CN113461953A - 一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用树脂技术领域，提供一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：在去离子水中加入pH缓冲剂、表面活性剂和引发剂混合均匀，然后加入三氟氯乙烯单体进行聚合反应，得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，然后加入聚苯乙烯进行改性，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。本发明实施例通过添加聚苯乙烯对聚三氟氯乙烯树脂进行改性可得到一种流动性好的改性聚三氟氯乙烯树脂，降低了加工温度，避免加工温度过高造成聚三氟氯乙烯树脂的分解，同时通过对聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，可减少聚三氟氯乙烯树脂后续加工过程中的分解。解决了现有的聚三氟氯乙烯树脂流动性差，使得加工过程中易分解，不利于聚三氟氯乙烯树脂生产的问题。

Description

一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法
技术领域
本发明属于树脂技术领域，尤其涉及一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法。
背景技术
聚三氟氯乙烯由三氟氯乙烯加聚而成，与金属黏结性能良好。具有优良的化学稳定性、绝缘性和耐候性，机械强度和硬度优于聚四氟乙烯，制成薄膜则有较好透明度和较低透气速率，应用广泛。
聚三氟氯乙烯树脂是一种高性能的热塑性塑料，它应用范围广，与液氧、液氮和液化天然气接触时，聚三氟氯乙烯树脂具有突出的防脆性能，优异的气体阻隔特点，且不受辐射影响，具有良好的耐老化性能。聚三氟氯乙烯树脂加热到较高的温度才具有一定流动性，由于加工过程中具有较高的熔融粘度，因此必须在较高温度范围下加工才能使其具有足够的流动性以适合挤出、注塑、吹塑等加工，通常加工温度在260～320℃，但其开始分解温度在310℃左右，加工温度与分解温度十分接近，又由于在挤出、注塑或吹塑加工过程中受剪切热影响，使得加工过程中易分解，使得生产效率降低，不利于聚三氟氯乙烯树脂的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在去离子水中加入pH缓冲剂、表面活性剂和引发剂混合均匀，然后加入三氟氯乙烯单体进行聚合反应，在60-80℃下，反应3-5h，得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，然后加入聚苯乙烯，在240-250℃下进行改性，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
聚苯乙烯、三氟氯乙烯单体、引发剂、表面活性剂、pH缓冲剂、去离子水。
优选地，所述去离子水、pH缓冲剂、表面活性剂、引发剂、聚苯乙烯和三氟氯乙烯单体之间的质量比为80-100:4-6:0.8-1:3-5:8-12:100。
优选地，所述去离子水、pH缓冲剂、表面活性剂、引发剂、聚苯乙烯和三氟氯乙烯单体之间的质量比为85-100:4.5-6:0.85-1:3.5-5:9-12:100。
优选地，所述去离子水、pH缓冲剂、表面活性剂、引发剂、聚苯乙烯和三氟氯乙烯单体之间的质量比为85-95:4.5-5.5:0.85-0.95:3.5-4.5:9-11:100。
优选地，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种。
优选地，所述表面活性剂为含氟表面活性剂。
优选地，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种。
优选地，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为10-20kGy,辐照处理10-15min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明提供了一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，本发明实施例通过添加聚苯乙烯对聚三氟氯乙烯树脂进行改性可得到一种流动性好的改性聚三氟氯乙烯树脂，降低了加工温度，避免加工温度过高造成聚三氟氯乙烯树脂的分解，同时本发明实施例中通过对聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，可减少聚三氟氯乙烯树脂后续加工过程中的分解，则利于聚三氟氯乙烯树脂的生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的聚三氟氯乙烯树脂流动性差，使得加工温度与分解温度十分接近，从而使得加工过程中易分解，使得生产效率降低，不利于聚三氟氯乙烯树脂的发展。发明实施例通过添加聚苯乙烯对聚三氟氯乙烯树脂进行改性可得到一种流动性好的改性聚三氟氯乙烯树脂，降低了加工温度，避免加工温度过高造成聚三氟氯乙烯树脂的分解，同时本发明实施例中通过对聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，可减少聚三氟氯乙烯树脂后续加工过程中的分解，则利于聚三氟氯乙烯树脂的生产。
实施例1
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在10℃，80g去离子水中加入pH缓冲剂4g、表面活性剂0.8g和引发剂3g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在60℃下，反应3h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为10kGy,辐照处理10min，然后加入聚苯乙烯8g，在240℃下进行反应，反应1h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
实施例2
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在10℃，85g去离子水中加入pH缓冲剂4.5g、表面活性剂0.85g和引发剂3.5g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在60℃下，反应3h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为10kGy,辐照处理10min，然后加入聚苯乙烯9g，在240℃下进行反应，反应1h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
实施例3
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在15℃，90g去离子水中加入pH缓冲剂5g、表面活性剂0.9g和引发剂4g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用碳酸氢钠，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化苯甲酰，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在70℃下，反应4h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为15kGy,辐照处理13min，然后加入聚苯乙烯10g，在245℃下进行反应，反应1.5h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
实施例4
