CN113471420A - 一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池技术领域，一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料，其特征在于，该正极材料包括钨源、铋源、铁源、磷源、锂源。所述铁源为硫酸亚铁，所述磷源、锂源为磷酸锂，所述钨源为二水合铋酸钠，所述铋源为五水合硝酸铋。磷酸锂：硫酸亚铁：五水合硝酸铋的摩尔比为1.0～1.1：1：0.005～0.025。五水合硝酸铋：二水合钨酸钠的摩尔比为1.9～2：1。本发明通过采用共沉淀法与水热法的制备工艺，一步式合成磷酸铁锂材料，第一阶段为绿色环保的工艺。接着，通过烧结制备钨酸铋包覆的磷酸铁锂，该制备过程中只有有机物分解产生的二氧化碳、水蒸气等无毒无污染的气体，以及碳酸锂分解产生的二氧化碳气体，因此第二个阶段的反应也是环保的且绿色无污染。

Description

一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
背景技术
随着绿色经济的发展和便携式电子设备的迅速普及，可充电电池特别是锂离子电池已经广泛应用于各行各业，社会对锂离子电池的需求呈现出爆炸式增长的趋势。代表绿色经济的新能源汽车、电动工具、轻型电动汽车、混合动力汽车的市场规模逐年扩大，推动了锂电池技术的成熟。当今社会，随着便携式和移动电子产品的功能越来越强大，耗电量也越来越快，因此需要具有更强续航能力和更大容量的可充电电池为其提供电能。为了解决这一问题，开发商一方面提高电池的容量；另一方面，他们正在研究快速充电方法，使可充电电池的使用方便快捷，以满足电子产品快速发展的需要。
锂离子电池快充技术，是指将充电器的充电电压提高、充电电流增大，使电池被快速充电。锂离子电池主要由正负极材料、电解液、隔离材料等构成。在电池中具有较高的正标准还原电位的材料被称为正极或者放电时可叫做阴极(因为它获得电子)。用来制造快充型电池的正极材料主要需要保证的性能包括电导(减少内阻)、扩散(保证反应动力学)、寿命、安全、适当的加工性能(比表面积不可太大，减少副反应)等。
常用的正极材料有LiFePO4、LiNixCoyMnzO2、LiCoO2。其中三元材料LiNixCoyMnzO2具有较高的比容量、循环性能好、成本相对较低，但安全性能低。LiCoO2电压较高，标称电压在3.7V且相对于三元材料，LiCoO2的平台电压较稳定，能发挥的实际比容量高，振实密度大，可提高电池的体积能量密度，但循环稳定性能较差，且对环境造成污染。而LiFePO4所用原料在地壳中的含量较高，原料易得、材料制备成本低，该材料可发挥的理论比容量为170mAh/g，实际发挥比容量约140mAh/g，LiFePO4工作电压比较适中，放电电压较稳定，工作过程中副反应少，不会造成安全性问题，且锂离子的嵌入和脱出对晶格的影响不大，因此具有良好的可逆性，循环性能好；但是电极离子传导率(10-9-10-7S/cm)差，大电流充放电性能较差、能量密度低，应用于快充电池时需对其性能进行改进，然而现有技术中的改进并不理想，仍纯在很大的改进空间，为此我们设计出了一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法来解决上述的问题。
发明内容
为解决现有锂电池正极材料的电极离子传导率差，大电流充放电性能较差、能量密度低的问题，本发明采用如下的技术方案。
一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料，其特征在于:该正极材料包括钨源、铋源、铁源、磷源、锂源。
进一步地，所述铁源为硫酸亚铁，所述磷源、锂源为磷酸锂，所述钨源为二水合铋酸钠，所述铋源为五水合硝酸铋。
进一步地，磷酸锂：硫酸亚铁：五水合硝酸铋的摩尔比为1.0～1.1：1：0.005～0.025。
进一步地，五水合硝酸铋：二水合钨酸钠的摩尔比为1.9～2：1。
一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于,包括以下制备步骤：
步骤a:将磷酸锂分散于适量去离子水中，进行搅拌，直到得到白色悬浊液；
步骤b:往步骤a中得到的白色悬浊液中加入硫酸亚铁，继续搅拌，直到得到灰绿色悬浊液,制备磷酸铁锂前驱体；
步骤c:往步骤b中得到的磷酸铁锂前驱体中加入五水合硝酸铋，继续搅拌；
步骤d:往步骤c中得到液体中缓慢滴加二水合钨酸钠，加入适量硝酸调节溶液pH至0.7～1.3，继续搅拌2～5小时；
步骤e:将步骤d的溶液转移至智能磁力搅拌水热釜，并往智能磁力搅拌水热釜内充入惰性气体，在惰性气体保护下，加热至200℃并保温24～72小时；
步骤f:将步骤e得到的浆料进行离心、洗涤反复数次；
步骤g:将步骤f得到的块料加入球磨罐中，加入罐体体积1/3的助磨剂进行高速400～600转/分钟球磨4～12小时；
步骤h:将步骤g得到的粉末在70～90℃真空干燥箱中干燥24h；
