CN113471524A - 一种固态电解质膜、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固态电解质膜、制备方法及其应用，属于锂电池技术领域。通过纤维丝的引入，所述纤维丝为玻璃纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维中的一种，可以使固态电解质膜具有较好的结构支撑性，同时让金属锂与固态电解质膜有更好的贴合效果防止相互错位，解决固态电解质膜变形以及刚性不足的问题，抑制金属锂负极枝晶问题，从而有效改善电池循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种新型固态电解质膜、制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池已经成为当今社会的主流移动便携式电源，广泛应用在笔记本电脑、手机和其他便携式电器中。随着电动汽车的兴起，对电池能量密度和安全性有了更高的要求。
对锂离子电池相关的研究中都不可避免的要涉及到对固态电解质界面膜（SEI）。碱金属或碱土金属与电解液接触后会立刻形成一层界面膜，具有离子导电性和电子绝缘性，其性质与固态电解质类似。
传统的锂离子电池中含有沸点低、闪电低、易燃易挥发的电解液，同时电池中的隔膜如果受到外部热源以及撞击会出现破损导致短路。上述两方面的潜在风险会引起电池起火甚至爆炸。开发全固态电池是锂电池的一个重要发展方向。
硫化物固态电解质具有较高的离子导电率，使其成为全固态电解质膜的首选材料。硫化物固态电解质具有较好的柔韧性能，但是也存在刚性不足的问题。
固态电解质膜与金属锂使用叠片机叠片时会导致金属锂与膜之间存在相互错位，变形问题严重。最终会导致电池加工性能差以及电池循环过程中金属锂枝晶刺破电解质膜的问题。
发明内容
为了解决固态电解质膜变形以及刚性不足的问题，同时缓解金属锂负极枝晶以及电解质膜被刺破的问题，本发明提供一种增强固态电解质膜刚性的制备方法，可以使固态电解质膜具有较好的结构支撑性，金属锂与固态电解质膜有更好的贴合效果，增强刚性可以有效防止枝晶刺破电解质膜的问题，从而有效改善电池循环寿命。
为了解决本发明的技术问题，所提出的技术方案为：一种增强固态电解质膜刚性的制备方法，该固态电解质膜加入纤维短切丝可以使固态电解质膜具有较好的结构支撑性，金属锂与固态电解质膜有更好的贴合效果使其均匀地覆盖在金属锂的表面上。
一种固态电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
将固态电解质、粘结剂、纤维丝、有机溶剂混合得到混合物，所述的纤维丝为玻璃纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维中的一种或几种；
将上述混合物负载在树脂膜上进行干燥，制备得到固态电解质膜。
干燥后的固态电解质膜中含有固态电解质重量为50%～95%，纤维丝重量为1%～30%，粘结剂重量为1%～20%。
优选的，所述固态电解质为Li10GeP2S12、Li3PS4、Li6PS5Cl其中一种。
优选的，所述的粘结剂为PTFE、PVDF、聚乙二醇、PVP其中一种。
优选的，所述的有机溶剂为庚烷、丙酮、甲苯、四氢呋喃其中一种。
一种固态电解质膜，包括固态电解质、粘结剂、纤维丝，所述固态电解质、所述粘结剂和所述纤维丝组成具有网状支撑的固态电解质膜结构。
固态电解质膜优选纤维丝是玻璃纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维中的一种或几种。
固态电解质膜优选膜厚度为20μm～200μm。
固态电解质膜优选纤维丝的长度为1mm～20mm，所述的纤维丝的直径为5μm～50μm。
固态电解质膜优选纤维丝为玻璃纤维，固态电解质为Li10GeP2S12，粘结剂为PTFE。
一种固态电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将固态电解质、粘结剂、纤维丝加入到有机溶剂中，充分混合均匀；
（2）将上述混合物涂布到聚对苯二甲酸乙二酯PET膜上，在50℃～80℃以及氩气气氛保护下进行30min～1h干燥，即制得所述的固态电解质膜。
优选的，所述固态电解质、粘结剂、纤维丝一起分散到有机溶剂中，干燥后的固态电解质膜中含有固态电解质重量为50%～95%，纤维丝重量为1%～30%，粘结剂重量为1%～20%；纤维丝的长度为1mm～20mm；电解质膜的厚度为20μm～200μm。
所述的固态电解质膜应用于固态锂离子电池中。
有益效果：
本发明所制备的固态电解质膜，即在固态电解质膜加入纤维丝，该材料对固态电解质膜起到了支撑作用，这样可以有效减少固态电解质膜的变形，同时金属锂与固态电解质膜有更好的贴合作用，能够提高金属锂电池中的循环寿命，为锂电池的商业化提供了可能。
玻璃纤维相对比聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维具有更高的刚性，同时它与固态电解质形成的膜材料硬度好，这两方面特点有利于叠片电池极片定位以及使用普通吸抓方式进行转移固态电解质膜，并且加入玻璃纤维形成的膜吸所使用的吸抓负压值小于其他纤维膜，这可以降低对吸抓的要求，所以玻璃纤维作为更优选择。
附图说明
图1为实施例1与对比例1的循环曲线
图2为实施例2与对比例2的循环曲线
图3为实施例3与对比例3的循环曲线
图4为实施例4与对比例4的循环曲线
图5为实施例5与对比例5的循环曲线
图6为实施例1固态电解质膜的示意图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明，以使本领域的普通技术人员能够更好的理解和实施。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
1．固态电解质膜制备：
