CN113429500A - 一种高性能官能化弹性体材料、弹性体复合材料制备方法 - Google Patents

一种高性能官能化弹性体材料、弹性体复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能官能化弹性体材料及弹性体复合材料的制备方法。基于机械化学加工策略，利用弹性体成型过程中的机械力以及热能驱动弹性体中环氧丁二烯嵌段与亲偶极体间的开环接枝/开环交联反应，提出了一种绿色制备官能化弹性体的方法。官能化反应过程在本体状态下进行，且无溶剂、催化剂添加，一方面解决了传统弹性体官能化方法中溶剂，催化剂添加工艺及其后处理工艺的造成的人力，物力，能源浪费的问题。另一方面适用的弹性体基体和亲偶极体种类多且匹配与弹性体材料成型过程，工艺过程简单可行，特别适用工业大规模制备，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种高性能官能化弹性体材料、弹性体复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能官能化弹性体材料，弹性体复合材料制备方法，特别涉及环氧弹性体中环氧丁二烯嵌段在机械能和热能作用下可与官能化试剂直接反应，解决了传统弹性体官能化过程中官能化单体种类有限，溶剂、催化剂添加工艺及其后处理工艺的造成的人力、物力、能源浪费的问题，操作简单、对设备要求低、极易扩大和推广。
背景技术
橡胶材料作为高分子三大合成材料之一，由于其独特的粘弹性和高弹性，广泛应用于轮胎，传送带，减震件，密封件，吸波阻尼等领域，是我国国民经济发展中不可或缺的战略性材料之一。
橡胶材料，尤其是当作为轮胎使用时，作为一个复杂多相的复合材料，包括生胶、补强、硫化、防老、增塑等多种组分。补强填料与生胶基体间的界面作用以及在生胶基体中分散性的好坏是决定轮胎材料是否具有高模量、高耐磨、长寿命性能的重要因素。传统橡胶材料由于主链结构多由碳碳共价键构成，其本身极性较小，存在与补强填料间的界面作用且分散性差以及综合性能(力学性能、黏弹性能、耐磨、疲劳性能等)较低等问题。通过对橡胶主链进行官能化，引进极性基团是增强橡胶基体与补强填料间的界面作用以及改善补强填料在橡胶基体中的分散性，制备高性能橡胶复合材料最直接最方便的方法之一。
目前对橡胶主链进行官能化的方法主要有两种，通过聚合的方法直接在大分子链上引入极性基团以及通过后官能化改性的方法接枝极性基团。然而，对于前者由于极性基团会引起副反应，导致可用于聚合的官能化单体种类有限。对于后者由于常需要在溶液中进行改性反应，甚至引入催化剂以达到高的官能化效率，存在(后官能化接枝)工业生产过程中工序繁琐复杂，成本高昂，资源浪费严重以及环境污染问题。
机械化学，即机械和化学在分子尺度上的耦合，是一种在机械外力作用下直接将机械能转化为化学键能的绿色化学。采用机械化学路线的化学合成可以最大程度地减少有害或不良溶剂的使用。
机械力在橡胶制品制备过程中扮演着不可或缺的角色，主要被用于塑炼生胶、实现补强填料和其他助剂在橡胶基体中的良好分散、贴合纺布等。热能主要被用于交联等。
针对目前制备官能化橡胶工艺中存在的单体种类有限、工序繁琐复杂、成本高昂、资源浪费严重以及环境污染问题，本发明提出了一种工序简单、绿色清洁、环保高效制备官能化橡胶复合材料新方法，即利用橡胶复合材料加工设备提供的机械能、热能，驱动广泛存在于环氧弹性体的环氧基团与亲偶极体间的开环接枝/开环交联反应，为制备官能化弹性体以及官能化交联弹性体提供新的思路。同时整个官能化反应过程无溶剂、催化剂添加且匹配与橡胶复合材料的成型工艺过程，简单可行，特别适用工业大规模制备，极具工业化应用前景。
发明内容：
本发明的目的是提出一种工序简单、绿色清洁、环保高效制备官能化橡胶复合材料新方法，本发明技术方案具体如下：
一方面，本发明提供了一种高性能官能化弹性体材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、首先将环氧弹性体和含极性基团的亲偶极体试剂(官能化试剂)，同时加入可提供机械外力的设备中，在将官能化试剂均匀分散在环氧弹性体基体中的同时，利用机械能将环氧基团与官能化试剂发生开环接枝/开环交联反应，制备出初步官能化的环氧弹性体母体；
步骤二、接着将上述制备的官能化弹性体母体加入到成型模具中，施加外力和温度，使环氧基团与官能化试剂进一步发生开环接枝/开环交联反应，得到官能化弹性体材料；
所述环氧弹性体为大分子链上含有环氧丁二烯段的弹性体；
所述官能化试剂为含有酚羟基和/或硅羟基官能团的试剂。
