CN113430656B - 一种制备超高强聚酯工业丝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备超高强聚酯工业丝的方法，按聚酯工业丝的加工工艺对含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体进行纺丝，制得超高强聚酯工业丝；聚酯工业丝的加工工艺参数包括：熔融温度305～320℃；输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降不超过0.05dL/g；改性聚四氟乙烯为平均粒径不超过600nm且表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子，酯基的含量为10～100ppm；聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酯熔体的特性粘度为1.10～1.25dL/g；超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量不超过1wt％；超高强聚酯工业丝的断裂强度≥9.0cN/dtex，初始模量≥105cN/dtex。本方法利用聚四氟乙烯摩擦系数极低的特点，降低熔体的流动阻力以及熔体与器壁的摩擦力，实现高分子量聚酯在高温条件下熔融挤出不产生显著降解的目标。

Description

一种制备超高强聚酯工业丝的方法
技术领域
本发明属于聚酯工业丝技术领域，涉及一种制备超高强聚酯工业丝的方法。
背景技术
聚酯工业丝具有加工技术成熟、环保、兼具柔韧和强度的优点，被誉为最具性价比的高性能纤维，因此在工程建设、交通运输、航天航空、军事防护等众多领域都得以广泛应用。
为进一步提高聚酯工业丝的断裂强度、初始模量，普遍采用的方法是提高聚酯的分子量，但随着分子量的提高，也带来了熔融、输送、过滤、挤出等诸多困难，严重的情况下，因熔融挤出一系列过程的控制不当，挤出后的丝条分子量大大降低，并未达到通过提高分子量来提高工业丝力学性能的目的。
从原理上讲，聚酯分子量提高，在同样温度下，熔体粘度增大，且容易出现局部的凝胶粒子造成熔体微观不均，影响输送、挤出以及后续的拉伸和工业丝最终的力学性能。
为解决上述问题，一般采取两种方案：一是提高温度，期望降低熔体粘度，但高粘聚酯在流动过程中会因摩擦而生热，出现局部温度过高的情况造成聚酯降解，分子量降低；二是添加小分子流动促进剂，降低粘度，但小分子物质存在受热易分解、在纺丝过程中易迁移析出从而影响产品外观、色泽等。因此现在能够连续化生产的聚酯工业丝，特性粘度在1.10dL/g之下，断裂强度最大为8.8cN/dtex，无法用更高分子量的聚酯制备更高强度的工业丝。
因此，研究一种制备超高强聚酯工业丝的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种制备超高强聚酯工业丝的方法，具体是通过在高分子量的聚酯中添加纳米改性聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯摩擦系数极低的特点，降低高分子量聚酯熔体的流动阻力以及聚酯熔体与器壁的摩擦力，实现高分子量聚酯在高温条件下熔融挤出不产生显著降解的目标的。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种制备超高强聚酯工业丝的方法，按聚酯工业丝的加工工艺对含改性聚四氟乙烯(与聚酯有良好的相容性)的聚酯熔体进行纺丝，制得超高强聚酯工业丝；
聚酯工业丝的加工工艺参数包括：熔融温度305～320℃(现有技术一般为290～310℃)；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降不超过0.05dL/g(本发明中所指的聚酯熔体的特性粘度降为输送开始前聚酯熔体的特性粘度与挤出结束后聚酯熔体的特性粘度的差值的绝对值)；现有技术通过提高熔融温度解决高分子量聚酯纺丝困难的问题时，高粘聚酯在流动过程中会因摩擦而生热，出现局部温度过高的情况造成聚酯降解，分子量降低，本发明的熔融温度较高，然而输送开始前至挤出结束后聚酯熔体的特性粘度降较低，并不存在现有技术中的问题，主要原因是本申请在聚酯中加入了改性聚四氟乙烯，改性聚四氟乙烯不改变聚酯本身的分子量，可减小聚酯熔体分子链之间及其与器壁的摩擦力，减小摩擦生热，流动力过程中的阻力减小，防止流动过程中的热降解；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的平均粒径不超过600nm，平均粒径不超过600nm能够避免纤维内部产生缺陷，进而避免纤维强力不匀率较大；酯基的含量为10～100ppm，酯基的含量小于10ppm时会使加入后与聚酯体系相容性变差，酯基的含量大于100ppm时虽对纳米粒子和聚酯的相容性提升有利，但是对聚四氟乙烯纳米粒子改性过程要求严格，无法批量生产；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酯熔体的特性粘度为1.10～1.25dL/g(现有技术能够连续化生产的聚酯工业丝，特性粘度在1.10dL/g之下)；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
现有技术解决由于聚酯分子量较高影响输送、挤出以及后续的拉伸和工业丝最终的力学性能的问题常采用两种方案，第一种方案是提高熔融温度，第二种方案是添加小分子流动促进剂，本申请的聚酯熔体中无小分子流动促进剂，采用的方案不同于现有技术中的第二种方案，现有技术中的第一种方案存在的问题是：高粘聚酯在流动过程中会因摩擦而生热，出现局部温度过高的情况造成聚酯降解，分子量降低，本发明同样提高了熔融温度，却不存在该问题，因为本申请在聚酯熔体中加入了改性聚四氟乙烯，降低了高分子量聚酯熔体的流动阻力以及聚酯熔体与器壁的摩擦力，实现了高分子量聚酯在高温条件下熔融挤出不产生显著降解的目标；
超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量不超过1wt％，以保证改性聚四氟乙烯分布在聚酯的非晶区，不影响聚酯的结晶，保证工业丝具有足够的力学性能；
