CN113443899A - 陶瓷片、陶瓷片的制造方法和生片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷片、陶瓷片的制造方法和生片。根据本发明，提供可以得到不产生散热性的大幅降低且具有优异的表面平滑性的陶瓷片的技术。作为此处公开的技术的一方式的陶瓷片(1)的陶瓷颗粒(10)的平均长宽比为1.2以上，且片厚度T为150μm以上，至少在片表层(A1)形成有陶瓷颗粒(10)的取向角度(θ1)的平均值为20°以下的平滑区域(20)，至少在片内部(A2)形成有陶瓷颗粒(10)的取向角度(θ2)的平均值为25°以上的热分散区域(30)。通过在片表层(A1)形成上述平滑区域(20)，从而可以防止颗粒从片突出，得到优异的表面平滑性。另外，由于在片内部(A2)形成热分散区域(30)，因此可以抑制平滑区域(20)的形成所导致的散热性的大幅降低。

Description

陶瓷片、陶瓷片的制造方法和生片
技术领域
本发明涉及包含多个陶瓷颗粒的陶瓷片。
背景技术
陶瓷片通过对将多个陶瓷颗粒成型为片状的生片进行焙烧而制作。该陶瓷片由于具有优异的散热性、耐热性，因此，在各种领域中被使用。作为一例，在功率器件、晶体管、晶闸管、CPU(中央处理器(Central Processing Unit))等具备放热构件的电子部件中，作为用于使在放热构件中产生的热进行散热的散热板，可以使用陶瓷片。专利文献1、2中公开了使用该陶瓷片的散热板的一例。
另外，作为陶瓷片的用途的另一例，可以举出光学部件中的反射基板。在发光二极管(LED)等具备光源的光学部件中，为了使由光源产生的光沿期望的方向发生反射，有时使用白色的反射基板。陶瓷片的耐热性高，即使暴露于高温下也不易黄变，因此认为是适合作为反射基板的材料。另外，由陶瓷片形成的反射基板也作为使由光源产生的热进行散热的散热板发挥功能。专利文献3中公开了使用该陶瓷片的LED用反射基板的一例。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2019/314458号
专利文献2：国际公开第2019/73690号
专利文献3：日本国申请公开第2010-263165号
发明内容
发明要解决的问题
另外，用于上述散热板、反射基板等的情况下，对陶瓷片要求优异的表面平滑性。具体而言，在散热板中，为了防止发热构件与散热板的界面中的导热性的降低，寻求表面平滑性优异、与发热构件的密合性良好的陶瓷片。另外，对于使由光源产生的光发生反射的反射基板，当然要求优异的表面平滑性。
根据本发明人等的研究，构成片的陶瓷颗粒的取向性对表面平滑性有影响。具体而言，非球形的陶瓷颗粒的长度尺寸以沿片表面的方式取向(相对于片表面的取向角度小)的情况下，能够防止特定的陶瓷颗粒从片表面突出，得到优异的表面平滑性。
此处，作为控制片内的无机颗粒的取向方向的手段的一例，考虑了如下方案：对焙烧前的生片施加电场，使无机颗粒沿片表面取向。然而，该手段由于使用的无机颗粒被限定于磁性材料，因此，难以用于陶瓷片。另外，作为另一手段，还可以举出如下方法：利用挤出成型而成型为生片，沿挤出方向(浆料的流出方向)使颗粒取向。然而，由该方法得到的陶瓷片具有优异的表面平滑性，而散热性大幅降低，难以用于散热板、反射基板等。
本发明是为了解决上述课题而作出的，其目的在于，提供：可以得到不产生散热性的大幅降低且具有优异的表面平滑性的陶瓷片的技术。
用于解决问题的方案
考虑上述课题而进行了各种研究，结果本发明人等认为：在上述以往的挤出成型中，陶瓷颗粒的取向角度在成型后的片厚度方向的整个区域中变小，因此散热性大幅降低。具体而言，认为在取向角度小的陶瓷片中，陶瓷颗粒沿片表面取向，热变得容易沿该颗粒的取向方向传导，因此，片厚度方向的热扩散变得不充分，散热性大幅降低。
基于上述见解，本发明人等认为，如果可以实现在片表层形成有相对于片表面的取向角度小的平滑区域、且在片内部形成有相对于片表面的取向角度大的热扩散区域的陶瓷片，则可以不大幅降低散热性且得到优异的表面平滑性。而且发现：对在1张陶瓷片内形成平滑区域和热扩散区域的手段进行各种研究时，使用长条的陶瓷颗粒并利用辊成型法成型为生片时，通过来自辊的压力，陶瓷颗粒的取向角度变小(颗粒沿片表面取向)。而且进一步进行了研究，结果发现：使成型的片的厚度为一定以上时，在来自辊的压力不易传递的片内部，颗粒不沿片表面取向，取向角度变大。
