CN113444957A - 一种CrFeNi基多主元合金及其制备方法 - Google Patents

一种CrFeNi基多主元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CrFeNi基多主元合金及其制备方法。所述合金成分为TiaZrbNbc(CrFeNi)d其中a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92＜d＜100且a+b+c+d＝100，a、b和c不同时为0。基于价电子浓度、原子尺寸与混合焓判定元素相似相异性，通过不同相似相异元素添加并采用电弧熔炼和快速凝固组合的工艺制备了具有优异综合力学性能的CrFeNi基多主元合金,该合金展现了优异的综合力学性能。

Description

一种CrFeNi基多主元合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多主元合金的制备，更特别地说，涉及一种CrFeNi基多主元合金及其制备方法，是指一种基于相似相异元素思想制备具有高强度高塑性的新型TiZrNbCrFeNi多主元合金。
背景技术
多种金属元素成分以等摩尔比或近等摩尔比组成的多主元合金，组织结构为简单相固溶体，具备强度高、断裂韧性优异、耐蚀性和抗氧化能力强、高温和低温力学性能良好等特点，是具有很好应用潜力的新型合金材料。
发明内容
本发明的目的之一是提出一种CrFeNi基多主元合金，是采用新的多主元合金设计方法，分别将价电子浓度与原子尺寸半径均较为接近，且彼此混合焓接近于0的Cr,Fe,Ni与Ti,Zr,Nb定义为两组相似元素，这两组相似元素之间由于彼此的价电子浓度，原子尺寸半径差异较大，且混合焓较负，所以定义为相异元素。通过在等比三主元CrFeNi合金中添加彼此相似又与基体元素相异的Ti,Zr,Nb元素来调控合金组织结构与力学性能。
本发明的目的之二是提出一种制备CrFeNi基多主元合金的方法。该方法首先按照目标成分将元素混合得到熔炼原料，在熔炼炉中熔炼均匀得到母合金，再利用金属模铸造工艺得到具备优异力学性能的合金。
本发明采用如下技术方案：
一种CrFeNi基多主元合金，所述合金成分为TiaZrbNbc(CrFeNi)d其中a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92＜d＜100且a+b+c+d＝100，a、b和c不同时为0。
进一步地，所述合金成分为Ti2(CrFeNi)98、Ti4Zr2(CrFeNi)94或Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94。
制备如上所述的CrFeNi基多主元合金的方法，包括下列步骤：
步骤一：配料
按照合金目标成分将元素混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99％，所述的TiaZrbNbc(CrFeNi)d中a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92＜d＜100且a+b+c+d＝100；
步骤二：熔炼炉制备合金
将熔炼原料放入熔炼炉中，在氩气保护气氛下进行熔炼得到合金。
步骤三：金属模铸造合金
将步骤二制备得到的TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金在氩气保护气氛下熔化，通过喷铸至金属模中凝固冷却得到TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金。
进一步地，所述多主元合金具有面心立方单相结构或者含有面心立方+体心立方+密排六方多相的结构，合金中Ti的含量0-8at.％，Zr的含量0-8at.％，Nb的含量0-8at.％。
进一步地，所述多主元合金，Ti,Zr,Nb三种元素的含量之和为0-8at.％，屈服强度150～1300MPa，断裂强度1400～2500MPa，塑性变形量为5～40％。
进一步地，所述方法还包括可选地步骤四：合金的轧制和热处理
将步骤三得到的合金进行温度为1000-1200℃，时间为4-6h的热处理后，进行轧制变形量为40～80％的冷轧处理，随后分别进行900～1100℃，时间为0.5～2h和700～900℃，时间为0.5～2h的热处理。
进一步地，步骤二中，所述的熔炼为电弧熔炼，电弧熔炼参数设置：电流50～120A，熔炼温度为1000～2500℃，每个锭子每次熔炼时间为2～3分钟，熔炼次数为4～5次。
进一步地，步骤三中，喷铸压力为0.01-0.05MPa；冷却速率为10～103K/s。
本发明TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金的优点在于：Ti,Zr,Nb三种互相相似且与基体Cr,Fe,Ni相异的元素的含量之和为0-8at.％，屈服强度150～1300MPa，断裂强度1400～2500MPa，塑性变形量为5～40％。
附图说明
图1为TiaZrbNbc(CrFeNi)94合金的XRD曲线。
图2为Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94合金的压缩应力-应变曲线。
