CN113471534A - 一种低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和低温添加剂，所述低温添加剂为二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐。本发明还公开了使用该电解液的锂离子电池。本发明通过添加适量的二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐，可以提高电解液在低温下的离子电导率，降低锂离子电池的低温界面阻抗，提高电池的低温容量保持率和低温循环性能。

Description

一种低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量密度高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、对环境污染小等优点，已经广泛应用于各类电子消费品和动力电池市场。随着锂离子电池应用领域的不断扩大，会产生一些特殊的应用，如高寒地区储能、船舶动力和军事领域，这也对锂离子电池的低温性能提出了更高的要求。
目前，锂离子电池在低温下的容量保持率较低，容量衰减有很大一部分原因是由于锂离子在电解液中移动缓慢造成的。而锂离子移动缓慢的原因主要包括：电解液的离子电导率下降、正负极材料与电解液之间的界面阻抗增加、锂离子在正负极材料中迁移速度变慢以及电极/电解液界面电荷转移速率降低等。而电解液的组成是决定这些性能的关键因素之一。因此急需开发可用于低温的锂离子电池电解液。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低温锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池。
本发明提出的一种低温锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和低温添加剂，所述低温添加剂为二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐。
优选地，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的结构式如式(1)所示：
Figure BDA0003089120760000021
式(1)中，R1、R2的具体类型不受限制；优选地，式(1)中，R1、R2各自独立地选自含取代基或不含取代基的C1-C3烷基、含取代基或不含取代基的C1-C3烯基、含取代基或不含取代基的C1-C3炔基、含取代基或不含取代基的芳基、含取代基或不含取代基的磺酰基，当R1、R2选自上述基团时，可以优化二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐化合物的成膜组分，能同时形成无机膜和有机膜，提升界面膜的稳定性，同时保证成膜阻抗不会有明显增大；优选地，所述取代基为含氟取代基，当取代基为含氟取代基时，可降低电解液的极性，提高电解液的低温性能，进一步提升电池低温循环性能。
优选地，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000022
优选地，以电解液的总质量为基准，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的含量为0.05-10wt％；当二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的含量过少时，形成的负极界面膜并不足以阻止电解液进一步反应，对锂离子电池性能的改善也不明显；而含量过高时，则其在负极上的阻抗增加，反而使锂离子电池的性能恶化；优选地，以电解液的总质量为基准，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的含量为0.1-5wt％。
优选地，以电解液的总质量为基准，所述成膜添加剂的含量为1-10wt％。
所述电解液中，锂盐的含量不受特别限制；优选地，以电解液的总质量为基准，所述锂盐的含量为10-15w％。
所述电解液中，有机溶剂的含量不受特别限制。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟草酸磷酸锂中至少一种。
优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯中的至少一种。
优选地，所述成膜添加剂为硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少一种。
一种锂离子电池，包括所述的电解液。
优选地，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
优选地，所述正极片包括正极集流体和设置于正极集流体上的正极膜片；所述正极膜片包括正极活性材料，所述正极膜片还包括导电剂、粘结剂；所述正极活性材料为钴酸锂(LiCoO2)、尖晶石型锰酸锂(LiMn2O4)、LiaNixAyB(1-x-y)O2三元材料中的至少一种；优选地，所述LiaNixAyB(1-x-y)O2三元材料中，A、B各自独立地选自Co、Al、Mn中的一种，且A和B不同，0.95≤a≤1.2，0<x<1，0<y<1，且x+y<1。导电剂和粘结剂的种类不受特别限制。
优选地，负极片包括负极集流体和设置于负极集流体上的负极膜片；所述负极膜片包括负极活性材料，所述负极膜片还包括导电剂、粘结剂；优选地，所述负极活性材料为在电压＜1V(vs.Li/Li+)时可以嵌入锂的材料；优选地，所述负极活性材料为天然石墨、人造石墨、中间相微碳球、硬碳、软碳中的至少一种。导电剂和粘结剂的种类不受特别限制。
所述隔膜的种类不受特别限制；优选地，所述隔膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜或者聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯中两种及以上的复合膜。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在电解液加入二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐，不仅可以提高电解液在低温下的离子电导率，而且可以在电池首次充电过程中分解参与生成有机-无机复合SEI膜，其中以LiF为主的无机成分可以提高SEI膜刚性，保证其在多次充放电过程中的稳定性；以碳-氧为骨架含有支链的低聚物可以与负极表面的活性位点结合，并且支链与负极表面的亲水基团有良好的相容性，可以显著降低电解液与负极的界面阻抗，进而降低锂离子电池的内阻。因此，本发明可以提高电解液在低温下的离子电导率，降低电解液在低温下与负极的界面阻抗，从而显著提高电池的低温容量保持率；特别地，通过对添加剂二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐具体取代基的优化，还可以降低电解液的极性，提高电解液的低温性能，进一步提升电池的低温循环性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种低温锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和低温添加剂，所述低温添加剂为二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐；
