CN113447393A - 一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法 - Google Patents

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苍飞飞
张悦頔
牛聃葳
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Beijing Research and Design Institute of Rubber Industry
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Beijing Rubber Institute Rubber Tire Testing Technology Service Co ltd
Beijing Research and Design Institute of Rubber Industry
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Abstract

本发明公开一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。该方法采用裂解法对高聚物进行裂解,然后加入氢氟酸,利用氢氟酸与二氧化硅反应生成氟化硅气体,样品质量下降,下降部分就是硅橡胶中的二氧化硅含量，经过计算，得到硅橡胶中二氧化硅的准确含量。该方法适用于生胶、混炼胶和硫化橡胶，结果准确可靠。

Description

一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法
技术领域
本发明设计一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，属于橡胶检测技术领域。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。
硅橡胶分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。
二氧化硅即白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式为SiO2·nH2O，是一种白色、无毒、无定型微细粉状物，具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好，耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异性能。相对密度为2.319~2.653，熔点1750℃。白炭黑微粒直径很小，在10~1000nm范围内。根据生产工艺的不同，有沉淀SiO2、发烟SiO2、胶体SiO2和硅胶。除了无孔的胶体SiO2，其余都是具有高比表面积、高孔隙的颜料。
未经补强的硅橡胶,其强度一般只有0.3Mpa，几乎不能达到使用的要求，为了满足客户的使用条件，要在硅橡胶中填充无机填料，无机填料种类很多，如碳酸钙、二氧化硅等，经过事实证明效果最好的是二氧化硅，经试验证明添加二氧化硅后硅橡胶的拉伸强度可提高40倍，伸长率、蠕变等性能也有显著的提高。但当想了解这种橡胶中二氧化硅填充量时存在很大的困难，没有可靠的方法测试硅橡胶中二氧化硅含量。尤其对国外制品剖析及国产化都具有很重要的意义。
发明内容
发明目的
本发明的目的是提供一种硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。
技术方案
本发明是称取（M1）适当溶剂抽提过的硅橡胶,置于石英舟中,在650℃±25℃惰性气流中裂解,冷却,然后将剩余样品,放置到550℃±25℃空气或氧气氛围中,热解,冷却,称重（M2）；向剩余样品中加入氢氟酸,在电炉上加热，沸腾，然后在马弗炉里（850℃±25℃）加热1h，冷却，称量（M3），得出结果。
公式如下：
二氧化硅含量（%）=
Figure 515042DEST_PATH_IMAGE002
式中：
M1—样品的原始质量，g；
M2—热解后样品的质量，g；
M3—加入氢氟酸以后样品的质量，g。
所述测试条件为：
1.裂解条件：
裂解装置：可以加热（室温~1000℃），并且可以通入惰性气体的仪器设备；裂解温度为650℃±25℃，裂解后气体通入回收装置，然后排放到大气中。
2.热解条件：
热解装置：可以加热（室温~1300℃），并且可以通入空气或氧气，热解温度为850℃±25℃，热解后气体排放到大气中。
3.取样操作：
将样品切成每边不超过1mm的小块，取0.1g~0.5g。
(四).附图说明
图1为裂解装置；
图2为热解装置；
(五).具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围不仅限于此：
实施例1测试已知加入二氧化硅的硅橡胶中二氧化硅的含量
1.仪器与样品
橡胶总烃含量测定仪，马弗炉（或高温炉）。
2.裂解条件
橡胶总烃含量测定仪，裂解温度：650℃，裂解时间：15min。
3.热解条件
马弗炉（或高温炉），热解温度：850℃，热解温度：30min。
4.测试步骤：
A)样品裂解
将称重的试样（M1）放入恒重石英舟（M0）内，再放入燃烧管靠近氮气入口处；用入口连接器塞紧燃烧管口，并与惰性气体连接，将燃烧管移入已加热至650℃±25℃的橡胶总烃含量测定仪中，但先让舟处在燃烧管冷端，管子的另一端与气体吸收装置相连；以200ml/min流速将惰性气体通入燃烧管中，提前通入5min惰性气体，使燃烧管内的空气清除；让载有样品的石英舟移入到中心加热区保持10min，使试样完全裂解；然后将石英舟移至燃烧管冷端，冷却10min，保持惰性气体的流速，10min以后，将带有样品的石英舟取出，放入干燥器中。
B）样品热解
将装有裂解后样品的石英舟放入马弗炉中，在850℃±25℃条件下，热解，30min后，将载有样品的石英舟取出，放入干燥器内，冷却至室温，称取载有样品的石英舟，精确至0.1mg，记录此数据（M2）。
C）赶硅
将石英舟中的样品移入到恒重的坩埚内，用10ml盐酸溶液溶解移入样品，加热、煮沸、过滤，用热水洗涤，将沉淀物移入恒重特殊坩埚（铂坩埚）内，干燥、灼烧，加入3ml氢氟酸和几滴硫酸，蒸发至干，在低热温度下小心灼烧，称重（M3）失去的质量就是二氧化硅的量。
公式如下：
二氧化硅含量（%）=
Figure 104286DEST_PATH_IMAGE002
式中：
M1—样品的原始质量，g；
M2—热解后样品的质量，g；
M3—加入氢氟酸以后样品的质量，g。
4.结果与讨论
裂解温度的选择对实验结果十分重要。温度过高，裂解碎片很多，特征峰会被分解为更小的分子，污染燃烧管；温度过低，裂解不完全，会影响测试结果。硅橡胶属于特种橡胶，耐温性橡胶，因此，裂解温度要高于600度。样品在测定时，要确保在同一裂解温度下进行，以避免带来的测定误差。

Claims (4)

1.一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，其特点在于：此方法采用先裂解，再热解的方式测试硅橡胶中二氧化硅含量。
2.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于：采用热裂解方式对硅橡胶进行前处理，使样品中硅橡胶链段裂解；然后在热空气中热解，分解掉样品中的炭黑等填充配合剂；最后加入氢氟酸，使氢氟酸与二氧化硅反应，生产氟化硅，失重部分就是硅橡胶中二氧化硅的含量。
3.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于对实验仪器进行优化，其优化条件、适用范围如下所述：
A.适用范围：生橡胶、混炼胶及硫化橡胶；
B.裂解条件：
裂解温度：裂解温度为650℃，
流速：40ml/min；
C.热解条件：
热解温度：850℃。
4.按照权利要求1所说分析方法，其特征在于可对硅橡胶中加入的二氧化硅进行定量测定。
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