按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度≥9.0cN/dtex，初始模量≥105cN/dtex。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；纺丝采用常规纺丝组件；熔体输送管道和纺丝组件的表面无涂层。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，聚酯工业丝的加工工艺参数还包括：输送温度305～310℃(现有技术一般为290～300℃)，输送压力90～300bar(现有技术一般为90～300bar)，输送速度0.5～1.5m/min(现有技术一般为0.5～1.5m/min)，挤出温度290～310℃(现有技术一般为280～300℃)，冷却温度25～30℃(现有技术一般为18～24℃)，一辊温度85～95℃(现有技术一般为75～85℃)，二辊温度100～110℃(现有技术一般为90～100℃)，三辊温度135～150℃(现有技术一般为125～140℃)，四辊温度(即定型温度)220～250℃(现有技术一般为200～240℃)，五辊温度160～180℃(现有技术一般为150～170℃)，一辊速度440～550m/min(现有技术一般为440～550m/min)，后拉伸级数4(现有技术一般为4)，后拉伸倍率6.5～7.5(现有技术一般为5.5～6.5)，喷头拉伸比30～300(现有技术一般为30～300)，卷绕速度2860～4125m/min(现有技术一般为2600～3600m/min)，组件压力16～25MPa(现有技术一般为16～25MPa)，组件使用周期40～45天(现有技术一般为40～45天)；由于本发明通过提高分子量的方式来达到超高强的目的，分子量提高导致体系粘度增大，现有技术需要大幅升温才能满足输送的要求，加入一部分改性聚四氟乙烯可以起到润滑的作用，仅需要适当提高温度条件来提高流动性，满足顺利输送和挤出的条件。由于体系的温度较高，在后续的冷却工艺中，需要相对应的适当提高冷却温度，不能使高温熔体突然冷却带来缺陷，在后续的拉伸中也需要适当的提高温度来提高丝条的延展性，分别提高一辊至五辊的温度，由于熔体的粘度提高，丝条可承受的后拉伸倍率也会提高，因此最终通过提高后拉伸倍率(从现有技术的5.5～6.5倍提升至6.5～7.5)来制备超高强聚酯工业丝。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片(含水率为20～100ppm)与干燥的改性聚四氟乙烯(含水率为20～100ppm)分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片(含水率为20～100ppm)与干燥的改性聚四氟乙烯(含水率为20～100ppm)分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒(含水率为20～100ppm)与干燥的聚酯切片(含水率为20～100ppm)分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片(含水率为20～100ppm)与干燥的改性聚四氟乙烯(含水率为20～100ppm)分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒(含水率为20～100ppm)熔融，按超高强聚酯工业丝要求的比例与聚酯熔体混合。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为10～20wt％；当改性聚四氟乙烯的含量低于10wt％时，为起到良好的润滑效果就需要在熔体中加入大量的聚酯母粒，影响后续的纺丝过程；当改性聚四氟乙烯的含量大于20wt％时，达到润滑效果所需要的聚酯母粒含量过少，容易超过熔体添加系统的计量精度，导致添加含量不准，且含量过高容易导致聚酯母粒的共混制备中出现纳米粒子团聚现象，影响添加的效果。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的平均粒径为300～500nm；当表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的平均粒径小于300nm时，对于纳米粒子的制备方法和工艺要求过高，不利于生产上的扩大生产应用；当表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的平均粒径大于500nm时，加入的纳米粒子会成为薄弱点，影响纤维的最终强度。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.01～0.05wt％；当超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量低于0.01wt％时，并不能起到良好的润滑作用，无法减小高粘聚酯熔体的粘度降；当超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量超过0.05wt％时，过多改性聚四氟乙烯纳米粒子的存在使得熔体之间的摩擦力太小，大大影响后续的熔体基础和纺丝成型加工，造成力学性能下降。
如上所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，超高强聚酯工业丝的单丝纤度为3～10dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试测得其断裂伸长率为12.0％～18.0％。
本发明的机理如下：
理论情况下可以通过提高聚酯熔体的分子量来达到提高力学性能，但是分子量的提高也带来了熔体流动和纺丝困难的问题，因此现有技术都是单纯通过提高熔融温度来降低熔体粘度，减小熔体流动的阻力和纺丝困难的问题。但是熔融温度的提高加上因高粘熔体摩擦生热而产生的热量，容易使得局部温度过高而造成聚酯降解，分子量降低，造成输送开始前至挤出结束后聚酯熔体的特性粘度降反而更大。而本发明在特性粘度为1.10～1.25dL/g的高粘聚酯熔体中加入了平均粒径不超过600nm的改性聚四氟乙烯，在改性聚四氟乙烯不改变聚酯本身的分子量的前提下，减小聚酯熔体分子链之间及其与器壁的摩擦力，降低了摩擦生热，使得聚酯熔体流动过程中的阻力减小，防止流动过程中的热降解，使得高分子量聚酯在高温条件下熔融挤出的特性粘度降不超过0.05dL/g，最终纺制的超高强聚酯工业丝的断裂强度≥9.0cN/dtex，初始模量≥105cN/dtex。
有益效果：
