CN113462998A - 一种Zr-Nb系合金棒材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Zr‑Nb系合金棒材的制备方法，包括：将组成Zr‑Nb系合金的合金元素按照预设比例进行真空或惰性气体保护熔炼，得到Zr‑Nb系合金铸锭；将所述Zr‑Nb系合金铸锭加热并保温后，进行锻造；将锻造后的Zr‑Nb系合金坯料加热并保温后，进行淬火；将淬火后的Zr‑Nb系合金坯料加热并保温后，进行轧制或精锻，轧制或精锻变形量≥75％；将轧制或精锻后的Zr‑Nb系合金进行退火处理；将退火后的Zr‑Nb系合金棒坯进行机械加工得到Zr‑Nb系合金棒材。通过对上述方法能够得到抗点蚀性能良好、力学性能优良、第二相细小、均匀、弥散分布，且宏观组织细小均匀的Zr‑Nb系合金棒材。

Description

一种Zr-Nb系合金棒材的制备方法
技术领域
本发明属于锆合金加工技术领域，具体涉及一种Zr-Nb系合金棒材的制备方法。
背景技术
锆(Zr)与钛(Ti)性质相识，具有良好的耐腐蚀性能和生物相容性。锆的磁性比钛低。锆及锆合金化学性能稳定，力学性能良好，尤其是其具有很低的杨氏弹性模量(92GPa)，对减小植入材料和人骨之间应力屏蔽有很大贡献，因此越来越受到生物医用材料研究者的重视。Zr-Nb系合金(如Zr-2.5Nb合金)已在骨科修复中应用。锆及锆合金在含有氯离子的体液中易发生局部点腐蚀(点蚀)，其点蚀电位较低。基于上述锆及锆合金特点，医用植入用Zr-2.5Nb合金对耐腐蚀性、力学性能要求较高，而锆合金的耐腐蚀性能与基体组织结构、第二相相关。
目前，在锆及锆合金加工领域，主要生产工艺为管材挤压、板材轧制制备，而对于优良耐腐蚀性能、优良力学性能、第二相细小、均匀、弥散要求的Zr-2.5Nb合金棒材，尚无成熟的加工方法。目前Zr-2.5Nb合金棒材常采用自由锻、挤压、或两者结合的加工方式生产，可以得到晶粒度10级、组织均匀的棒材，但难以满足高端医用Zr-2.5Nb合金力学性能、耐腐蚀性能、第二相微观结构等性能的要求，因此如何合理设计Zr-2.5Nb合金棒材加工工艺，获得满足高端医用良好抗点蚀、优良力学性能、第二相细小、均匀分布要求的棒材，是Zr-2.5Nb合金棒材制备的核心。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种能够抗点蚀、力学性能优良、第二相细小、均匀、弥散分布，且宏观组织细小均匀的Zr-Nb系合金棒材制备方法。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的提供了一种Zr-Nb系合金棒材的制备方法，包括：将组成Zr-Nb系合金的合金元素按照预设比例进行真空或惰性气体保护熔炼，得到Zr-Nb系合金铸锭；将所述Zr-Nb系合金铸锭加热并保温后，进行锻造；将锻造后的Zr-Nb系合金坯料加热并保温后，进行淬火；将淬火后的Zr-Nb系合金坯料加热并保温后，进行轧制或精锻，轧制或精锻变形量≥75％；将轧制或精锻后的Zr-Nb系合金进行退火处理；将退火后的Zr-Nb系合金棒坯进行机械加工得到Zr-Nb系合金棒材。
进一步地，所述淬火方式为水淬。
进一步地，所述淬火前的加热温度为900℃～1100℃，保温时间为5min～2h；优选的，加热温度为900℃～1000℃。
进一步地，所述用于淬火的冷却水的体积与Zr-Nb系合金坯料的体积比例应大于20:1。
进一步地，所述轧制或所述精锻前的加热温度为500℃～800℃，保温时间为30～120min。
进一步地，所述轧制或精锻前的加热温度为550～650℃。
进一步地，所述退火处理的方式为大气退火。
进一步地，所述退火处理的温度为400～650℃，保温时间为1～3h；优选地，所述退火处理的温度为400～550℃。
进一步地，所述锻造前的加热温度为900℃～1100℃，保温时间为1～5h，锻造变形量≥70％；优选的，所述锻造变形量≥80％。
进一步地，所述锻造前使用电阻炉炉温加热。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明依次通过真空熔炼、锻造、淬火、轧制或精锻、退火和机械加工的工艺过程制备Zr-Nb系合金棒材。通过淬火提高Zr-Nb系合金棒材耐腐蚀性能，通过低温加热、轧制或精锻控制Zr-Nb系棒材组织与性能，所选工艺生产成本低，最终能够得到抗点蚀、力学性能优良、兼顾强度和塑、韧性、第二相细小、均匀、弥散分布，且宏观组织细小均匀的Zr-Nb系合金棒材。
附图说明
图1是本发明的Zr-Nb系合金棒材的制备方法的流程图；
图2为实施例1所制备的Zr-2.5Nb合金棒材宏观金相组织；