图3为TiaZrbNbc(CrFeNi)94合金的BSE照片。
图4为Tia(CrFeNi)100-a合金的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，设计了一种具有高强度高塑性的TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金。其中a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92＜d＜100且a+b+c+d＝100。a、b和c不同时为0。
本发明提出了一种采用熔炼、快速凝固、轧制与热处理组合制备具有高强度高塑性的多主元合金，该合金化学成分记为TiaZrbNbc(CrFeNi)d。制备过程包括以下步骤：
步骤一：配料
按照TiaZrbNbc(CrFeNi)d固溶体合金的目标成分称取各种元素，混合均匀得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.0％；所述的a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92≤d≤100且a+b+c+d＝100。
步骤二：真空熔炼电弧炉制备合金锭
将熔炼原料放入真空电弧炉的铜模中，然后抽真空至≤5×10-3Pa，再充入0.5Pa的氩气；在质量百分比纯度为99.999％的氩气保护气氛下进行熔炼，取出得到合金锭。
步骤三：快速凝固制备合金
将步骤二制备得到的TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金锭放入快速凝固装置的感应炉中，抽真空度至≤1×10-1Pa，再充入0.5Pa的氩气；将其完全熔化，通过喷铸至铜模中凝固冷却得到TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金；
电弧熔炼参数设置：电流50～120A，熔炼温度为1000～2500℃，每个锭子每次熔炼时间为2～3分钟，熔炼次数为4～5次。
喷铸压力为0.01-0.05MPa；冷却速率为10～103K/s。
可选地步骤四：合金的轧制和热处理
将步骤三得到的合金进行温度为1000-1200℃，时间为4-6h的热处理后，进行轧制变形量为40～80％的冷轧处理，随后分别进行900～1100℃，时间为0.5～2h和700～900℃，时间为0.5～2h的热处理。
以下实施例1-3中所用的测试仪器和测试方法如下：
(A)、X射线衍射(XRD)分析：采用D/max-2500型X射线衍射仪，其设定的参数为：在20-120°范围内以6°/min的速率对试样进行扫描，采用Cu靶材。
(B)、合金的压缩应力应变曲线：在型号为SANS-5504的万能力学试验机上进行，测试速度5×10-4s-1。
(C)、合金的拉伸应力应变曲线：在型号为INSTRON-8801的万能力学试验机上进行，并使用型号为YYJ-10/10-L引伸计，测试速度为1×10-3s-1。
(D)、采用型号为JXA-8100型电子探针观察合金的微观组织结构。
实施例1
制备Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94合金
步骤一：配料
按照Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94固溶体合金的名义成分称取0.422g钛单质、0.804g锆单质、0.818g铌单质、7.176g铬单质、7.707g铁单质、8.100g镍单质，形成制备Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94合金的原料25.027g；混合均匀得到熔炼原料，选取的各元素的质量百分比纯度等于99.9％。
步骤二：真空熔炼电弧炉制备合金
将熔炼原料放入真空电弧炉的铜模中，然后抽真空至≤5×10-3Pa，再充入0.5Pa的氩气；在质量百分比纯度为99.999％的氩气保护气氛下进行熔炼，取出得到合金。
步骤三：快速凝固制备合金
将步骤二制备得到的Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94合金锭放入快速凝固装置的感应炉中，抽真空度至≤1×10-1Pa，再充入0.5Pa的氩气；将其完全熔化，通过喷铸至铜模中凝固冷却得到Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94合金；
电弧熔炼参数设置：电流120A，熔炼温度为2500℃，每个锭子每次熔炼时间为2分钟，熔炼次数为4次。
喷铸压力为0.01MPa；冷却速率为103K/s。
将实施例1制得的Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94合金经X射线衍射(XRD)分析为面心立方+体心立方+密排六方多相固溶体结构，结果如图1所示。用万能力学试验机测试合金的压缩应力应变曲线，结果如图2所示。其中Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94屈服强度为1040MPa，断裂强度为1655MPa，塑性变形量为20％。用扫描电子显微镜观察合金的微观组织结构，结果如图3所示。
