对较差等。将杀虫剂与植物次生代谢产物组合使用可以有效的规避一些它们自身的缺点，有助于延长杀虫剂的产品有效期、降低杀虫剂的使用量、延缓靶标生物对杀虫剂的抗性发展，是目前农药行业发展的一个方向。
蓖麻(Ricinus communis L.)为大戟科蓖麻属，双子叶一年生或多年生草本植物，抗逆性强，可在盐碱及贫瘠的土地上生长，是我国贫瘠地区的优势作物。蓖麻的主要产品为蓖麻籽，约含50％的蓖麻油，用来生产润滑油、涂料、乳化剂等工业产品，广泛应用于化工、轻纺、医药等行业。蓖麻的籽实、根、茎、叶、花以及蓖麻籽榨油后的饼粕中都含有蓖麻毒素，而且蓖麻饼粕中的蓖麻碱和变应原含量较高，妨碍了蓖麻饼粕在饲料工业中的应用，造成大量蛋白质的浪费。而蓖麻提取物的生物活性研究在农业领域更多的集中于对害虫的活性测定，总的看来蓖麻不同组织、不同溶剂的提取物对不同害虫有触杀、胃毒、拒食、熏蒸、趋避、引诱等多种生物活性。但是蓖麻提取物根据其提取方法的不同，生物活性的差异性也较大，这也是限制蓖麻提取物在植物保护领域的应用。
本发明人在深入研究蓖麻杀虫物质过程中，令人意外的发现在按照一定方法提取的蓖麻杀虫物质可与多种有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、新烟碱类和微生物源杀虫剂进行配伍，在一定复配比例范围内有显著的增效作用，对农作物有害节肢动物有良好的防治效果。经进一步研究，完成本发明。
根据发明人所做的资料检索，未发现有与本发明相冲突的专利和其他公开发表资料。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种组分合理、协同增效作用显著，杀虫效果优秀、持效期长、用药成本低，能延缓害虫产生抗药性，且对农作物安全的含蓖麻杀虫物质的杀虫剂组合物。
本发明的另一个目的在于提供一种可以提取到对多种杀虫剂有良好配伍且有较好增效作用的蓖麻杀虫物质的提取方法。
本发明的另一个目的在于提供一种含蓖麻杀虫物质与杀虫剂的组合应用方法。
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案得以实现：
含蓖麻杀虫物质的杀虫剂组合物，包括蓖麻杀虫物质和杀虫剂，其特征在于所述蓖麻杀虫物质与杀虫剂的有效成分质量比为1:10～100:1；所述蓖麻杀虫物质为利用乙醇溶液热浸提与超声波浸提组合的方式从蓖麻组织中提取；所述杀虫剂为农业领域所使用的常规品种和剂型。
优选的，含蓖麻杀虫物质的杀虫剂组合物，包括蓖麻杀虫物质和杀虫剂，其特征在于所述蓖麻杀虫物质与杀虫剂的有效成分质量比为1:5～80:1。
上述的蓖麻杀虫物质的提取方法，其特征在于将蓖麻组织烘干、粉碎、过50～200目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:2～20的比例将蓖麻组织干粉浸泡于质量浓度为30％～90％的乙醇水溶液中，于40～90℃水浴条件下浸泡5～12h，随后在40～90℃水浴条件超声波震荡10～45min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为30％～90％的与蓖麻组织干粉质量比为1:2～20的乙醇水溶液中，在40～90℃水浴条件超声波震荡10～45min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在40～90℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在40～90℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末。
优选的，所述的蓖麻杀虫物质提取方法，其特征在于将蓖麻组织烘干、粉碎、过100～150目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:6～15的比例将蓖麻组织干粉浸泡于质量浓度为50％～75％的乙醇水溶液中，于50～80℃水浴条件下浸泡8～10h，随后在50～80℃水浴条件超声波震荡20～35min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为50％～75％的与蓖麻组织干粉质量比为1:2～20的乙醇水溶液中，在50～80℃水浴条件超声波震荡20～35min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在40～90℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在40～90℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末。
上述的蓖麻组织，其特征在于蓖麻组织包括蓖麻的老叶、花序、茎皮、根皮、籽壳和蓖麻籽饼粕中的一种或几种。
优选的，所述的蓖麻组织，其特征在于蓖麻组织包括蓖麻的老叶、根皮、籽壳和蓖麻籽饼粕中的一种或几种。