(1)本发明的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，在高分子量的聚酯中添加纳米改性聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯摩擦系数极低的特点，降低高分子量聚酯熔体的流动阻力以及聚酯熔体与器壁的摩擦力，实现高分子量聚酯在高温条件下熔融挤出不产生显著降解的目标；
(2)本发明的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，制得的超高强聚酯工业丝的单丝纤度为3～10dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试测得其断裂强度≥9.0cN/dtex，初始模量≥105cN/dtex，断裂伸长率为12.0％～18.0％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例中聚酯熔体的特性粘度的测试方法为：采用苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比50:50)作为溶剂，将充分干燥称量好的的实验样品在90～100℃下充分溶解，配制成0.5g/dL的溶液，待其自然冷却至室温，采用直径0.8mm的乌氏粘度计进行测量，恒温水浴温度为(25±0.05)℃，记录纯溶剂和溶液的流经时间，由一点法，计算出特性粘度，特性粘度按下式进行计算：
Figure BDA0003133337490000051
式中：ηsp为增比粘度(ηsp＝t1/t0-1，t1为溶液流出时间，t0为纯溶剂流出时间)；[η]为特性粘度，dL/g；c为溶液浓度，g/dL。
Figure BDA0003133337490000052
实施例1
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的制备方法，具体如下：
配置甲基丙烯酸酯体积含量为37.5％的氯苯溶液，将聚四氟乙烯纳米粉体(聚合度为5×103，平均粒径为300nm)置于前述溶液中(聚四氟乙烯纳米粉体与前述溶液的质量比为1:2)，在氩气氛围中用等离子体进行处理，处理时间为100s，使甲基丙烯酸酯在聚四氟乙烯纳米粉体的表面发生化学接枝聚合，在表面形成一层的接枝聚合物，获得平均粒径为300nm且酯基的含量为20ppm的表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子。
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的结构式如式(I)，其中，
Figure BDA0003133337490000053
实施例2
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的制备方法，具体如下：
配置甲基丙烯酸乙酯体积含量为37.5％的氯苯溶液，将聚四氟乙烯纳米粉体(聚合度为5×103，平均粒径为350nm)置于前述溶液中(聚四氟乙烯纳米粉体与前述溶液的质量比为1:2)，在氩气氛围中用等离子体进行处理，处理时间为150s，使甲基丙烯酸乙酯在聚四氟乙烯纳米粉体的表面发生化学接枝聚合，在表面形成一层的接枝聚合物，获得平均粒径为350nm且酯基的含量为30ppm的表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子。
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的结构式如式(I)，其中，
Figure BDA0003133337490000054
实施例3
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的制备方法，具体如下：
配置甲基丙烯酸丙酯体积含量为37.5％的氯苯溶液，将聚四氟乙烯纳米粉体(聚合度为5×103，平均粒径为400nm)置于前述溶液中(聚四氟乙烯纳米粉体与前述溶液的质量比为1:2)，在氩气氛围中用等离子体进行处理，处理时间为200s，使甲基丙烯酸丙酯在聚四氟乙烯纳米粉体的表面发生化学接枝聚合，在表面形成一层的接枝聚合物，获得平均粒径为400nm且酯基的含量为40ppm的表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子。
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的结构式如式(I)，其中，
Figure BDA0003133337490000061
实施例4
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的制备方法，具体如下：
配置甲基丙烯酸丁酯体积含量为37.5％的氯苯溶液，将聚四氟乙烯纳米粉体(聚合度为5×103，平均粒径为450nm)置于前述溶液中(聚四氟乙烯纳米粉体与前述溶液的质量比为1:2)，在氩气氛围中用等离子体进行处理，处理时间为300s，使甲基丙烯酸丁酯在聚四氟乙烯纳米粉体的表面发生化学接枝聚合，在表面形成一层的接枝聚合物，获得平均粒径为450nm且酯基的含量为60ppm的表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子。
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的结构式如式(I)，其中，
Figure BDA0003133337490000062
实施例5
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的制备方法，具体如下：
配置甲基丙烯酸戊酯体积含量为37.5％的氯苯溶液，将聚四氟乙烯纳米粉体(聚合度为5×103，平均粒径为450nm)置于前述溶液中(聚四氟乙烯纳米粉体与前述溶液的质量比为1:2)，在氩气氛围中用等离子体进行处理，处理时间为500s，使甲基丙烯酸戊酯在聚四氟乙烯纳米粉体的表面发生化学接枝聚合，在表面形成一层的接枝聚合物，获得平均粒径为450nm且酯基的含量为80ppm的表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子。
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的结构式如式(I)，其中，