本发明中，采用与实施例1相同的方法制备的其他的合金成分，见下表2：
表2
Figure BDA0003131637780000041
Figure BDA0003131637780000051
实施例2
制备Ti2(CrFeNi)98合金
步骤一：配料
按照Ti2(CrFeNi)98合金的名义成分称取0.430g钛单质、7.619g铬单质、8.183g铁单质、8.600g镍单质，形成制备Ti2(CrFeNi)98合金的原料24.832g；混合均匀得到熔炼原料，选取的各元素的质量百分比纯度等于99.9％。
步骤二：真空熔炼电弧炉制备合金
将熔炼原料放入真空电弧炉的铜模中，然后抽真空至≤5×10-3Pa，再充入0.5Pa的氩气；在质量百分比纯度为99.999％的氩气保护气氛下进行熔炼，取出得到合金。
步骤三：快速凝固制备固溶体合金
将步骤二制备得到的Ti2(CrFeNi)98合金锭放入快速凝固装置的感应炉中，抽真空度至≤1×10-1Pa，再充入0.5Pa的氩气；将其完全熔化，通过喷铸至铜模中凝固冷却得到Ti2(CrFeNi)98合金；
电弧熔炼参数设置：电流120A，熔炼温度为2000℃，每个锭子每次熔炼时间为2分钟，熔炼次数为4次。
喷铸压力为0.01MPa；冷却速率为103K/s。
步骤四：合金的轧制和热处理
将步骤三得到的合金进行温度为1100℃，时间为5h的热处理后，进行轧制变形量为50％的冷轧处理，随后分别进行1000℃，时间为1h和800℃，时间为1h的热处理。
将实施例2制得的Ti2(CrFeNi)98合金板经万能力学试验机测试其拉伸应力应变曲线，结果如图4所示，说明合金具有优异的综合力学性能。
本发明中，采用与实施例2相同的方法制备的其他的合金成分，见下表3：
表3
元素 Ti Cr Fe Ni
成分一 1 33 33 33
成分二 2 32.66 32.66 32.66
成分三 4 32 32 32
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种CrFeNi基多主元合金，其特征在于：所述合金成分为TiaZrbNbc(CrFeNi)d其中a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92＜d＜100且a+b+c+d＝100，a、b和c不同时为0。
2.根据权利要求1所述的CrFeNi基多主元合金，其特征在于：所述合金成分为Ti2(CrFeNi)98、Ti4Zr2(CrFeNi)94或Ti2Zr2Nb2(CrFeNi)94。
3.制备如权利要求1所述的CrFeNi基多主元合金的方法，其特征在于：包括有下列步骤：
步骤一：配料
按照合金目标成分将元素混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99％，所述的TiaZrbNbc(CrFeNi)d中a,b,c,d为原子百分数，0≤a≤8,0≤b≤8，0≤c≤8，92＜d＜100且a+b+c+d＝100；
步骤二：熔炼炉制备合金
将熔炼原料放入熔炼炉中，在氩气保护气氛下进行熔炼得到合金；
步骤三：金属模铸造合金
将步骤二制备得到的TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金在氩气保护气氛下熔化，通过喷铸至金属模中凝固冷却得到TiaZrbNbc(CrFeNi)d合金。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述多主元合金具有面心立方单相结构或者含有面心立方+体心立方+密排六方多相的结构，合金中Ti的含量0-8at.％，Zr的含量0-8at.％，Nb的含量0-8at.％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述多主元合金，Ti,Zr,Nb三种元素的含量之和为0-8at.％，屈服强度150～1300MPa，断裂强度1400～2500MPa，塑性变形量为5～40％。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法还包括，
可选地步骤四：合金的轧制和热处理
将步骤三得到的合金进行温度为1000-1200℃，时间为4-6h的热处理后，进行轧制变形量为40～80％的冷轧处理，随后分别进行900～1100℃，时间为0.5～2h和700～900℃，时间为0.5～2h的热处理。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述的熔炼为电弧熔炼，电弧熔炼参数设置：电流50～120A，熔炼温度为1000～2500℃，每个锭子每次熔炼时间为2～3分钟，熔炼次数为4～5次。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤三中，喷铸压力为0.01-0.05MPa；冷却速率为10～103K/s。
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