上述的杀虫剂，其特征在于常规品种包括敌百虫、敌敌畏、氧化乐果、马拉硫磷、辛硫磷、毒死蜱、克百威、丁硫克百威、抗蚜威、灭多威、吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、伊维菌素、多杀菌素、浏阳霉素中的一种或几种；常规剂型包括乳油剂、微乳剂、水乳剂、颗粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂中的一种或几种。
一种含蓖麻杀虫物质与杀虫剂的组合应用方法，其特征在于将含蓖麻杀虫物质的提取液与杀虫母液混合，或将膏状蓖麻杀虫物质用质量浓度为0.01％～10.00％的表面活性剂溶液稀释与杀虫剂母液混合，或将烘干的蓖麻杀虫物质粉末用质量浓度为0.01％～10.00％的表面活性剂溶液稀释与杀虫剂母液混合，再将混合液再次稀释后以喷雾、灌根或拌种的方式施用于农作物有害节肢动物发生或可能发生的区域。
上述的表面活性剂，其特征在于表面活性剂包括烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物。
上述的农作物有害节肢动物，其特征在于农作物有害节肢动物包括棉铃虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、蚜虫、粉虱、蓟马和叶螨中的一种或几种。
本发明的技术特点及优点：
1、根据本发明所公开的方法提取的蓖麻杀虫物质较蓖麻碱纯品对农作物有害节肢动物有更加优异的生物活性。2、蓖麻杀虫物质为天然活性物质，在环境中易降解，对人畜等哺乳动物低毒，对害虫天敌及其它有益生物安全。3、本发明所得的蓖麻杀虫物质与多种杀虫剂有良好的配伍，并且对多种杀虫剂有显著的增效作用，可在药效大幅提高的前提下降低使用成本，能在很大程度上降低农药施用量，有利于进一步降低杀虫剂对环境的压力。4、本发明所得的一种含蓖麻杀虫物质与杀虫剂的组合应用方法，使用方法简单，便于推广应用。5、本发明所述的组合物对棉铃虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、蚜虫、粉虱、蓟马和叶螨等多种靶标节肢动物有较好的防效，延缓靶标节肢动物对杀虫剂的抗性发展，符合目前农药减量化和环境友好的要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
近年来随着人们环保意识的加强以及农业可持续性发展的要求，植物次生代谢物的提取及其对有害节肢动物的防控效果逐渐成为植物保护领域的研究热点，特别是具有生物活性的植物次生代谢物与现有杀虫剂的组合使用更是植物次生代谢物快速应用和降低现有杀虫剂使用的一条行之有效的途径。
本发明人在深入研究蓖麻杀虫物质过程中，令人意外的发现在按照乙醇溶液热浸提与超声波浸提组合的方式提取的蓖麻杀虫物质可与多种有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、新烟碱类和微生物源杀虫剂进行配伍，并且以蓖麻杀虫物质与杀虫剂的有效成分质量比为1:10～100:1复配，蓖麻杀虫物质对杀虫剂有显著的增效作用，对棉铃虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、蚜虫、粉虱、蓟马和叶螨等农作物有害节肢动物有良好的防治效果。
为了更好的理解本发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明并不局限于这些实施例。
第一部分：蓖麻杀虫物质的提取试验
实施例1蓖麻杀虫物质的提取
将500g蓖麻老叶烘干、粉碎、过100目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:10的比例将蓖麻老叶干粉浸泡于质量浓度为50％的乙醇水溶液中，于50℃水浴条件下浸泡8h，随后在50℃水浴条件超声波震荡20min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为50％的与蓖麻组织干粉质量比为1:10的乙醇水溶液中，在50℃水浴条件超声波震荡20min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在60℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在70℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末(TQW-1)。
将蓖麻杀虫物质粉末称重后按照下列公式计算蓖麻杀虫物质的提取率为10％，利用液相色谱法(ACQUITY UPLC,Waters；检测器为二极管阵列检测器，色谱柱为C18柱，流动相为水/乙腈)测定蓖麻杀虫物质粉末中蓖麻碱的含量为60％。
Figure BDA0003144250170000041
实施例2蓖麻杀虫物质的提取
将300g蓖麻籽壳烘干、粉碎、过150目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:15的比例将蓖麻老叶干粉浸泡于质量浓度为70％的乙醇水溶液中，于60℃水浴条件下浸泡7h，随后在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为70％的与蓖麻组织干粉质量比为1:15的乙醇水溶液中，在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在70℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在65℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末(TQW-2)。