此处公开的陶瓷片是基于上述见解而作出的。该陶瓷片包含多个陶瓷颗粒，陶瓷颗粒的平均长宽比为1.2以上，且片厚度为150μm以上。而且，此处公开的陶瓷片中，至少在片厚度方向上的从片表面起至深度15μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的陶瓷颗粒相对于片表面的取向角度的平均值为20°以下的平滑区域，至少在片厚度方向上的从深度35μm起至深度50μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的陶瓷颗粒相对于片表面的取向角度的平均值为25°以上的热分散区域。
如此，通过在片表层形成陶瓷颗粒的取向角度小的平滑区域，从而可以防止颗粒从片表面的突出，因此可以得到优异的表面平滑性。另外，通过在片内部形成陶瓷颗粒的取向角度大的热分散区域，从而热变得容易沿片厚度方向传导，因此可以防止散热性的大幅降低。如以上所述，此处公开的陶瓷片可以不产生散热性的大幅降低且发挥优异的表面平滑性。
需要说明的是，本说明书中“片厚度方向上的从片表面起至深度15μm的区域”被定义为“片表层”。另外，“片厚度方向上的从深度35μm起至深度50μm的区域”被定义为“片内部”。另外，便于说明，本说明书中将“厚度方向上的距离片表面的距离”称为“深度”。
此处公开的陶瓷片的一方式中，陶瓷颗粒的平均长宽比为1.5以上。由此，可以进一步减小片表层中的陶瓷颗粒的取向角度，得到更优异的表面平滑性。
此处公开的陶瓷片的一方式中，平滑区域中的陶瓷颗粒的取向角度的平均值为15°以下。由此，可以适合地防止陶瓷颗粒从片表面突出，得到更优异的表面平滑性。
此处公开的陶瓷片的一方式中，热分散区域中的陶瓷颗粒的取向角度的平均值为30°以上。由此，可以进一步改善热分散区域中的导热性，更适合地抑制散热性的降低。
此处公开的陶瓷片的一方式中，片厚度为4000μm以下。由此，可以抑制辊成型中的成型不良的发生，改善陶瓷片的生产率。
另外，此处公开的技术中，作为另一侧面，提供制造上述各方式的陶瓷片的方法。此处公开的陶瓷片的制造方法包括如下工序：造粒工序，准备至少包含平均长宽比为1.2以上的陶瓷颗粒的造粒粉；辊成型工序，利用辊成型法，由造粒粉成型为厚度150μm以上的生片；和，焙烧工序，将生片进行焙烧。
如上所述，通过使用平均长宽比为1.2以上的陶瓷颗粒，利用辊成型法而成型为生片，从而可以得到在片表层形成有平滑区域的陶瓷片。而且，该制造方法中，通过制造厚度150μm的片，从而可以在来自辊的压力不易传递的片内部形成取向角度大的热扩散区域。
另外，此处公开的技术中，作为另一侧面，提供一种生片。需要说明的是，本说明书中的“生片”是指未焙烧的状态的片(生片)。另外，本说明书中的“生片”不仅是指成型后未加热的片，还包含例如在100℃以下的温度下进行了干燥的片(干燥片)、例如在200℃以下的温度下进行了预焙烧的片(预焙烧片)等。
此处公开的生片包含多个陶瓷颗粒和粘结剂。上述生片中，陶瓷颗粒的平均长宽比为1.2以上、且片厚度为150μm以上。而且，此处公开的生片中，至少在片厚度方向上的从片表面起至深度15μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的陶瓷颗粒相对于片表面的取向角度的平均值为20°以下的平滑区域，至少在片厚度方向上的从深度35μm起至深度50μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的陶瓷颗粒相对于片表面的取向角度的平均值为25°以上的热分散区域。通过将这种具有平滑区域和热分散区域的生片进行焙烧，从而可以得到不产生散热性的大幅降低且具有优异的表面平滑性的陶瓷片。
附图说明
图1为示意性示出一实施方式的陶瓷片的剖视图。
图2为示意性示出片成型工序中使用的辊成型机的一例的侧视图。
图3为样品1的截面SEM照片(倍率：1000倍)。
图4为将图3中的片表层放大而成的截面SEM照片(倍率：5000倍)。
图5为样品1的表面SEM照片(倍率：1800倍)。
附图标记说明
1 陶瓷片
1a 片表面
10 陶瓷颗粒
20 平滑区域
30 热分散区域
100 辊成型机
110 储存罐
112 喂料机
120 辊压延部
122、124 辊
A1 片表层
A2 片内部
G 生片
P 造粒粉
Z 片厚度方向
具体实施方式
