CN113457600A - 一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置及制备工艺,该工艺包括如下步骤:在室温条件下,将各组分通过外界高速搅拌分散均匀,以制得稳定乳液一;利用气体置换部件对反应釜釜腔内进行氮气置换,通过节能控温装置控制温度,将稳定乳液一转移至反应釜釜腔中并进行搅拌;将丁二烯转移至反应釜釜腔中,向反应釜釜腔中滴加布吕格曼还原剂溶液,以得到反应液一;向反应液一中加入千分之一当量的羟胺,通过氨水调节pH以得到中和样,将中和样进行脱气处理,即可得到高性能羧基丁腈胶乳成品。本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备工艺,制备方法简单,且能获得高品质的羧基丁腈胶乳。

Description

一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置及制备工艺
技术领域
本发明涉及羧基丁腈胶乳制备技术领域,特别涉及一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置及制备工艺。
背景技术
近年来,羧基丁腈胶乳手套在医疗、食品、家庭护理及电子等领域得到了广泛的应用。目前,国内生产的羧基工腈胶乳稳定性、粘结力、气味等方面存在明显不足。因此,需要提高国产丁腈胶乳的质量,以满足高端市场的需求,从而促进国内胶乳手套行业持续健康发展。
现有专利(申请号为:201510601495.8)提出一种多种有机单体超声分散聚合的反应釜,该产品包括反应釜,反应釜体外设置有反应釜体夹套;在反应釜体内有反应釜螺旋盘绕管;在反应釜螺旋盘绕管和反应釜体之间设置有反应釜套筒;通过反应釜体顶部在反应釜内安装有超声波发生装置。该产品能够有效地控制反应釜内的温度;便于分散聚合物单体,避免了部分聚合物反应单体偏析。上述专利中的产品能够有效地控制反应釜内的温度;便于分散聚合物单体,避免了部分聚合物反应单体偏析。
然而,在实际制备过程中,不便于反应前进行气体置换,且不便于在反应时向反应釜内进行均匀加入添加液,反应釜本体的节能保温较差,在一定程度上影响了制备效果。
发明内容
为此,本发明是为了提出一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置及其制备工艺,用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
本发明提出一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,包括反应釜釜腔,以及设于所述反应釜釜腔侧壁的夹层,所述反应釜釜腔底部设有出料口,以及排气端延伸至反应釜釜腔内的气体置换部件,所述反应釜釜腔的侧壁顶部连通有反应压力检测部件,所述反应釜釜腔的顶部设有顶盖,所述顶盖上设有进料口以及均匀加料装置;
所述均匀加料装置包括设于所述顶盖上的升降板,一端转动连接所述升降板、另一端贯穿顶盖且延伸至反应釜釜腔内的搅拌轴管,连通所述搅拌轴管侧壁底部的多个单向添加部件,以及设于所述反应釜釜腔侧壁且执行端管道连通搅拌轴管顶端的定量加药部件;
所述反应釜釜腔的侧壁设有节能控温装置,所述节能控温装置包括设于所述反应釜釜腔内侧壁的控温加热部件,以及设于所述反应釜釜腔外侧壁且执行端延伸至夹层内的集热保温部件。
优选的,所述气体置换部件包括与所述反应釜釜腔底部连通的气体置换管,与所述气体置换管顶部卡接的封板,设于所述封板底面且贯穿气体置换管并延伸至外部的连杆,设于所述连杆底端的复位板,套接于所述连杆外周且位于气体置换管底部与复位板顶部之间的复位弹簧,以及设于所述反应釜釜腔底部且连通多个气体置换管的气体传输管。在本优选的实施例中,通过气体置换部件便于反应釜釜腔在使用前,对其内部空气进行置换,以便于形成氮气氛围。
优选的,所述反应压力检测部件包括与所述反应釜釜腔侧壁连通的多个排气孔,设于所述反应釜釜腔侧壁且套设于所述排气孔外部的排气外罩板,以及设于所述排气外罩板内壁顶部的弹力气囊,在所述弹力气囊内设有气压传感器。在本优选的实施例中,通过设置反应压力检测部件,在便于排气的同时,便于对反应釜釜腔内压力进行监测,以保证安全生产。