将蓖麻杀虫物质粉末称重后按照下列公式计算蓖麻杀虫物质的提取率为18％，利用液相色谱法(ACQUITY UPLC,Waters；检测器为二极管阵列检测器，色谱柱为C18柱，流动相为水/乙腈)测定蓖麻杀虫物质粉末中蓖麻碱的含量为70％。
Figure BDA0003144250170000051
实施例3蓖麻杀虫物质的提取
将600g蓖麻籽饼粕烘干、粉碎、过80目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:20的比例将蓖麻老叶干粉浸泡于质量浓度为60％的乙醇水溶液中，于60℃水浴条件下浸泡8h，随后在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为60％的与蓖麻组织干粉质量比为1:20的乙醇水溶液中，在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在70℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在65℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末(TQW-3)。
将蓖麻杀虫物质粉末称重后按照下列公式计算蓖麻杀虫物质的提取率为25％，利用液相色谱法(ACQUITY UPLC,Waters；检测器为二极管阵列检测器，色谱柱为C18柱，流动相为水/乙腈)测定蓖麻杀虫物质粉末中蓖麻碱的含量为75％。
Figure BDA0003144250170000052
对比例1蓖麻杀虫物质的提取
将300g蓖麻籽壳烘干、粉碎、过150目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:15的比例将蓖麻老叶干粉浸泡于质量浓度为95％的乙醇水溶液中，于60℃水浴条件下浸泡7h，随后在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为95％的与蓖麻组织干粉质量比为1:15的乙醇水溶液中，在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在70℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在65℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末(TQW-4)。
将蓖麻杀虫物质粉末称重后按照下列公式计算蓖麻杀虫物质的提取率为10％，利用液相色谱法(ACQUITY UPLC,Waters；检测器为二极管阵列检测器，色谱柱为C18柱，流动相为水/乙腈)测定蓖麻杀虫物质粉末中蓖麻碱的含量为50％。
Figure BDA0003144250170000061
对比例2蓖麻杀虫物质的提取
将600g蓖麻籽饼粕烘干、粉碎、过80目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:20的比例将蓖麻老叶干粉浸泡于质量浓度为10％的乙醇水溶液中，于60℃水浴条件下浸泡8h，随后在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为10％的与蓖麻组织干粉质量比为1:20的乙醇水溶液中，在60℃水浴条件超声波震荡15min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在70℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在65℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末(TQW-4)。
将蓖麻杀虫物质粉末称重后按照下列公式计算蓖麻杀虫物质的提取率为14％，利用液相色谱法(ACQUITY UPLC,Waters；检测器为二极管阵列检测器，色谱柱为C18柱，流动相为水/乙腈)测定蓖麻杀虫物质粉末中蓖麻碱的含量为45％。
Figure BDA0003144250170000062
第二部分：蓖麻杀虫物质对杀虫剂的室内增效试验
实施例4TQW-2与杀虫剂的组合物防治棉铃虫的室内增效试验
将实施例2所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-2用0.5％的吐温-20水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，对比例1所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-4用0.5％的吐温-20水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，蓖麻碱(Ricinine，CAS登录号为524-40-3，购自百灵威科技有限公司)用0.5％的吐温-20水溶液配置成1000mg/L的蓖麻碱溶液，供试杀虫剂原药毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)先用少量分析纯丙酮溶解后再用0.5％的吐温-20水溶液配置成100mg/L的杀虫剂溶液，以采自中国农业科学院棉花研究所试验农场(安阳)，在室内饲养5～6代后的3龄棉铃虫幼虫为供试靶标有害节肢动物。
