CN111830079A - 一种鉴别大曲质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种鉴别大曲质量的方法，或包括根据大曲的热焓值判断大曲质量，其中包括根据差示扫描量热分析得到大曲的热焓值，并根据大曲的热焓值判断大曲质量。本申请首次将差示扫描量热分析技术用于大曲样品分析，丰富了大曲品质评价指标，并首次建立大曲热焓值测定方法，实现了大曲热焓值的测定，也首次通过热焓值的大小判断大曲的品质。本申请的方法相对标准偏差小于3％，具有良好的重复性，且与传统的感官判别方法相比，具有简便、准确的特点。
Description
技术领域
本申请涉及样品质量分析鉴定领域，更具体涉及一种鉴别大曲质量的方法。
背景技术
大曲酿酒是中国酿酒工艺的精华所在，酿酒原料中的淀粉在大曲微生物和酶的作用下分解为糖，进一步发酵生成乙醇。作为白酒酿造主要糖化发酵剂的大曲，在酿酒过程中具有提供微生物及酶、提供酿酒原料、产生风味及前体物质等方面的作用，白酒的质量与大曲质量密切相关。目前在白酒企业中，大曲质量主要通过感官检验和理化检验来判断。其中，感官检验由专业检评人员通过大曲的外观、颜色和香气等指标进行评价，依赖于检评人员的经验，主观性较强，准确性较差；理化检验则通常需要检测糖化力、液化力等指标，操作繁琐、耗时长。
大曲一般以小麦作为制曲原料，小麦淀粉是微生物繁殖代谢所需营养物质的主要来源。随着制曲发酵过程中微生物对小麦淀粉的分解利用，大曲中淀粉的含量、结晶区的多少等会发生较大的变化，同时制曲的高温发酵环境也会对淀粉的糊化性质产生影响。因此可以通过淀粉性质的差异来评价大曲质量。
然而，传统的大曲质量评价方法，具有操作繁琐、耗时长、主观性强等缺点。
发明内容
在一方面，本申请提出一种鉴别大曲质量的方法。
在一些实施例中，本申请公开了一种鉴别大曲质量的方法，包括根据大曲的热焓值判断大曲质量。
在一些实施例中，本申请公开了一种鉴别大曲质量的方法，包括进行差示扫描量热分析得到大曲的热焓值，并根据大曲的热焓值判断大曲质量。
在一些实施例中，本申请公开了一种鉴别大曲质量的方法，包括：将大曲粉碎并过筛，得到大曲粉末；称取一定量的大曲粉末于差示扫描量热分析样品盘中，加水压制得到差示扫描量热分析样品，保存待测；对差示扫描量热分析样品进行差示扫描量热分析得到大曲的热焓值，并根据大曲的热焓值判断大曲质量。
在一些实施例中，加水压制中大曲粉末与水的质量比为1:(0.5–3)；在其中的一些实施例中，大曲粉末与水的质量比为1:(1–2)。在一些实施例中，本申请的鉴别大曲质量的方法中，加水压制中大曲粉末的量为4–6mg；在其中的一些实施例中，大曲粉末的量为6mg。在一些实施例中，保存中的保存温度为0℃至10℃；在其中的一些实施例中，保存温度为4℃。在一些实施例中，保存中的保存时间为1小时以上；在其中的一些实施例中，保存时间为1小时至4小时。
在一些实施例中，差示扫描量热分析的保护气为氮气。在一些实施例中，差示扫描量热分析的保护气流速为50mL/min。在一些实施例中，差示扫描量热分析的初始温度为35℃。在一些实施例中，差示扫描量热分析的目标温度为110℃。在一些实施例中，差示扫描量热分析中升温速率为5–25℃/min；在其中的一些实施例中，差示扫描量热分析中升温速率为10℃/min。在一些实施例中，计算差示扫描量热分析所得的差示扫描量热分析曲线中的吸热峰面积，得到大曲的热焓值。
