CN113567489A - 一种以热焓值评价高粱的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种评价高粱的方法，包括：测定一种高粱的热焓值；以及当所述高粱的热焓值大于或等于热焓值数值基准指标时，判定所述高粱具有至少一个适宜酿酒的品质特征。糊化热焓值是淀粉质样本的淀粉性质之一，表征了单位质量样品完全糊化所需要吸收的热量，反映了支链淀粉占比、淀粉的微观结构特征等，影响到酿造原料“耐蒸煮、糯性好、难回生”的性能。热焓值受淀粉微观结构的影响，因此不同高粱品种间因支链淀粉占比、结晶构型、链长分布、葡萄糖链间的氢键相互作用等的差异会导致热焓值的不同。本申请以高粱糊化热焓值为基础，通过糊化热焓值判别指标来对高粱品种综合评价酿酒适用性，从而提供了一种新的酿酒高粱品种评价方法。
Description
技术领域
本发明涉及作物分析领域，具体涉及一种以热焓值评价高粱的方法。
背景技术
高粱是我国重要的栽培作物，也是全国大部分名优酒厂主要的酿造原料。近年来，以茅台酒为代表的酱香酒行业发展迅速。随着酱香酒产业规模的扩大，对高粱原料的需求量很不断增加。然而，如何判断高粱的酿酒品质是酒厂在原料收购中需要面对的一个重要问题，原料的好坏影响到最终白酒产品的质量和品质。好酒离不开好粮，以茅台酒为代表的酱香酒，采用“九次蒸煮、八次发酵”的多轮次酿酒工艺，因此要求优质酿造原料具有“耐蒸煮、糯性好、难回生”的特点，而这些特点主要通过原料蒸煮后的感官经验特征进行评价。现代研究发现，“耐蒸煮、糯性好、难回生”的特点与较高的支链淀粉占比和独特的淀粉颗粒结构有关。茅台酒生产指定高粱品种——红缨子高粱的支链淀粉占比高达90％以上，也是红缨子高粱区别于粳高粱和一些糯高粱品种的重要指标。在对高粱品种的鉴别方面，感官指标主要为外观、色泽等，并不能反映“耐蒸煮、糯性好、难回生”的特点；而支链淀粉占比一定程度上与蒸煮和糯性具有相关性，但体现不了淀粉分子结构，如链长等对表观性状的影响，且支链淀粉占比的测定方法存在耗时、繁琐、需使用化学试剂、需要标准样品做参比等缺点，在应用上存在不便。
发明内容
热焓值能够直观反映淀粉糊化吸热所需要的能量，与淀粉颗粒的支链淀粉占比、结晶构型、链长分布、葡萄糖链间的氢键相互作用等密切相关。支链淀粉占比高、结晶区占比大、长支链较多也是导致红缨子“耐蒸煮、糯性好、难回生”的重要原因。因此，可以将热焓值作为评价红缨子表观经验性状的量化指标，建立一种通过评价热焓值高低实现高粱品种鉴别和酿酒适用性评价的方法，一方面可以填补相关指标参数的空白，另一方面可以有效弥补现有“感官+支链淀粉占比测定”品质评价体系的不足和劣势，对白酒行业尤其是酱香酒行业具有重要的意义。
在本申请的一些实施例中，本申请的目的在于提供了一种高粱评价方法，从而为酿造原料品质评价和品种评价提供指导。
本申请以高粱糊化热焓值为基础，通过建立一种高粱样品糊化热焓值测定方法，形成具有特定适宜酿酒的品质特征的高粱品种的正态分布模型，并提出其糊化热焓值判别指标，可以通过糊化热焓值判别指标来对高粱品种综合评价酿酒适用性，从而提供了一种新的酿酒高粱品种评价方法。
本申请所建立的方法具有快速、简便、准确的特点，能够实现高粱品种的有效评价和区分，丰富了酿造原料品质评价体系，对酿造原料品质和专用化水平的提高、提高企业原料质量控制能力、促进产业发展具有重要意义。本申请所建立的方法解决了原料品质不一的问题，为白酒产品的质量和品质提供保障。
在本申请的一些实施例中，提供了一种评价高粱的方法，包括：测定一种高粱的热焓值；以及当所述高粱的热焓值大于或等于热焓值数值基准指标时，判定所述高粱具有至少一个适宜酿酒的品质特征。
在一些实施例中，测定高粱的热焓值包括：将高粱的籽粒预处理，得到高粱的待评价样品；对待评价样品测定水分含量；将待评价样品与水的混合物进行差示扫描量热分析，得到待评价样品的热流-温度曲线；以及根据待评价样品的热流-温度曲线得到高粱的热焓值。
在一些实施例中，本申请的方法还包括：将多个具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒各自预处理，得到各个具有适宜酿酒的品质特征的高粱的各个标准样品；对各个标准样品各自测定水分含量；将各个标准样品各自与水的混合物各自进行差示扫描量热分析，得到各个标准样品各自的热流-温度曲线；以及根据各个标准样品各自的热流-温度曲线，得到各个具有适宜酿酒的品质特征的高粱各自的热焓值；以及对各个具有适宜酿酒的品质特征的高粱各自的热焓值进行正态分布检验，将正态分布检验的概率样本理论区间的下限作为热焓值数值基准指标。
在一些实施例中，适宜酿酒的品质特征为耐蒸煮。在一些实施例中，适宜酿酒的品质特征为糯性好。在一些实施例中，适宜酿酒的品质特征为难回生。
附图说明
图1为本申请的一个实施例中，酿酒特定高粱品种样本集正态分布检验的P-P图。
图2为本申请的一个实施例中，高粱样品的差示扫描量热分析图。
具体实施方式
为更进一步阐述本申请为了达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：
在一些实施例中，本申请的评价方法包括测定高粱籽粒的热焓值，尤其是预处理后的高粱籽粒的热焓值。在一些实施例中，本申请的评价方法包括得到特定高粱品种的热焓值，作为热焓值基准指标，尤其是通过统计学分析方法得到特定高粱品种的热焓值，作为热焓值基准指标。在一些实施例中，本申请的评价方法包括通过所述热焓值基准指标评价未知高粱籽粒样品的品种。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括对高粱籽粒预处理。在一些实施例中，预处理包括：将高粱的籽粒粉碎；以及将粉碎后的高粱的籽粒过筛。在一些实施例中，所述预处理包括除杂、粉碎、过筛等步骤中的一种或多种。在一些实施例中，所述粉碎为使用粉碎机粉碎，所述过筛为过1mm筛网。在一些实施例中，所述预处理包括对高粱籽粒除杂。在一些实施例中，所述预处理包括对高梁籽粒四分法采样。在一些实施例中，所述预处理包括旋风粉碎机粉碎。在一些实施例中，所述预处理包括过筛网，例如是过1mm筛网。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括对高粱籽粒测定水分含量。在一些实施例中，测定水分含量包括在大于或等于100℃下，测定样品的水分含量。在一些实施例中，所述测定水分含量是测定高粱籽粒的粉末的水分含量。在一些实施例中，所述测定水分含量是取5g高粱籽粒的粉末采用快速水分测定仪于105℃下测定水分含量。