Figure BDA0003133337490000063
实施例6
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的制备方法，具体如下：
配置甲基丙烯酸己酯体积含量为37.5％的氯苯溶液，将聚四氟乙烯纳米粉体(聚合度为5×103，平均粒径为400nm)置于前述溶液中(聚四氟乙烯纳米粉体与前述溶液的质量比为1:2)，在氩气氛围中用等离子体进行处理，处理时间为600s，使甲基丙烯酸己酯在聚四氟乙烯纳米粉体的表面发生化学接枝聚合，在表面形成一层的接枝聚合物，获得平均粒径为400nm且酯基的含量为100ppm的表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子。
表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的结构式如式(I)，其中，
Figure BDA0003133337490000071
实施例7
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.1dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例1的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
先制备含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体，再按聚酯工业丝的加工工艺对含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体进行纺丝，制得超高强聚酯工业丝；
含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度305℃；输送温度305℃，输送压力90bar，输送速度0.5m/min；挤出温度290℃；冷却温度25℃；一辊温度85℃，二辊温度100℃，三辊温度135℃，四辊温度220℃，五辊温度160℃，一辊速度440m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率6.5，喷头拉伸比30；卷绕速度2860m/min；组件压力16MPa，组件使用周期45天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.05dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.01wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为10dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9cN/dtex，初始模量为105cN/dtex，断裂伸长率为18％。
对比例1
一种聚酯工业丝的制备方法，基本同实施例7，不同之处仅在于对比例1中的聚酯熔体中不含改性聚四氟乙烯；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.15dL/g；聚酯工业丝的单丝纤度为10dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得聚酯工业丝的断裂强度为8.5cN/dtex，初始模量为98cN/dtex。
与实施例7相比，对比例1的聚酯熔体特性粘度降的程度更大，对比例1的断裂强度和初始模量更小，这是因为高粘的聚酯切片在管道输送和纺丝过程中由于和管道的摩擦生热，导致熔体局部温度过高，副反应加剧而使粘度下降和小分子生成程度更为明显，分子量下降。
实施例8
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.13dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例2的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
先制备含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体，再按聚酯工业丝的加工工艺对含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体进行纺丝，制得超高强聚酯工业丝；
含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度307℃；输送温度306℃，输送压力130bar，输送速度0.6m/min；挤出温度293℃；冷却温度26℃；一辊温度87℃，二辊温度102℃，三辊温度137℃，四辊温度225℃，五辊温度163℃，一辊速度460m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率6.5，喷头拉伸比60；卷绕速度2990m/min；组件压力18MPa，组件使用周期43天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.05dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.02wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为8dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9.2cN/dtex，初始模量为107cN/dtex，断裂伸长率为17％。
实施例9