以下，对此处公开的技术的一实施方式进行说明。需要说明的是，本说明书中特别提及的事项以外且为实施此处公开的技术所必需的事项可以作为基于该领域中的现有技术的本领域技术人员的一般技术常识而掌握。即，此处公开的技术可以基于本说明书中公开的内容和该领域中的技术常识而实施。另外，本说明书中表示数值范围的“A～B”的表述是指“A以上且B以下”。
1.陶瓷片
首先，对此处公开的陶瓷片的一实施方式进行说明。图1为示意性示出本实施方式的陶瓷片的剖视图。
本实施方式的陶瓷片1包含多个陶瓷颗粒10。而且，该陶瓷片1中，在包含片表面1a的片表层A1形成有陶瓷颗粒10的取向角度θ1相对小的平滑区域20，且在片内部A2形成有陶瓷颗粒10的取向角度θ1相对大的热分散区域30。以下，对各要素具体地进行说明。
(1)陶瓷颗粒
陶瓷颗粒10可以没有特别限制地使用由以往公知的陶瓷材料形成的颗粒。本说明书中“陶瓷材料”是指非金属无机材料。具体而言，陶瓷颗粒10由氧化物系陶瓷、非氧化物系陶瓷、玻璃陶瓷等构成。
氧化物系陶瓷是包含各种金属元素的氧化物的陶瓷材料。作为该氧化物系陶瓷的一例，可以举出氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化钇(Y2O3)、滑石(Mg2Si4O10)、赤铁矿(Fe2O3)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钛(Ti2O)、氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO2)、氧化钙(CaO)、氧化铈(CeO2)、氧化锡(TO；SnO2)、铁素体(MnFe2O4)、尖晶石(MgAl2O4)、锆石(ZrSiO4)、钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)、镁橄榄石(Mg2SiO4)、磷掺杂氧化锡(PTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、锡掺杂氧化铟(ITO)等。陶瓷颗粒10可以含有1种或2种以上的上述氧化物系陶瓷。即，陶瓷颗粒10可以包含皂石(MgO·SiO2)、菫青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)、富铝红柱石(3Al2O3·2SiO2)等复合金属氧化物。
另外，非氧化物系陶瓷是包含各种金属元素的氮化物、碳化物、硼化物、硅化物、磷酸化合物等的陶瓷材料。作为氮化物陶瓷，例如可以举出氮化钛(TiN)、氮化镓(GaN)、氮化碳(CNx)、赛隆(Si3N4-AlN-Al2O3固溶体；Sialon)等。作为碳化物陶瓷，例如可以举出碳化钨(WC)、碳化铬(CrC)、碳化钒(VC)、碳化铌(NbC)、碳化钼(MoC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)等。另外，作为硼化物陶瓷，例如可以举出硼化钼(MoB)、硼化铬(CrB2)、硼化铪(HfB2)、硼化锆(ZrB2)、硼化钽(TaB2)、硼化钛(TiB2)等。另外，作为硅化物陶瓷，例如可以举出氧化锆硅酸盐、氧化铪硅酸盐、氧化钛硅酸盐、氧化镧硅酸盐、氧化钇硅酸盐、氧化钛硅酸盐、氧化钽硅酸盐、氮氧化钽硅酸盐等。作为磷酸化合物，例如可以举出羟基磷灰石、磷酸钙等。
玻璃陶瓷是包含非晶材料(玻璃材料)的陶瓷材料。作为上述玻璃陶瓷的一例，可以举出SiO2-B2O3系玻璃、SiO2-RO(RO为第2族元素的氧化物，例如表示MgO、CaO、SrO、BaO。以下相同。)系玻璃、SiO2-RO-R2O(R2O为碱金属元素的氧化物，例如表示Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、Fr2O。特别是Li2O。以下相同。)系玻璃、SiO2-B2O3-R2O系玻璃、SiO2-RO-ZnO系玻璃、SiO2-RO-ZrO2系玻璃、SiO2-RO-Al2O3系玻璃、SiO2-RO-Bi2O3系玻璃、SiO2-R2O系玻璃、SiO2-ZnO系玻璃、SiO2-ZrO2系玻璃、SiO2-Al2O3系玻璃、RO-R2O系玻璃、RO-ZnO系玻璃等。需要说明的是，玻璃陶瓷除上述称呼中出现的主要构成成分之外还可以包含1种或2种以上的成分。另外，陶瓷颗粒除一般的非晶玻璃之外，还可以含有包含晶体的结晶玻璃。