在一些实施例中，通过差示扫描量热分析来测定高粱籽粒的热焓值。在一些实施例中，差示扫描量热分析的保护气为氮气，流速为50mL/min。在一些实施例中，差示扫描量热分析的升温程序为40℃保持1min，然后以10℃/min升温至110℃。在一些实施例中，差示扫描量热分析的样品为高粱籽粒的粉末样品与水以干基质量6–7mg粉末样品：14μL水的比例的混合物。在一些实施例中，差示扫描量热分析的样品是通过将高粱籽粒的粉末样品与水以干基质量6–7mg粉末样品：14μL水的比例混合后，压盖密封并在4℃下保存1小时制得。在一些实施例中，差示扫描量热分析的样品的制造方法包括精确称取干基质量6–7mg高粱籽粒的粉末样品于专用样品坩埚中，加入14μL超纯水，加盖后密封于4℃下保存1h。在一些实施例中，所述水为超纯水。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括测定高粱籽粒的标准样品的热焓值。在一些实施例中，本申请的评价方法选择具有特定适宜酿酒的品质特征的高粱品种的样品作为标准样品。在一些实施例中，本申请的评价方法包括分析高粱籽粒的标准样品的热焓值数值得到基准指标。在一些实施例中，基准指标是对标准样品的热焓值的数值进行正态分布检验得到的概率样本理论区间的下限。在一些实施例中，正态分布检验选自Jarque-Bera检验、Shapiro-Wilk检验、Anderson-Darling检验中的一种或多种。在一些实施例中，概率样本理论区间是95％概率样本理论区间。在一些实施例中，概率样本理论区间是高粱籽粒的标准样品的热焓值的平均值上下1.96倍标准差。在一些实施例中，基准指标是正态分布检验得到的样本平均值减去1.96个标准差。在一些实施例中，基准指标是13.5J/g。
在一些实施例中，本申请的评价方法包括通过待测样品的高粱籽粒的热焓值的数值是否大于或等于基准指标，判断待测样品是否是标准样品的品种。在一些实施例中，待测样品的高粱籽粒的热焓值的数值小于基准指标，判断待测样品不是标准样品的品种。在一些实施例中，待测样品的高粱籽粒的热焓值的数值大于或等于基准指标，判断待测样品是标准样品的品种。
基准指标的确定
获取126个特定适宜酿酒的品质特征的高粱品种(以下称“酿酒特定高粱品种”)的具有代表性的标准样品。分别进行以下步骤。
(1)高粱样品预处理
将标准样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g标准样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定热焓值。
(2)热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到110℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行处理，得到热焓值。
以所得到的126个标准样品的热焓值作为样本集，进行Shapiro-Wilk检验。得到的p值>0.05表明样本集符合正态分布。图1为标准样品样本集正态分布检验的P-P图。P-P图显示了变量的累积比例与正态分布的累积比例之间的关系，当数据符合正态分布时，P-P图中各点近似呈一条直线。
通过上述正态分布检验，同时得到95％样本理论下限(μ-1.96σ)(表1)，即酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标为13.5J/g。
表1酿酒特定高粱品种热焓值基准指标
实施例1
本实施例选用红缨子高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎并全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为14.5J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值大于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，大于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断属于酿酒特定高粱品种。
实施例2
本实施例选用济粱1号高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为11.4J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值小于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，小于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断不属于酿酒特定高粱品种。
实施例3
本实施例选用辽杂18号高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为9.6J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值小于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，小于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断不属于酿酒特定高粱品种。
实施例4
本实施例选用金粱糯1号高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为12.8J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值小于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，小于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断不属于酿酒特定高粱品种。
实施例5