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.16dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例3的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒与干燥的聚酯切片分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融；其中，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为10wt％；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度310℃；输送温度307℃，输送压力160bar，输送速度0.7m/min；挤出温度296℃；冷却温度27℃；一辊温度89℃，二辊温度104℃，三辊温度139℃，四辊温度230℃，五辊温度166℃，一辊速度480m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率7，喷头拉伸比120；卷绕速度3360m/min；组件压力19MPa，组件使用周期42天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.03dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.02wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为7dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9.3cN/dtex，初始模量为110cN/dtex，断裂伸长率为16％。
实施例10
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.19dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例4的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒与干燥的聚酯切片分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融；其中，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为15wt％；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度313℃；输送温度308℃，输送压力190bar，输送速度0.9m/min；挤出温度300℃；冷却温度28℃；一辊温度90℃，二辊温度106℃，三辊温度141℃，四辊温度235℃，五辊温度169℃，一辊速度500m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率7，喷头拉伸比150；卷绕速度3500m/min；组件压力21MPa，组件使用周期43天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.03dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.03wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为6.5dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9.5cN/dtex，初始模量为112cN/dtex，断裂伸长率为15.5％。
实施例11
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.21dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例5的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒熔融，按超高强聚酯工业丝要求的比例与聚酯熔体混合；其中，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为10wt％；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度316℃；输送温度309℃，输送压力220bar，输送速度1m/min；挤出温度304℃；冷却温度29℃；一辊温度92℃，二辊温度108℃，三辊温度143℃，四辊温度240℃，五辊温度172℃，一辊速度520m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率7.5，喷头拉伸比200；卷绕速度3900m/min；组件压力22MPa，组件使用周期45天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.02dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.04wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为5.5dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9.6cN/dtex，初始模量为113cN/dtex，断裂伸长率为14.5％。
实施例12
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.24dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例5的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒熔融，按超高强聚酯工业丝要求的比例与聚酯熔体混合；其中，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为15wt％；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度319℃；输送温度309℃，输送压力260bar，输送速度1.3m/min；挤出温度307℃；冷却温度30℃；一辊温度94℃，二辊温度109℃，三辊温度147℃，四辊温度245℃，五辊温度176℃，一辊速度540m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率7.5，喷头拉伸比250；卷绕速度4050m/min；组件压力24MPa，组件使用周期43天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.01dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.04wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为4.5dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9.7cN/dtex，初始模量为115cN/dtex，断裂伸长率为13.5％。