所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的结构式如式(1)所示：
Figure BDA0003089120760000051
式(1)中，R1、R2各自独立地选自含取代基或不含取代基的C1-C3烷基、含取代基或不含取代基的C1-C3烯基、含取代基或不含取代基的C1-C3炔基、含取代基或不含取代基的芳基、含取代基或不含取代基的磺酰基。
实施例2
一种低温锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和低温添加剂，所述低温添加剂为二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐；
所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的结构式如式(1)所示：
Figure BDA0003089120760000052
式(1)中，R1、R2各自独立地选自含F的C1-C3烷基、含F的C1-C3烯基、含F的C1-C3炔基、含F的芳基、含F的磺酰基。
实施例3
一种低温锂离子电池电解液，按质量百分比计，包括：锂盐12.5％、有机溶剂84.95％、成膜添加剂2.5％、低温添加剂0.05％；
其中，低温添加剂为化合物1，化合物1的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000061
其中，锂盐为LiPF6，成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
实施例4
一种低温锂离子电池电解液，按质量百分比计，包括：锂盐12.5％、有机溶剂82.5％、成膜添加剂2.5％、低温添加剂2.5％；
其中，低温添加剂为化合物1，锂盐为LiPF6，成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
实施例5
一种低温锂离子电池电解液，按质量百分比计，包括：锂盐12.5％、有机溶剂75％、成膜添加剂2.5％、低温添加剂10％；
其中，低温添加剂为化合物1，锂盐为LiPF6，成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
实施例6
实施例6与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物2，化合物2的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000062
实施例7
实施例7与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物3，化合物3的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000071
实施例8
实施例8与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物4，化合物4的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000072
实施例9
实施例9与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物5，化合物5的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000073
实施例10
实施例10与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物6，化合物6的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000074
实施例11
实施例11与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物7，化合物7的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000081
实施例12
实施例12与实施例4的区别仅在于：采用低温添加剂为化合物8，化合物8的结构式如下：
Figure BDA0003089120760000082
实施例13
一种低温锂离子电池电解液，按质量百分比计，包括：锂盐12.5％、有机溶剂84.9％、成膜添加剂2.5％、低温添加剂0.1％；
其中，低温添加剂为化合物1，锂盐为LiPF6，成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
实施例14
一种低温锂离子电池电解液，按质量百分比计，包括：锂盐12.5％、有机溶剂80％、成膜添加剂2.5％、低温添加剂5％；
其中，低温添加剂为化合物1，锂盐为LiPF6，成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
对比例1
一种锂离子电池电解液，按质量百分比计，包括：锂盐12.5％、有机溶剂82.5％、成膜添加剂5％；
其中，锂盐为LiPF6，成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)，有机溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
实施例15
制备锂离子电池：
(1)制备正极片
将正极活性材料LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2、导电剂Super-P、粘结剂PVDF按质量比为LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2:Super-P:PVDF＝97.5:1:1.5进行混合，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一透明状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为15μm的正极集流体铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至110℃烘箱干燥2h，然后经过冷压、分切得到正极片。