在一些实施例中，假定大曲为出仓白曲，当大曲的热焓值落入第一范围时，确认大曲属于出仓白曲；在一些实施例中，假定大曲为出仓黄曲，当大曲的热焓值落入第二范围时，确认大曲属于出仓黄曲；在一些实施例中，假定大曲为出仓黑曲，当大曲的热焓值落入第三范围时，确认大曲属于出仓黑曲。其中：在一些实施例中，所述第一范围的最小值大于所述第二范围的最小值；在一些实施例中，所述第二范围的最小值大于所述第三范围的最小值；在一些实施例中，所述第一范围的最大值大于所述第二范围的最大值；在一些实施例中，所述第二范围的最大值大于所述第三范围的最大值。特别是：在一些实施例中，第一范围为7.280J/g至7.940J/g；在一些实施例中，第二范围为6.095J/g至7.280J/g；在一些实施例中，第三范围为4.691J/g至5.493J/g。
在一些实施例中，当大曲的热焓值介于7.280J/g至7.940J/g时，判断大曲属于出仓白曲。在一些实施例中，当大曲的热焓值介于6.095J/g至7.280J/g时，判断大曲属于出仓黄曲。在一些实施例中，当大曲的热焓值介于4.691J/g至5.493J/g时，判断大曲属于出仓黑曲。
在本申请的一个或多个实施方式中，可以得到以下的技术效果：
1、首次将差示扫描量热分析技术(DSC)用于大曲样品分析，丰富了大曲品质评价指标。
2、首次建立大曲热焓值测定方法，对大曲用量、加水量、平衡时间、升温速率等参数进行了优化，实现了大曲热焓值的测定。
3、首次通过热焓值的大小判断大曲的品质。
4、相对标准偏差小于3％，具有良好的重复性。
5、与传统的感官判别方法相比，具有简便、准确的特点。
附图说明
图1为在本申请的一个实施例中，进行差示扫描量热分析所得到的DSC曲线图。
图2为在本申请中不同的大曲样品与水的质量比的实施例中所得的DSC曲线图。
图3为在本申请中不同的大曲样品用量的实施例其热焓值及标准偏差之长条图。
图4为在本申请中不同的样品低温保存时间的实施例其热焓值之长条图。
图5为在本申请中不同的DSC升温速率的实施例中所得的DSC曲线图。
具体实施方式
在本申请的一些实施例中，以热焓值(ΔH)来反映单位质量样品完全糊化所需要吸收的热量的多少，通过热焓值(ΔH)的变化判断大曲的发酵程度、品质质量等。
在一些实施例中，通过差示扫描量热分析技术(DSC)，测量淀粉在加热糊化中的热学参数变化，来获取热焓值。DSC分析技术具有样品用量少、简便快速、准确性高的优点。
差示扫描量热分析技术
在一些实施例中，本申请的鉴别大曲质量的方法，通过进行差示扫描量热分析技术进行，其具体的步骤可为如下：
步骤(1)：粉碎
大曲样品磨碎成粉并过筛。
在一些实施例子中，磨碎可为使用旋风粉碎机磨碎成粉。
在一些实施例中，过筛的筛目可为10至80目，例如是20至60目，更例如是30至50目，具体可为40目。
步骤(2)：样品制备
称取一定量的大曲粉末于DSC专用样品盘中，加水压制得到DSC样品，密封保存待测。
在一些实施例中，所称取的大曲粉末为2–6mg；在其中的一些实施例中，所称取的大曲粉末为6mg。
在一些实施例中，在加水压制中，大曲粉末与水的质量比为1:(0.5–3)；在其中的一些实施例中，大曲粉末与水的质量比为1:(1–2)；在其中的一些实施例中，大曲粉末与水的质量比为1:2。在一些实施例中，所加的水为超纯水。
在一些实施例中，压制后的样品在低温下保存一定时间后测定。在一些实施例中，该低温为0℃至10℃；在其中的一些实施例中，该低温为4℃。在一些实施例中，保存1小时以上测定，在一些实施例中，保存0至4小时之后测定；在其中的一些实施例中，保存1小时后测定。在低温下保存一定时间，可以使得固体样品充分吸水平衡。
步骤(3)：差示扫描量热分析
将压制好的样品进行差示扫描量热分析，得到DSC曲线图。
在一些实施例中，差示扫描量热仪的保护气为氮气。
在一些实施例中，差示扫描量热仪的保护气流速为50mL/min。
在一些实施例中，差示扫描量热仪升温的初始温度为35℃。
在一些实施例中，差示扫描量热仪升温的目标温度为110℃。
在一些实施例中，差示扫描量热仪的升温速率为5–25℃/min；在其中的一些实施例中，升温速率为10℃/min。