实施例13
一种超高强聚酯工业丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，干燥后含水率为30ppm，聚酯熔体的特性粘度为1.25dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子采用实施例6的方法制得；
(2)超高强聚酯工业丝的制备；
将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒熔融，按超高强聚酯工业丝要求的比例与聚酯熔体混合；其中，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为20wt％；
聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕；
聚酯工业丝的加工工艺参数为：熔融温度320℃；输送温度310℃，输送压力300bar，输送速度1.5m/min；挤出温度310℃；冷却温度30℃；一辊温度95℃，二辊温度110℃，三辊温度150℃，四辊温度250℃，五辊温度180℃，一辊速度550m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率7.5，喷头拉伸比300；卷绕速度4125m/min；组件压力25MPa，组件使用周期42天；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降为0.01dL/g；制得的超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.05wt％；超高强聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，按照《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能实验方法》标准测试方法测得超高强聚酯工业丝的断裂强度为9.8cN/dtex，初始模量为118cN/dtex，断裂伸长率为12％。

Claims (10)

1.一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，按聚酯工业丝的加工工艺对含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体进行纺丝，制得超高强聚酯工业丝；
聚酯工业丝的加工工艺参数包括：熔融温度305～320℃；
输送开始前至挤出结束后，聚酯熔体的特性粘度降不超过0.05dL/g；
改性聚四氟乙烯为表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子；表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的平均粒径不超过600nm，酯基的含量为10～100ppm；
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酯熔体的特性粘度为1.10～1.25dL/g；聚酯熔体中无小分子流动促进剂；
超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量不超过1wt％；
超高强聚酯工业丝的断裂强度≥9.0cN/dtex，初始模量≥105cN/dtex。
2.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，聚酯工业丝的加工工艺流程为：熔融→输送→计量→挤出→凝固→拉伸→定型→卷绕。
3.根据权利要求2所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，聚酯工业丝的加工工艺参数还包括：输送温度305～310℃，输送压力90～300bar，输送速度0.5～1.5m/min，挤出温度290～310℃，冷却温度25～30℃，一辊温度85～95℃，二辊温度100～110℃，三辊温度135～150℃，四辊温度220～250℃，五辊温度160～180℃，一辊速度440～550m/min，后拉伸级数4，后拉伸倍率6.5～7.5，喷头拉伸比30～300，卷绕速度2860～4125m/min，组件压力16～25MPa，组件使用周期40～45天。
4.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融。
5.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒与干燥的聚酯切片分别计量，按超高强聚酯工业丝要求的比例混合，喂入螺杆中熔融。
6.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，含改性聚四氟乙烯的聚酯熔体的制备过程为：将干燥的聚酯切片与干燥的改性聚四氟乙烯分别计量，制备改性聚四氟乙烯/聚酯母粒后，将干燥的改性聚四氟乙烯/聚酯母粒熔融，按超高强聚酯工业丝要求的比例与聚酯熔体混合。
7.根据权利要求5或6所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，改性聚四氟乙烯/聚酯母粒中改性聚四氟乙烯的含量为10～20wt％。
8.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，表面含有酯基的聚四氟乙烯纳米粒子的平均粒径为300～500nm。
9.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，超高强聚酯工业丝中改性聚四氟乙烯的含量为0.01～0.05wt％。
10.根据权利要求1所述的一种制备超高强聚酯工业丝的方法，其特征在于，超高强聚酯工业丝的单丝纤度为3～10dtex，断裂伸长率为12.0％～18.0％。
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