根据《农药室内生物测定试验准则》(NYT 1154.10-2008)进行TQW-2、TQW-4、蓖麻碱、毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐单剂以及TQW-2、TQW-4、蓖麻碱与杀虫剂组合物(有效成分质量比分别为1:15、1:5、1:1、20:1、50:1和110:1)对靶标有害节肢动物的室内毒力。利用共毒系数法(CTC法)评价组合物对靶标有害节肢动物的毒力效果，CTC值小于80，组合物的两种组分之间为拮抗作用；CTC值大于80且小于120，组合物的两种组分之间为相加作用；CTC值大于120，组合物的两种组分之间为增效作用；CTC值大于150，组合物的两种组分之间为显著增效作用。
二元混剂的共毒系数法计算方法如下：
设混剂为m，两种单剂分别为a和b；a、b和m对靶标的致死中浓度分别为LC50a、LC50b和LC50m，a和b的毒力指数分别为Ka和Kb，m的毒力指数的理论值和实际值分别为Kmth和Kmob，a和b在混剂中的比例分别为Pa和Pb；若以单剂a为标准，则：
Figure BDA0003144250170000071
Kmth＝Ka×Pa+Kb×Pb；
Figure BDA0003144250170000072
TQW-2和杀虫剂的组合物不同配比防治棉铃虫的增效作用如表1所示。TQW-2与毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉铃虫的防效较好，TQW-2对毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐等杀虫剂表现出增效作用，其中质量比1:1、20:1、50:1时增效作用显著；而TQW-2与杀虫剂以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。
蓖麻碱与杀虫剂混合后对棉铃虫的防效稍差于TQW-2与杀虫剂混合，以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后表现为增效作用；以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。TQW-4与杀虫剂以质量比1:15、1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉铃虫的防治作用仅表现为相加作用，而与毒死蜱、甲氰菊酯和甲维盐以质量比110:1混合后对棉铃虫的防治作用表现为拮抗作用。
表1 TQW-2和杀虫剂的组合物不同配比防治棉铃虫的增效作用
Figure BDA0003144250170000073
Figure BDA0003144250170000081
注：“*”表示有增效作用；“**”表示有显著增效作用。
实施例5TQW-2与杀虫剂的组合物防治棉蚜的室内增效试验
将实施例2所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-2用1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，对比例1所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-4用1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，蓖麻碱(Ricinine，CAS登录号为524-40-3，购自百灵威科技有限公司)用1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液配置成1000mg/L的蓖麻碱溶液，供试杀虫剂原药毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)先用少量分析纯丙酮溶解后再用1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液配置成100mg/L的杀虫剂溶液，以采自中国农业科学院棉花研究所试验基地(石河子)，在室内饲养5～6代后的棉蚜为供试靶标有害节肢动物。
根据《农药室内生物测定试验准则》(NYT 1154.10-2008)进行TQW-2、TQW-4、蓖麻碱、毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐单剂以及TQW-2、TQW-4、蓖麻碱与杀虫剂组合物(有效成分质量比分别为1:15、1:5、1:1、20:1、50:1和110:1)对靶标有害节肢动物的室内毒力。利用共毒系数法(CTC法)评价组合物对靶标有害节肢动物的毒力效果，CTC值小于80，组合物的两种组分之间为拮抗作用；CTC值大于80且小于120，组合物的两种组分之间为相加作用；CTC值大于120，组合物的两种组分之间为增效作用；CTC值大于150，组合物的两种组分之间为显著增效作用。