需要说明的是，陶瓷片1中所含的陶瓷颗粒10不限定于1种，也可以包含2种以上的陶瓷颗粒。例如，不仅可以使用混合有2种以上的氧化物系陶瓷的混合颗粒、混合有2种以上的非氧化物系陶瓷的混合颗粒、混合有2种以上的玻璃陶瓷的混合颗粒，还可以使用氧化物系陶瓷与玻璃陶瓷的混合颗粒等作为陶瓷颗粒10。需要说明的是，混合2种以上的陶瓷颗粒时的混合比率等可以根据陶瓷片的用途而适宜变更，不限定此处公开的技术，因此省略详细的说明。
而且，本实施方式中，使用平均长宽比为1.2以上的长条的陶瓷颗粒10。详细如后述，但如此使用具有一定以上的长边尺寸的陶瓷颗粒10时，利用辊成型法成型为生片时，可以使片表层中的陶瓷颗粒10沿片表面1a取向。需要说明的是，从进一步减小片表面1a中的陶瓷颗粒10的取向角度θ1从而进一步改善表面平滑性的观点出发，陶瓷颗粒10的平均长宽比优选1.5以上、更优选2以上、特别优选5以上。另一方面，陶瓷颗粒10的平均长宽比的上限没有特别限定，可以为20以下，可以为15以下，可以为10以下。需要说明的是，本说明书中的“平均长宽比”是指，规定数量的陶瓷颗粒中的长边尺寸相对于短边尺寸的比率的平均值。例如，长宽比可如下得到：在陶瓷片1的截面SEM图像中，绘制外接于陶瓷颗粒10的最小长方形，算出该长方形的长边尺寸A相对于短边尺寸B的比率(A/B)，从而得到。然后，算出规定数量(例如75个以上)的陶瓷颗粒10的长宽比的算术平均值，从而可以得到平均长宽比。
需要说明的是，陶瓷颗粒10的外形只要具有1.2以上的平均长宽比就没有特别限定。作为这种具有1.2以上的平均长宽比的长条的陶瓷颗粒10的一例，可以举出椭圆形状、棒状、针状、板状、花生形状(即，花生壳的形状)等。需要说明的是，详细如后述，但根据此处公开的技术，如图5所示，在片表面，可以使板状的陶瓷颗粒取向为层状而得到特别优异的表面平滑性。从上述观点出发，上述形状中，特别优选板状的陶瓷颗粒。
对于陶瓷颗粒10的尺寸，只要具有1.2以上的平均长宽比就也没有特别限定。作为一例，陶瓷颗粒10的长边尺寸A的平均优选5μm以上、更优选10μm以上、进一步优选20μm以上、特别优选30μm以上。如此，通过使用具有充分长度的长边尺寸A的陶瓷颗粒10，从而可以更容易地减小片表层A1中的陶瓷颗粒10的取向角度θ1。另一方面，长边尺寸A的平均的上限值没有特别限定，可以为100μm以下，可以为50μm以下，可以为40μm以下。
需要说明的是，本说明书中的“陶瓷颗粒”不限定于一次颗粒，还包含该一次颗粒聚集而成的二次颗粒。即，此处公开的陶瓷颗粒可以为通过多个一次颗粒聚集而形成的平均长宽比为1.2以上的二次颗粒。使用这种长条的二次颗粒的情况下，在片表层中，二次颗粒沿片表面取向。该情况下，也可以得到具有优异的表面平滑性的陶瓷片。需要说明的是，二次颗粒的聚集形态没有特别限定，可以适宜采用以往公知的结构。例如即使在平均长宽比低于1.2的一次颗粒聚集，结果形成平均长宽比为1.2以上的二次颗粒的情况下，也可以得到优异的表面平滑性。另外，二次颗粒可以为板状的一次颗粒聚集而成的卡片房式(card-house)结构的二次颗粒等。
另外，陶瓷片只要不大幅妨碍此处公开的技术的效果，就也可以包含陶瓷颗粒以外的成分。包含陶瓷颗粒以外的粒状成分的情况下，该粒状成分优选也与陶瓷颗粒同样地具有1.2以上的平均长宽比。由此，可以容易地得到具有优异的表面平滑性的陶瓷片。需要说明的是，陶瓷颗粒以外的成分可以没有特别限制地选择陶瓷片中能包含的以往公知的成分，不限定此处公开的技术，因此省略详细的说明。
(2)平滑区域
本说明书中的“平滑区域”是指，基于截面SEM观察的陶瓷颗粒相对于片表面的取向角度(表1中的θ1)的平均值成为20°以下的区域。如图1所示，本实施方式的陶瓷片1中，至少在片表层A1形成有平滑区域20，该平滑区域20中，多个陶瓷颗粒10各自以沿片表面1a的方式取向。通过使该平滑区域20形成于片表层A1，从而可以防止陶瓷颗粒10从片表面1a突出，得到优异的表面平滑性。需要说明的是，从得到进一步优异的表面平滑性的观点出发，平滑区域20中的取向角度θ1的平均值优选18°以下、更优选16°以下、进一步优选14°以下、特别优选12°以下。另一方面，平滑区域20中的取向角度θ1的平均值的下限没有特别限定，可以为0°(与片表面1a平行)，可以为0.05°以上，可以为0.1°以上，可以为0.5°以上，可以为1°以上。
需要说明的是，如上所述，本说明书中的“片表层”是指，在片厚度方向Z上的从片表面1a起至深度15μm的区域(图1中的A1)。此处，在得到优异的表面平滑性的观点上，平滑区域20只要至少形成于片表层A1即可。换言之，平滑区域20可以形成至比片表层A1更深的区域，其厚度t1不限定于15μm。该平滑区域20的厚度t1可以为15μm以上，可以为20μm以上。另一方面，从更适合地抑制散热性的降低的观点出发，平滑区域20的厚度t1优选35μm以下、更优选低于35μm、特别优选30μm以下。