步骤i:将步骤h得到的粉末研磨30～60分钟，在马弗炉焙烧，焙烧温度为700℃～1000℃，焙烧时间2.5～4h，得到钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料。
进一步地，所述步骤d中pH＝1。
进一步地，所述步骤e中保温时长为48小时,惰性气体为氮气、氢气、氩气的一种或多种。
进一步地，所述步骤g中的助磨剂为氧化锆，尺寸为Φ5mm、Φ8mm、Φ10mm、Φ12mm和Φ15mm的一种或几种。
进一步地，所述步骤g中球磨转速选择450转/分钟，时长10小时。
进一步地，所述步骤h中真空干燥箱温度设为80℃。
进一步地，所述水热釜高温反应为180℃，焙烧温度为800℃，焙烧时间为3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过采用共沉淀法与水热法的制备工艺，一步式合成磷酸铁锂材料，第一阶段为绿色环保的工艺。接着，通过烧结制备钨酸铋包覆的磷酸铁锂，该制备过程中只有有机物分解产生的二氧化碳、水蒸气等无毒无污染的气体，以及碳酸锂分解产生的二氧化碳气体，因此第二个阶段的反应也是环保的且绿色无污染。
2、钨酸铋Bi2WO6是一种典型的n型半导体，由Bi2O22 +层和WO42 -层沿着c轴交替组成的钙钛矿片层结构，属于斜方晶系，包覆钨酸铋可以在不改变磷酸铁锂结构的前提下，提高磷酸铁锂正极材料的倍率性能、高温稳定性能以及低温下容量保持性能。
3、本发明通过研磨使材料颗粒到达纳米级，极大的增大电接触面积，提高了锂离子电池的循环性能、锂离子电池充放电容量以及安全性能。
附图说明：
图1为本发明实施例1提供的包覆钨酸铋的磷酸铁锂-锂扣式电池在不同倍率下循环时的充电比容量曲线图；
图2为本发明实施例1提供的包覆钨酸铋的磷酸铁锂-锂扣式电池在不同倍率下循环时的放电比容量曲线图；
图3为本发明对比例提供的磷酸铁锂-锂扣式电池在不同倍率下循环时的充电比容量曲线图。
图4为本发明对比例提供的磷酸铁锂-锂扣式电池在不同倍率下循环时的放电比容量曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明；
实施例1：
一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法，它是可以提高了锂离子电池的循环性能、锂离子电池充放电容量以及安全性能的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法。具体地，包括以下制备步骤：
步骤a:将23.158g磷酸锂分散于100ml去离子水中，800转/分钟搅拌15分钟，得到白色悬浊液；
步骤b:往步骤a中得到的白色悬浊液中加入30.382g硫酸亚铁，800转/分钟继续搅拌30分钟，得到灰绿色悬浊液即磷酸铁锂前驱体；
步骤c:往步骤b中得到的磷酸铁锂前驱体中加入9.7014g五水合硝酸铋，继续搅拌10分钟；
步骤d:往步骤c中得到液体中缓慢滴加6.597g二水合钨酸钠，加入适量硝酸调节溶液pH至1.0，继续搅拌3小时；
步骤e:将步骤d的溶液转移至智能磁力搅拌水热釜，在氩气气氛保护下，加热至200℃并保温48小时；
步骤f:将步骤e得到的浆料进行离心、洗涤反复5次；
步骤g:将步骤f得到的块料加入球磨罐中，加入罐体体积1/3的氧化锆助磨剂进行高速450转/分钟球磨10小时；
步骤h:将步骤g得到的粉末在80℃真空干燥箱中干燥24h；
步骤i:将步骤h得到的粉末研磨45分钟，在马弗炉焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间3h，得到钨酸铋包覆磷酸铁锂。
图1-2为实施例1中磷酸铁锂-锂扣式电池的倍率性能曲线图。
对比例：
本实例为磷酸铁锂正极材料，包括以下制备步骤：
步骤1：将23.158g磷酸锂分散于100ml去离子水中，800转/分钟搅拌15分钟，得到白色悬浊液；
步骤2：往步骤1中得到的白色悬浊液中加入30.382g硫酸亚铁，800转/分钟继续搅拌30分钟，得到灰绿色悬浊液；
步骤3：将步骤2的溶液转移至智能磁力搅拌水热釜，在氩气气氛保护下，加热至200℃并保温48小时；
步骤4：将步骤3得到的浆料进行离心、洗涤反复5次；
步骤5：将步骤4得到的块料加入球磨罐中，加入罐体体积1/3的氧化锆助磨剂进行高速450转/分钟球磨10小时；
步骤6：将步骤5得到的粉末在80℃真空干燥箱中干燥24h；
步骤7：将步骤6得到的粉末研磨45分钟，在马弗炉焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间3h，得到钨酸铋包覆磷酸铁锂。
图3-4为对比例中磷酸铁锂-锂扣式电池的倍率性能曲线图。
分别取实施例1和对比例中的正极材料制成磷酸铁锂-锂CR2032扣式半电池，进行测试。