二元混剂的共毒系数法计算方法如下：
设混剂为m，两种单剂分别为a和b；a、b和m对靶标的致死中浓度分别为LC50a、LC50b和LC50m，a和b的毒力指数分别为Ka和Kb，m的毒力指数的理论值和实际值分别为Kmth和Kmob，a和b在混剂中的比例分别为Pa和Pb；若以单剂a为标准，则：
Figure BDA0003144250170000091
Kmth＝Ka×Pa+Kb×Pb；
Figure BDA0003144250170000092
TQW-2和杀虫剂的组合物不同配比防治棉蚜的增效作用如表2所示。TQW-2与毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉蚜的防效较好，TQW-2对毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐等杀虫剂表现出增效作用，其中质量比1:1、20:1、50:1时增效作用显著；而TQW-2与杀虫剂以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。
蓖麻碱与杀虫剂混合后对棉蚜的防效稍差于TQW-2与杀虫剂混合，以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后表现为增效作用；以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。TQW-4与杀虫剂以质量比1:15、1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉蚜的防治作用仅表现为相加作用，而与毒死蜱、灭多威和甲氰菊酯以质量比110:1混合后对棉蚜的防治作用表现为拮抗作用。
表2 TQW-2和杀虫剂的组合物不同配比防治棉蚜的增效作用
Figure BDA0003144250170000093
Figure BDA0003144250170000101
注：“*”表示有增效作用；“**”表示有显著增效作用。
实施例6TQW-2与杀虫剂的组合物防治棉叶螨的室内增效试验
将实施例2所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-2用5％的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，对比例1所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-4用5％的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，蓖麻碱(Ricinine，CAS登录号为524-40-3，购自百灵威科技有限公司)用5％的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液配置成1000mg/L的蓖麻碱溶液，供试杀虫剂原药毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)先用少量分析纯丙酮溶解后再用5％的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液配置成100mg/L的杀虫剂溶液，以采自中国农业科学院棉花研究所试验基地(阿克苏)，在室内饲养5～6代后的棉叶螨为供试靶标有害节肢动物。
根据《农药室内生物测定试验准则》(NYT 1154.10-2008)进行TQW-2、TQW-4、蓖麻碱、毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐单剂以及TQW-2、TQW-4、蓖麻碱与杀虫剂组合物(有效成分质量比分别为1:15、1:5、1:1、20:1、50:1和110:1)对靶标有害节肢动物的室内毒力。利用共毒系数法(CTC法)评价组合物对靶标有害节肢动物的毒力效果，CTC值小于80，组合物的两种组分之间为拮抗作用；CTC值大于80且小于120，组合物的两种组分之间为相加作用；CTC值大于120，组合物的两种组分之间为增效作用；CTC值大于150，组合物的两种组分之间为显著增效作用。
二元混剂的共毒系数法计算方法如下：
设混剂为m，两种单剂分别为a和b；a、b和m对靶标的致死中浓度分别为LC50a、LC50b和LC50m，a和b的毒力指数分别为Ka和Kb，m的毒力指数的理论值和实际值分别为Kmth和Kmob，a和b在混剂中的比例分别为Pa和Pb；若以单剂a为标准，则：
Figure BDA0003144250170000111
Kmth＝Ka×Pa+Kb×Pb；
Figure BDA0003144250170000112
TQW-2和杀虫剂的组合物不同配比防治棉叶螨的增效作用如表3所示。TQW-2与毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉叶螨的防效较好，TQW-2对毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐等杀虫剂表现出增效作用，其中质量比1:1、20:1、50:1时增效作用显著；而TQW-2与杀虫剂以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。