图3为实施例1所制备的Zr-2.5Nb合金棒材第二相粒子结构图；
图4为实施例2所制备的Zr-2.5Nb合金棒材宏观金相组织；
图5为实施例2所制备的Zr-2.5Nb合金棒材第二相粒子结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
图1是本发明的Zr-Nb系合金棒材的制备方法的流程图；
如图1所示，本发明的Zr-Nb系合金棒材的制备方法包括：将组成Zr-Nb系合金的合金元素按照预设比例进行真空或惰性气体保护熔炼，得到Zr-Nb系合金铸锭；将所述Zr-Nb系合金铸锭加热并保温后，进行锻造；将锻造后的Zr-Nb系合金坯料加热并保温后，进行淬火；将淬火后的Zr-Nb系合金坯料加热并保温后，进行轧制或精锻，轧制或精锻变形量≥75％；将轧制或精锻后的Zr-Nb系合金进行退火处理；将退火后的Zr-Nb系合金棒坯进行机械加工得到Zr-Nb系合金棒材。
通过上述方法制得的Zr-Nb系合金棒材可抗点蚀、力学性能优良、第二相细小、均匀、弥散分布、宏观组织细小均匀、晶粒度在10级及以上水平，且按照ASTM G2/G2M腐蚀方法检验，其腐蚀增重<20mg/dm2。
可选地，熔炼方式为在真空自耗电弧炉中进行熔炼。
可选地，熔炼的次数为2～5次。以使得到的铸锭成分更均匀。
具体地，Zr-Nb系合金为Zr-1Nb或Zr-2.5Nb，其中Zr-1Nb合金由0.9Wt％～1.1Wt％Nb、余量为Zr以及不可避免的杂质组成。Zr-2.5Nb合金由2.4Wt％～2.8Wt％Nb、0.09Wt％～0.13Wt％O，余量为Zr以及不可避免的杂质组成。
优选地，锻造变形量≥80％，在此范围内更利于原始铸锭铸态粗大晶粒充分破碎，以使得到的棒材的力学性能更好。
优选地，淬火前的加热温度为900℃～1000℃，保温时间为5min～2h。
进一步优选地，若采用电阻加热炉加热淬火，保温时间为0.5h～2h。若采用感应加热炉加热淬火，保温时间5min～30min。Zr-Nb系合金棒坯淬火是为了使合金元素固熔到合金基体中，合金元素分布更加均匀，从而提高Zr-Nb系合金棒材耐腐蚀性能。
优选地，轧制或精锻前的加热温度为550～650℃，采用低温热加工艺，有利于获得更加细小的金相组织。
优选地，退火处理的方式为大气退火，大气退火的成本低，效率高。
优选地，退火处理的温度为400～550℃。通过成品400～550℃退火，使第二相粒子呈细小、均匀、弥散分布，从而提高Zr-Nb系合金棒材耐腐蚀性能，也可改善Zr-Nb系合金棒材力学性能，得到兼顾强度和塑性、韧性锆合金，满足高端医用锆高性能要求。
可选地，上述将所述Zr-Nb系合金铸锭加热至900℃～1100℃，保温1～5h后，进行锻造，使锻造变形量≥70％。
优选地，将电阻炉炉温加热至900℃～1100℃；将所述Zr-Nb系合金铸锭置入所述电阻炉，并将所述Zr-Nb系合金铸锭加热至900℃～1100℃，保温1～5h后，进行锻造，使锻造变形量≥70％。铸锭在电阻炉加热时，当电阻炉炉温到达锻造加热温度再装炉，可以减少铸锭加热时间，减少氧化，提高成材率。
具体地，机械加工过程中，采用机械加工(无芯车/无心磨等)的方式去除表面氧化皮、微裂纹等加工缺陷，最后制得Φ10mm～Φ60mm不同规格的Zr-Nb系合金棒材。
实施例1
图2为实施例1所制备的Zr-2.5Nb合金棒材宏观金相组织；图3为实施例1所制备的Zr-2.5Nb合金棒材第二相粒子结构图。
如图2和图3所示，本实施例按照以下步骤制备Zr-Nb系合金棒材。
步骤一、真空熔炼：将预先挑选好的海绵锆和配方要求的Zr-2.5Nb其他合金，在真空自耗电弧炉中熔化，反复熔炼3次，确保铸锭成分均匀，得到Zr-2.5Nb合金铸锭。
步骤二、锻造：将Zr-2.5Nb合金铸锭在电阻加热炉内加热至1000℃，铸锭在电阻炉加热到1000℃在进行装炉，然后将Zr-2.5Nb合金铸锭再次加热至1000℃，然后保温2.5h，进行锻造，锻造至变形量≥75％。
步骤三、淬火：对锻造棒坯在电阻加热炉加热至1030℃，保温1.5h，然后迅速转移至水槽中，进行水冷淬火，冷却水与坯料体积比约为50:1，淬火使用足够量的水，保证棒坯快速冷却，从而提高Zr-2.5Nb合金棒材耐腐蚀性能。
步骤四、轧制：对步骤三所得棒坯进行机加扒皮处理，去除表面氧化皮等锻造缺陷，棒材采用热连轧，加热温度580℃，保温时间45min，中间不回火，热轧至变形量80％。棒坯先后经过圆变方形、变菱形、变方形、变椭圆，最终轧处圆形成品棒坯，棒坯形状经过反复变化，既提高其力学性能，而且轧制棒材组织更细小、均匀。
步骤五、大气退火：棒材轧制后进行大气退火，退火温度500℃，保温时间1.5h。
