CN113466288A - 一种以峰值糊化温度评价高粱的方法 - Google Patents

一种以峰值糊化温度评价高粱的方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种评价高粱的方法，包括：测定一种高粱的峰值糊化温度；以及当所述高粱的峰值糊化温度落入峰值糊化温度数值基准范围之内时，判定所述高粱具有至少一个适宜酿酒的品质特征。糊化温度是淀粉质样品的热学性质之一，受淀粉结构特征的影响，因此不同高粱品种间因淀粉颗粒结构的差异会导致糊化温度的不同。本申请以高粱峰值糊化温度为基础，通过峰值糊化温度判别指标来对高粱品种综合评价酿酒适用性，从而提供了一种新的酿酒高粱品种评价方法。

Description

一种以峰值糊化温度评价高粱的方法
技术领域
本发明涉及作物分析领域，具体涉及一种以峰值糊化温度评价高粱的方法。
背景技术
高粱是我国重要的栽培作物，也是全国大部分名优酒厂主要的酿造原料。然而，如何判断高粱的酿酒品质是酒厂在原料收购中需要面对的一个重要问题，原料的好坏影响到最终白酒产品的质量和品质。近年来，随着酱香酒产业规模的扩大，对高粱原料的需求量很不断增加。以茅台酒为代表的酱香酒，需要使用具备“粒小、皮厚、色红、耐蒸煮、糯性高”的品质特征的高粱品种为酿酒原料，才能适合酱香酒多轮次蒸煮发酵的工艺。红缨子高粱品种是适宜酱香酒酿造的优质品种的代表，也是茅台酒生产的指定品种。与其它高粱品种相比，红缨子高粱表现出优异的“耐蒸煮”性能。
对高粱“耐蒸煮”品质的评价，往往通过观察蒸煮后的物料状态、结合触觉和视觉等感官感受得出结论，这一方法属于后评估，需要将大量的高粱以工业生产模式蒸煮后再评价，具有滞后性，且经验依赖性强、难量化。近年来，随着酱香酒行业的快速发展，通过测定少量样品的与蒸煮性能密切相关的参数、以量化的数据评价高粱成为行业的迫切需求，新方法的建议有助于酿酒企业在高粱投入工业化生产前实现质量评价、专用品种的鉴别。现代分子标记和基因组测序技术的发展提供了准确的高粱品种评价方法，但该方法存在耗时长、成本高、难以推广的缺点。现代分析技术的发展也发现了与“耐蒸煮”性能相关的指标，但如何对特定品种的性质进行量化评价，尚未有相关报道。
因此，酿酒企业为了保证原料质量、选育优良品种，需要一种科学、可行的评价指标，开发快速、准确、可量化的与高粱酿酒品质相关的品种评价方法及标准。
发明内容
糊化温度是淀粉质样品的热学性质之一，受淀粉结构特征的影响，不同高粱品种间因淀粉颗粒结构的差异会导致糊化温度的不同，能够直观的反映样品的耐蒸煮性能。
在本申请的一些实施例中，本申请的目的在于提供了一种高粱评价方法，从而为酿造原料品质评价和品种鉴别提供指导。
本申请以高粱峰值糊化温度为基础，通过建立一种高粱样品峰值糊化温度测定方法，形成具有特定适宜酿酒的品质特征的高粱品种的正态分布模型，并提出其峰值糊化温度判别指标，可以通过峰值糊化温度判别指标来对高粱品种综合评价酿酒适用性，从而提供了一种新的酿酒高粱品种评价方法。
本申请所建立的方法具有快速、简便、准确的特点，能够实现高粱品种的有效评价和区分，丰富了酿造原料品质评价体系，对酿造原料品质和专用化水平的提高、提高企业原料质量控制能力、促进产业发展具有重要意义。本申请所建立的方法解决了酿酒原料蒸煮品质不一的问题，为白酒产品的品质提供保障。
在本申请的一些实施例中，提供了一种评价高粱的方法，包括：测定一种高粱的峰值糊化温度；以及当所述高粱的峰值糊化温度落入峰值糊化温度数值基准范围之内时，判定所述高粱具有至少一个适宜酿酒的品质特征。
在一些实施例中，测定高粱的峰值糊化温度包括：将高粱的籽粒预处理，得到高粱的待评价样品；对待评价样品测定水分含量；将待评价样品与水的混合物进行差示扫描量热分析，得到待评价样品的热流-温度曲线；以及根据待评价样品的热流-温度曲线得到高粱的峰值糊化温度。
在一些实施例中，本申请的方法还包括：将多个具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒各自预处理，得到各个具有适宜酿酒的品质特征的高粱的各个标准样品；对各个标准样品各自测定水分含量；将各个标准样品各自与水的混合物各自进行差示扫描量热分析，得到各个标准样品各自的热流-温度曲线；以及根据各个标准样品各自的热流-温度曲线，得到各个具有适宜酿酒的品质特征的高粱各自的峰值糊化温度；以及对各个具有适宜酿酒的品质特征的高粱各自的峰值糊化温度进行正态分布检验，将正态分布检验的概率样本理论区间作为峰值糊化温度数值基准范围。
在一些实施例中，适宜酿酒的品质特征为耐蒸煮。
附图说明
图1为本申请的一个实施例中，酿酒特定高粱品种样本集正态分布检验的P-P图。
图2为本申请的一个实施例中，高粱样品的差示扫描量热分析图。
具体实施方式
为更进一步阐述本申请为了达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括测定高粱籽粒的峰值糊化温度，尤其是预处理后的高粱籽粒的峰值糊化温度。在一些实施例中，本申请的评价方法包括得到特定高粱品种的峰值糊化温度，作为峰值糊化温度基准指标，尤其是通过统计学分析方法得到特定高粱品种的峰值糊化温度，作为峰值糊化温度基准指标。在一些实施例中，本申请的评价方法包括通过所述峰值糊化温度基准指标评价未知高粱籽粒样品的品种。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括对高粱籽粒预处理。在一些实施例中，预处理包括：将高粱的籽粒粉碎；以及将粉碎后的高粱的籽粒过筛。在一些实施例中，所述预处理包括除杂、粉碎、过筛等步骤中的一种或多种。在一些实施例中，所述粉碎为使用粉碎机粉碎，所述过筛为过1mm筛网。在一些实施例中，所述预处理包括对高粱籽粒除杂。在一些实施例中，所述预处理包括对高粱籽粒四分法采样。在一些实施例中，所述预处理包括旋风粉碎机粉碎。在一些实施例中，所述预处理包括过筛网，例如是过1mm筛网。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括对高粱籽粒测定水分含量。在一些实施例中，测定水分含量包括在大于或等于100℃下，测定样品的水分含量。在一些实施例中，所述测定水分含量是测定高粱籽粒的粉末的水分含量。在一些实施例中，所述测定水分含量是取5g高粱籽粒的粉末采用快速水分测定仪于105℃下测定水分含量。