在一些实施例中，差示扫描量热仪的分析条件为：保护气为氮气，流速50mL/min；由35℃升温到110℃；升温速率5–25℃/min；在其中的一些实施例中，升温速率为10℃/min。
在DSC中，需要在差示扫描量热仪中输入样品质量。在一些实施例中，差示扫描量热仪中输入的样品质量为干重，具体由下式计算得到：
样品干重(mg)＝样品湿重(mg)×(1-水分含量(％))
其中，样品的水分含量通过水分测定仪测定，于高于100℃的温度，例如是100℃–110℃，特别是105℃下加热烘干至恒重，再根据质量差计算水分含量。
【实施例1】
实施例1的差示扫描量热分析技术具体如下：
(1)粉碎：大曲经旋风粉碎机磨碎成粉，并过40目筛。
(2)样品制备：称取6mg大曲粉末于DSC样品盘中，加一定量的超纯水后，压制密封于4℃下保存1小时。
(3)差示扫描量热分析：将压制好的样品连样品盘置于差示扫描量热仪中分析，在仪器中输入样品的干重，得到DSC曲线图。
差示扫描量热仪的分析条件为：保护气为氮气，流速50mL/min；由35℃升温到110℃；升温速率5–25℃/min，作为优选的实施方式，升温速率为10℃/min。
所述的大曲样品与水的质量比为1:1，即加水6μL。
【实施例2】
实施例2的差示扫描量热分析技术具体如下：
(1)粉碎：大曲经旋风粉碎机磨碎成粉，并过40目筛。
(2)样品制备：称取6mg大曲粉末于DSC样品盘中，加一定量的超纯水后压盖密封于4℃下保存1小时。
(3)差示扫描量热分析：将压制好的样品连样品盘置于差示扫描量热仪中分析，在仪器中输入样品的干重，得到DSC曲线图。
差示扫描量热仪的分析条件为：保护气为氮气，流速50mL/min；由35℃升温到110℃；升温速率5–25℃/min，作为优选的实施方式，升温速率为10℃/min。
所述的大曲样品与水的质量比为1:2，即加水12μL。
【实施例3】
实施例3的差示扫描量热分析技术具体如下：
(1)粉碎：大曲经旋风粉碎机磨碎成粉，并过40目筛。
(2)样品制备：称取6mg大曲粉末于DSC样品盘中，加一定量的超纯水后压盖密封于4℃下保存1小时。
(3)差示扫描量热分析：将压制好的样品连样品盘置于差示扫描量热仪中分析，在仪器中输入样品的干重，得到DSC曲线图。
差示扫描量热仪的分析条件为：保护气为氮气，流速50mL/min；由35℃升温到110℃；升温速率5–25℃/min，作为优选的实施方式，升温速率为10℃/min。
所述的大曲样品与水的质量比为1:3，即加水18μL。
通过DSC曲线图计算热焓值
图1为在本申请的一个实施例中，进行差示扫描量热分析所得到的DSC曲线图。
在一些实施例中，DSC曲线中出现了吸热峰。将此吸热峰的面积进行积分，可得到热焓值结果。
大曲样品与水的质量比对热焓值测定的影响
图2为在本申请中不同的大曲样品与水的质量比的实施例中所得的DSC曲线图，示出了大曲样品与水的质量比对热焓值测定的影响。
淀粉糊化的本质是随着温度升高，淀粉分子振动剧烈造成氢键断裂，与较多的水分子结合，增加了结构的无序性、减少了结晶区域，从而使淀粉溶液呈糊状。在水分充足的条件下，可以保证样品糊化完全，可以使得测得的热焓值准确。
大曲样品与水的质量比低于1:2时，水分不足导致糊化吸热峰不明显，糊化温度后延，且重复性较差；大曲样品与水的质量比高于或等于1:2时，水分充足，样品DSC糊化吸热峰随水分增加无明显差异。
因此，在一些实施例中，优选的大曲样品与水的质量比为高于或等于1:2，例如是1:(2–3)。在其中的一些实施例中，更优选的大曲样品与水的质量比1:2。
大曲用量对DSC测定结果重复性的影响
图3为在本申请中不同的大曲样品用量的实施例其热焓值及标准偏差之长条图，示出了大曲用量对DSC测定结果重复性的影响。
大曲为固态发酵样品，具有发酵不均匀的特点，因此样品量越大，准确性和重复性越好。