优选的,在所述反应釜釜腔侧壁对称设有用于驱动升降板升降的驱动部件,所述驱动部件包括对称设于所述反应釜釜腔侧壁的伸缩缸,所述伸缩缸的执行端与升降板的底部连接。在本优选的实施例中,通过驱动部件可实现升降板的稳定升降。
优选的,所述升降板的顶部设有用于驱动搅拌轴管转动的传动部件,所述传动部件包括设于所述升降板上表面的n形板,设于所述n形板上表面且供搅拌轴管贯穿的圆形通孔,设于所述n形板上表面且执行端贯穿n形板并延伸至下部的传动电机,设于所述传动电机执行端的驱动齿轮,以及套设于所述搅拌轴管外壁且啮合驱动齿轮的齿轮环。在本优选实施例中,通过传动部件可实现搅拌轴管的转动。
优选的,所述单向添加部件包括一端连通所述搅拌轴管侧壁底部的加药管,设于所述加药管另一端的密封球,以及一端连接所述加药管内壁、另一端连接密封球的限位弹簧。在本优选实施例中,通过单向添加部件可便于将添加液单向加入反应釜釜腔。
优选的,所述定量加药部件包括设于所述反应釜釜腔侧壁的储存罐,设于所述储存罐侧壁且执行端连通储存罐的气泵,设于所述储存罐顶部的电控阀,一端连通电控阀、另一端转动连接搅拌轴管顶部的传送管道,以及设于所述传送管道外壁的流量传感器,所述气泵的执行端通过管道与弹力气囊连通。在本优选实施例中,通过定量加药部件,可便于向搅拌轴管内定量加入添加液。
优选的,所述控温加热部件包括设于所述反应釜釜腔内壁的第一温度传感器以及多个加热器。在本优选实施例中,通过控温加热部件,可便于对反应釜釜腔内部进行升温。
优选的,所述集热保温部件包括设于所述反应釜釜腔侧壁的水箱,设于所述水箱内壁的第二温度传感器,与所述水箱顶部连通的循环泵,以及设于所述夹层内的螺旋管道,所述螺旋管道进水端与循环泵连通,所述螺旋管道的排水端与水箱连通。在本优选实施例中,通过集热保温部件便于吸收加热器产生的多余热量,且能够在吸热足够后代替加热器进行保温。
本发明还提出一种高性能羧基丁腈胶乳的制备工艺,应用如上所述的制备装置进行制备,所述工艺包括以下步骤:
步骤一:
在室温条件下,将如下组分通过外界高速搅拌分散均匀,以制得稳定乳液一:丙烯腈181g,甲基丙烯酸28g,丙烯酸10g,十二烷基酚聚氧乙烯醚13g,十二烷基苯磺酸钠30wt%14g,乙烯基磺酸钠25wt%32g,十二烷基硫酸钠25wt%12g,过硫酸钾3.2g,乙二胺四乙酸铁钠0.06g,十二碳硫醇1.2g,水732g;
步骤二:
利用气体置换部件对反应釜釜腔内进行氮气置换,通过节能控温装置控制温度为15-18℃,将稳定乳液一转移至反应釜釜腔中,通过搅拌轴管进行搅拌,转速400r/min,搅拌30min;
步骤三:
将丁二烯373g转移至反应釜釜腔中,通过定量加药部件向反应釜釜腔10中滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,控制反应温度为15-18℃,间隔1h,继续滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,8h后停止滴加,之后保温3h,以得到反应液一;
步骤四:
向反应液一加入千分之一当量的羟胺,通过氨水调节pH至8-9,得到中和样,将中和样进行脱气处理,即可得到高性能羧基丁腈胶乳成品,固含量>44%,粘度30-60mPa·s,pH 8-9,表面张力29-31mN/m,丙烯腈残余<30ppm。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
在本发明中,通过气体置换部件便于在反应前对反应釜釜腔的内部进行气体置换;通过均匀加料装置,便于在反应时向反应釜内进行均匀加入添加液,通过节能控温装置便于反应釜本体的节能保温;
通过气体置换部件便于反应釜釜腔使用前,对其内部空气进行置换,以形成氮气氛围;通过反应压力检测部件,便于在排气的同时,对反应釜釜腔内压力进行监测,以保证安全生产;
此外,在均匀加料装置中,通过驱动部件以实现升降板的稳定升降;通过传动部件以实现搅拌轴管的转动,通过单向添加部件以便于将添加液单向加入到反应釜釜腔内,通过定量加药部件便于向搅拌轴管内定量加入添加液;