在一些实施例中，通过差示扫描量热分析来测定高粱籽粒的峰值糊化温度。在一些实施例中，差示扫描量热分析的保护气为氮气，流速为50mL/min。在一些实施例中，差示扫描量热分析的升温程序为40℃保持1min，然后以10℃/min升温至110℃。在一些实施例中，差示扫描量热分析的样品为高粱籽粒的粉末样品与水以干基质量6–7mg粉末样品：14μL水的比例的混合物。在一些实施例中，差示扫描量热分析的样品是通过将高粱籽粒的粉末样品与水以干基质量6–7mg粉末样品：14μL水的比例混合后，压盖密封并在4℃下保存1小时制得。在一些实施例中，差示扫描量热分析的样品的制造方法包括精确称取干基质量6–7mg高粱籽粒的粉末样品于专用样品坩埚中，加入14μL超纯水，加盖后密封于4℃下保存1h。在一些实施例中，所述水为超纯水。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括测定高粱籽粒的标准样品的峰值糊化温度。在一些实施例中，本申请的评价方法选择具有特定适宜酿酒的品质特征的高粱品种的样品作为标准样品。在一些实施例中，本申请的评价方法包括分析高粱籽粒的标准样品的峰值糊化温度数值得到基准范围。在一些实施例中，基准范围是对标准样品的峰值糊化温度的数值进行正态分布检验得到的概率样本理论区间。在一些实施例中，正态分布检验选自Jarque-Bera检验、Shapiro-Wilk检验、Anderson-Darling检验中的一种或多种。在一些实施例中，概率样本理论区间是95％或99％概率样本理论区间。在一些实施例中，概率样本理论区间是高粱籽粒的标准样品的峰值糊化温度的平均值上下1.96倍标准差或2.58倍标准差。在一些实施例中，基准范围选用99％概率样本区间具有比95％概率区间更优的评价效果。在一些实施例中，基准范围是正态分布检验得到的样本平均值上下2.58个标准差。在一些实施例中，基准范围是75.3℃至78.0℃。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括通过待测样品的高粱籽粒的峰值糊化温度的数值是否落入基准范围之内，判断待测样品是否是标准样品的品种。在本申请中，数值“落入基准范围内”指的是数值大于或等于基准范围的下限，且小于或等于基准范围的上限。在一些实施例中，待测样品的高粱籽粒的峰值糊化温度的数值小于基准范围的下限，判断待测样品不是标准样品的品种。在一些实施例中，待测样品的高粱籽粒的峰值糊化温度的数值大于基准范围的上限，判断待测样品不是标准样品的品种。在一些实施例中，待测样品的高粱籽粒的峰值糊化温度的数值落入基准范围之内，即小于或等于基准范围的上限且大于或等于基准范围的下限，判断待测样品是标准样品的品种。
基准范围的确定
获取126个特定适宜酿酒的品质特征的高粱品种(以下称“酿酒特定高粱品种”)的具有代表性的标准样品。分别进行以下步骤。
(1)高粱样品预处理
将标准样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g标准样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度。
以所得到的126个标准样品的峰值糊化温度作为样本集，进行Shapiro-Wilk检验。得到的p值>0.05表明样本集符合正态分布。图1为标准样品样本集正态分布检验的P-P图。P-P图显示了变量的累积比例与正态分布的累积比例之间的关系，当数据符合正态分布时，P-P图中各点近似呈一条直线。
通过上述正态分布检验，同时得到99％样本理论控制上限(μ+2.58σ)和下限(μ-2.58σ)(表1)，即酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准范围，为75.3℃至78.0℃。
表1酿酒特定高粱品种峰值糊化温度基准指标
Figure BDA0003155315420000031
实施例1
本实施例选用红缨子高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度，为76.72℃。实施例1的待测样品的差示扫描量热分析图，如图1。
(3)品种评价
样品峰值糊化温度介于75.3～78.0℃，在酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准范围内，为酿酒特定高粱品种。
实施例2
本实施例选用澳大利亚高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度，为71.7℃。
(3)品种评价
样品峰值糊化温度<75.3℃，低于酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准指标下限，非酿酒特定高粱品种。
实施例3
本实施例选用川糯粱1号品种高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度，为79.2℃。
(3)品种评价
样品峰值糊化温度>78.0℃，高于酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准指标上限，非酿酒特定高粱品种。
实施例4