另外，本说明书中的“陶瓷颗粒的取向角度”基于以下的步骤而测定。首先，取得陶瓷片的截面SEM图像。接着，在该截面SEM图像中，在片表面设定任意的测定点后，从该测定点朝向片表面的另一地点，引出陶瓷颗粒的长边尺寸A的平均值的10倍长度的线段，将其作为“测定基准线”。然后，将陶瓷颗粒的长边方向与基准测定线所呈的角度(锐角)视为“陶瓷颗粒的取向角度”。然后，在上述片表层A1中，测定多个(例如75个以上)陶瓷颗粒10的取向角度θ1，其平均值如果为20°以下，则可以说“至少在片表层A1形成有平滑区域20”。
(3)热分散区域
本实施方式的陶瓷片1中，至少在片内部A2中形成有热分散区域30。此处，在片内部A2中测定多个(例如75个以上)陶瓷颗粒10的取向角度θ2，其平均值如果为25°以上，则可以说“至少在片内部A2中形成有热分散区域30”。如图1所示，该热分散区域30中，陶瓷颗粒10的取向角度θ2的平均值变得大于上述平滑区域20中的取向角度θ1。如此形成包含取向角度大的陶瓷颗粒10的区域时，热变得容易沿片厚度方向Z传递，因此，可以抑制上述平滑区域20的形成所导致的散热性的降低。需要说明的是，从更适合地抑制散热性的降低的观点出发，热分散区域30中的陶瓷颗粒10的取向角度θ2的平均值优选27°以上、更优选29°以上、进一步优选31°以上、特别优选33°以上。另一方面，热分散区域30中的取向角度θ2的平均值的上限没有特别限定，可以为90°以下，可以为60°以下，可以为45°以下，可以为42.5°以下，可以为40°以下。
另外，热分散区域可以为如图1所示那样地各陶瓷颗粒10不具有特定的取向性(不规则地取向)的层，也可以为各陶瓷颗粒以大于平滑区域的25°以上的取向角度进行了取向的层。任一情况下，均可以改善热分散区域30中的片厚度方向Z的导热性，抑制散热性的降低。需要说明的是，从使自平滑区域20传导的热沿各种方向扩散的观点出发，热分散区域30优选不具有特定的取向性、陶瓷颗粒10不规则地取向。
需要说明的是，如上所述，本说明书中的“片内部”是指，在片厚度方向Z上的从深度35μm起至深度50μm的区域(图1中的A2)。与上述平滑区域20同样地，从防止散热性的大幅降低的观点出发，只要至少在片内部A2形成有热分散区域30即可。换言之，热分散区域30可以形成于比片内部A2更宽的区域，其厚度t2不限定于15μm。需要说明的是，从进一步抑制散热性的降低的观点出发，热分散区域30的厚度t2优选15μm以上、更优选50μm以上、进一步优选100μm以上、特别优选150μm以上。另一方面，热分散区域30的厚度t2的上限没有特别限定，可以为3500μm以下，可以为2500μm以下，可以为1500μm以下，可以为1000μm以下。
(4)中间区域
另外，此处公开的陶瓷片可以在平滑区域与热分散区域之间具备不属于任一种区域的中间区域。详细如后述，但根据此处公开的制造方法，陶瓷颗粒的取向角度从片表面朝向片内部连续地变大，因此，在制造后的陶瓷片的平滑区域与热分散区域之间，有时会形成有陶瓷颗粒的取向角度的平均值超过20°且低于25°的中间区域。如此，在平滑区域与热分散区域之间不形成清晰的边界，陶瓷颗粒的取向角度连续变大的情况下，从平滑区域向热分散区域的导热性改善，因此，可以进一步适合地抑制平滑区域的形成所导致的散热性的降低。
(5)片的外形
陶瓷片1的外形没有特别限定，可以没有特别限制地采用带状、圆板状、框状等一般的外形。需要说明的是，详细如后述，但此处公开的陶瓷片1通过辊成型而成型。而且，在该辊成型中施加强压力的片表层A1形成平滑区域20，在来自辊的压力弱的片内部A2形成热分散区域30。此时，片厚度T如果过薄，则会在厚度方向Z的整个区域中形成有平滑区域20，有产生散热性的大幅降低的可能性。与此相对，此处公开的陶瓷片1中，将片厚度T设定为150μm以上，使得形成充分的厚度的热分散区域30。需要说明的是，片厚度T只要为150μm以上就没有特别限定，可以根据目标用途而适宜调节。其中，从更厚地形成热分散区域30、进一步适合地抑制散热性的降低的观点出发，片厚度T优选300μm以上、更优选500μm以上、进一步优选650μm以上、特别优选800μm以上。另一方面，如果过度增大片厚度T，则有辊成型中产生成型不良、生产率降低的可能性。因此，片厚度T的上限优选4000μm以下、更优选3500μm以下、进一步优选2000μm以下、特别优选1500μm以下。需要说明的是，片厚度T以外的尺寸(宽度、长度等)没有特别限定，可以根据用途而适宜调节，因此省略详细的说明。