在节能控温装置中,通过控温加热部件便于对反应釜釜腔内部进行升温,通过集热保温部件吸收加热器产生的多余热量,且能够在吸热足够后代替加热器进行保温。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实施例了解到。
附图说明
本发明实施例的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置的整体结构轴测图;
图2为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置的整体结构爆炸图;
图3为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置中均匀加料装置的结构轴测图;
图4为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置中节能控温装置的结构爆炸图;
图5为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置的整体结构俯视图;
图6为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置的整体结构剖视图;
图7为图6中V处的结构放大图;
图8为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置中反应压力检测部件的结构剖视图;
图9为图8中M处的结构放大图;
图10为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备装置中集热保温部件的结构剖视图;
图11为本发明提出的高性能羧基丁腈胶乳的制备工艺的流程图。
主要符号说明:
10、反应釜釜腔;11、夹层;12、出料口;13、气体置换部件;131、气体置换管;132、封板;133、连杆;134、复位板;135、复位弹簧;136、气体传输管;14、反应压力检测部件;141、排气孔;142、排气外罩板;143、弹力气囊;144、气压传感器;15、顶盖;16、进料口;20、均匀加料装置;21、升降板;22、搅拌轴管;23、单向添加部件;231、加药管;232、密封球;233、限位弹簧;24、定量加药部件;241、储存罐;242、气泵;243、电控阀;244、传送管道;245、流量传感器;25、驱动部件;251、伸缩缸;26、传动部件;261、n形板;262、圆形通孔;263、传动电机;264、驱动齿轮;265、齿轮环;30、节能控温装置;31、控温加热部件;311、第一温度传感器;312、加热器;32、集热保温部件;321、水箱;322、第二温度传感器;323、循环泵;324、螺旋管道。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图10,本发明提出一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,包括反应釜釜腔10,以及设于所述反应釜釜腔10侧壁的夹层11。
在反应釜釜腔10的底部设有出料口12以及气体置换部件13。其中,气体置换部件13的排气端延伸至反应釜釜腔10的内部。此外,在反应釜釜腔10的侧壁顶部连通有反应压力检测部件14,在反应釜釜腔10的顶部设有顶盖15,在顶盖15上设有进料口16以及均匀加料装置20。
请参阅图6与图7,上述的气体置换部件13包括与反应釜釜腔10底部连通的气体置换管131,与气体置换管131顶部卡接的封板132,设于封板132底面且贯穿气体置换管131并延伸至外部的连杆133,设于连杆133底端的复位板134,套接于连杆133外周且位于气体置换管131底部与复位板134顶部之间的复位弹簧135,以及设于反应釜釜腔10底部且连通多个气体置换管131的气体传输管136。
请参阅图8与图9,对上述的反应压力检测部件14而言,该反应压力检测部件14包括与反应釜釜腔10侧壁连通的多个排气孔141,设于反应釜釜腔10侧壁且套设于排气孔141外部的排气外罩板142,以及设于排气外罩板142内壁顶部的弹力气囊143,在弹力气囊143内设有气压传感器144。
需要说明的是,在本实施例中,在室温条件下,将如下组分高速搅拌分散均匀后通过进料口16加入气体置换且控温后的反应釜釜腔10。具体的,所加入的各组分为:
丙烯腈181g,甲基丙烯酸28g,丙烯酸10g,十二烷基酚聚氧乙烯醚13g,十二烷基苯磺酸钠30wt%14g,乙烯基磺酸钠25wt%32g,十二烷基硫酸钠25wt%12g,过硫酸钾3.2g,乙二胺四乙酸铁钠0.06g,十二碳硫醇1.2g,水732g。
在实际应用中,当气体置换部件13工作时,向气体传输管136内通入氮气。进一步的,氮气顶起封板132后进入反应釜釜腔10,反应釜釜腔10内空气经排气孔141排出。当氮气置换完成后,复位弹簧135带动封板132复位。
与此同时,当反应压力检测部件14进行工作时,通过气泵242向弹力气囊143内通入空气,直至气压传感器144达到设定值,此时弹力气囊143密封排气孔141;当反应釜釜腔10内压力发生改变时,气体通过排气孔141带动弹力气囊143扩展或压缩,气压传感器144将弹力气囊143内压力变化值传输至PLC控制器,以对压力进行监测。
如图1所示,对上述的均匀加料装置20而言,上述的均匀加料装置20包括设于顶盖15上的升降板21,一端转动连接升降板21、另一端贯穿顶盖15并延伸至反应釜釜腔10内的搅拌轴管22,连通搅拌轴管22侧壁底部的多个单向添加部件23,以及设于反应釜釜腔10侧壁且执行端管道连通搅拌轴管22顶端的定量加药部件24。
在本实施例中,在反应釜釜腔10侧壁对称设有用于驱动升降板21升降的驱动部件25。具体的,该驱动部件25包括对称设于反应釜釜腔10侧壁的伸缩缸251,伸缩缸251的执行端与升降板21的底部连接。
与此同时,在升降板21顶部设有用于驱动搅拌轴管22转动的传动部件26。具体的,如图3所示,该传动部件26包括设于升降板21上表面的n形板261,设于n形板261上表面且供搅拌轴管22贯穿的圆形通孔262,设于n形板261上表面且执行端贯穿n形板261并延伸至下部的传动电机263,设于传动电机263执行端的驱动齿轮264,以及套设于搅拌轴管22外壁且啮合驱动齿轮264的齿轮环265。
请参阅图6,对上述的单向添加部件23而言,该单向添加部件23包括一端连通搅拌轴管22侧壁底部的加药管231,设于加药管231另一端的密封球232,以及一端连接加药管231内壁、另一端连接密封球232的限位弹簧233。
请参阅图8,上述的定量加药部件24包括设于反应釜釜腔10侧壁的储存罐241,设于储存罐241侧壁且执行端连通储存罐241的气泵242,设于储存罐241顶部的电控阀243,一端连通电控阀243、另一端转动连接搅拌轴管22顶部的传送管道244,以及设于传送管道244外壁的流量传感器245,气泵242的执行端通过管道与弹力气囊143连通。
需要说明的是,在本实施例中,将搅拌分散后的原料转移至反应釜釜腔10中,通过搅拌轴管22进行搅拌,转速400r/min,搅拌30min。然后,将丁二烯373g转移至反应釜釜腔10中,通过定量加药部件24向反应釜釜腔10中滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,控制反应温度为15—18℃,间隔1h。
继续滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,8h后停止滴加,之后保温3h,得到反应液一,向反应液一加入千分之一当量的羟胺,通过氨水调节pH至8-9,得到中和样,将中和样进行脱气处理,即可得到成品,固含量>44%,粘度30-60mPa·s,pH 8-9,表面张力29-31mN/m,丙烯腈残余<30ppm。
在实际操作时,当搅拌轴管22转动时,传动电机263执行端带动驱动齿轮264转动,驱动齿轮264通过齿轮环265带动搅拌轴管22转动以进行搅拌,伸缩缸251带动搅拌轴管22升降,以进行不同位置的搅拌及加药。
当定量加药部件24工作时,气泵242对储存罐241内进行加压,添加液经传送管道244进入搅拌轴管22;然后进入加药管231并在外推密封球232后进入溶液,在添加时,流量传感器245将传送管道244内的添加液流量数据传输至PLC控制器,PLC控制器设定添加时间,以对添加量进行控制,时间达到后关闭电控阀243。