正极片的制备：将正极材料、粘结剂PVDF和导电炭黑按8:1:1的质量比混合，加入1％NMP作为溶剂并搅拌，使用匀浆机形成适当粘度的浆料后超声15分钟，然后使用流延涂覆机将浆料涂布在集流体铜箔上，厚度150μm，平移至真空干燥箱80℃烘干24小时后用切片机切成电极片14mm的正极电极片，称重、计算并记录活性物质的质量。
以上所有实施例和对比例所得材料的电化学性能如下所示。
图1-2显示了包覆钨酸铋的磷酸铁锂正极材料在不同倍率下循环时的充放电比容量，0.1C下放电比容量达到155mAh·g-1，0.2C下为152mAh·g-1，0.5C下为149mAh·g-1，1C下为143mAh·g-1，2C下为139mAh·g-1，3C下为135mAh·g-1，5C下为125mAh·g-1，7C下为115mAh·g-1，10C下为105mAh·g-1，当再次使用0.2C充电时放电比容量回升到150mAh·g-1，可以看出钨酸铋包覆后的磷酸铁锂具有更高的比容量、优异的倍率性能和循环稳定性，可满足锂离子电池对快充的要求。
图3-4显示了未包覆钨酸铋的磷酸铁锂正极材料在不同倍率下循环时的充放电比容量，0.1C下放电比容量为146mAh·g-1，0.2C下为144mAh·g-1，0.5C下为139mAh·g-1，1C下为128mAh·g-1，2C下为112mAh·g-1，3C下为100mAh·g-1，5C下为79mAh·g-1，7C下为64mAh·g-1，10C下为46mAh·g-1，当再次使用0.2C充电时放电比容量回升到144mAh·g-1，可以看出该磷酸铁锂电池具有较为优异的循环稳定性，但是比容量较低，倍率性能很差，无法作为锂离子电池快充使用。

Claims (10)

1.一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料，其特征在于:该正极材料包括钨源、铋源、铁源、磷源、锂源。
2.根据权利要求1所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料，其特征在于:所述铁源为硫酸亚铁，所述磷源、锂源为磷酸锂，所述钨源为二水合铋酸钠，所述铋源为五水合硝酸铋。
3.根据权利要求2所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料，其特征在于:磷酸锂：硫酸亚铁：五水合硝酸铋的摩尔比为1.0～1.1：1：0.005～0.025。
4.根据权利要求2所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料，其特征在于:五水合硝酸铋：二水合钨酸钠的摩尔比为1.9～2：1。
5.一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于,包括以下制备步骤：
步骤a:将磷酸锂分散于适量去离子水中，进行搅拌，直到得到白色悬浊液；
步骤b:往步骤a中得到的白色悬浊液中加入硫酸亚铁，继续搅拌，直到得到灰绿色悬浊液,制备磷酸铁锂前驱体；
步骤c:往步骤b中得到的磷酸铁锂前驱体中加入五水合硝酸铋，继续搅拌；
步骤d:往步骤c中得到液体中缓慢滴加二水合钨酸钠，加入适量硝酸调节溶液pH至0.7～1.3，继续搅拌2～5小时；
步骤e:将步骤d的溶液转移至智能磁力搅拌水热釜，并往智能磁力搅拌水热釜内充入惰性气体，在惰性气体保护下，加热至200℃并保温24～72小时；
步骤f:将步骤e得到的浆料进行离心、洗涤反复数次；
步骤g:将步骤f得到的块料加入球磨罐中，加入罐体体积1/3的助磨剂进行高速400～600转/分钟球磨4～12小时；
步骤h:将步骤g得到的粉末在70～90℃真空干燥箱中干燥24h；
步骤i:将步骤h得到的粉末研磨30～60分钟，在马弗炉焙烧，焙烧温度为700℃～1000℃，焙烧时间2.5～4h，得到钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料。
6.根据权利要求5所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤d中pH＝1。
7.根据权利要求5所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤e中保温时长为48小时,惰性气体为氮气、氢气、氩气的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤g中的助磨剂为氧化锆，尺寸为Φ5mm、Φ8mm、Φ10mm、Φ12mm和Φ15mm的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤g中球磨转速选择450转/分钟，时长10小时。
10.根据权利要求5所述的一种钨酸铋包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤h中真空干燥箱温度设为80℃。
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