优选地，对于基于开环接枝反应制备官能化弹性体的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有单官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，进一步优选为0.1-60分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，制备出接枝程度0.5-100％官能化弹性体。
优选地，对于基于开环交联反应制备官能化弹性体的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有双官能团或多官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，进一步优选为0.1-60分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，制备出接枝程度0.5-100％官能化弹性体。
另一方面，本发明提供了一种高性能官能化弹性体复合材料的制备方法，所述方法为：
步骤一、首先将环氧弹性体和官能化试剂加入可提供机械力的加工设备中，在将官能化试剂均匀分散在环氧弹性体基体中的同时，利用机械能使环氧基团与官能化试剂发生开环接枝/开环交联反应，得到出初步官能化的环氧弹性体母体；
步骤二、将步骤一制备的环氧弹性体母体作为橡胶基体，与其他配料经过复合和硫化工艺，得到官能化弹性体复合材料；即在所述高性能官能化弹性体材料的制备方法的基础上，将上述制备的高性能官能化弹性体作为橡胶基体，与硫化体系、防老体系、软化体系以及补强体系一起采用常规的复合和硫化工艺，制备高性能官能化弹性体复合材料。
所述环氧弹性体为大分子链上含有环氧丁二烯段的弹性体；
所述官能化试剂为含有酚羟基和/或硅羟基官能团的试剂。
优选地，对于基于开环接枝反应制备官能化弹性体复合材料的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有单官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，进一步优选为0.1-60分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体同其他配料混炼均匀后，置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，得到官能化弹性体复合材料。
优选地，对于基于开环交联反应制备官能化弹性体复合材料的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有双官能团或多官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，进一步优选为0.1-60分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体同其他配料混炼均匀后，置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，得到官能化弹性体复合材料。
优选地，所述的环氧弹性体为大分子链上含有环氧丁二烯段的环氧弹性体，包括但不限于环氧丁苯橡胶；环氧顺丁橡胶；环氧氯丁橡胶；环氧丁基橡胶；环氧丁腈橡胶；环氧丁戊橡胶；环氧苯乙烯-丁二烯-异戊二烯集成橡胶；环氧苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段弹性体；环氧苯乙烯-丁二烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段弹性体；环氧化丁二烯-月桂烯弹性体中一种或两种，或两种以上的混合环氧弹性体。
优选地，所述的亲偶极体试剂(官能化试剂)为在机械力、热压作用下可与丁二烯主链结构上的环氧基团发生开环接枝/开环交联的试剂，包括但不限于苯酚，邻苯二酚，多巴胺，单宁酸，木质素，炭黑，白炭黑，脂肪胺，芳香胺，醇，酚，脂肪醚，芳香醚，卤代烃，羧酸化合物，氢卤酸，硝基化合物，氨基酸，多糖中一种或两种，或两种以上的混合化合物。
优选地，所述可提供机械外力的设备包括但不限于开炼机、密炼机、注射成型机、搅拌机、压延机、挤出机、硫化机、超声仪、球磨机中一种或两种，或两种以上。
优选地，所述其他配料包括活性剂、防老剂、补强剂、软化剂、促进剂、硫化剂中的一种或多种。