蓖麻碱与杀虫剂混合后对棉叶螨的防效稍差于TQW-2与杀虫剂混合，以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后表现为增效作用；以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。TQW-4与杀虫剂以质量比1:15、1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉叶螨的防治作用仅表现为相加作用，而与甲氰菊酯以质量比110:1混合后对棉叶螨的防治作用表现为拮抗作用。
表3TQW-2和杀虫剂的组合物不同配比防治棉叶螨的增效作用
Figure BDA0003144250170000121
注：“*”表示有增效作用；“**”表示有显著增效作用。
实施例7 TQW-3与杀虫剂的组合物防治烟粉虱的室内增效试验
将实施例3所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-3用2％的农乳600#水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，对比例2所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-5用2％的农乳600#水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，蓖麻碱(Ricinine，CAS登录号为524-40-3，购自百灵威科技有限公司)用2％的农乳600#水溶液配置成1000mg/L的蓖麻碱溶液，供试杀虫剂原药毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)先用少量分析纯丙酮溶解后再用2％的农乳600#水溶液配置成100mg/L的杀虫剂溶液，以采自中国农业科学院棉花研究所南繁育种基地(大茂)，在室内饲养5～6代后的烟粉虱为供试靶标有害节肢动物。
根据《农药室内生物测定试验准则》(NYT 1154.10-2008)进行TQW-3、TQW-5、蓖麻碱、毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐单剂以及TQW-3、TQW-5、蓖麻碱与杀虫剂组合物(有效成分质量比分别为1:15、1:5、1:1、20:1、50:1和110:1)对靶标有害节肢动物的室内毒力。利用共毒系数法(CTC法)评价组合物对靶标有害节肢动物的毒力效果，CTC值小于80，组合物的两种组分之间为拮抗作用；CTC值大于80且小于120，组合物的两种组分之间为相加作用；CTC值大于120，组合物的两种组分之间为增效作用；CTC值大于150，组合物的两种组分之间为显著增效作用。
二元混剂的共毒系数法计算方法如下：
设混剂为m，两种单剂分别为a和b；a、b和m对靶标的致死中浓度分别为LC50a、LC50b和LC50m，a和b的毒力指数分别为Ka和Kb，m的毒力指数的理论值和实际值分别为Kmth和Kmob，a和b在混剂中的比例分别为Pa和Pb；若以单剂a为标准，则：
Figure BDA0003144250170000131
Kmth＝Ka×Pa+Kb×Pb；
Figure BDA0003144250170000132
TQW-3和杀虫剂的组合物不同配比防治烟粉虱的增效作用如表4所示。TQW-3与毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后对烟粉虱的防效较好，TQW-3对毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐等杀虫剂表现出增效作用，其中质量比1:1、20:1、50:1时增效作用显著；而TQW-3与杀虫剂以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。
蓖麻碱与杀虫剂混合后对烟粉虱的防效稍差于TQW-3与杀虫剂混合，以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后表现为增效作用；以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。TQW-5与杀虫剂以质量比1:15、1:5、1:1、20:1和50:1混合后对烟粉虱的防治作用仅表现为相加作用，而与毒死蜱、灭多威以质量比110:1混合后对烟粉虱的防治作用表现为拮抗作用。
表4 TQW-3和杀虫剂的组合物不同配比防治烟粉虱的增效作用
Figure BDA0003144250170000141
Figure BDA0003144250170000151
注：“*”表示有增效作用；“**”表示有显著增效作用。
实施例8TQW-3与杀虫剂的组合物防治棉蓟马的室内增效试验