2.陶瓷片的制造方法
接着，对制造本实施方式的陶瓷片的方法进行说明。上述制造方法包含：造粒工序、片成型工序和焙烧工序。
(1)造粒工序
本工序中，准备至少包含平均长宽比为1.2以上的陶瓷颗粒的造粒粉。造粒粉可以购买预先造粒者等而准备，也可以由包含陶瓷颗粒的浆料制作。另外，对于陶瓷颗粒，由于说明重复，因此此处省略详细的说明。
制作造粒粉时，首先，制备包含陶瓷颗粒、粘结剂和分散介质的浆料。分散介质没有特别限定，可以适宜选择以往公知的分散介质。作为一例，对于分散介质，可以举出水(离子交换水、蒸馏水等)、非水分散介质(例如甲醇、乙醇、间丙醇、异丙醇、正丁醇等醇系分散介质)等。另外，粘结剂可以适合使用具有热塑性、且通过焙烧工序(典型地为200℃以上的加热焙烧)而烧失的树脂材料。通过添加该粘结剂，从而可以改善生片的成型性。作为粘结剂的一例，可以举出角叉菜胶、黄原胶等天然高分子化合物、羧甲基纤维素等纤维素系高分子、丙烯酸类树脂、环氧系树脂、酚系树脂、胺系树脂、烷基系树脂等。另外，只要不明显有损此处公开的技术的效果，就可以在浆料中添加以往公知的添加剂。作为该添加剂的一例，可以举出分散剂、增塑剂、消泡剂、脱模剂、抗氧化剂、增稠剂、造孔材料(气孔形成材料)等。另外，浆料的制备中，可以使用球磨机、混合器、分散器、捏合机等以往公知的各种搅拌混合装置。例如，在任意的搅拌混合装置中投入陶瓷颗粒、粘结剂、分散介质和添加剂，以规定的时间进行搅拌混合，从而能制备均质的浆料。
接着，由制备好的浆料得到规定大小的造粒粉。对于造粒的方法，没有特别限定，可以没有特别限制地采用以往公知的方法。作为一例，可以举出喷雾造粒法(喷雾干燥法)、转动造粒法、流化床造粒法、搅拌造粒法、压缩造粒法、挤出造粒法、破碎造粒法等。例如，喷雾造粒法中，将液态的浆料喷雾到干燥气氛中。由此，成型为包含多个陶瓷颗粒和粘结剂的造粒颗粒。此时，通过调节喷雾的液滴的大小，从而也可以调整造粒颗粒的大小、质量等。
(2)辊成型工序
本工序中，利用辊成型法由造粒粉成型为生片。图2为示意性示出片成型工序中使用的辊成型机的一例的侧视图。如图2所示，辊成型机100具备：用于储存造粒粉P的储存罐110、和用于将造粒粉P进行压延成型的辊压延部120。储存罐110具备向辊压延部120供给造粒粉P的喂料机112。另外，辊压延部120具有平行地配置有旋转轴的一对辊122、124。需要说明的是，构成辊成型机100的各构件优选由耐化学药品性、耐腐蚀性优异的材质构成。作为这种材质，例如可以举出不锈钢。
而且，本工序中，将储存于储存罐110的造粒粉P从喂料机112供给至辊压延部120。此时，造粒粉P被保持于一对辊122、124之间。然后，使一个辊122以顺时针旋转，且使另一个辊124以逆时针旋转时，利用与各辊122、124的表面的摩擦力，造粒粉P被引入至辊122、124之间。然后，通过该辊122、124之间时造粒粉P被压延并成型为带状的生片G。
此处，本实施方式的制造方法中，使用平均长宽比为1.2以上的长尺寸的陶瓷颗粒，成型为厚度150μm以上的生片G。由此，可以成型为在片表层形成有平滑区域、且在片内部形成有热分散区域的生片G。具体而言，对于压延成型中的片表层，从辊122、124施加非常强的压力，因此，如果包含长条的陶瓷颗粒，则各颗粒的取向方向以该颗粒的长边方向相对于压延方向垂直的方式变化。由此，成型后的生片G中，至少在片表层形成取向角度的平均值为20°以下的平滑区域。另一方面，来自辊122、124的压力随着朝向片厚度方向的内侧而变小，因此，在片内部，维持造粒粉中的陶瓷颗粒的取向，取向角度变得大于表层。因此，成型后的生片G中，至少在片内部形成取向角度的平均值为25°以上的热分散区域。
(3)焙烧工序
本工序中，将辊成型工序中得到的生片进行焙烧。由此，将树脂成分(粘结剂等)、分散介质去除，且陶瓷颗粒烧结而形成陶瓷片。需要说明的是，本工序中的焙烧条件(焙烧温度、焙烧时间、升温速度、焙烧气氛等)没有特别限定，可以根据所使用的陶瓷颗粒的种类等而适宜调节。另外，在实施本工序前，也可以实施使生片干燥的干燥工序、去除粘结剂的脱粘结剂工序等。由此，可以适合地防止树脂成分的残留所导致的品质降低、急剧的体积变化所导致的片的破损等。