作为上述方案的进一步优选，所述高性能官能化弹性体复合材料，包括以下重量份的各原料：上述开环接枝/开环交联官能化的弹性体10-100份；传统弹性体：0-90份；氧化锌0-8份；硬脂酸0-3份；防老剂0-4份；软化剂0-50份；补强填料0-100份；促进剂0-5份；硫磺剂0.5-5份。
优选地，所述的传统弹性体为天然橡胶和合成橡胶包括但不限于天然橡胶，丁苯橡胶，氯丁橡胶，丁基橡胶，丁腈橡胶，顺丁橡胶，乙丙橡胶，聚异戊二烯橡胶，氟橡胶，硅橡胶，聚月桂烯橡胶，聚月桂烯苯乙烯橡胶，苯乙烯丁二烯苯乙烯弹性体中一种或两种，或两种以上。
优选地，所述的补强填料包括但不限于炭黑、白炭黑、粘土、碳纳米管、埃洛石、氧化石墨烯中一种或多种。
再一方面，本发明提供了一种上述方法制备的高性能官能化弹性体材料或高性能官能化弹性体材料。
有益效果
本发明发现，环氧聚丁二烯(EPB)中环氧基团虽然在溶液状态下没有力化学活性，但是当与环氧基团相连的碳碳单键被碳碳双键或桥环烃替代后，在本体状态，超声剪切力作用下表现出了力化学活性，可与含酚羟基的试剂发生开环接枝反应。基于该发现，本发明提供了一种利用机械化学路线的绿色合成官能化弹性体的新方法。
本发明基于机械化学加工策略，利用弹性体成型过程中的机械力以及热能驱动弹性体中环氧丁二烯嵌段与亲偶极体间的开环接枝/开环交联反应，提出了一种绿色制备官能化弹性体的方法。该方法至少有以下三方面优势，第一、反应过程在本体状态下进行无溶剂、催化剂添加；第二、适用的弹性体基体和亲偶极体种类多，第三、匹配与弹性体材料成型过程，工艺过程简单可行，特别适用工业大规模制备，极具工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1中接枝不同程度多巴胺的环氧顺丁橡胶在四氢呋喃溶剂中的溶解示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但并非限制本发明权利要求保护的范围。以下实施例中所用环氧类弹性体为自制，制备过程相同如下：
S1：将弹性体溶解于环己烷中，弹性体浓度为5wt％-15wt％。
S2：根据预设计弹性体环氧度计算所需间氯过氧苯甲酸(过氧化试剂)的质量，将间氯过氧苯甲酸溶解于四氢呋喃中，并通过恒压漏斗在30分钟内添加于S1制备的弹性体溶液中。
S3：机械搅拌S2体系10小时后，沉胶、干燥得到所设计环氧弹性体。
另外除具有特殊说明外，以下实施例所用的原料均为可以市购的常规产品。
实施例1
将100g环氧度为10％的环氧顺丁橡胶放入开炼机中，于25℃剪切塑炼1分钟。然后添加0.185mol盐酸多巴胺继续混炼10分钟，获得盐酸多巴胺分散均匀且多巴胺接枝橡胶分子链程度为2％的交联环氧顺丁橡胶。再者将上述制备的官能化橡胶通过平板硫化机模压60分钟，温度150℃，制得多巴胺接枝程度为10％的交联官能化顺丁橡胶硫化胶。力学性能见表2。图1为实施例1中接枝不同程度多巴胺的环氧顺丁橡胶在四氢呋喃溶剂中的溶解示意图，可以看出接枝2％和10％多巴胺的环氧顺丁橡胶溶解15天后均出现了溶胀现象，没有溶解。表明在上述工艺下多巴胺成功使环氧顺丁橡胶发生交联，并在环氧顺丁橡胶内部形成官能化的交联网络。
实施例2
将100g环氧度为50％的环氧丁苯橡胶放入密炼机中，于200℃剪切塑炼3分钟。然后添加0.648mol邻苯二酚继续混炼10分钟，获得邻苯二酚分散均匀且邻苯二酚接枝橡胶分子链程度为25％的交联官能化丁苯橡胶。然后将上述制备的官能化丁苯橡胶通过平板硫化机模压80分钟，温度150℃，制得邻苯二酚接枝程度为50％的交联官能化丁苯橡胶硫化胶。
实施例3
将100g环氧度为20％的环氧苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段弹性体放入开炼机中，于25℃剪切塑炼5分钟。然后添加0.368mol木质素继续混炼10分钟，获得木质素分散均匀且木质素接枝橡胶分子链程度为10％的交联官能化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段弹性体。然后将上述制备的交联官能化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段弹性体通过注射成型机中成型10分钟，温度300℃，制得木质素接枝程度为20％的交联官能化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段弹性体。
实施例4
将100g环氧度为30％的环氧顺丁橡胶放入开炼机中，于25℃剪切塑炼5分钟。然后添加50g炭黑继续混炼10分钟。获得炭黑分散均匀且炭黑接枝橡胶分子链程度为10％的交联官能化环氧顺丁橡胶。然后将上述制备的交联官能化环氧顺丁橡胶通过平板硫化机模压60分钟，温度150℃，制得炭黑接枝程度为29％的交联官能化环氧顺丁橡胶。
