CN113466221B - 一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法 - Google Patents

一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学检测领域，具体涉及一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法。所述测试装置包括：加热管、加热管抽真空装置、加热器。所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件，所述挥发性有机物检验部件的表面为包含银、铁、镍或铜中的至少一种元素的镀层或涂层，或者所述挥发性有机物检验部件整体为银、铁、镍或铜中的至少一种元素的部件。本发明的测试装置和测试方法中，如有有机物析出，则与挥发性有机物检验部件发生化学反应，使其产生颜色变化，这种颜色变化肉眼即可识别。因此，本发明的测试装置和测试方法可以定性显示高分子材料中有机小分子挥发物的析出，即检测高分子材料的热真空稳定性。

Description

一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，具体涉及一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法。
背景技术
有机小分子多包含在高分子复合材料、有机物等，在高温、真空条件下，有机小分子更容易析出，吸附并沉积于各类精密器件表面。特定条件下会对金属基等产生腐蚀氧化作用。检测在高温真空下有机小分子金属腐蚀，是对高分子复合材料和有机物的稳定性的重要评价指标之一。
国内外对高温真空下的有机小分子金属腐蚀测试的手段还是一片空白。仅有部分提供挥发性有机物的测试标准，例如：QJ 1558B-2016标准：在一定温度(140摄氏度)后，挥发性有机物凝结于金属表面，称重后获得挥发性有机物百分比。
但是，上述方法存在以下问题：
1、无色挥发性有机物几乎肉眼难以识别，缺少一种有显示效果的方法定性表示小分子的挥发。2、无法连续、系统的观测有机小分子析出。3、目前，没有兼顾定性又定量的检测方法。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种高分子材料热真空稳定性测试装置，所述测试装置包括：加热管、加热管抽真空装置、加热器；
其中，所述加热管抽真空装置用于对所述加热管抽真空；
所述加热器用于对所述加热管加热；
所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件，所述挥发性有机物检验部件的表面为包含银、铁、镍或铜中的至少一种元素的镀层或涂层，或者所述挥发性有机物检验部件整体为银、铁、镍或铜中的至少一种元素的部件。
优选地，所述加热管为石英管。
优选地，所述加热器为高温烘箱或马弗炉，其设置在室温～1100℃。
优选地，所述挥发性有机物检验部件为镀银片、铜、铁、镍、锌片。
优选地，所述测试装置还包括：控制器；
所述控制器与所述加热管抽真空装置和/或所述加热器通信连接，用于控制所述加热腔抽真空装置的操作程序和/或控制所述加热器的加热程序。
本发明第二方面提供一种高分子材料热真空稳定性测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
步骤1，将待测高分子材料放入加热管内，密封所述加热管，启动加热管抽真空装置对所述加热管抽真空，启动所述加热器对所述加热管加热，一段时间后，根据所述挥发性有机物检验部件的颜色变化分析待测高分子材料的稳定性；
分析方法是：
与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化，说明待测高分子材料在此温度下不稳定；
与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件未出现颜色变化，说明待测高分子材料在此温度下稳定。
优选地，若延长加热时间后，与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域和颜色深度不再变化，说明待测高分子材料的挥发性有机物已经完全析出。
优选地，所述测试方法还能定量测定挥发性有机物质量，具体步骤是：
多次测定所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积与同种待测高分子材料质量损失，然后建立所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积A与同种待测高分子材料质量损失M之间的相关性公式；
最后，根据某次测定过程中所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积带入相关性公式以计算该种待测高分子材料质量损失。
优选地，所述加热管内真空度是:绝对压力值为10-6～10-4Pa。
优选地，所述加热管的加热温度是100～900摄氏度，加热时间是1～24小时。
本发明的待测高分子材料包括：聚合物材料，其在高温条件下，会挥发出有机小分子。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、现有技术无法连续、系统的观测高分子材料有机小分子析出。本发明的测试装置和测试方法中，如有有机物析出，则与挥发性有机物检验部件发生化学反应，使其产生颜色变化，这种颜色变化肉眼即可识别。因此，本发明的测试装置和测试方法可以定性显示高分子材料中有机小分子挥发物的析出，即检测高分子材料的热真空稳定性。
此外，本发明的方法根据挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积和所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积A与同种待测高分子材料质量损失M之间的相关性公式又可定量计算有机小分子挥发物的质量。
2、本发明的装置真空度可控，温度梯度可调，可以测定各种真空度下，各种温度下的高分子材料中有机小分子挥发物的析出，即检测高分子材料的热真空稳定性。
3、现有技术的测定手段无法显示高分子材料中有机小分子挥发物析出的终止，因此只能通过延长时间多次测量来证明有机小分子挥发物析出的终止与否。本发明只要根据挥发性有机物检验部件的颜色变化即可判断有机小分子挥发物析出是否终止。
4、本发明的测定方法，适用于测定高分子材料中析出的各种有机小分子挥发物，不要求有机小分子挥发物冷凝于器物表面，因此不限于挥发性有机物。
综上所述，本发明的测定方法更加灵活、方便、精确。
附图说明
图1为实施例2封管后真空煅烧后效果图。
图2为对比例1煅烧后效果图。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
一种高分子材料热真空稳定性测试装置，所述测试装置包括：高纯石英管、抽真空装置、加热器。
其中，所述加热管抽真空装置包括:机械泵和分子泵。
所述加热器用于对所述加热管加热，加热器具体为马弗炉。
所述高纯石英管内放置有一个挥发性有机物检验部件，为铝合金镀银片。
所述控制器与所述加热管抽真空装置通信连接，用于控制所述加热腔抽真空装置的操作程序。
实施例2
一种高分子材料热真空稳定性测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
待测高分子材料为聚合物片，具体为聚苯硫醚、环氧树脂等与无机材料复合的贴片。
将待测高分子材料片和铝合金镀银片固定后，一起密封在高纯石英管内，使用机械泵抽10分钟，再用分子泵抽10分钟，使得石英管内真空度为10-6～10-4Pa(高真空度)，密封石英管。
然后，将石英管放在马弗炉内，按照以下加热程序对石英管进行加热：
初始时，铝合金镀银片记为样品0，先升温到100摄氏度，保持12小时，得到样品1；然后对样品1继续加热到180摄氏度，保持5小时，得到样品2；然后对样品2继续加热到200摄氏度，保持2小时，得到样品3；然后对样品3继续加热到220摄氏度，保持2小时，得到样品4。
结果如下：
如图1所示，从左到右分别为：样品0、样品1、样品2、样品3、样品4。
与样品0相比，样品1的银白色未发生显著变化，表明在高真空度下未有Ag氧化发生。与样品1相比，样品2表面有褐色析出物出现，即待测高分子材料中有挥发性有机物析出，并直接与Ag发生氧化还原反应，生成了氧化银。与样品2相比，样品3无显著变化；样品4也无显著变化，即认为挥发性有机物已析出完毕。
其他金属，例如铁与挥发性有机物在高温下发生反应后也会生成带颜色的四氧化三铁和/或三氧化二铁，铜和挥发性有机物在高温下发生反应后也会生成带颜色的氧化亚铜和/或氧化铜，最终显示在样品表面呈现各色析出物，与原来金属的颜色差异很大，可以肉眼识别。因此，不必再安排实验证实。
对比例1
直接将实施例1中的铝合金镀银试件在空气中煅烧，温度为180摄氏度，保持5小时。铝合金镀银试件煅烧后见图2对照样品1。
结果如图2所示，从左到右分别为：样品0、对比样品1。
铝合金镀银试件煅烧后表面有褐色析出物出现，即氧气与Ag发生氧化还原反应，生成了氧化银。
这证明，实施例1中的褐色析出物确实是含氧分子与Ag发生反应生成的氧化银。间接证明，待测高分子材料中有挥发性有机物析出。挥发性有机物即是小分子有机物。
对比例2
直接将实施例1中的铝合金镀银试件在实施例1的装置内煅烧。与实施例1的区别仅为：没有待测高分子材料。按照同样的加热程序对石英管进行加热后，铝合金镀银试件的外观始终没有发生变化。证明铝合金镀银试件的外观变化确实是待测高分子材料的挥发性有机物析出的结果。