(2)制备负极片
将负极活性材料人造石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、导电剂Super-P按照质量比石墨:CMC:SBR:Super-P＝94.5:2:2.5:1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的负极集流体铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至110℃烘箱干燥2h，然后经过冷压、分切得到负极片。
(3)制备电解液
在含水量<0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将充分干燥的锂盐溶解于有机溶剂中，再加入其余原料，混合均匀后获得电解液。
(4)制成电池
隔膜的制备
选用(12+1+1)um的聚丙烯涂覆陶瓷隔膜，将正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装壳中，分别将实施例3-14和对比例1制得的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池。
分别对实施例3-14和对比例1的电解液以及电解液制成的电池进行性能测试，测试方法如下：
(1)电解液的低温离子电导率测试
室温下，手套箱中将各组电解液取出置于烧杯中，将烧杯置于-10℃低温恒温槽中恒温30min，使用电导率仪测量各组电解液的离子电导率。每组电解液测量10次，取平均值。
(2)锂离子电池低温放电直流内阻DCIR测试
-10℃条件下，将锂离子电池以1C恒电流充电至电压为4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流小于0.05C，之后以1C恒流放电至电压为2.8V，记录此时锂离子电池的放电容量为C0。再以1C恒电流充电至电压为4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流小于0.05C，以放电容量C0为标准将电池放电至50％SOC，静置30min，记录静置结束电压为U0，以3C电流脉冲放电18s，记录放电结束电压为U1。每组测试10只电池，取平均值。
锂离子电池-10℃低温放电直流内阻DCIR＝(U0-U1)/I(3C)。
(3)锂离子电池低温循环性能测试
室温下，将锂离子电池以1C恒电流充电至电压为4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流小于0.05C，之后以1C恒流放电至电压为2.8V，测试此时锂离子电池的放电容量为初始容量并记为D0；将电池置于-10℃恒温箱中以1C恒电流充电至电压为4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流小于0.05C，之后以1C恒流放电至电压为2.8V的循环工步循环500周，测试第500周的放电容量并记D1。每组测试10只锂离子电池，取平均值。
锂离子电池循环500周容量保持率(％)＝(D1/D0)×100％。
测试结果如表1所示：
表1电解液制成锂离子电池的性能测试结果
Figure BDA0003089120760000111
表2的测试结果可以看出，电解液中加入添加剂二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐可以提高锂离子电池低温离子电导率，降低低温放电直流内阻，提高低温循环容量保持率。
在实施例3-5中可以看出，二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐添加量过低对于电池低温内阻和循环性能的改善效果较小，而添加量过高会增加电解液粘度，同样不利于提高电解液离子导电率和低温循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温锂离子电池电解液，其特征在于，包括锂盐、有机溶剂、成膜添加剂和低温添加剂，所述低温添加剂为二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐。
2.根据权利要求1所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的结构式如式(1)所示：
Figure FDA0003089120750000011
3.根据权利要求1或2所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，式(1)中，R1、R2各自独立地选自含取代基或不含取代基的C1-C3烷基、含取代基或不含取代基的C1-C3烯基、含取代基或不含取代基的C1-C3炔基、含取代基或不含取代基的芳基、含取代基或不含取代基的磺酰基；优选地，所述取代基为F。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的结构式如下：
Figure FDA0003089120750000012
Figure FDA0003089120750000013
或者
Figure FDA0003089120750000014
5.根据权利要求1-4任一项所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，以电解液的总质量为基准，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的含量为0.05-10wt％；优选地，以电解液的总质量为基准，所述二氟二乙酰乙酸磷酸锂盐的含量为0.1-5wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，以电解液的总质量为基准，所述锂盐的含量为10-15w％，成膜添加剂的含量为1-10wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂和二氟草酸磷酸锂中至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯和丁酸丙酯中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的低温锂离子电池电解液，其特征在于，所述成膜添加剂为硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少一种。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述的电解液。
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