实施例5
将0.185mol苯酚与100g环氧度为10％的环氧聚丁二烯弹性体一起放入超声仪中于25℃超声180分钟，获得苯酚接枝环氧聚丁二烯橡胶分子链程度为2％的官能化聚丁二烯弹性体。然后将上述制备接枝苯酚的环氧聚丁二烯橡胶，通过平板硫化机模压30分钟，温度150℃，制得苯酚接枝程度为6％的官能化环氧聚丁二烯。
实施例6
将100g环氧度为50％的环氧丁基橡胶放入行星搅拌器中，于0℃剪切塑炼10分钟。然后添加0.121mol单宁酸继续混炼180分钟，获得单宁酸分散均匀且单宁酸接枝橡胶分子链程度为20％的交联官能化环氧丁基橡胶。然后将上述制备的交联官能化环氧丁基橡胶通过平板硫化机模压60分钟，温度150℃，制得炭黑接枝程度为29％的交联官能化环氧顺丁橡胶。
实施例7
将100g环氧度为10％的环氧顺丁橡胶(EBR)放入开炼机中，于25℃剪切塑炼2分钟。然后添加3.5g盐酸多巴胺继续混炼10分钟，获得多巴胺交联官能化环氧顺丁橡胶。然后将上述制备的官能化环氧顺丁橡胶按照配方(见表1)与活性剂、防老剂、补强剂、软化剂、促进剂、硫化剂一起通过开炼机在90g丁苯橡胶(SBR)基体中混炼均匀。然后通过平板硫化机，在150℃下模压50分钟，制备官能化的环氧顺丁橡胶/丁苯橡胶复合材料。力学性能见表2。
实施例8
将100g环氧度为20％的环氧丁苯橡胶放入开炼机中，于25℃剪切塑炼3分钟。然后添加10g邻苯二酚继续混炼10分钟，获得邻苯二酚交联官能化环氧丁苯橡胶。然后将上述制备的官能化环氧丁苯橡胶按照配方(见表1)与活性剂、防老剂、补强剂、软化剂、促进剂、硫化剂一起通过开炼机在50g天然橡胶(NR)基体中混炼均匀。然后通过平板硫化机，在145℃下模压60分钟，制备官能化的环氧丁苯橡胶/天然橡胶复合材料。力学性能见表2。
对比例1
将Tris加入100g环氧度为10％的环氧顺丁橡胶溶液中，将PH调节到8.5，然后加入0.185mol盐酸多巴胺和1g氯化锆(ZrCl4)在50℃搅拌反应10h。沉胶，干燥，获得盐酸多巴胺改性的环氧顺丁橡胶母胶。然后将上述制备的橡胶母体通过平板硫化机模压60分钟，温度150℃，制得多巴胺接枝程度为6％的顺丁橡胶硫化胶。其力学性能见表2。
对比例2
以10g顺丁橡胶和90g丁苯橡胶为橡胶基体，其他配料的种类和添加量与实施例7完全相同，并按照与实施例7相同的工艺制备丁苯橡胶/顺丁橡胶复合材料。力学性能见表2。
对比例3
以50g丁苯橡胶和50g天然橡胶为橡胶基体，其他配料的种类和添加量与实施例8完全相同，并按照与实施例8相同的工艺制备丁苯橡胶/顺丁橡胶复合材料。力学性能见表2。
具体结果如下。
表1实验配方
样品编号 1(实施例7) 2(实施例8) 3(对比例2) 4(对比例3)
EBR/SBR(份) 10/90
ESBR/NR(份) 50/50
BR/SBR(份) 10/90
SBR/NR(份) 50/50
氧化锌(份) 5 5 5 5
硬脂酸(份) 2 2 2 2
防老剂4010NA(份) 2 2 2 2
防老剂D(份) 1 1 1 1
芳烃油(份) 10 10 10 10
炭黑(份) 30 30 30 30
白炭黑(份) 30 30 30 30
促进剂CZ(份) 2.2 2.2 2.2 2.2
多巴胺(份) 3.5 3.5
邻苯二酚(份) 10 10
硫黄(份) 2 2 2 2
表2实施例和对比例中样品力学性能数据
Figure BDA0003146298600000081
以传统弹性体的官能化方法(在溶剂中反应且需添加催化剂)作为对比例1与实施例1中所制官能化交联环氧顺丁橡胶的性能进行对比；以未官能化的传统橡胶为橡胶基体，且配方中的其他助剂的种类以及添加量分别与实施例7、实施例8相同并作为对比例2、对比例3。通过测试力学性能和黏弹性能可以看出，本发明制备的官能化的弹性体材料、官能化弹性体复合材料与常规方法制备的官能化弹性体、常规橡胶复合材料相比在力学性能、抗湿滑性能以及低滚阻性能方面显示出明显的优势。

Claims (10)

1.一种高性能官能化弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：
步骤一、首先将环氧弹性体和官能化试剂加入可提供机械力的加工设备中，在将官能化试剂均匀分散在环氧弹性体基体中的同时，利用机械能使环氧基团与官能化试剂发生开环接枝/开环交联反应，得到出初步官能化的环氧弹性体母体；
