CN113441180A - 一种纳米纤维/go复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米纤维/GO复合材料及其制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：(1)将纳米纤维和氧化石墨烯粉末复合，得到预处理的复合物；(2)对预处理的复合物进行固相微波反应，得到所述的纳米纤维/GO复合材料。与现有技术相比，本发明可解决现有海水蒸发技术中，材料合成方法复杂，光热利用效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术领域，具体涉及一种纳米纤维/GO复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前，淡水资源的短缺已经成为普遍性问题。海水淡化被认为是解决这一问题的关键方法之一。太阳能海水淡化作为一种新型淡化技术能有效避免传统方法产生的问题，被认为是未来海水淡化技术发展的方向之一。纳米材料在海水蒸发领域研究方面取得了显著的成果。在纳米材料的合成过程中，对液相体系来说，传统的水热合成的反应最高温度受限于溶液的沸点，无法满足更高温度的条件，不利于产率的提升以及产物的选择。传统加热模式对材料本身的导热系数有很高要求，如果混合体系各组分的导热系数不均一，就很容易造成加热不均匀的情况，对产物粒度大小和颗粒的分布很难精准控制。传统加热技术是从外到内的加热，效率低速率慢，容易造成纳米粒子的团聚。同时传统水热法和煅烧法能源消耗大，成本较高，容易造成污染，不利于可持续发展，因此需要一种新型绿色快速的复合材料合成技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米纤维/GO复合材料及其制备方法与应用，可解决现有海水蒸发技术中，材料合成方法复杂，光热利用效率低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种纳米纤维/GO复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维和氧化石墨烯(GO)粉末复合，复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，得到预处理的复合物；
(2)取一定量的预处理的复合物置于反应器中，在一定的气氛中进行固相微波反应，冷却至室温，得到所述的纳米纤维/GO复合材料。
优选地，步骤(1)所述的纳米纤维选自h-MoO3纤维、玻璃纤维、TiO2纤维、钛酸纤维中的一种。本发明所选择的纳米纤维需具有具有水分子的通道，水得以源源不断输送，产生的蒸气也得以排出。
进一步优选地，步骤(1)所述的纳米纤维为h-MoO3纤维。
优选地，步骤(1)所述的纳米纤维和氧化石墨烯粉末的复合方式选自液相微波、水热反应、超声混合、高温煅烧中的一种。
进一步优选地，步骤(1)所述的纳米纤维和氧化石墨烯粉末的复合方式为液相微波。
优选地，步骤(2)所述的固相微波反应在真空条件、空气或惰性气氛中进行。惰性气氛包括氮气、氩气等。固相微波反应优选在真空条件下进行。
优选地，步骤(2)所述的固相微波功率为100～1000W，固相微波时间为5～30min。所述的固相微波功率为100W、200W、300W……、1000W中但不限于其中一种，所述固相微波时间为5min、10min、15min、……、60min中但不限于其中一种。
进一步优选地，步骤(2)所述的固相微波功率为600W，固相微波时间为20min。
优选地，步骤(1)所述的氧化石墨烯粉末占纳米纤维和氧化石墨烯粉末总质量的50％。
一种纳米纤维/GO复合材料，采用上述方法制备而成。
一种纳米纤维/GO复合材料的应用，将所述的纳米纤维/GO复合材料用于制备海水淡化膜。所述的海水淡化膜的制备方法包括以下步骤：
1)将10～30mg纳米纤维/GO复合材料分散于去离子水中并超声均匀，得到复合材料溶液；
2)通过真空泵进行抽滤，将复合材料溶液负载到混合纤维素脂膜(水系滤膜)表面，得到海水淡化膜。制备得到的海水淡化膜可用于光热水蒸发领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明采用微波合成技术，利用石墨烯的微波热效应和还原性，对纳米纤维/GO复合材料表面进行快速可控还原，调节材料表面电子态，制备石墨烯超配位复合材料，微波作用对复合材料的界面存在修饰作用，增强了复合材料的界面结合；
2.本发明中纳米纤维具有提供水分子通道的作用，有利于水分子向太阳能吸收层的传输，由于GO具有良好的太阳能热吸收性能，是一种优秀的光热转换材料，将纳米纤维与GO进行复合以后，具有优秀的海水蒸发性能；
3.本发明对纳米纤维与GO的微波处理增强了对体系的光吸收效率和水分子的传输效率，同时提高海水蒸发效率；
4.本发明所提供的高效光热纳米纤维/GO复合材料，采用微波法原位合成的方法，纳米纤维的纳米带具有水分子的通道，水得以源源不断输送，GO具有良好的太阳能热吸收性能，纳米纤维与GO的复合增强了对体系的光吸收效率，同时提高海水蒸发效率；
5.本发明制备的复合材料作为光催化剂，制备方法简单、条件温和清洁，在制备过程中基本不会产生环境污染，可广泛运用于光热水蒸发领域；
6.本发明所使用的化学试剂均为常用试剂，廉价易得，相比其他传统方法来合成材料，本方法具有低能耗、快速可控和配位合成精准等优点。
附图说明
图1为实施例5所制得的纳米纤维/GO复合材料的XRD图谱；