1）按照Li10GeP2S12:PTFE:玻璃纤维丝=50:20:30的重量比分散到四氢呋喃当中，其中玻璃纤维的长度为1mm，纤维丝的直径为5μm；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行1小时干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度20μm。如图6所示，图6底层是固态电解质，棒状是纤维丝。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥1h，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照传统叠片机吸抓方式进行极片转移，将正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在1mA电流下测试，电池初始容量6.55mAh，循环50圈后电池容量6.52mAh，电池容量保持率100%，对比例1使用未加入玻璃纤维丝的固态电解质膜，电池初始容量6.05mAh，循环50圈后电池容量4.38mAh，电池容量保持率72%，见图1。
通过电解质膜引入玻璃纤维可以提高膜的机械强度，适用于传统叠片机吸抓式的极片转移方式。对比例1中的固态电解质膜需要更高成本的吸盘方式进行转移。随着膜强度的提升，电池的循环性能也有相应的提高。
实施例2：
1．固态电解质膜制备：
1）按照LiP6S5Cl:PTFE:玻璃纤维丝=95:1:4的重量比分散到庚烷当中，其中玻璃纤维的长度为10mm，纤维丝的直径为20μm；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行1小时干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为200μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试，电池初始容量12.74mAh，循环100圈后电池容量12.23mAh，电池容量保持率96%，对比例2使用未加入玻璃纤维丝的固态电解质膜，电池初始容量17.55mAh，循环100圈后电池容量11.59mAh，电池容量保持率66%，见图2。
通过电解质膜引入玻璃纤维可以提高膜的机械强度，适用于传统叠片机吸抓式的极片转移方式。对比例2中的固态电解质膜需要更高成本的吸盘方式进行转移。随着膜强度的提升，电池的循环性能也有相应的提高。
实施例3
1．固态电解质膜制备：
1）按照LiP6S5Cl:PVDF:聚酯纤维丝=80:10:10的重量比分散到丙酮当中，其中聚酯纤维的长度为20mm，纤维丝的直径为50μm；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行30min干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为100μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试，电池初始容量25.83mAh，循环100圈后电池容量23.32mAh，电池容量保持率90%，对比例3使用未加入聚酯纤维丝的固态电解质膜，电池初始容量20.86mAh，循环100圈后电池容量12.51mAh，电池容量保持率60%。
通过电解质膜引入聚酯纤维可以改善膜的机械强度，适用传统叠片机吸抓式的极片转移方式。对比例3中的固态电解质膜需要更高成本的吸盘方式进行转移。随着膜强度的提升，电池的循环性能也有相应的提高。
实施例4
1．固态电解质膜制备：
1）按照LiP6S5Cl:PVP:聚丙烯纤维丝=70:20:10的重量比分散到甲苯当中，其中聚丙烯纤维的长度为20mm，纤维丝的直径为10μm；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行30min干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为100μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试，电池初始容量14.87mAh，循环100圈后电池容量12.77mAh，电池容量保持率86%，对比例4使用未加入聚丙烯纤维丝的固态电解质膜，电池初始容量21.10mAh，循环100圈后电池容量11.31mAh，电池容量保持率54%。
通过电解质膜引入聚丙烯纤维可以改善膜的机械强度，适用传统叠片机吸抓式的极片转移方式。对比例中的固态电解质膜需要更高成本的吸盘方式进行转移。随着膜强度的提升，电池的循环性能也有相应的提高。
实施例5
1．固态电解质膜制备：
1）按照Li3PS4:聚乙二醇:聚丙烯腈纤维丝=60:20:20的重量比分散到甲苯当中，其中聚丙烯腈纤维的长度为12mm，纤维丝的直径为30μm；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行30min干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为100μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试，电池初始容量24.36mAh，循环50圈后电池容量20.4mAh，电池容量保持率84%，对比例5使用未加入聚丙烯腈纤维丝的固态电解质膜，电池初始容量24.64mAh，循环50圈后电池容量14.63mAh，电池容量保持率59%。
通过电解质膜引入聚丙烯腈纤维可以改善膜的机械强度，适用传统叠片机吸抓式的极片转移方式。对比例中的固态电解质膜需要更高成本的吸盘方式进行转移。随着膜强度的提升，电池的循环性能也有相应的提高。
对比例1
1．固态电解质膜制备：
1）按照Li10GeP2S12:PTFE =50:20的重量比分散到四氢呋喃当中；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行1小时干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为20um。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥1h，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试。
对比例2
1．固态电解质膜制备：