本实施例选用济粱2号高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为12.6J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值小于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，小于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断不属于酿酒特定高粱品种。
实施例6
本实施例选用龙杂11号高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为9.6J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值小于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，小于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断不属于酿酒特定高粱品种。
实施例7
本实施例选用澳大利亚高粱作为待测样品。
(1)高粱样品预处理
将待测样品的高粱籽粒除杂后，采用四分法采样获得10g待测样品，进一步用旋风粉碎机粉碎全部通过1mm筛网。充分混匀后取5g粉末样品测定水分含量，然后称取6～7mg干基样品于差示扫描量热仪专用坩埚中，加入14μL超纯水，室温下平衡1h后用于测定糊化热焓值。
(2)糊化热焓值测定
采用差示扫描量热测定样品糊化热焓值，具体参数为：
氮气作为保护气，流速50mL/min；起始温度40℃保持1min，然后以10℃/min速率升温到130℃。用仪器自带分析软件对热流-温度曲线进行积分处理，得到热焓值，为12.5J/g。
(3)品种评价
样品糊化热焓值小于特定高粱品种热焓值基准指标13.5J/g，小于酿酒特定高粱品种的热焓值基准指标，因此判断不属于酿酒特定高粱品种。
表2列出了实施例各高粱品种的热焓值测定结果。
表2实施例各高粱品种的热焓值测定结果
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种评价高粱的方法，其特征在于，包括：
测定高粱的热焓值；以及
当所述高粱的所述热焓值大于或等于热焓值数值基准指标时，判定所述高粱具有至少一个适宜酿酒的品质特征。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的测定所述高粱的所述热焓值，包括：
将所述高粱的籽粒预处理，得到所述高粱的待评价样品；
对所述待评价样品测定水分含量；
将所述待评价样品与水的混合物进行差示扫描量热分析，得到所述待评价样品的热流-温度曲线；以及
根据所述待评价样品的所述热流-温度曲线得到所述高粱的所述热焓值。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将多个具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒各自预处理，得到各个所述具有适宜酿酒的品质特征的高粱的各个标准样品；
对所述各个标准样品各自测定水分含量；
将所述各个标准样品各自与水的混合物各自进行差示扫描量热分析，得到所述各个标准样品各自的热流-温度曲线；以及
根据所述各个标准样品各自的所述热流-温度曲线，得到各个所述具有所述适宜酿酒的品质特征的高粱各自的热焓值；以及
对各个所述具有所述适宜酿酒的品质特征的高粱各自的所述热焓值进行正态分布检验，将所述正态分布检验的概率样本理论区间的下限作为所述热焓值数值基准指标。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的预处理包括：
将权利要求2所述的所述高粱的籽粒或权利要求3所述的所述具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒粉碎；以及
将粉碎后的权利要求2所述的所述高粱的籽粒或权利要求3所述的所述具有适宜酿酒的品质特征的高粱的籽粒过筛。
5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的测定水分含量包括在大于或等于100℃下，测定权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品的水分含量。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，
所述差示扫描量热分析的保护气为氮气，流速为50mL/min；且/或
所述差示扫描量热分析的升温程序为40℃保持1min，然后以10℃/min升温至110℃。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品与水的所述混合物，为权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品与水以干基质量6–7mg权利要求2所述的待评价样品或权利要求3所述的标准样品：14μL水的比例的混合物。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述热焓值数值基准指标为：所述正态分布检验的95％概率样本理论区间的下限，或所述正态分布检验得到的样本平均值减去1.96个标准差。
9.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述热焓值数值基准指标为13.5J/g。
10.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的适宜酿酒的品质特征选自耐蒸煮、糯性好，以及难回生，其中的至少一个。
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| CN108875308A (zh) * | 2017-05-11 | 2018-11-23 | 北京蓝标成科技有限公司 | 一种判断金钗石斛纯种相近度的方法的建立、判断标准以及判断方法 |
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