步骤二、将步骤一制备的环氧弹性体母体加入到成型模具中，施加外力和温度，使环氧基团与官能化试剂进一步发生开环接枝/开环交联反应，得到官能化弹性体材料；
所述环氧弹性体为大分子链上含有环氧丁二烯段的弹性体；
所述官能化试剂为含有酚羟基和/或硅羟基官能团的试剂。
2.一种高性能官能化弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：
步骤一、首先将环氧弹性体和官能化试剂加入可提供机械力的加工设备中，在将官能化试剂均匀分散在环氧弹性体基体中的同时，利用机械能使环氧基团与官能化试剂发生开环接枝/开环交联反应，得到出初步官能化的环氧弹性体母体；
步骤二、将步骤一制备的环氧弹性体母体作为橡胶基体，与其他配料经过复合和硫化工艺，得到官能化弹性体复合材料；
所述环氧弹性体为大分子链上含有环氧丁二烯段的弹性体；
所述官能化试剂为含有酚羟基和/或硅羟基官能团的试剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
对于基于开环接枝反应制备官能化弹性体的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有单官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，制备出接枝程度0.5-100％官能化弹性体；
对于基于开环交联反应制备官能化弹性体的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有双官能团或多官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，制备出接枝程度0.5-100％官能化弹性体。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
对于基于开环接枝反应制备官能化弹性体复合材料的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有单官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体同其他配料混炼均匀后，置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，得到官能化弹性体复合材料；
对于基于开环交联反应制备官能化弹性体复合材料的步骤如下：
S1、将环氧橡胶放入具有可提供机械力的加工设备中，剪切塑炼1-10分钟；
S2、将含有双官能团或多官能团的亲核试剂加入加工设备中，机械化学反应0.1-180分钟，温度10-200℃，制备出接枝程度0.5-50％官能化弹性体；
S3、将S2制备的官能化弹性体同其他配料混炼均匀后，置于可提供温度和压力的加工设备中，模压0.1-180分钟，得到官能化弹性体复合材料。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述环氧弹性体为环氧丁苯橡胶、环氧顺丁橡胶、环氧氯丁橡胶、环氧丁基橡胶、环氧丁腈橡胶、环氧顺丁橡胶、环氧丁戊橡胶、环氧苯乙烯-丁二烯-异戊二烯集成橡胶、环氧苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段弹性体、环氧苯乙烯-丁二烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段弹性体、环氧化丁二烯-月桂烯弹性体中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述官能化试剂为苯酚、邻苯二酚、多巴胺、单宁酸、木质素、炭黑、白炭黑、脂肪胺、芳香胺、醇、酚、脂肪醚、芳香醚、卤代烃、羧酸化合物、氢卤酸、硝基化合物、氨基酸、多糖中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述可提供机械外力的设备包括开炼机、密炼机、注射成型机、搅拌机、压延机、挤出机、硫化机、超声仪、球磨机、行星搅拌机中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述其他配料包括活性剂、防老剂、补强剂、软化剂、促进剂、硫化剂中的一种或多种。
9.一种权利要求1所述的方法制备的高性能官能化弹性体材料。
10.一种权利要求2所述的方法制备的高性能官能化弹性体复合材料。
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