实验对比了大曲样品用量2–6mg下热焓值的标准偏差，随着样品质量增大，标准偏差减小。然而，当样品量增加到8mg时，因样品量过大糊化膨胀易发生爆盘。
因此，在一些实施例中，优选的大曲样品质量为4–6mg。在一些实施例中，更优选的大曲样品质量为6mg。
样品低温保存时间对DSC测定结果的影响
图4为在本申请中不同的样品低温保存时间的实施例其热焓值之长条图，示出了样品低温保存时间的长短对测定结果的影响。
样品低温保存时间较短，可能造成淀粉吸水不充分，糊化不完全，测定的热焓值较低。实验对比了分别低温保存0小时、0.5小时、1小时、2小时、4小时条件下的样品热焓值测定结果。其中，样品低温保存时间小于1小时时，随低温保存时间延长，测定的热焓值增大；样品低温保存时间大于1小时时，随低温保存时间延长，测定的热焓值不再变化。表明样品经过1小时的低温保存，应可达到水分平衡状态。
因此，在一些实施例中，优选的样品低温保存时间为大于或等于1小时，例如是1小时至4小时，特别是1小时至2小时。在一些实施例中，更优选的样品低温保存时间为1小时。
DSC升温速率对测定结果的影响
图5为在本申请中不同的DSC升温速率的实施例中所得的DSC曲线图，示出了DSC升温速率对测定结果的影响。
实验对比了DSC升温速率5–25℃/min下的测定结果差异。其中5、10℃/min测定结果无明显差异，但加热升温速率增加到15、20、25℃/min时，随加热速率升高，糊化吸热峰后移，糊化过程温度延长，测定结果重复性较差。
因此，在一些实施例中，优选的DSC升温速率为5–10℃/min。在一些实施例中，更优选的DSC升温速率为10℃/min。
热焓值测定结果
表1列出了3个大曲样品的多次重复测定结果及相对标准偏差。结果表明本发明建立的大曲热焓值测定方法对高、中、低热焓值的大曲样品均有较好的重复性。
表1
传统评价方法在大曲出仓时，由出仓曲的色泽、香气等感官指标将其划分为白曲、黄曲、黑曲三个等级，并且由感官确定的出仓曲发酵程度为：出仓白曲<出仓黄曲<出仓黑曲。
而可以通过本申请所公开的热焓值测定方法对现有的出仓白曲、出仓黄曲以及出仓黑曲三者分别测定，得到三者分别可能的热焓值范围。在本实施例中，测定的热焓值为：出仓白曲>出仓黄曲>出仓黑曲。具体来说，即“出仓白曲热焓值范围的最小值>出仓黄曲热焓值范围的最小值>出仓黑曲热焓值范围的最小值”，或者是“出仓白曲热焓值范围的最大值>出仓黄曲热焓值范围的最大值>出仓黑曲热焓值范围的最大值”，又或者是“出仓白曲热焓值范围的中间值>出仓黄曲热焓值范围的中间值>出仓黑曲热焓值范围的中间值”，此处的范围的中间值为范围的最大值及范围的最小值的算术平均。
可以发现热焓值与发酵程度有很好的对应关系，即发酵程度低的大曲热焓值高。这也正好与热焓值测定原理相一致，可以通过热焓值的大小来辅助判断出仓曲质量等级。
表2列出了在本申请的一些实施例中出仓白曲、出仓黄曲、出仓黑曲3种不同大曲的热焓值范围测定结果。
表2
如此一来，本领域技术人员可以先用传统方法如出仓曲的色泽、香气等感官指标，假定待测的出仓大曲为出仓白曲、出仓黄曲以及出仓黑曲三者的其中一者，接着使用本申请所公开的热焓值测定方法，测定待测的出仓大曲是否落入所得到的出仓白曲、出仓黄曲以及出仓黑曲三者分别可能的热焓值范围中。若是假定待测的出仓大曲为出仓白曲/出仓黄曲/出仓黑曲，而所测得的热焓值结果又落入对应的出仓白曲/出仓黄曲/出仓黑曲的范围内，则可确认假定正确，即待测的出仓大曲确实为所假定的出仓白曲/出仓黄曲/出仓黑曲。
在一些实施例中，当大曲的热焓值介于7.280J/g至7.940J/g时，可以判断该大曲属于出仓白曲；当大曲的热焓值介于6.095J/g至7.280J/g时，可以判断该大曲属于出仓黄曲；当大曲的热焓值介于4.691J/g至5.493J/g时，可以判断该大曲属于出仓黑曲。