步骤六、机加加工：将步骤五所得棒坯机加扒皮处理，去除氧化皮、微裂纹等表面热轧缺陷，得到Φ20mm～Φ50mm规格的Zr-2.5Nb合金棒材。
实施例2
图4为实施例2所制备的Zr-2.5Nb合金棒材宏观金相组织；图5为实施例2所制备的Zr-2.5Nb合金棒材第二相粒子结构图。
步骤一、真空熔炼：将预先挑选好的海绵锆和配方要求的Zr-2.5Nb其他合金，在真空自耗电弧炉中熔化，反复熔炼3次，确保铸锭成分均匀，得到Zr-2.5Nb合金铸锭。
步骤二、锻造：将Zr-2.5Nb合金铸锭在电阻加热炉内加热至950℃。
步骤三、淬火：对锻造棒坯在电阻加热炉加热至1050℃，保温1.5h，然后迅速转移至水槽中，进行水冷淬火，冷却水与坯体积比约为80:1，淬火使用足够量的水，保证棒坯快速冷却，从而提高Zr-2.5Nb合金棒材耐腐蚀性能。
步骤四、精锻：将棒坯精锻前进行机加扒皮处理，去除表面氧化皮等锻造缺陷，棒材采用棒坯精锻机精锻，精锻机四个锤头高频次锻打，每分钟可达数百次甚至上千次，锻造棒坯表面光滑、内部轧制均匀、成材率高。精锻前加热温度600℃，保温时间40min，中间不回火，精锻至变形量78％。棒坯经过精锻，既提高其力学性能，而且轧制棒材组织更细小、均匀。
步骤五、大气退火：棒材轧制后进行大气退火，退火温度550℃，保温时间2h。
步骤六、机加加工：将步骤五所得棒坯机加扒皮处理，去除氧化皮、微裂纹等表面热轧缺陷，得到Φ20mm～Φ50mm规格的Zr-2.5Nb合金棒材。
表1为实施例1和实施例2的Zr-2.5Nb合金棒材力学性能----室温拉伸试验数据，室温拉伸检测依据ASTM E8进行。
表1
Figure BDA0002430864870000071
结果表明，本发明的方法切实可行，通过本方法制备的Zr-2.5Nb合金棒材生物相容性好，具有良好抗点蚀性能、优良力学性能、第二相粒子细小、均匀、弥散分布，且宏观组织细小均匀。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，包括：
将组成Zr-Nb系合金的合金元素按照预设比例进行真空或惰性气体保护熔炼，得到Zr-Nb系合金铸锭；
将所述Zr-Nb系合金铸锭加热并保温后，进行锻造；
将锻造后的Zr-Nb系合金坯料加热并保温后，进行淬火；
将淬火后的Zr-Nb系合金坯料加热并保温后，进行轧制或精锻，轧制或精锻变形量≥75％；
将轧制或精锻后的Zr-Nb系合金进行退火处理；
将退火后的Zr-Nb系合金棒坯进行机械加工得到Zr-Nb系合金棒材。
2.根据权利要求1所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述淬火方式为水淬。
3.根据权利要求2所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述淬火前的加热温度为900℃～1100℃，保温时间为5min～2h；优选的，加热温度为900℃～1000℃。
4.根据权利要求3所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述用于淬火的冷却水的体积与Zr-Nb系合金坯料的体积比例应大于20:1。
5.根据权利要求1所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述轧制或所述精锻前的加热温度为500℃～800℃，保温时间为30～120min。
6.根据权利要求5所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述轧制或精锻前的加热温度为550～650℃。
7.根据权利要求1所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述退火处理的方式为大气退火。
8.根据权利要求1所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为400～650℃，保温时间为1～3h；
优选地，所述退火处理的温度为400～550℃。
9.根据权利要求1所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述锻造前的加热温度为900℃～1100℃，保温时间为1～5h，锻造变形量≥70％；优选的，所述锻造变形量≥80％。
10.根据权利要求1所述的Zr-Nb系合金棒材的制备方法，其特征在于，所述锻造前使用电阻炉炉温加热。
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