在本发明中,在反应釜釜腔10的侧壁设有节能控温装置30。具体的,该节能控温装置30包括设于反应釜釜腔10内侧壁的控温加热部件31,以及设于反应釜釜腔10外侧壁且执行端并延伸至夹层11内的集热保温部件32。
具体的,控温加热部件31包括设于反应釜釜腔10内壁的第一温度传感器311以及多个加热器312。上述的集热保温部件32包括设于反应釜釜腔10侧壁的水箱321,设于水箱321内壁的第二温度传感器322,与水箱321顶部连通的循环泵323,以及设于夹层11内的螺旋管道324。其中,螺旋管道324的进水端与循环泵323连通,螺旋管道324的排水端与水箱321连通。
需要说明的是,在本实施例中,反应釜釜腔10内加热保温时,多个加热器312同时工作,以进行加热,第一温度传感器311将温度数据传输至PLC控制器;
当温度大于设定值时,PLC控制器开启循环泵323,此时吸热介质在螺旋管道324内循环流动,以对多余热量进行吸收。第二温度传感器322将温度数据传输至PLC控制器,当温度达到设定值后,PLC控制器关闭加热器312,通过循环吸热后的吸热介质进行保温。
根据以上实施例,还将提供一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:
在室温条件下,将如下组分通过外界高速搅拌分散均匀,以制得稳定乳液一:丙烯腈181g,甲基丙烯酸28g,丙烯酸10g,十二烷基酚聚氧乙烯醚13g,十二烷基苯磺酸钠30wt%14g,乙烯基磺酸钠25wt%32g,十二烷基硫酸钠25wt%12g,过硫酸钾3.2g,乙二胺四乙酸铁钠0.06g,十二碳硫醇1.2g,水732g;
步骤二:
利用气体置换部件13对反应釜釜腔10内进行氮气置换,通过节能控温装置30控制温度为15—18℃,将稳定乳液一转移至反应釜釜腔10中,通过搅拌轴管22进行搅拌,转速400r/min,搅拌30min;
步骤三:
将丁二烯373g转移至反应釜釜腔10中,通过定量加药部件24向反应釜釜腔10中滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,控制反应温度15℃,间隔1h,继续滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,8h后停止滴加,之后保温1小时,得到反应液一;
步骤四:
向反应液一加入千分之一当量的羟胺,通过氨水调节pH至8-9,得到中和样,将中和样进行脱气处理,即可得到高性能羧基丁腈胶乳成品;其中,在高性能羧基丁腈胶乳成品中,固含量>44%,粘度30-60mPa·s,pH 8-9,表面张力29-31mN/m,丙烯腈残余<30ppm。
在此需要补充说明的是,PLC控制器型号为“FX3U-80MT”,气压传感器144型号为“HGKJ001”,流量传感器245型号为“SR-LWGY”,第一温度传感器311型号为“WR-201”,第二温度传感器322型号为“WR-201”。
如图11所示,本发明的具体流程如下:
在室温条件下,将以下组分高速搅拌分散均匀后通过进料口16加入气体置换且控温后的反应釜釜腔10:丙烯腈181g,甲基丙烯酸28g,丙烯酸10g,十二烷基酚聚氧乙烯醚13g,十二烷基苯磺酸钠30wt%14g,乙烯基磺酸钠25wt%32g,十二烷基硫酸钠25wt%12g,过硫酸钾3.2g,乙二胺四乙酸铁钠0.06g,十二碳硫醇1.2g,水732g;
气体置换部件13工作时,向气体传输管136内通入氮气,氮气顶起封板132后进入反应釜釜腔10,反应釜釜腔10内空气经排气孔141排出,氮气置换完成后,复位弹簧135带动封板132复位;
反应压力检测部件14工作时,通过气泵242向弹力气囊143内通入空气,直至气压传感器144达到设定值,此时弹力气囊143密封排气孔141;当反应釜釜腔10内压力发生改变时,气体通过排气孔141带动弹力气囊143扩展或压缩,气压传感器144将弹力气囊143内压力变化值传输至PLC控制器,以对压力进行监测;
将搅拌分散后的原料转移至反应釜釜腔10中,通过搅拌轴管22进行搅拌,转速400r/min,搅拌30min,将丁二烯373g转移至反应釜釜腔10中,通过定量加药部件24向反应釜釜腔10中滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,控制反应温度15℃左右,间隔1h,继续滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,8h后停止滴加,之后保温3h,得到反应液一;