所检测出的大曲热焓值可以进一步记载在大曲的容器、包装，或证明文件上。通过大曲的热焓值来得知大曲的质量，给出了一个相对客观的标准，有利于本领域技术人员的重复检验。
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种鉴别大曲质量的方法，其特征在于，包括：
根据所述大曲的所述热焓值判断所述大曲质量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，更包括：
进行差示扫描量热分析得到所述大曲的所述热焓值。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，更包括：
将所述大曲粉碎并过筛，得到大曲粉末；以及
称取一定量的所述大曲粉末于差示扫描量热分析样品盘中，加水压制得到差示扫描量热分析样品，保存待测；且
其中，是对所述差示扫描量热分析样品进行所述差示扫描量热分析。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加水压制中，
所述大曲粉末与水的质量比为1:(0.5–3)；且/或
所述大曲粉末的量为4–6mg；
可选地，所述大曲粉末与水的质量比为1:(1–2)；
可选地，所述大曲粉末的量为6mg。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述保存中，
保存温度为0℃至10℃；且/或
保存时间为1小时以上；
可选地，所述保存温度为4℃；
可选地，所述保存时间为1至4小时。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述差示扫描量热分析中，
保护气为氮气；且/或
保护气流速为50mL/min。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述差示扫描量热分析中，
初始温度为35℃；且/或
目标温度为110℃；且/或
升温速率为5–25℃/min；
可选地，所述升温速率为10℃/min。
8.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，计算所述差示扫描量热分析所得的差示扫描量热分析曲线中的吸热峰面积，得到所述大曲的所述热焓值。
9.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，
假定所述大曲为出仓白曲，当所述大曲的所述热焓值落入第一范围时，确认所述大曲属于出仓白曲；且/或
假定所述大曲为出仓黄曲，当所述大曲的所述热焓值落入第二范围时，确认所述大曲属于出仓黄曲；且/或
假定所述大曲为出仓黑曲，当所述大曲的所述热焓值落入第三范围时，确认所述大曲属于出仓黑曲；
其中，
所述第一范围的最小值大于所述第二范围的最小值；且/或
所述第二范围的最小值大于所述第三范围的最小值；且/或
所述第一范围的最大值大于所述第二范围的最大值；且/或
所述第二范围的最大值大于所述第三范围的最大值，
可选地，
所述第一范围为7.280J/g至7.940J/g；且/或
所述第二范围为6.095J/g至7.280J/g；且/或
所述第三范围为4.691J/g至5.493J/g。
10.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，
当所述大曲的所述热焓值介于7.280J/g至7.940J/g时，判断所述大曲属于出仓白曲；且/或
当所述大曲的所述热焓值介于6.095J/g至7.280J/g时，判断所述大曲属于出仓黄曲；且/或
当所述大曲的所述热焓值介于4.691J/g至5.493J/g时，判断所述大曲属于出仓黑曲。
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