图2为实施例5所制得的纳米纤维/GO复合材料的扫描电镜图；
图3为在不同微波时间下所制得的h-MoO3/GO复合材料一个太阳强度氙灯下的蒸发速率对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明制备的纳米纤维/GO复合材料样品通过以下手段进行结构表征：
采用在德国Bruker D8 ADVANCE型X射线衍射仪上测量的X射线衍射进行样品的结构分析；
采用在美国FEI Quanta FEG 450型扫描电镜获得的扫描电镜照片分析样品的形貌结构。
纳米纤维/GO复合材料样品在海水蒸发过程中的性能测试方法包括如下步骤：
1)、将10～30mg所得复合材料分散于去离子水中并超声均匀，得到复合材料溶液；
2)、通过真空泵进行抽滤，将复合材料溶液负载到混合纤维素脂膜(水系滤膜)表面，得到海水淡化膜；
3)、干燥后将海水淡化膜漂浮于海水面上，置于开口反应器中，氙灯灯源模拟太阳光照射，进行光热蒸发反应，记录质量变化。
本发明在具体实施例中通过对固相微波时间、固相微波功率、GO粉末所占比例进行优化，得到了纳米纤维/GO复合材料，并且具有较好的结晶度，通过海水蒸发测试也证明了该复合材料具有很好的性能。具体实施例内容如下：
实施例1
取1g购自昂星的商业GO粉末与9gTiO2纤维溶于去离子水中后液相微波，液相微波功率为1000w，温度在15min内升温到150℃并保温30min；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A，即预处理的复合物；取一定量的样品A置于反应器中，在氩气中进行固相微波反应，时间为5min，微波功率为100W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例2
取1g购自昂星的商业GO粉末与4gTiO2纤维溶于去离子水中后进行水热反应，反应时间为12h，温度为200℃；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在氮气中进行固相微波反应，时间为10min，微波功率为200W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例3
取1g购自昂星的商业GO粉末与2.3gTiO2纤维溶于去离子水并在40khz条件下进行超声混合；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在真空中进行固相微波反应，时间为15min，微波功率为400W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例4
取1g购自昂星的商业GO粉末与1.5gh-MoO3处理后进行700℃高温煅烧，；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在空气中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为500W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例5
取1g购自昂星的商业GO粉末与1gh-MoO3溶于去离子水中后液相微波，液相微波功率为1000w，温度在15min内升温到150℃并保温30min；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在真空中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为600W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例6
取1g购自昂星的商业GO粉末与4gh-MoO3溶于去离子水并在40khz条件下进行超声混合；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在氮气中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为700W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例7
取1g购自昂星的商业GO粉末与2.3g玻璃纤维溶于去离子水中后进行水热反应，反应时间为12h，温度为200℃；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在氩气中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为800W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例8
取1g购自昂星的商业GO粉末与1.5g钛酸纤维溶于去离子水中后液相微波，液相微波功率为1000w，温度在15min内升温到150℃并保温30min；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在空气中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为900W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例9