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在15℃，95g去离子水中加入pH缓冲剂5.5g、表面活性剂0.95g和引发剂4.5g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在70℃下，反应4h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为15kGy,辐照处理13min，然后加入聚苯乙烯11g，在245℃下进行反应，反应1.5h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
实施例5
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在20℃，100g去离子水中加入pH缓冲剂6g、表面活性剂1g和引发剂5g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在80℃下，反应5h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为20kGy,辐照处理15min，然后加入聚苯乙烯12g，在250℃下进行反应，反应2h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
实施例6
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在15℃，90g去离子水中加入pH缓冲剂5g、表面活性剂0.9g和引发剂4g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在70℃下，反应4h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为15kGy，辐照处理13min，然后加入聚苯乙烯10g，在245℃下进行反应，反应1.5h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
实施例7
本实施例7中的制备方法与实施例6的制备方法相同，部分数据不同，其不同之处在于，本实施例7中所述引发剂为过氧化二异丙苯。
实施例8
本实施例8中的制备方法与实施例6的制备方法相同，部分数据不同，其不同之处在于，本实施例8中所述引发剂为过氧化苯甲酰。
实施例9
本实施例8中的制备方法与实施例6的制备方法相同，部分数据不同，其不同之处在于，本实施例8中所述引发剂为过氧化月桂酰。
对比例1
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在15℃，90g去离子水中加入pH缓冲剂5g、表面活性剂0.9g和引发剂4g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在70℃下，反应4h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
在得到的聚三氟氯乙烯树脂中加入聚苯乙烯10g，在245℃下进行反应，反应1.5h，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
对比例2
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在15℃，90g去离子水中加入pH缓冲剂5g、表面活性剂0.9g和引发剂4g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在70℃下，反应4h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
将得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为15kGy，辐照处理13min，得到辐照处理后的聚三氟氯乙烯树脂。
对比例3
一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在15℃，90g去离子水中加入pH缓冲剂5g、表面活性剂0.9g和引发剂4g混合均匀，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种，本实施例选用邻苯二甲酸氢钾，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种，本实施例中选用过氧化二叔丁基，然后加入三氟氯乙烯单体100g进行聚合反应，在70℃下，反应4h，得到聚三氟氯乙烯树脂。
实施例中得到的产品具有较好的流动性，且在后续加工过程分解较少，通对比例1中得到的聚三氟氯乙烯树脂没有进行辐照处理，但是通过了聚苯乙烯对聚三氟氯乙烯树脂进行改性，得到的产品相对于对比例3而言在聚三氟氯乙烯树脂后续加工过程中的分解较少一点，对比例2中得到的聚三氟氯乙烯树脂没有通过聚苯乙烯进行改性，但是进行了辐照处理，得到的产品相对于对比例3而言具有较好的流动性。
综上所述：本发明提供了一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，本发明实施例通过添加聚苯乙烯对聚三氟氯乙烯树脂进行改性可得到一种流动性好的改性聚三氟氯乙烯树脂，降低了加工温度，避免加工温度过高造成聚三氟氯乙烯树脂的分解，同时本发明实施例中通过对聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，可减少聚三氟氯乙烯树脂后续加工过程中的分解，则利于聚三氟氯乙烯树脂的生产。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在去离子水中加入pH缓冲剂、表面活性剂和引发剂混合均匀，然后加入三氟氯乙烯单体进行聚合反应，在60-80℃下，反应3-5h，得到的聚三氟氯乙烯树脂进行辐照处理，然后加入聚苯乙烯，在240-250℃下进行改性，得到改性聚三氟氯乙烯树脂。
聚苯乙烯、三氟氯乙烯单体、引发剂、表面活性剂、pH缓冲剂、去离子水。
2.如权利要求1所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述去离子水、pH缓冲剂、表面活性剂、引发剂、聚苯乙烯和三氟氯乙烯单体之间的质量比为80-100:4-6:0.8-1:3-5:8-12:100。
3.如权利要求2所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述去离子水、pH缓冲剂、表面活性剂、引发剂、聚苯乙烯和三氟氯乙烯单体之间的质量比为85-100:4.5-6:0.85-1:3.5-5:9-12:100。
4.如权利要求3所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述去离子水、pH缓冲剂、表面活性剂、引发剂、聚苯乙烯和三氟氯乙烯单体之间的质量比为85-95:4.5-5.5:0.85-0.95:3.5-4.5:9-11:100。
5.如权利要求1所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲剂为邻苯二甲酸氢钾、硼砂溶液、碳酸氢钠中的一种。
6.如权利要求1所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为含氟表面活性剂。
7.如权利要求1所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种。
8.如权利要求1所述的一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述辐照处理以X-射线为辐照源，辐照剂量为10-20kGy,辐照处理10-15min。
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