Claims (1)

1.一种高分子材料热真空稳定性测试方法，其特征在于，所述测试方法使用以下高分子材料热真空稳定性测试装置，所述测试装置包括：加热管、加热管抽真空装置、加热器；
其中，所述加热管抽真空装置用于对所述加热管抽真空；
所述加热器用于对所述加热管加热；
所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件，
所述挥发性有机物检验部件为镀银片、镀铜片、镀铁片、镀镍片或者镀锌片；
所述测试方法包括以下步骤：
步骤1，将待测高分子材料放入加热管内，密封所述加热管，启动加热管抽真空装置对所述加热管抽真空，启动所述加热器对所述加热管加热，一段时间后，根据所述挥发性有机物检验部件的颜色变化分析待测高分子材料的稳定性；
分析方法是：与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化，说明待测高分子材料在此温度下不稳定；与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件未出现颜色变化，说明待测高分子材料在此温度下稳定；
若延长加热时间后，与所述挥发性有机物检验部件初始状态相比，若所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域和颜色深度不再变化，说明待测高分子材料的挥发性有机物已经完全析出；
所述测试方法还能定量测定挥发性有机物质量，具体步骤是：
多次测定所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积与同种待测高分子材料质量损失，然后建立所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积A与同种待测高分子材料质量损失M之间的相关性公式；
最后，根据某次测定过程中所述挥发性有机物检验部件出现颜色变化的区域面积带入相关性公式以计算该种待测高分子材料质量损失；
所述加热管内真空度是:绝对压力值为10-6～10-4Pa；
所述加热管的加热温度是100～900摄氏度，加热时间是1～24小时。
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