取1g购自昂星的商业GO粉末与2.3g玻璃纤维溶于去离子水后进行液相微波，液相微波功率为1000w，温度在15min内升温到150℃并保温30min；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在氮气中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为1000W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例10
取1g购自昂星的商业GO粉末与4g钛酸纤维处理后进行700℃高温煅烧，；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在氩气中进行固相微波反应，时间为20min，微波功率为300W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
实施例11
取1g购自昂星的商业GO粉末与0.67g钛酸纤维溶于去离子水中后液相微波，液相微波功率为1000w，温度在15min内升温到150℃并保温30min；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于反应器中，在空气中进行固相微波反应，时间为30min，微波功率为900W，冷却至室温，得到样品B，即为纳米纤维/GO复合材料。
对比例1
取1g购自昂星的商业GO粉末与1g钛酸纤维溶于去离子水中后机械混合；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A，即为纳米纤维/GO复合材料。
对比例2
取1g购自昂星的商业GO粉末与1g玻璃纤维直接机械混合；复合完成后冷却至室温，用水和乙醇洗涤离心并干燥，制备得到样品A，即为纳米纤维/GO复合材料。
图1为实施例5所制得的纳米纤维/GO复合材料的XRD图谱，其中横坐标为角度，纵坐标为强度，从XRD图谱可以看出液相微波法原位合成的纳米纤维/GO复合材料具有良好的结晶度。
图2为实施例5所制得的纳米纤维/GO复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出用液相和固相微波法原位合成的纳米纤维/GO复合材料具有纳米带结构。
图3为在不同微波时间下所制得的h-MoO3/GO复合材料一个太阳强度氙灯下的蒸发速率对比，GM-50、GM-50-1、GM-50-2、GM-50-3、GM-50-4分别代表微波0min、10min、20min、30min、40min的样品(GO所占比例50％)；从图中可以看出实施例5所制得的纳米纤维/GO复合材料具有良好的海水蒸发效率。
采用真空抽滤的方法将复合材料粉末负载到混合纤维素脂膜(水系滤膜)表面，得到海水淡化膜；干燥后将海水淡化膜漂浮于海水面上，置于开口反应器中，氙灯灯源模拟太阳光照射，进行光热蒸发反应，记录质量变化。对实施例和对比例制得纳米纤维/GO复合材料进行性能测试，结果如下：
| 蒸发速率kg·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup> | |
| 实施例1 | 1.37 |
| 实施例2 | 1.34 |
| 实施例5 | 1.89 |
| 对比例1 | 0.61 |
| 对比例2 | 0.57 |
可以看出，采用本发明方法制备得到的纳米纤维/GO复合材料性能更优，具有较高的蒸发速率，而对比例由于没有形成输水通道，合成的复合材料光吸收能力较弱等原因蒸发速率非常低下。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维和氧化石墨烯粉末复合，得到预处理的复合物；
(2)对预处理的复合物进行固相微波反应，得到所述的纳米纤维/GO复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米纤维选自h-MoO3纤维、玻璃纤维、TiO2纤维、钛酸纤维中的一种。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米纤维为h-MoO3纤维。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米纤维和氧化石墨烯粉末的复合方式选自液相微波、水热反应、超声混合、高温煅烧中的一种。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米纤维和氧化石墨烯粉末的复合方式为液相微波。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的固相微波反应在真空条件、空气或惰性气氛中进行。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的固相微波功率为100～1000W，固相微波时间为5～30min。
8.根据权利要求7所述的纳米纤维/GO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的固相微波功率为600W，固相微波时间为20min。
9.一种纳米纤维/GO复合材料，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的方法制备而成。
10.一种纳米纤维/GO复合材料的应用，其特征在于，将如权利要求9所述的纳米纤维/GO复合材料用于制备海水淡化膜。
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