然后，经过本工序得到的陶瓷片1在片表层A1形成平滑区域20，且在片内部A2形成热分散区域30。这种陶瓷片1通过平滑区域20的形成而具有优异的表面平滑性，通过热分散区域30而可以抑制散热特性的降低。而且，该陶瓷片1与发热构件的密合性良好，且可以使从发热构件传导的热充分进行散热，因此，可以适合作为各种电子部件的散热板使用。另外，不仅确保一定的散热性，而且对光具有高的反射率，因此，也可以适合作为光学部件的反射基板使用。
[试验例]
以下，对涉及本发明的试验例进行说明，但上述试验例不意图限定本发明。
A.第1试验
本试验中，考察了此处公开的陶瓷片中的陶瓷颗粒的取向性。
1.样品的制成
(1)样品1
样品1中，作为陶瓷颗粒，制作包含平均长宽比为2.0的板状氧化铝颗粒(平均长边尺寸：10μm)的生片。具体而言，将材料的总重量设为100质量份，将各材料混合使得板状氧化铝颗粒的添加量成为85质量份、剩余的添加剂(粘结剂、增塑剂、消泡剂、脱模剂)的总量成为15质量份后，边适宜添加分散介质(水)边进行搅拌使得这些材料适当地混合，由此制备包含板状氧化铝颗粒的浆料。需要说明的是，本试验中，使用丙烯酸类高分子系粘结剂作为粘结剂，使用二醇醚作为增塑剂。然后，使用喷雾造粒装置，利用喷雾造粒法由上述浆料制成造粒粉后，利用辊成型机对造粒粉进行压延，成型为带状的生片。需要说明的是，本样品中，调节辊成型机中的辊的间隔和转速使得成型为厚度为800μm的生片。
(2)样品2
样品2中，使用多个氧化铝颗粒聚集而成的二次颗粒作为陶瓷颗粒，除此之外，在与样品1相同的条件下制作生片。需要说明的是，本样品中使用的二次颗粒是板状的一次颗粒集合而形成椭圆形的二次颗粒的卡片房式结构的氧化铝聚集体。该氧化铝颗粒的平均长边尺寸为6μm，平均长宽比为1.2。
2.评价试验
(1)SEM观察
沿厚度方向切断所制作的生片后，进行其截面的SEM观察。将样品1的截面SEM照片示于图3，将放大该图3中的片表层而得的截面SEM照片示于图4。如图3和图4所示，样品1中，在片表层形成有陶瓷颗粒沿片表面取向的平滑区域，在片内部形成有陶瓷颗粒的取向角度大于平滑区域的热分散区域。另外，本试验中，也进行了对样品1的片表面的SEM观察(参照图5)。如图5所示，通过该片表面观察，可以确认样品1中板状的氧化铝颗粒取向为层状。由此，可以期待样品1的片表面具有特别优异的表面平滑性。
(2)取向角度的测定
接着，基于取得的各样品的截面SEM照片，测定片表层和片内部各自中的陶瓷颗粒的平均取向角度。上述平均取向角度的测定步骤如下所述。
首先，取得各样品的截面SEM照片各5张，各截面SEM照片中，设定将生片表面上的2点连接而成的线段(基准测定线)各3条。接着，选出与各基准测定线交叉的陶瓷颗粒5个，测定这些陶瓷颗粒的取向角度，由此测定总计75个陶瓷颗粒的取向角度。然后，求出它们的取向角度的平均值，由此算出片表面(0μm)中的平均取向角度。接着，本试验中，在深度5μm～50μm的区域中每隔5μm地设定与各测定基准线平行的线段(测定辅助线)。然后，测定与各测定辅助线交叉的5个陶瓷颗粒的取向角度，求出其平均值，由此算出各深度中的平均取向角度。
然后，将片表面(0μm)以上且15μm以下的区域视为“片表层”、超过15μm且低于35μm的区域视为“片中层”、35μm以上且50μm以下的区域视为“片内部”，算出各区域中的平均取向角度。将样品1中的测定结果示于表1、样品2中的测定结果示于表2。
[表1]
表1
Figure BDA0002994336880000161
[表2]
表2
Figure BDA0002994336880000162
如表1所示，样品1、2中，均在片表层形成有平均取向角度小的平滑区域、在片内部形成有平均取向角度大的热分散区域。由此可知，无论是一次颗粒还是二次颗粒，只要使用平均长宽比为1.2以上的陶瓷颗粒进行辊成型时，均可在片表层形成取向角度小的区域(平滑区域)、在片内部形成取向角度大的区域(热分散区域)。另外，确认了在任一样品中，陶瓷颗粒的取向角度均从片表面朝向内部均连续地上升，在平滑区域与热分散区域之间形成有不属于它们任一者的中间区域。
B.第2试验
接着，本试验中，对用于制造在片表层具有平滑区域、在片内部具有热分散区域的生片的条件进行了考察。
1.样品的准备
依据与上述第1实验的样品1相同的步骤，制作13种生片(样品3～样品15)。需要说明的是，这些样品中，使陶瓷颗粒的种类、陶瓷颗粒的长宽比、片的厚度中的至少一者不同于样品1。将包括第1试验中制作的样品1、2的各样品的组成示于表3、4。