向反应液一加入千分之一当量的羟胺,通过氨水调节pH至8-9,得到中和样,将中和样进行脱气处理,即可得到高性能羧基丁腈胶乳成品;其中,在高性能羧基丁腈胶乳成品中,固含量>44%,粘度30-60mPa·s,pH 8-9,表面张力29-31mN/m,丙烯腈残余<30ppm。
作为补充说明的,当搅拌轴管22转动时,传动电机263执行端带动驱动齿轮264转动,驱动齿轮264通过齿轮环265带动搅拌轴管22转动,以进行搅拌,伸缩缸251带动搅拌轴管22升降,以进行不同位置的搅拌及加药;
定量加药部件24工作时,气泵242对储存罐241内进行加压,添加液经传送管道244进入搅拌轴管22,然后进入加药管231并在外推密封球232后进入溶液,添加时,流量传感器245将传送管道244内的添加液流量数据传输至PLC控制器,PLC控制器设定添加时间,以对添加量进行控制,时间达到后关闭电控阀243;
反应釜釜腔10内加热保温时,多个加热器312同时工作,以进行加热,第一温度传感器311将温度数据传输至PLC控制器;当温度大于设定至时,PLC控制器开启循环泵323,此时吸热介质在螺旋管道324内循环流动,以对多余热量进行吸收,第二温度传感器322将温度数据传输至PLC控制器,当温度达到设定时后,PLC控制器关闭加热器312,通过循环吸热后的吸热介质进行保温。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,包括反应釜釜腔(10),以及设于所述反应釜釜腔(10)侧壁的夹层(11),其特征在于,所述反应釜釜腔(10)底部设有出料口(12),以及排气端延伸至反应釜釜腔(10)内的气体置换部件(13),所述反应釜釜腔(10)的侧壁顶部连通有反应压力检测部件(14),所述反应釜釜腔(10)顶部设有顶盖(15),所述顶盖(15)上设有进料口(16)以及均匀加料装置(20);
所述均匀加料装置(20)包括设于所述顶盖(15)上的升降板(21),一端转动连接所述升降板(21)、另一端贯穿顶盖(15)且延伸至反应釜釜腔(10)内的搅拌轴管(22),连通所述搅拌轴管(22)侧壁底部的多个单向添加部件(23),以及设于所述反应釜釜腔(10)侧壁且执行端管道连通搅拌轴管(22)顶端的定量加药部件(24);
所述反应釜釜腔(10)的侧壁设有节能控温装置(30),所述节能控温装置(30)包括设于所述反应釜釜腔(10)内侧壁的控温加热部件(31),以及设于所述反应釜釜腔(10)外侧壁且执行端延伸至夹层(11)内的集热保温部件(32)。
2.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述气体置换部件(13)包括与所述反应釜釜腔(10)底部连通的气体置换管(131),与所述气体置换管(131)顶部卡接的封板(132),设于所述封板(132)底面且贯穿气体置换管(131)并延伸至外部的连杆(133),设于所述连杆(133)底端的复位板(134),套接于所述连杆(133)外周且位于气体置换管(131)底部与复位板(134)顶部之间的复位弹簧(135),以及设于所述反应釜釜腔(10)底部且连通多个气体置换管(131)的气体传输管(136)。
3.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述反应压力检测部件(14)包括与所述反应釜釜腔(10)侧壁连通的多个排气孔(141),设于所述反应釜釜腔(10)侧壁且套设于所述排气孔(141)外部的排气外罩板(142),以及设于所述排气外罩板(142)内壁顶部的弹力气囊(143),在所述弹力气囊(143)内设有气压传感器(144)。
4.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,在所述反应釜釜腔(10)侧壁对称设有用于驱动升降板(21)升降的驱动部件(25),所述驱动部件(25)包括对称设于所述反应釜釜腔(10)侧壁的伸缩缸(251),所述伸缩缸(251)的执行端与升降板(21)的底部连接。