将实施例3所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-3用10％的斯潘-20水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，对比例2所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-5用10％的斯潘-20水溶液配置成1000mg/L的蓖麻杀虫物质溶液，蓖麻碱(Ricinine，CAS登录号为524-40-3，购自百灵威科技有限公司)用10％的斯潘-20水溶液配置成1000mg/L的蓖麻碱溶液，供试杀虫剂原药毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)先用少量分析纯丙酮溶解后再用10％的斯潘-20水溶液配置成100mg/L的杀虫剂溶液，以采自中国农业科学院棉花研究所试验基地(望江)，在室内饲养5～6代后的棉蓟马为供试靶标有害节肢动物。
根据《农药室内生物测定试验准则》(NYT 1154.10-2008)进行TQW-3、TQW-5、蓖麻碱、毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐单剂以及TQW-3、TQW-5、蓖麻碱与杀虫剂组合物(有效成分质量比分别为1:15、1:5、1:1、20:1、50:1和110:1)对靶标有害节肢动物的室内毒力。利用共毒系数法(CTC法)评价组合物对靶标有害节肢动物的毒力效果，CTC值小于80，组合物的两种组分之间为拮抗作用；CTC值大于80且小于120，组合物的两种组分之间为相加作用；CTC值大于120，组合物的两种组分之间为增效作用；CTC值大于150，组合物的两种组分之间为显著增效作用。
二元混剂的共毒系数法计算方法如下：
设混剂为m，两种单剂分别为a和b；a、b和m对靶标的致死中浓度分别为LC50a、LC50b和LC50m，a和b的毒力指数分别为Ka和Kb，m的毒力指数的理论值和实际值分别为Kmth和Kmob，a和b在混剂中的比例分别为Pa和Pb；若以单剂a为标准，则：
Figure BDA0003144250170000152
Kmth＝Ka×Pa+Kb×Pb；
Figure BDA0003144250170000153
TQW-3和杀虫剂的组合物不同配比防治棉蓟马的增效作用如表5所示。TQW-3与毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉蓟马的防效较好，TQW-3对毒死蜱、灭多威、甲氰菊酯、呋虫胺、甲维盐等杀虫剂表现出增效作用，其中质量比1:1、20:1、50:1时增效作用显著；而TQW-3与杀虫剂以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。
蓖麻碱与杀虫剂混合后对棉蓟马的防效稍差于TQW-3与杀虫剂混合，以质量比1:5、1:1、20:1和50:1混合后表现为增效作用；以质量比1:15和110:1混合后仅表现为相加作用。TQW-5与杀虫剂以质量比1:15、1:5、1:1、20:1和50:1混合后对棉蓟马的防治作用仅表现为相加作用，而与毒死蜱、灭多威和甲氰菊酯以质量比110:1混合后对棉蓟马的防治作用表现为拮抗作用。
表5 TQW-3和杀虫剂的组合物不同配比防治棉蓟马的增效作用
Figure BDA0003144250170000161
Figure BDA0003144250170000171
注：“*”表示有增效作用；“**”表示有显著增效作用。
第二部分：含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物的田间试验
实施例9含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物对棉铃虫的田间防效
为明确上述实施例中组合物的田间药效情况，申请人于2017年棉铃虫二代发生期(棉花蕾期)在中国农业科学院棉花研究所试验农场(安阳)对该组合物进行了防治棉铃虫的田间小区药效试验。
供试药剂为实施例2所制备的的蓖麻杀虫物质干粉TQW-2和江苏宝灵化工股份有限公司生产40％毒死蜱乳油，将蓖麻杀虫物质与毒死蜱用0.5％的吐温-20水溶液按照有效成分质量比5:0、4:1、3:2、2:3、1:4和0:5配制成组合物母液，以有效成分675.00g/ha及剂量喷施于棉田。另设置清水对照，每个处理重复4次，每个小区面积333.33m2，所有小区随机区组排列。施药防治前调查棉铃虫虫口基数和卵数，药后3、7、14天调查记载定点上的棉铃虫活虫数，计算虫口减退率和防效；施药后最后一次调查时，统计蕾铃被害率、保蕾效果；采用SPSS 19.0统计软件对各处理防效进行分析，并用Duncan新复极差(DMRT)对各处理间的差异显著性进行检验。
校正防效(％)和保蕾效果(％)计算公式如下：
第3天虫口减退率(％)＝[(药前幼虫数+药前卵数*孵化率)-药后虫数+黑卵数+黄卵数*孵化率)/(药前幼虫数+药前卵数*孵化率)]*100；第3天校正防效(％)＝(处理区虫口减退率±空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)*100。