本实施例选用辽杂18号品种高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度，为71.4℃。
(3)品种评价
样品峰值糊化温度<75.3℃，低于酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准指标下限，非酿酒特定高粱品种。
实施例5
本实施例选用金糯粱1号品种高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度，为78.4℃。
(3)品种评价
样品峰值糊化温度>78.0℃，高于酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准指标上限，非酿酒特定高粱品种。
实施例6
本实施例选用济粱1号品种高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化温度。
(2)峰值糊化温度测定
采用差示扫描量热测定样品峰值糊化温度，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到峰值糊化温度，为74.0℃。
(3)品种评价
样品峰值糊化温度<75.3℃，低于酿酒特定高粱品种的峰值糊化温度基准指标下限，非酿酒特定高粱品种。
表2列出了实施例各高粱品种的峰值糊化温度测定结果。
表2实施例各高粱品种的峰值糊化温度测定结果
实施例 品种 峰值糊化温度 评价结果
实施例1 红缨子 76.7℃ 酿酒特定高粱品种
实施例2 澳大利亚高粱 71.7℃ 非酿酒特定高粱品种
实施例3 川糯粱1号 79.2℃ 非酿酒特定高粱品种
实施例4 辽杂18号 71.4℃ 非酿酒特定高粱品种
实施例5 金糯粱1号 78.4℃ 非酿酒特定高粱品种
实施例6 济粱1号 74.0℃ 非酿酒特定高粱品种
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种评价高粱的方法，其特征在于，包括：
测定高粱的峰值糊化温度；以及
当所述高粱的所述峰值糊化温度落入峰值糊化温度数值基准范围之内时，判定所述高粱具有至少一个适宜酿酒的品质特征。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的测定所述高粱的所述峰值糊化温度，包括：
将所述高粱的籽粒预处理，得到所述高粱的待评价样品；
对所述待评价样品测定水分含量；
将所述待评价样品与水的混合物进行差示扫描量热分析，得到所述待评价样品的热流-温度曲线；以及
根据所述待评价样品的所述热流-温度曲线得到所述高粱的所述峰值糊化温度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将多个具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒各自预处理，得到各个所述具有适宜酿酒的品质特征的高粱的各个标准样品；
对所述各个标准样品各自测定水分含量；
将所述各个标准样品各自与水的混合物各自进行差示扫描量热分析，得到所述各个标准样品各自的热流-温度曲线；以及
根据所述各个标准样品各自的所述热流-温度曲线，得到各个所述具有所述适宜酿酒的品质特征的高粱各自的峰值糊化温度；以及
对各个所述具有所述适宜酿酒的品质特征的高粱各自的所述峰值糊化温度进行正态分布检验，将所述正态分布检验的概率样本理论区间作为所述峰值糊化温度数值基准范围。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的预处理包括：
将权利要求2所述的所述高粱的籽粒或权利要求3所述的所述具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒粉碎；以及
将粉碎后的权利要求2所述的所述高粱的籽粒或权利要求3所述的所述具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒过筛。
5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的测定水分含量包括在大于或等于100℃下，测定权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品的水分含量。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，
所述差示扫描量热分析的保护气为氮气，流速为50mL/min；且/或
所述差示扫描量热分析的升温程序为40℃保持1min，然后以10℃/min升温至110℃。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品与水的所述混合物，为权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品与水以干基质量6–7mg权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品：14μL水的比例的混合物。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述峰值糊化温度数值基准范围为：所述正态分布检验的99％概率样本理论区间，或所述正态分布检验得到的样本平均值上下2.58个标准差。
9.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述峰值糊化温度数值基准范围为75.3℃至78.0℃。
10.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的适宜酿酒的品质特征为耐蒸煮。
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