5.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述升降板(21)的顶部设有用于驱动搅拌轴管(22)转动的传动部件(26),所述传动部件(26)包括设于所述升降板(21)上表面的n形板(261),设于所述n形板(261)上表面且供搅拌轴管(22)贯穿的圆形通孔(262),设于所述n形板(261)上表面且执行端贯穿n形板(261)并延伸至下部的传动电机(263),设于所述传动电机(263)执行端的驱动齿轮(264),以及套设于所述搅拌轴管(22)外壁且啮合驱动齿轮(264)的齿轮环(265)。
6.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述单向添加部件(23)包括一端连通所述搅拌轴管(22)侧壁底部的加药管(231),设于所述加药管(231)另一端的密封球(232),以及一端连接所述加药管(231)内壁、另一端连接密封球(232)的限位弹簧(233)。
7.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述定量加药部件(24)包括设于所述反应釜釜腔(10)侧壁的储存罐(241),设于所述储存罐(241)侧壁且执行端连通储存罐(241)的气泵(242),设于所述储存罐(241)顶部的电控阀(243),一端连通电控阀(243)、另一端转动连接搅拌轴管(22)顶部的传送管道(244),以及设于所述传送管道(244)外壁的流量传感器(245),所述气泵(242)的执行端通过管道与弹力气囊(143)连通。
8.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述控温加热部件(31)包括设于所述反应釜釜腔(10)内壁的第一温度传感器(311)以及多个加热器(312)。
9.根据权利要求1所述的一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置,其特征在于,所述集热保温部件(32)包括设于所述反应釜釜腔(10)侧壁的水箱(321),设于所述水箱(321)内壁的第二温度传感器(322),与所述水箱(321)顶部连通的循环泵(323),以及设于所述夹层(11)内的螺旋管道(324),所述螺旋管道(324)进水端与循环泵(323)连通,所述螺旋管道(324)的排水端与水箱(321)连通。
10.一种高性能羧基丁腈胶乳的制备装置的制备工艺,其特征在于,应用如上述权利要求1至9任意一项所述的制备装置进行制备,所述工艺包括如下步骤:
步骤一:
在室温条件下,将如下组分通过外界高速搅拌分散均匀,以制得稳定乳液一:丙烯腈181g,甲基丙烯酸28g,丙烯酸10g,十二烷基酚聚氧乙烯醚13g十二烷基苯磺酸钠30wt%14g,乙烯基磺酸钠25wt%32g,十二烷基硫酸钠25wt%12g,过硫酸钾3.2g,乙二胺四乙酸铁钠0.06g,十二碳硫醇1.2g,水732g;
步骤二:
利用气体置换部件(13)对反应釜釜腔(10)内进行氮气置换,通过节能控温装置(30)控制温度为15—18℃,将稳定乳液一转移至反应釜釜腔(10)中,通过搅拌轴管(22)进行搅拌,转速400r/min,搅拌30min;
步骤三:
将丁二烯373g转移至反应釜釜腔(10)中,通过定量加药部件(24)向反应釜釜腔10中滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,控制反应温度为15—18℃,间隔1h,继续滴加10g 2wt%布吕格曼还原剂溶液,8h后停止滴加,之后保温3h,以得到反应液一;
步骤四:
向反应液一中加入千分之一当量的羟胺,通过氨水调节pH至8-9,得到中和样,将中和样进行脱气处理,即可得到高性能羧基丁腈胶乳成品;其中,在高性能羧基丁腈胶乳成品中,固含量>44%,粘度30-60mPa·s,pH 8-9,表面张力29-31mN/m,丙烯腈残余<30ppm。
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