第7天虫口减退率(％)＝{[药前幼虫数+(药前卵数+药后3天卵数)*孵化率]-残存活幼虫数}/[(药前卵数+药后1天卵数)*孵化率]*100；第7天校正防效(％)＝(处理区虫口减退率±空白对照区虫口减退率)/(100±空白对照区虫口减退率)*100。
第14天虫口减退率(％)＝[药前幼虫数+(药前卵数+药后3天卵数+药后7天卵数)*孵化率-残存活虫数]/[药前幼虫数+(药前卵数+药后3天卵数+药后7卵数)*孵化率]*100；第14天校正防效(％)＝(处理区虫口减退率±空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)*100。
花蕾被害率(％)＝累计被害花蕾数/调查花蕾总数*100；保蕾效果(％)＝(空白对照区花蕾被害率－处理区花蕾被害率)/空白对照区花蕾被害率*100。
田间防效统计分析结果及保铃效果见表6。结果表明：蓖麻杀虫物质与毒死蜱组合物对二代棉铃虫相对于单剂有较好的防效，且对棉花也有较好的保蕾效果。在保证防效和保蕾效果不降低的情况下，降低了毒死蜱的施用量、延长了持效期，同时降低了对棉铃虫的防治成本，减轻了棉铃虫化学防治对环境的压力。
表6 蓖麻杀虫物质与毒死蜱组合物防治棉铃虫田间药效(％)及保蕾效果(％)
Figure BDA0003144250170000181
注：上表中的防效(％)和保蕾效果(％)为各重复平均值。同列不同的小写字母代表0.05水平差异显著。
综上所述，根据本发明所述乙醇溶液热浸提与超声波浸提组合的方式得到的蓖麻杀虫物质具有优异的生物活性，并且与多种杀虫剂有良好的配伍，对多种杀虫剂有显著的增效作用。本发明所述含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物使用方法简单，便于推广应用。含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物对多种靶标节肢动物有较好的防效，可在药效大幅提高的前提下降低使用成本，能在很大程度上降低农药施用量，有助于延缓靶标节肢动物对杀虫剂的抗性发展，有利于进一步降低杀虫剂对环境的压力，符合目前农药减量化和环境友好的要求。

Claims (5)

1.一种含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物，包括蓖麻杀虫物质和杀虫剂，其特征在于1)所述蓖麻杀虫物质与杀虫剂的有效成分质量比为1:5～80:1；2)所述蓖麻杀虫物质为利用乙醇溶液热浸提与超声波浸提组合的方式从蓖麻组织中提取，其中所述蓖麻组织包括蓖麻的老叶、茎皮、根皮、籽壳和蓖麻籽饼粕中的一种或几种，具体提取方式为将蓖麻组织烘干、粉碎、过100～150目细筛后，按照蓖麻组织干粉与乙醇水溶液质量比为1:6～15的比例将蓖麻组织干粉浸泡于质量浓度为50％～75％的乙醇水溶液中，于40～90℃水浴条件下浸泡8～12h，随后在50～80℃水浴条件超声波震荡20～45min，过滤后得第一次滤液；将第一次过滤后所得滤渣再次浸泡于质量浓度为50％～75％的与蓖麻组织干粉质量比为1:2～20的乙醇水溶液中，在50～80℃水浴条件超声波震荡10～35min，过滤后得第二次滤液；合并两次滤液得到含蓖麻杀虫物质的提取液，在40～90℃水浴条件旋转蒸发浓缩上述含蓖麻杀虫物质的提取液得到膏状蓖麻杀虫物质，在40～90℃条件下烘干至恒重，粉碎、过筛后得到蓖麻杀虫物质粉末；3)所述杀虫剂为农业领域所使用的常规品种和剂型，具体为新烟碱类杀虫剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物，其特征在于所述的杀虫剂常规品种包括吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺中的一种或几种；所述的杀虫剂常规剂型包括乳油剂、微乳剂、水乳剂、颗粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂中的一种或几种。
3.一种含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物的使用方法，其特征在于将含蓖麻杀虫物质的提取液与杀虫剂母液混合，或将膏状蓖麻杀虫物质用质量浓度为0.01％～10.00％的表面活性剂溶液稀释与杀虫剂母液混合，或将烘干的蓖麻杀虫物质粉末用质量浓度为0.01％～10.00％的表面活性剂溶液稀释与杀虫剂母液混合，再将混合液再次稀释后以喷雾、灌根或拌种的方式施用于农作物有害节肢动物发生或可能发生的区域。
4.根据权利要求3所述的一种含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物的使用方法，其特征在于所述的表面活性剂包括烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种含蓖麻杀虫物质的杀虫组合物的使用方法，其特征在于所述的农作物有害节肢动物包括棉叶螨、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、蚜虫、粉虱和蓟马中的一种或几种。
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