1）按照LiP6S5Cl:PTFE =95:1的重量比分散到庚烷当中；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行1小时干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为200μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试。
对比例3
1．固态电解质膜制备：
1）按照LiP6S5Cl:PVDF =80:10的组成重量比分散到丙酮当中；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行30min干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为100μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试。
对比例4
1．固态电解质膜制备：
1）按照LiP6S5Cl:PVP =70:20的重量比分散到甲苯当中；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行30min干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为100μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V。
对比例5
1．固态电解质膜制备：
1）按照Li3PS4:聚乙二醇=60:20的重量比分散到甲苯当中；
2）将上述材料涂布到PET膜上，在50℃以及氩气气氛保护下进行30min干燥，即制得所述的固态电解质膜，固态电解质膜厚度为100μm。
2．正极的制备及电池组装：将NMC622浆料涂覆在铝箔上，120℃下鼓风干燥30min，取出极片，得到自制的锂电池正极。按照正极、电解质膜、金属锂负极的顺序进行叠片，并按照常规组装锂电池方法进行组装。
3．电池性能常规测试：采用LAND测试系统测试，充放电的电压区间是2.5～4.1V，所组装的电池在5mA电流下测试。
Claims (10)
1.一种固态电解质膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将固态电解质、粘结剂、纤维丝、有机溶剂混合得到混合物，所述的纤维丝为玻璃纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维中的一种或几种；
将上述混合物负载在树脂膜上进行干燥，得到固态电解质膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：干燥后的固态电解质膜中含有固态电解质重量为50%～95%，纤维丝重量为1%～30%，粘结剂重量为1%～20%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固态电解质为Li10GeP2S12、Li3PS4或Li6PS5Cl。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为PTFE、PVDF、聚乙二醇或PVP。
5.一种固态电解质膜，其特征在于：包括固态电解质、粘结剂、纤维丝，所述固态电解质、所述粘结剂和所述纤维丝组成具有网状支撑的固态电解质膜结构。
6.根据权利要求5所述的固态电解质膜，其特征在于：所述纤维丝是玻璃纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的固态电解质膜，其特征在于：所述的膜厚度为20μm～200μm。
8.根据权利要求5所述的固态电解质膜，其特征在于：所述的纤维丝的长度为1mm～20mm，所述的纤维丝的直径为5μm～50μm。
9.根据权利要求5所述的固态电解质膜，其特征在于：所述的纤维丝为玻璃纤维，所述的固态电解质为Li10GeP2S12，所述的粘结剂为PTFE。
10.一种根据权利要求5-9任意一项所述的固态电解质膜应用于固态锂离子电池。
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|---|---|---|---|
| CN202110902802.1A CN113471524A (zh) | 2021-08-06 | 2021-08-06 | 一种固态电解质膜、制备方法及其应用 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN113471524A true CN113471524A (zh) | 2021-10-01 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2014096311A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 固体電解質シート、電極シート、及び全固体二次電池 |
| CN110192302A (zh) * | 2017-05-15 | 2019-08-30 | 株式会社Lg化学 | 全固体电池用固体电解质膜的制造方法和通过所述方法制造的固体电解质膜 |
| WO2021130920A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | 株式会社恒大新能源日本研究院 | 蓄電デバイス及び蓄電デバイス用シート状固体電解質 |
-
2021
- 2021-08-06 CN CN202110902802.1A patent/CN113471524A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| WO2021130920A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | 株式会社恒大新能源日本研究院 | 蓄電デバイス及び蓄電デバイス用シート状固体電解質 |
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