2.评价试验
(1)表面取向性的评价
依据与第1实验相同的步骤，测定片表层(深度：0～15μm)中的平均取向角度和片内部(深度：35～50μm)中的平均取向角度。然后，将片表层中的平均取向角度为20°以下的样品评价为“平滑区域：○”、高于20°的样品评价为“平滑区域：×”。另外，将片内部中的平均取向角度为25°以上的样品评价为“热分散区域：○”、低于25°的样品评价为“热分散区域：×”。将评价结果示于表3、4。
(2)表面粗糙度的测定
对包括第1试验中制作的样品1、2的15种生片进行脱粘结剂处理(600℃、120分钟)后，进行1450℃、2小时的焙烧处理，从而得到各样品的陶瓷片。然后，用株式会社东京精密制的表面粗糙度测定器(型号：surfcom 120A)，依据JIS B 0601：2001，测定算术平均粗糙度(Ra)和最大高度(Rz)。将测定结果示于表3、4。
[表3]
表3
Figure BDA0002994336880000181
[表4]
表4
Figure BDA0002994336880000182
如上述表3、4所示，样品1～6、8～10、13～15任一者中，均在片表层形成平滑区域，具有优异的表面平滑性。另外，这些样品中，在片内部形成有取向角度大的热分散区域，因此，预计可以抑制散热性的大幅降低。另一方面，样品7中，在片厚度方向的整个区域形成平滑区域，未确认到热分散区域。由此可知，如果要成型的片过薄，则会对片厚度方向的整个区域施加强压力，全部颗粒会沿片表面取向。该情况下，片厚度方向上的热的传导变得不易产生，预计会产生散热性的大幅降低。另一方面，样品11、12中，未确认到平滑区域，表面平滑性也大幅降低。由此可知，如果不使用具有一定以上的长宽比的长条的颗粒，则在辊成型时无法使陶瓷颗粒沿片表面取向。另外，如样品13、14所示，可知陶瓷颗粒不限定于氧化铝颗粒，可以使用各种非金属无机材料。另外，如样品15，可知混合多种非金属无机材料的情况下，也可以形成具有平滑区域和热分散区域这两者的陶瓷片。
以上，对本发明的具体例详细地进行了说明，但这些只不过是示例，不限定权利要求。权利要求中记载的技术中，包含对以上示例的具体例进行了各种变形、变更而成者。

Claims (7)

1.一种陶瓷片，其为包含多个陶瓷颗粒的陶瓷片，
所述陶瓷颗粒的平均长宽比为1.2以上，且片厚度为150μm以上，
至少在片厚度方向上的从片表面起至深度15μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的所述陶瓷颗粒相对于所述片表面的取向角度的平均值为20°以下的平滑区域，
至少在所述片厚度方向上的从深度35μm起至深度50μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的所述陶瓷颗粒相对于所述片表面的取向角度的平均值为25°以上的热分散区域。
2.根据权利要求1所述的陶瓷片，其中，所述陶瓷颗粒的平均长宽比为1.5以上。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷片，其中，所述平滑区域中的所述陶瓷颗粒的取向角度的平均值为15°以下。
4.根据权利要求1或2所述的陶瓷片，其中，所述热分散区域中的所述陶瓷颗粒的取向角度的平均值为30°以上。
5.根据权利要求1或2所述的陶瓷片，其中，所述片厚度为4000μm以下。
6.一种陶瓷片的制造方法，其为制造权利要求1或2所述的陶瓷片的方法，所述制造方法包括如下工序：
造粒工序，准备至少包含平均长宽比为1.2以上的陶瓷颗粒的造粒粉；
辊成型工序，利用辊成型法，由所述造粒粉成型为厚度150μm以上的生片；和，
焙烧工序，将所述生片进行焙烧。
7.一种生片，其为至少包含多个陶瓷颗粒和粘结剂的生片，
所述陶瓷颗粒的平均长宽比为1.2以上，且片厚度为150μm以上，
至少在从片厚度方向上的片表面至深度15μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的所述陶瓷颗粒相对于所述片表面的取向角度的平均值为20°以下的平滑区域，
至少在从所述片厚度方向上的深度35μm至深度50μm的区域中，形成有基于截面SEM观察的所述陶瓷颗粒相对于所述片表面的取向角度的平均值为25°以上的热分散区域。
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